茶叶中咖啡因的提取和元素的分离与鉴定 论文.docx
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茶叶中咖啡因的提取和元素的分离与鉴定论文
目录
目录1
摘要3
前言4
第一章茶叶中咖啡因的提取5
实验部分5
1.1主要仪器与试剂5
1.2实验步骤5
1.2.1索氏提取器提取茶叶中的咖啡因5
1.2.2浓缩提取液5
1.2.3咖啡因升华5
1.3结果与讨论6
第二章Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定7
实验部分7
2.1主要仪器与试剂7
2.2实验步骤7
2.2.1Ca、Mg元素的鉴定7
2.2.2Fe、Al元素的鉴定7
2.3结果与讨论7
第三章茶叶的灰化和试样的制备8
实验部分8
3.1主要仪器与试剂8
3.2实验步骤8
3.2.1茶叶的灰化8
3.2.2试样的制备8
第四章铬黑T作指示剂测定茶叶中的钙镁总量9
实验部分9
4.1主要仪器与试剂9
4.2实验步骤9
4.2.1溶液的配置9
4.2.2用CaCO3标定EDTA标准溶液9
4.2.3Ca，Mg总量的测定9
4.3结果与讨论10
4.3.1EDTA的标定10
4.3.2Ca，Mg总量的测定10
第五章以CMP混合指示剂测定茶叶中的钙含量11
实验部分11
5.1主要仪器与试剂11
5.2实验步骤11
5.3结果与讨论11
第六章邻二氮菲分光光度法测定茶叶中的铁12
实验部分12
6.1主要仪器与试剂12
6.2实验步骤12
6.2.1吸收曲线的绘制12
6.2.2标准曲线的绘制12
6.2.3试样中铁的测定12
6.3结果与讨论13
6.3.1吸收曲线的绘制13
6.3.2标准曲线的绘制13
6.3.3试样中铁的测定14
参考文献15
致谢16
摘要
前言
随着科学的发展，到了19世纪初，茶叶的成分才逐渐明确起来。
经过现代科学的分离和鉴定，茶叶中含有机化学成分达四百五十多种，无机矿物元素达四十多种。
有机化学成分主要有：
茶多酚类、植物碱、蛋白质、氨基酸、维生素、果胶素、有机酸、脂多糖、糖类、酶类、色素等。
而铁观音所含的有机化学成分，如茶多酚、儿茶素、多种氨基酸等含量，明显高于其他茶类。
无机矿物元素主要有：
钾、钙、镁、钴、铁、铝、钠、锌、铜、氮、磷、氟、碘、硒等。
铁观音所含的无机矿物元素，如锰、铁、氟、钾、钠等均高于其他茶类。
咖啡因（又称咖啡碱、茶素），1820年由林格最初从咖啡豆中提取得到，其后在茶叶，冬青茶中亦有发现；1895～1899年由易·费斯歇及其学生首先完成合成过程。
工业生产上，我国在1950年从茶叶中提取，1958年采用合成法生产。
咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱，适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。
咖啡因有时也与其他药物混合提高它们的功效。
咖啡因能够使减轻头痛的药的功效提高40%，并能使身体更快的吸收这些药品缩短起作用的时间。
因此，很多非处方治疗头痛的药品中包含有咖啡因。
咖啡因也与麦角胺一起使用，治疗偏头痛和集束性头痛，也能克服由抗组胺剂带来的困意。
咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。
测定表明，茶叶中含咖啡因约1%~5%，单宁酸约11%~12%，色素、纤维素、蛋白质等约0.6%。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末，味苦。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水，开始升华，120℃时升华显著，178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。
从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
茶中含有丰富的钾、钙、镁、锰等11种矿物质。
茶汤中阳离子含量较多而阴离子较少，属于碱性食品。
可帮助体液维持碱性，保持健康。
例如：
①钾，促进血钠排除。
血钠含量高，是引起高血压的原因之一，多饮茶可防止高血压。
②氟，具有防止蛀牙的功效。
③锰，具有抗氧化及防止老化之功效，增强免疫功能，并有助于钙的利用。
因不溶于热水，可磨成茶粉食用。
茶叶需先进行“干灰化”。
“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。
这一方法特别适用于生物和食品的预处理。
灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。
第一章茶叶中咖啡因的提取
实验部分
1.1主要仪器与试剂
蒸馏装置；圆底烧瓶；索氏提取器；球形冷凝管；蒸发皿；玻璃漏斗；茶叶末；95%或75%乙醇；生石灰粉。
1.2实验步骤
1.2.1索氏提取器提取茶叶中的咖啡因
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住,放入提取筒中.将150mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇90mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器（若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中）,安装冷凝管进行蒸馏，蒸出提取液中的大部分乙醇，至提取液浓缩至10ml时，停止蒸馏，趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。
1.2.2浓缩提取液
往盛有提取液的蒸发皿中加入4g生石灰粉及2粒沸石，搅成浆状，放在电热套上加热蒸干，使之成粉状（不断搅拌，压碎块状物）。
然后小火加热，焙炒片刻，除去水分。
