东北大学真空冶金理论与技术期末复习题及答案.docx

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东北大学真空冶金理论与技术期末复习题及答案

真空冶金理论与技术复习题及答案

真空基础

1.什么是（气体）分子密度？

分子的平均自由程、分子入射率、吸附、解吸、物质的蒸发速率、流量？

2.计算粗真空、中真空、和高真空环境中气体分子的密度。

3.简述黏滞流、分子流的基本特征。

4.真空系统由哪些部件构成？

真空系统应满足哪些基本要求？

5.真空系统中要达到0.1Pa的压强，需要什么抽气和测压设备？

6.流导的大小由什么确定？

用公式推证流导对有效抽速的影响？

7.扩散泵为什么要在较低压强下工作？

其抽气原理是什么？

8.金属高真空系统包括哪些结构部件？

如何进行操作和维护？

9.麦氏真空计的工作原理是什么？

为何可以作为校核其他真空计的标准？

10.一套真空系统在开始使用后发现真空度达不到要求，可能由哪些因素构成？

如何解决？

11.真空冶金的主要特点是什么？

真空蒸馏

1.环境压力如何影响金属的蒸发速率？

如何解释环境压力与金属蒸发速率之间的关系？

2.金属在真空中蒸发和在大气中蒸发有何区别？

如何利用其为生产服务？

3.什么是蒸气密度？

如何判断合金中各组分用真空蒸馏分离的可能性？

4.试分析铅—铋合金用真空蒸馏分离的可能性？

5.已知锌在1179K、763K、692.5K时的饱和蒸气压分别为1.013ｘ105Pa、1.33ｘ102Pa、13.3Pa，试计算锌在三种条件下的蒸气密度，并计算锌蒸气从沸点降至熔点时锌的冷凝率？

6.如何利用真空技术制备超细金属粉末？

7.一级蒸馏和多级蒸馏各自的特点有哪些？

8.如何进行铅—铋合金的真空蒸馏分离？

真空基础

1.什么是（气体）分子密度？

分子的平均自由程、分子入射率、吸附、解吸、物质的蒸发速率、流量？

气体分子密度：

理想状态下单位体积内的分子数。

平均自由程：

一个分子连续两次碰撞之间移动的距离称为“自由程”。

在此距离内分子自由运动，没有发生碰撞。

众多分子自由程的平均值被称作“平均自由程”。

气体分子自由程由气体分子速度和分子间的碰撞数来确定。

分子入射率φ：

单位时间内向单位面积的器壁上碰撞的分子数目。

吸附：

表面吸附：

当气体分子碰撞固体表面时，就可能被该表面所“捕获”，暂时停留在其上面。

物理吸附：

在一个原子距离内气体分子受到固体离子电场吸引的结果。

化学吸附：

由表面剩余价键力所引起，与气体种类、温度等有关。

气体解吸（脱附）：

吸附在固体表面上的气体分子释放出来的过程。

在真空中（分子流的条件下），物质表面的分子飞向空间形成的蒸发（由液相变为气相）或升华（由固体变成气体），达到平衡时飞出的分子数等于分子入射率，即为物质的蒸发速率。

