离子交换装置测试项目.docx
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离子交换装置测试项目
离子交换装置水样指标的测试方法
SS-6-2-84全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）2
SS-8-2-84钙的测定（EDTA滴定法）7
SS-14-1-84硬度的测定（EDTA滴定法）8
SS-10-1-84氯化物的测定（硝酸银容量法）11
SS-12-1-84碱度的测定（容量法）12
SS-13-1-84酸度的测定（容量法）14
SS-23-2-84游离二氧化碳的测定（固定法）14
SS-6-2-84全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）
1概要
1.1为了要获得水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。
在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后加入三氯化铝或者硼酸，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氟硅酸解离，使硅成为活性硅。
用钼蓝（黄）法进行测定，就可得全硅的含量。
采用先加三氯化铝或硼酸后加氢氟酸，再用钼蓝（黄）法测得的全硅量，则为活性硅含量。
全硅与活性硅的差为非活性硅含量。
用氢氟酸转化时：
（SiO2）m·nH2O+6mHFmH2SiF6+（2m+n）H2O
（多分子聚合硅）
（SiO2）m+6mHFmH2SiF6+2mH2O
（颗粒状硅）
H2SiO3+6HFH2SiF6+3H2O
用三氯化铝做掩蔽剂和解络剂时：
AlCl3+6HFH3AlF6+3HCl
AlCl3+H2SiF6+3H2OH3AlF6+3HCl+H2SiO3
用硼酸作掩蔽剂和解络剂时：
H3BO3+4HFHBF4+3H2O
3H3BO3+2H2SiF63HBF4+2H2SiO3+3H2O
1.2按水样中含硅量的大小分二中测定方法：
第一法：
水样中含硅量1-5mg/l，适用于生水和炉水的测定。
方法的相对误差为±5%。
第二法：
水样中含硅量小于100μg/l，适用于除盐水、给水、凝结水、蒸汽等的测定。
方法的相对误差为±5%。
2仪器
2.1分光光度计：
附有100mm长比色皿。
2.2多孔水浴锅。
2.30-5ml有机玻璃移液管（分度值0.2ml）。
2.4150-250ml左右聚乙烯瓶或密封塑料杯。
3试剂
3.1二氧化硅标准溶液的配制：
3.1.1贮备液（1ml含0.1mgSiO2）：
准确称取0.1000g经700-800℃灼烧过已研细的二氧化硅（优级纯），与0.7-1.0g已于270-300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠（优级纯）置于铂坩埚内混匀，马氟炉升温至900-950℃，保温20-30min后，把铂坩埚在900-950℃温度下熔融5min。
冷却后，将铂坩埚放入硬质烧杯中，用热的高纯水溶解熔融物，待熔融物全部溶解后取出坩埚，已高纯水仔细冲洗坩埚的内外壁，待熔融物冷却至室温后，移入1l容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，混匀后移入塑料瓶中贮存。
此液应完全透明，如有浑浊应重新配制。
3.1.2工作溶液：
1）1ml含0.05mgSiO2工作液：
取1ml含0.1mgSiO2的贮备液，用高纯水稀释至2倍。
2）1ml含1μgSiO2工作液：
取1ml含0.05mgSiO2的工作溶液，用高纯水稀释至50倍。
（此溶液应在使用时配制）。
3.2氢氟酸溶液：
3.2.1氢氟酸溶液（1+7）。
3.2.2氢氟酸溶液（1+84）。
3.34%硼酸溶液（重/容）。
3.43M三氯化铝溶液：
称取结晶三氯化铝724g溶于约600ml高纯水中，并稀释至1l。
3.5盐酸溶液（1+1）。
3.610%草酸或酒石酸溶液（重/容）。
3.710%钼酸铵溶液（重/容）。
3.81-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂：
3.8.1称取1.5g1-氨基-2萘酚-4磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于约200ml高纯水中。
3.8.2称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600ml高纯水中。
将3.8.1和3.8.2配的两溶液混合，用高纯水稀释至1l。
若溶液浑浊则应过滤后使用。
以上所有试剂均应贮存于塑料瓶中。
4测定方法
4.1含硅量为1-5mg/l水样的测定：
4.1.1工作曲线的绘制：
表6-2-10-5mgSiO2/l硅标准溶液的配制
工作溶液体积（ml）
0
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
添加高纯水体积（ml）
50.0
49.0
48.0
47.0
46.0
45.0
SiO2浓度（mg/l）
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