1.2.3咖啡因升华
在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小适宜的玻璃漏斗，漏斗中塞一团棉花，把蒸发皿放在电热套上加热，适当控制温度，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。
冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸下面的咖啡因针状晶体刮下。
1.3结果与讨论
茶叶末质量：
m=5.0000g
提取咖啡因质量：
m=0.0144g
咖啡因含量=0.288%
结果分析：
咖啡因的含量一般点茶叶干重的2-4%，我们组测出的咖啡因含量过少，可能原因有：
1.茶叶没有完全烘干，5.0000g不能算作茶叶的干重；
2.索氏提取器提取咖啡因时提取不完全，虹吸管内提取液颜色变浅但还是没有提取干净；
3.升华时，滤纸孔太大导致部分咖啡因挥发，在漏斗底部没有放置脱脂棉，漏斗颈部可以清晰看到有少量白色结晶。
第二章Fe，Al，Ca，Mg元素的鉴定
实验部分
2.1主要仪器与试剂
试管、胶头滴管、表面皿、试管、6mol·L-1NaOH、2mol·L-1HAc、0.25mol·L-1（NH4）2C2O4、6mol·L-1HAc、6mol·L-1NH3·H2O、饱和KSCN、、铝试剂、镁试剂
2.2实验步骤
2.2.1Ca、Mg元素的鉴定
从1＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净的试管中，然后从试管中取液2滴于表面皿上，加镁试剂1滴，再加6mol·L-1NaOH碱化，观察现象，作出判断。
从上述试管中再取试液2～3滴于另一试管中，加入1～2滴2mol·L-1HAc酸化，再加2滴0.25mol·L-1（NH4）2C2O4，观察实验现象，作出判断。
2.2.2Fe、Al元素的鉴定
从2＃试液的容量瓶中倒出试液1mL于一洁净试管中，然后从试管中取试液2滴于表面皿上，加饱和KSCN1滴，根据实验现象，作出判断。
在上述试管剩余的试液中，加6mol·L-1NaOH直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加6mol·L-1HAc酸化，加铝试剂3～4滴，放置片刻后，加6mol·L-1NH3·H2O碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断。
2.3结果与讨论
1＃试液加镁试剂后，产生天蓝色沉淀，溶液变浑浊，证明茶叶中含有Mg元素。
1＃试液加HAc酸化，再加（NH4）2C2O4后，产生白色沉淀，溶液变浑浊，证明茶叶中含有Ca元素。
2＃试液加饱和KSCN后，溶液变血红色，证明茶叶中有Fe元素。
鉴定Ca后的试样加铝试剂后，产生红色絮状沉淀，证明茶叶中有Al元素。
第三章茶叶的灰化和试样的制备
实验部分
3.1主要仪器与试剂
分析天平、研钵、蒸发皿、长颈漏斗、250mL容量瓶、烧杯、电炉、滤纸、6mol·L-1NH3·H2O、6mol·L-1HCl、茶叶
3.2实验步骤
3.2.1茶叶的灰化
取在100～105℃下烘干的茶叶7～8g于研钵中捣成细末，准确称量5.0000g，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中。
将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化。
3.2.2试样的制备
待蒸发皿冷却后，加6mol·L-1HCl10mL于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至150mL烧杯中，加水20mL，再加6mol·L-1NH3·H2O适量控制溶液pH为6～7，使产生沉淀。
并置于沸水浴加热30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸。
滤液直接用250mL容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为Ca2+,Mg2+离子试液（1＃），待测。
另取250mL容量瓶一只于长颈漏斗之下，用6mol·L-1HCl10mL重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸。
完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为Fe3+离子试验（2＃），待测。
第四章铬黑T作指示剂测定茶叶中的钙镁总量
实验部分
4.1主要仪器与试剂
25．00mL移液管、5.00mL吸量管、10.00mL吸量管、酸碱滴定管、锥形瓶、250mL容量瓶、三乙醇胺、NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）、铬黑T指示剂、CMP混合指示剂、0.01mol·L-1EDTA标准溶液、CaCO3基准试剂、200g/L氢氧化钾溶液
4.2实验步骤
4.2.1溶液的配置
CaCO3基准试剂的配置：
准确称取0.25g左右的CaCO3基准试剂，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面皿，再从杯嘴边逐滴加入HCl（1+1）至完全溶解，加热煮沸数分钟，用水冲洗表面皿及烧杯壁，待冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
EDTA标准溶液的配置：
称取1.2g左右乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）置于烧杯中，加余额400mL水，加热溶解。
4.2.2用CaCO3标定EDTA标准溶液