流量（气体量流率）：

单位时间流过特定界面的气体量，Pa·m3/s。

2.计算粗真空、中真空、和高真空环境中气体分子的密度。

PV=nRT→ρ=

R=8.314J·mol-1·K-1，T=293.15K,M=29g/mol

计算得粗真空、中真空、和高真空的气体分子密度：

真空度

压强/Pa

ρ

粗真空

1.01×105～133.3

1.59～1.2ｘ103g/m3

中真空

133.3～1.33×10-1

1.59ｘ10-3～1.59g/m3

高真空

1.33×10-1～1.33×10-5

1.59ｘ10-71.59ｘ10-3g/m3

3.简述黏滞流、分子流的基本特征。

黏滞流：

湍流状态：

气体的压强和流速较高，气体的流动是惯性力起作用,气体流线不直。

层流状态：

气体压强仍然较高，分子间的碰撞数多于与容器壁的碰撞数，内摩擦力起主要作用，气体的流线呈直线。

分子流状态：

气体压强较低，分子与容器壁碰撞为主，内摩擦力已不存在，通过管道的气体量与管道两端的压差成正比。

3.真空系统由哪些部件构成？

真空系统应满足哪些基本要求？

真空系统：

由真空泵、真空计及其他元件（如阀门、冷阱等）按一定要求组合而成，具有抽气功能的装置。

真空系统的基本要求

（1）在被抽器件（工作室）中获得所需的极限真空度和工作真空度。

极限真空度：

系器件无漏气、无放气时所能达到的真空度。

工作真空度：

器件在进行真空处理时所能维持的真空。

2）在被抽器件（工作室）中获得所需的抽速。

抽速大小取决于达到工作真空度所需的时间。

（3）在被抽器件（工作室）中有合适的残气成分。

例如：

排氧化物阴极器件的真空系统，残气中不应含有硫、氯或其化合物；排高压器件的真空系统，不应含有碳氢化合物。

此外：

真空系统须满足结构简单，操作维护方便，价格便宜等要求。

同时，根据要求选择泵、确定管道尺寸及配置、确定装配工艺等。

5.真空系统中要达到0.1Pa的压强，需要什么抽气和测压设备？

由于不同的泵所处的压强工作范围不同，因此单个的泵有可能无法达到工作目的，应当使用不同的真空泵组合，或者使用多级真空泵来达到目的。

假设是对常压进行抽真空，那么可以采用这样的设备来达到目的。

（1）二级旋片真空泵（105Pa到10-1Pa）→油扩散泵（1.33Pa到1.33×10-7Pa）

（2）五级蒸气喷射泵（1.013×105Pa到4Pa）→涡轮分子泵（13.3Pa到6.67×10-8Pa）

6.流导的大小由什么确定？

用公式推证流导对有效抽速的影响？

由流导的公式

，知流导C由两端压差（p1-p2）和流量Q确定。

推证如下：

式中：

S0-泵的抽速；Se-有效抽速；

C-管道的流导；p1、p2-容器、泵入口处的压强

由于C、S0均为正数，所以总有Se＜S0。

只有当C→∞时，才有Se→S0，即流导很大时，有效抽速才接近泵的抽速。

在C很小时，有Se→C，这时有效抽速与泵的抽速无关。

7.扩散泵为什么要在较低压强下工作？

其抽气原理是什么？

以油扩散泵为例：

油扩散泵，是一种蒸气流泵，是利用低压、高速和定向流动的油蒸气射流抽气的真空泵，因而在低压10~10-7Pa范围内有较大抽速。

工作原理：

电加热器将泵内的油加热，油蒸气沿中心导管上升至各层的伞形喷嘴高速喷出，形成一定方向的射流。

射流上方的气体分子因密度差而向油蒸气中扩散，并被射流携带到水冷的泵壁处，油蒸气大部分被冷凝成油滴沿泵壁回流至油锅，而气体分子则被推送压缩至前级泵抽空系统而排出。

气体分子在每一个喷口被压缩一次，各喷口处的压强都不一样，越往上越低。

8.金属高真空系统包括哪些结构部件？

如何进行操作和维护？

构件：

由电离规管、真空室、扩散泵、热电偶管、挡板阀、放气阀、电磁阀、机械泵等部件构成。

操作和维护：

机械泵与双通活栓用胶管连接；当系统使用完毕后，将活栓通向大气，防止机械泵返油，保持扩散泵真空。

需要高真空时，可在扩散泵上加液氮冷阱。

预抽时气体通过扩散泵再到机械泵，将因路程长而耗费更多的时间；设置预抽阀时，预抽时开启此阀，达到要求后关闭。

当扩散泵返油严重时，需要加挡板，如要求更高真空，可加冷阱。

设置的前置真空室可起到前级压强稳定作用。

为防止突然停电时会自动封闭真空系统，可采用电磁阀。

9.麦氏真空计的工作原理是什么？

为何可以作为校核其他真空计的标准？

麦氏真空计：

玻璃球的内部体积包括A-A线以上部分（V），上部还连接一玻璃毛细管（内径不宜小于1mm）；玻璃球右边设有玻璃管，其顶部（D）接待测系统；玻璃球下端管（E）接水银贮槽，升降和转动水银贮槽时整个仪器内的水银面可以升降。