1）按表6-2-1规定取二氧化硅工作溶液（1ml含0.05mgSiO2）注入一组聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml。
2）分别加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，用有机玻璃管准确加氢氟酸溶液（1+7）1.0ml，放置5min。
3）加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀，放置5min，加10%草酸2ml，摇匀，放置1min，再加1，2，4酸还原剂2ml，放置8min。
4）在分光光度计上用660nm波长、10mm比色皿、以高纯水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度绘制工作曲线。
4.1.2水样的测定：
1）全硅的测定：
a）根据试验要求和水样含硅量的大小，准确地吸取Vml水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml。
加入盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+7）1.0ml，摇匀，盖好瓶盖，置于沸腾水浴锅里加热15min。
b）将加热好的水样置于冷水中冷却，直至瓶内水样温度为25℃左右（用空试验作对比），然后加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，放置5min。
[所谓空试验是指量取50ml除盐水，注入聚乙烯瓶中，旋紧瓶盖后与水样一起置于沸腾水浴锅上加热15min，然后与水样瓶同时放入冷水中冷却。
在冷却过程中，可用温度计监测除盐水的温度，当空试验瓶内的除盐水降至25℃左右，即认为水样已经冷却好。
]
c）加入10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。
加10%草酸溶液2ml，摇匀，放置1min。
再加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀，放置8min。
d）用绘制工作曲线的条件测定吸光度，把查工作曲线所得的数值再乘50/V，即为水样中全硅含量（SiO2）全。
2）活性硅的测定：
a）准确吸取Vml水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml。
b）加3M三氯化铝溶液3.0ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+7）1.0ml，摇匀后放置5min。
c）1+1）1.0ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。
加10%草酸溶液2ml，摇匀后放置1min。
再加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀，放置8min。
d）绘制工作曲线的条件测定吸光度，把查工作曲线的数值再乘50/V，即为水样中活性硅的含量（SiO2）活。
水样中非活性硅（SiO2）非的含量（mg/l）按下式计算：
（SiO2）非=（SiO2）全-（SiO2）活
4.2含硅量小于100μg/l水样的测定：
4.2.1工作曲线的绘制：
表6-2-20-100μg/lSiO2标准溶液的配制
工作溶液体积（ml）
0
0
1.00
2.00
3.00
4.00
5.00
添加高纯水体积（ml）
50.0
40.5
49.0
48.0
47.0
46.0
45.0
SiO2浓度（μg/l）
0单*
0双**
20
40
60
80
100
*0单为单倍试剂空白，试剂用量与正常加试剂量相同。
**0双为双倍试剂空白，试剂用量为所有试剂均加二倍。
1）按表6-2-2的规定，取二氧化硅工作溶液（1ml含1μg/lSiO2），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加高纯水使其体积为50.0ml。
2）分别加4%硼酸溶液2ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+84）0.5ml，摇匀，放置5min。
3）加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10%钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。
加10%草酸溶液2ml，摇匀后放置1min。
加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀后放置8min。
4）在751型分光光度计上，用波长815nm，100mm长比色皿，以高纯水作参比测定吸光度。
测得吸光度需作如下修正后才能绘制工作曲线。
设：
A单——单倍试剂空白的吸光度。
A双——双倍试剂空白的吸光度。
A水——高纯水含硅量的吸光度。
A试——试剂含硅量和试剂颜色相当的吸光度。
则：
A单=A水+A试
A双=A水+2A试
A双-A单=（A水+2A试）-（A水+A试）=A试
A水=A单-A试=A单-（A双-A单）=2A单-A双