吸取25.00mL碳酸钙标准溶液与400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入适量CMP混合指示剂，在搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2~3mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现出橘红色为止。
4.2.3Ca，Mg总量的测定
从1＃容量瓶中准确吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺5mL，再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液10mL，摇匀，最后加入铬黑T指示剂少许，用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据EDTA的消耗量，计算茶叶中Ca，Mg的总量。
重复2-3组，并以MgO的质量分数表示。
4.3结果与讨论
4.3.1EDTA的标定
CaCO3基准试剂：
0.2529g配制成250mL溶液浓度为：
0.0101mol·L-1
指示剂：
CMP滴定终点：
绿色荧光消失溶液呈橘红色
编号
1
2
平均
VCa标液（mL）
25.00
25.00
25.00
CCamol·L-1
0.0101
VEDTA（mL）
22.88
22.83
22.85
CEDTAmol·L-1
0.0110
4.3.2Ca，Mg总量的测定
指示剂：
铬黑T滴定终点：
溶液由红紫色恰变纯蓝色
编号
1
2
3
VEDTA平均（mL）
17.81
V试样（mL）
25.00
25.00
25.00
CEDTAmol·L-
0.0110
VEDTA（mL）
17.81
17.78
17.74
1CCa、Mgmol·L-1
第五章以CMP混合指示剂测定茶叶中的钙含量
实验部分
5.1主要仪器与试剂
烧杯、酸碱滴定管、25.00mL移液管、三乙醇胺（1+2）、CMP混合指示剂、200g/L氢氧化钾
5.2实验步骤
吸取25.00mL1#试验溶液，放入300mL烧杯中，用水稀释至约200mL。
加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L），至出现绿色荧光后再过量5~8mL，此时容易在pH13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。
5.3结果与讨论
指示剂：
CMP滴定终点：
绿色荧光消失并呈现红色
编号
1
2
3
VEDTA平均（mL）
7.67
V试样（mL）
25.00
25.00
25.00
CEDTAmol·L-
0.0110
VEDTA（mL）
7.74
7.48
7.78
1CCa、Mgmol·L-1
第六章邻二氮菲分光光度法测定茶叶中的铁
实验部分
6.1主要仪器与试剂
722型分光光度计、50mL容量瓶、10-4mol·L-1铁标液、10%盐酸羟胺溶液、1mol·L-1醋酸钠溶液、
6.2实验步骤
6.2.1吸收曲线的绘制
10-4mo1·L-l铁标准溶液10mL置于50mL容量瓶，加人10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀后加人1mol·L-l醋酸钠溶液5mL和0.1％邻二氮菲溶液3mL，稀释至刻度，摇匀，在分光光度计上，用lcm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从430～570nm，每隔20nm测定一次吸光度，确定进行测定铁的适宜波长
6.2.2标准曲线的绘制
取50mL容量瓶6个，分别准确吸取的10μg·mL-l铁标准溶液0.0，2.0，4.0，6.0，8.0和10.0mL于各容量瓶，各加10％盐酸羟胺溶2mL，摇匀，经2min后再各加1mol·L-l醋酸钠溶液10mL和0.1％邻二氮菲溶液6mL，以水稀释至刻度，摇匀，分光光度计上用lcm比色皿，在最大吸收波长（510nm）处以水为参比测定各溶液的吸光度，以含铁总量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6.2.3试样中铁的测定
吸取2#试剂5mL，按上述标准曲线相同条件和步骤测定其吸光度。
根据未知液吸光度，在标准曲线上查出未知液相对应铁的量，然后计算试样中微量铁的含量。
6.3结果与讨论
6.3.1吸收曲线的绘制
λ/nm
440
450
460
470
480
490
500
505
A
0.14
0.151
0.162
0.175
0.187
0.191
0.194
0.197
λ/nm
510
515
520
525
530
540
550
560
A
0.201
0.198
0.194
0.184
0.177
0.121
0.071
0.031
由吸收曲线可知，测定铁的适宜波长为510nm。
6.3.2标准曲线的绘制
编号
1
2
3
4
5
Fe3+含量（μg/mL）
0.4000
0.8000
1.2000
1.6000
2.0000
吸光度A
0.069
0.168
0.240
0.310
0.405
6.3.3试样中铁的测定
试样测得吸光度为0.056
在标准曲线上计算出试样中铁的含量为0.2980μg·mL-l
参考文献
致谢
本实验是在罗川南、庄海燕、李慧芝、葛慎光老师的悉心指导下完成的,孙敏、李志英老师在实验仪器与试剂方面也给予了极大的帮助，尽可能的帮我们准备了实验所需的各种试剂仪器。
各位老师在本实验中对此倾注了大量的心血，在实验中提出的指导性的建议让我们受益匪浅，使我们的实验得以顺利完成。
各位老师严谨的工作态度和丰富的实践经验令我十分仰慕，并值得我们学习。
在此向各位老师表示深深的感谢!
同时感谢本组同学在实验中的帮助与支持，每个同学在实验中分工协作，在完成自己任务的同时积极的帮助他人，使我们的实验最终顺利完成。
在此表示感谢！
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