工作时先将水银面降至A-A线以下，此时玻璃球、毛细管、右边管中压强相等。

升高水银面至A-A线，此时玻璃球和毛细管的体积之和为V+V’（其中V’是毛细管的容积），则体积与压强之积为p×（V+V’）

继续升高水银面，右侧管内水银面可升至C-C线，而左侧只能升至F-F线，左右两边水银面高度差为△h。

设△h高的毛细管内体积为V’’，其所受压强为：

p+△h，则体积与压强之积为（p+△h）×V’’。

由玻玛定律：

得待测压强p：

由于V比V’-V’’大百倍以上，因此可将V’-V’’忽略，

则：

设毛细管的内径为d,得

，

得：

设

，则：

将毛细管高度对应的P值刻度出来，使用时读数即可。

麦氏真空计是直接测压计，不涉及将物理量转化电信号，因而比较可靠，故可用来校核一些间接读数的真空计。

10.一套真空系统在开始使用后发现真空度达不到要求，可能由哪些因素构成？

如何解决？

1、真空泵工作不正常，抽气不好。

如工作时部件受损、转子和定子上出现缝痕而结合不好、装配时密封不好、长期使用后进入灰尘、水汽或油变质。

2、系统放气，不易抽到应有的真空度。

如部件吸气、挥发性的气源、使用前除气不够。

3、漏气。

系统各部件、管道接头处可能存在缝隙，部件焊缝处存在孔和缝，部件材料本身可能有微小孔隙。

若为漏气，可用充气法、抽气法检查漏气位置。

充气法：

将受检的零件或系统的一部分隔开，往里面充气（＜5atm），此时里面压强大于外界，漏气的孔隙就向外界喷气，用特定物质进行检验可确定漏气部位（如火苗、声音、肥皂水、氨气等）。

由气泡的大小、形状、气泡形成的快慢可以估计漏孔的大小。

抽气法：

将待测的系统抽空，则漏的地方就会渗入气体，在系统与泵之间安装一种仪器来检定漏人气体的成分。

用一种特定的气体向系统可能漏气的地方喷吹，吹至漏气处则气体被吸入，仪器上就会反映此气体存在于系统内，可决定漏孔的位置。

11.真空冶金的主要特点是什么？

1、有利于一切增容反应

2、真空中气体稀薄，很少有气体参加反应

3、可控制系统内外物质流动

4、没有污染

5、气体分子小

真空蒸馏

1.环境压力如何影响金属的蒸发速率？

如何解释环境压力与金属蒸发速率之间的关系？

（1）一定温度下当系统压强大于临界压强Pcrit时，随着系统压强的减小，金属的蒸发速率明显提高；而当系统压强小于临界压强Pcrit时，金属的蒸发速率趋向于一个定值。

（2）金属蒸发速率的表达式：

当Pi＜＜P残时，Pi可省略，而温度一定和设备不变时，

、x、k皆为定值，则：

当Pi≈P残时，即在Pcrit附近，则：

当Pi＞＞P残时，P残可省略，则：

2.金属在真空中蒸发和在大气中蒸发有何区别？

如何利用其为生产服务？

两者蒸发速率不同。

温度一定时，真空度越大，单位体积分子数越少，大气条件下，气体中含有的气体分子数较多，分子间距离较小，因而碰撞程度很大，必然减小蒸发速率，而真空条件下，气体中含有的气体分子数较少，分子间距离也较大，因而碰撞不那么频繁，蒸发所受阻力小，蒸发速率增加。

生产上，为了增加真空蒸发的速度，可以通过增大系统的真空度，使待蒸馏物质蒸发速率增加，进而提高生产的效率。

增加真空度，亦可以使金属蒸发的温度降低。

3.什么是蒸气密度？

如何判断合金中各组分用真空蒸馏分离的可能性？

（1）蒸气密度用

表示，其等于气体中

的分子密度

与单个分子的质量

之积：

（2）引入比例系数βA，也称为分离系数，

分离系数可用于判断能否用蒸馏法分离或分离的难易程度。

βA＜＜1不易分离；

βA＞＞1，容易分离。

4.试分析铅—铋合金用真空蒸馏分离的可能性？

可用分离系数值βA值来判断铅—铋合金能否用真空蒸馏方法分离，且这种方法亦较为可靠。

对铅铋二元系进行热力学分析与计算表明:

当хBi在0.60～0.99时，βA值在1.272～2.277之间,即βA>1，表明此时铋将在气相中富集；

当хBi在0.1～0.30时，βA值在0.547～0.73,即βA<1，表明铅将在气相中富集；

当хBi在0.40～0.50时,βA值在0.906～1.056,βA接近于1，此时可能存在恒沸点混合物，难以用蒸馏法把铋和铅分离开。

蒸馏操作时，一般需经多级蒸馏才能得到精铋和精铅，最佳条件为将蒸馏条件控制在温度850℃,真空度40Pa,料层厚度30g,蒸馏时间40min,经两段真空蒸馏可将铋中的含铅从2%降到0.01%,可达到符合国标2号精铋的要求。