将上述测得标准液的吸光度扣除高纯水和试剂的吸光度（即A单），然后用修正后的吸光度绘制工作曲线。
4.2.2水样的测定：
1）全硅的测定：
a）准确取50ml水样，注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+84）0.5ml，旋紧瓶盖，置于沸腾水浴锅上加热15min。
b）将加热好的水样放在冷水中冷却至水样温度为25℃左右（取50ml除盐水作空白试验对比），加4%硼酸溶液2ml，摇匀后放置5min。
c）以下按工作曲线的绘制中的3）、4）操作步骤（但不加盐酸）进行发色并测定吸光度。
将所测得的吸光度扣除试剂空白（A双-A单），查工作曲线即得水样中全硅的含量。
2）活性硅的测定：
a）准确取水样50ml于聚乙烯瓶中，加硼酸溶液2ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（1+84）0.5ml，摇匀并放置5min。
b）按工作曲线绘制中的3）、4）项操作步骤进行发色，将测得的吸光度扣除试剂空白A试，查工作曲线即得水样中活性硅的含量。
水样中非活性硅的含量（μg/l）按下式计算：
（SiO2）非=（SiO2）全-（SiO2）活
[注释]
（1）在整个测试过程中，必须严防污染，特别是对微量硅的测定，所用塑料器皿在使用前都须用盐酸溶液（1+1）和氢氟酸溶液（1+1）混合液浸泡一段时间后，用高纯水充分冲洗后备用。
在测试过程中如发现个别瓶（杯）样数据明显异常，应弃去不用。
（2）氢氟酸对人体有毒害，特别是对眼睛、皮肤有强烈的侵蚀性。
使用时应采取必要的防护措施，例如在通风柜中操作，并戴医用橡胶手套等等。
（3）氢氟酸、盐酸试剂中含硅量较大，应尽可能采取优级纯或更高级别试剂，并每次用量要准确。
（4）三氯化铝和硼酸都可以作掩蔽剂和解络剂，前者适用于测定含硅量较大的水样，后者适用于含硅量较小的水样。
（5）根据试验非活性硅含量较高的水样，用氢氟酸溶液（1+7）1ml足可使转化完全。
多加氢氟酸反而会使氟离子掩蔽不完全而导致测定结果的偏低。
（6）氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀性极大，故在加入掩蔽剂前，严禁试样接触玻璃器皿。
（7）加入掩蔽剂后应将水样充分摇匀，并按规定等待5min。
否则由于掩蔽不完全导致含硅量大大偏低甚至出现负数。
（8）水样浑浊时全硅的测定，可采用0.45μm过滤材料过滤，测定截留物的值为胶体硅。
（9）测定生水或含硅量较大的水样中的溶硅时，可以不稀释而用硅钼黄法测定，相应的绘制硅钼黄工作曲线（即硅钼蓝法不加1，2，4酸还原剂）。
（10）在日常运行监督控制中，如不需要进行全硅分析，则可在绘制工作曲线时不加氢氟酸及解络剂，直接按溶硅法绘制工作曲线及进行水样的测定，若水样温度以及环境温度低于20℃，则所测结果会大大偏低。
为避免温度低的影响，应采用水浴加热水样，使其温度保持在25℃左右。
（11）含硅量在0.1-1mg/l的水样，可用高纯水稀释后按第二法测定。
（12）二氧化硅标准溶液也可用硅酸钠配制，但浓度应以重量法校正。
其方法如下：
称取硅酸钠（Na2SiO3.9H2O）5.0g溶于约200ml除盐水中，稀释至1l，取10溶液两份，用“SS-6-1-84”测定其浓度。
根据测定结果，按照计算取一定硅酸钠溶液，稀释成为1ml含0.1mgSiO2的标准溶液。
（13）1，2，4酸还原剂有强烈的刺激嗅味，也可用4%抗坏血酸（加入3ml）代替，但是，抗坏血酸溶液不稳定，宜使用时配制。
SS-8-2-84钙的测定（EDTA滴定法）
1概要
在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
2试剂
2.10.02MEDTA标准溶液：
配制和标定方法见附录2。
2.22M氢氧化钠溶液。
2.3钙红指示剂：
称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。
3测定方法
3.1按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
表8-2-1钙的含量和取水样体积
钙含量范围（mg/l）
水样取量（ml）
10-50
50-100
100-200
200-400
100
50
25
10
3.2加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。
3.3用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。
记录EDTA标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：
M·a×40.08
Ca=————————×1000
V
式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V——水样的体积，ml。
40.08——钙的原子量。
[注释]
1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。
若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。
表8-2-2指示剂的配制和使用
指示剂名称
配制方法
用量
使用条件
紫尿酸铵
称取1g紫尿酸铵与100g氯化钠固体研磨、混匀
0.2g
同钙红指示剂，但终点为蓝色
钙试剂（依来铬蓝黑R）
称取0.2g钙试剂溶于除盐水中并稀释至100ml
3-4滴
同钙红指示剂
SS-14-1-84硬度的测定（EDTA滴定法）
1概要
在PH为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T等作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
根据消耗（EDTA）的体积，即可计算出水中钙镁含量。
本法列有两种测定手续：
第一法适用于测定硬度大于0.5me/l的水样。
第二法适于测定硬度在1-500μe/l的水样。
2试剂
2.10.02MEDTA标准溶液：
配制和标定方法见附录2。
2.20.001MEDTA标准溶液：
配制和标定方法见附录2。
2.3氨-氯化铵缓冲溶液：
称取20g氯化铵溶于500ml高纯水中，加入150ml浓氨水，用高纯水稀释至1l，混匀。
取50.00ml，按第二法（不加缓冲溶液）测定其硬度。
根据测定结果，往其余950ml缓冲溶液中，加所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。
2.4硼砂缓冲溶液：
称取硼砂40g溶于80ml高纯水中，加入氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1l，混匀。
取50.00ml，加0.1M盐酸溶液40ml，然后按第二法测定其硬度，并按上法往其余950ml缓冲溶液中加入所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。
2.50.5%铬黑T指示剂（乙醇溶液）：
称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100ml95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。
2.6酸性铬蓝K（乙醇溶液）：
称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。
3测定方法
3.1水样硬度大于0.5me/l时的测定步骤：
3.1.1按表14-1-1吸取适量透明水样注于250ml锥形瓶中，用高纯水稀释至100ml。
表14-1-1不同硬度的水样需取水样体积
水样硬度（me/l）
需取水样体积（ml）
0.5-5.0
5.0-10.0
10.0-20.0
100
50
25
3.1.2加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。
水样硬度（YD）的含量（me/l）按式
（1）计算：
M×a×2
YD=—————×103
V
式中M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M；
a——滴定水样时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V——水样的体积，ml。
3.2水样硬度在1-500μe/l时的测定步骤：
3.2.1取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中。
3.2.2加3ml氨-氯化铵缓冲溶液（或1ml硼砂缓冲溶液）及2滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。
3.2.3在不断摇动下，以0.001MEDTA标准溶液用微量滴定管滴至蓝色即为终点。
记录EDTA标准溶液所消耗的体积。
水样硬度（YD）的数量（μe/l）按式
（2）计算：
M×a×2
YD=—————×106
V
式中M、a、V意义同式
（1）。
[注释]
1）若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1M氢氧化钠或0.1M盐酸中和后再加缓冲溶液，否则加入缓冲溶液后，水样PH值不能保证在10.0±0.1范围内。
2）对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或加入所需EDTA标准溶液的80%-90%（记入在所消耗的体积内），否则在加入缓冲溶液后，可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点拖长。
3）冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴定而产生误差。
因此，当温度较低时，应将水样预先加热至30-40℃后进行测定。
4）如果在滴定过程中发现滴不到终点色，或加入指示剂后，颜色呈灰紫色时，可能是Fe、Al、Cu或Mn等离子的干扰。
遇此情况，可在加指示剂前，用2ml1%的L-半胱胺酸盐酸盐和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽。
此时，若因加入L-半胱胺酸盐酸盐，试样PH小于10，可将氨缓冲溶液的加入量变为5ml即可。
5）PH10.0±0.1的缓冲溶液，除使用氨-氯化铵缓冲溶液外，还可用氨基乙醇配制的缓冲溶液（无味缓冲液）。