5.已知锌在1179K、763K、692.5K时的饱和蒸气压分别为1.013ｘ105Pa、1.33ｘ102Pa、13.3Pa，试计算锌在三种条件下的蒸气密度，并计算锌蒸气从沸点降至熔点时锌的冷凝率？

由克拉伯龙方程PV=nRT,得

将各物理量代入，得到下表：

锌的沸点1179K,熔点692.5K，采用公式计算蒸气密度改变值。

将Pi,=1.013ｘ105Pa、Pi,,=13.3Pa代入，得Δρi=7.293ｘ10-4Pa,冷凝率为99.9%。

6.如何利用真空技术制备超细金属粉末？

（1）

VEROS法

蒸发室为厘米的水冷不锈钢钟罩，在其中央的上部有一带有中心小孔的圆盘，由变速马达带动旋转。

冷却液体从圆盘中心孔供给，当圆盘旋转时，借离心力作用，供给的液体在圆盘下面形成连续膜，当金属原子与液体相遇，随即冷凝弥散于液体中,并随之带走，积于收集器中。

（2）冷冻法

制粉时先将试样放在钨丝加热器中，蒸发室抽至10-6托以下，关闭真空阀，引入有机溶剂（如乙醚），再将盛液氮的容器升至蒸发室底部，使有机溶剂凝固，并通入少量氦气，然后加热蒸发，金属蒸气在固态有机溶剂表面上冷凝沉积下来；当表面变为淡褐色时，停止蒸发，移下液氮容器，有机溶剂回复为液体，沉积的细粉则弥散于溶剂中。

返复操作，直至溶剂中收集所希望的粉量为止。

最后蒸发溶剂，即得超细粉末。

7.一级蒸馏和多级蒸馏各自的特点有哪些？

一级蒸馏的特点：

方法简单，但不易处理复杂情况。

①粗金属中杂质元素挥发性与主体金属差别不大，杂质挥发量很大，难以达到分离要求。

②粗金属中杂质浓度发生变化，其在真空蒸馏开始阶段和后续阶段的挥发速率不同，会导致总的挥发效率降低。

③一级蒸馏为间断作业，单台设备的生产效率低。

多级蒸馏的特点：

相当于多次的一级蒸馏，产品质量高，设备生产效率显著增加。

8.如何进行铅—锑合金的真空蒸馏分离？

图1不同温度下Pb-Sb合金分离系数图2不同温度时Pb-Sb合金中Sb在气相和液相中的成分分布图

从图1可以明显看出，在Pb-Sb二元合金体系，Pb-Sb合金Sb分离系数在同一成分下随着温度的升高而降低，在相同温度条件下分离系数随合金中Sb含量的增加而增加，其原因为温度升高、Sb含量增大导致Sb和Pb饱和蒸气压比值降低。

此外，分离系数在1373K、含Sb5%时最小，最小值为8，这表明Pb-Sb合金通过真空蒸馏的方法可实现有效分离，且Sb在气相中富集、Pb在液相中提纯。

从图2可以看出，Pb-Sb合金真空分离时，相同温度条件下气相中Sb含量随着液相中Sb含量增加而增加，成分相同时气相中Sb含量随着温度升高而降低。

当液相含Sb5%，蒸馏温度为1373K时，气相中Sb含量最小为27.28%;当液相中Sb含量为95%，蒸馏温度为923K，气相中Sb含量达到最大值99.96%;当液相中Sb含量介5%～95%，蒸馏温度在923～1373K之间时，气相中Sb含量在27.28%～99.96%范围之内。

通过对气液相平衡成分图分析可知，真空蒸馏可以对含Sb5%～95%的Pb-Sb合金进行有效分离，在气相中获得纯度大于99.9%的Sb。

以含Pb5%，Sb95%的铅锑合金作为真空蒸馏材料为例：

将铅锑合金放入石墨坩埚并放入立式真空炉，密封真空炉确保不漏气，打开冷却水，将炉内抽真空，低于20Pa时开始加热升温，当到达所需温度时，使温度不变并保持该温度达一段时间，之后切断电源，但继续通冷却水并降温。

然后，当炉内温度冷却至室温后，关闭冷却水和真空泵，即可实现铅锑合金的分离，但是若需进一步提高铅锑合金的分离效果，提高气相中锑的纯度，可多气相冷凝的锑进行多级真空蒸馏，可得到99.9%的锑。

注：

本答案仅供参考

可供传阅，不得盗版。

冶金1307许永生

2016年6月

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