此缓冲溶液的优点是：
无味，PH稳定，不受室温变化的影响。
配制方法：
取400ml高纯水，加入55ml浓盐酸，然后将此溶液慢慢加入310ml氨基乙醇中，并同时搅拌均匀，用高纯水稀释至1l。
100ml水样中加入此缓冲溶液1.0ml，即可使PH维持在10.0±0.1的范围内。
6）指示剂除用酸性铬蓝K外，还可选用表14-1-2中所列的指示剂。
表14-1-2指示剂名称和配制方法
酸性铬深蓝
C16H10N2O9S2Na2
（M=484.36）
0.5g酸性铬深蓝与4.5g盐酸羟胺混合后，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，加入40ml高纯水，待溶解后，用95%乙醇稀释至100ml
酸性铬蓝K+萘酚绿B
C16H9O12N2S3Na3+
C20H16N2
O15S3Na3Fe
0.25g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B与4.5g盐酸羟胺，在研钵中混匀后，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，待完全溶解后，用95%乙醇稀释至100ml
铬蓝SE
C16H9O9S2N2ClNa（M=518.81）
0.5g铬蓝SE加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，用高纯水稀释至100ml
依来铬蓝黑R
C20H13N2O5SNa（M=416.38）
0.5g依来铬蓝黑R，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，用95%乙醇溶液稀释至100ml
注：
测定1-500μe/l硬度时，一般都用酸性铬蓝K作指示剂，若指示剂质量不好，终点不易观察，可以改用表中所列的指示剂。
若用铬黑T作指示剂，其缓冲溶液中必须加入适量的EDTA-镁盐（按1L缓冲溶液中加入0.2-0.5g的EDTA-镁盐）见注7）。
7）对加有EDTA-镁盐的氨-氯化铵缓冲溶液，必须进行鉴定。
方法如下：
取一个250ml锥形瓶，A瓶注入50ml高纯水和0.1ml氨缓冲溶液。
B瓶注入50ml待检查的氨缓冲溶液。
分别各加入1滴铬黑T，摇匀后，通常A瓶内溶液为纯蓝色，B为紫色。
然后用0.001MEDTA滴定B至纯蓝色（与A相同）根据消耗0.001MEDTA的体积（aml），往余下的950ml缓冲溶液中加入（19×a）ml0.001MEDTA溶液（若a值过大，可改加0.02MEDTA溶液）。
经上述处理的氨缓冲溶液，还应进一步检查EDTA有无过剩。
其方法如下：
用高纯水把已知硬度的生水配制成硬度为1μe/l的水样。
取此水样100ml注入A瓶，100ml高纯水注入B瓶，分别加氨缓冲溶液5ml，铬黑T2滴，摇匀后，若B呈纯蓝，A呈微紫色，则说明无过剩EDTA，若A、B瓶均呈蓝色，说明EDTA过剩。
1）试剂瓶（玻璃、聚乙烯等）用来存放缓冲溶液时，有可能使配制好的缓冲溶液又复出现硬度。
为了防止上述现象发生，贮备硼砂缓冲溶液和氨缓冲溶液的试剂瓶（包括瓶塞、玻璃管、量瓶），应用加有缓冲溶液的0.01MEDTA充满约1/2容积处，于60℃下间断地摇动、放置处理1h。
将溶液倒出。
更换新溶液再处理一次。
然后用高纯水充分冲洗干净。
2）由于氢氧化钠对玻璃有较强的腐蚀性，硼砂缓冲溶液不宜在玻璃瓶内贮存。
另外，此缓冲溶液只适于测定硬度为1-500μe/l的水样。
SS-10-1-84氯化物的测定（硝酸银容量法）
1概要
在PH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银沉淀，使溶液显橙色，即为滴定终点。
本法适于测定氯化物含量为5-100mg/l的水样。
2试剂
2.1氯化钠标准溶液（1ml含1mgCl-）：
取基准试剂或优级纯的氯化钠3-4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000ml。
2.2硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：
称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：
于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。
计算其平均值。
三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。
另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。
硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算：
10×1
T=————
c-b
式中b——空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
c——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
10——氯化钠标准溶液的体积
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