香实习报告2.docx

香实习报告2.docx

《香实习报告2.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《香实习报告2.docx（34页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

香实习报告2

吉林化工学院

实习报告

学年学期09-10

（2）

班级应化0704

学生姓名王万香

指导教师娄大伟

2010年4月22日

第一部分

－－－103厂

一、实习目的

生产实习是实践教学中的重要一环，它可以帮助学生在学到书本的理论知识的基础上，获得实际的感性认识及理论联系实践的技能。

通过本次实习让学生做到把理论与实践结合起来，巩固所学理论知识，培养学生在实际生产过程中善于发现问题和分析问题、解决问题的能力，让学生能从实际问题出发使所学知识具体化和系统化。

提高学生的综合能力，为学生接触社会、了解社会提供了一个很好的桥梁。

通过在103厂的分析实验与在学校的实验相比较进一步巩固和运用所学的理论知识，做到理论与实际相结合。

通过工厂实习教师的指导进一步规范实验中仪器的使用方法和注意事项以及实验中数据的处理方法。

了解实习车间的岗位职责和操作过程，为我们今后走向正式工作岗位打下坚实基础。

通过在工厂的生产实习培养学生与他人沟通，接触社会、了解社会的能力，并培养学生热爱劳动、遵章守纪、严格踏实的工作作风。

通过实习让同学发现自己的弱项并及时改正为将来更好适应社会，适应现实做好铺垫。

二、实习日程安排：

2010.03.29号上午：

学习安全教育

2010.03.29～2010.03.31号:

掌握NaOH标准溶液的标定

2010.04.01～2010.04.02号：

及硫酸含量的测定

2010.04.06～2010.04.09号:

掌握用邻菲罗啉分光光度法测定水样中Fe的含量

三、安全教育内容：

1）安全科：

66988233

化学救援：

63988233

2）浓硫酸有强烈的吸水性、脱水性，在高温时又是一种相当强的氧化性，稀释时应把浓硫酸倒入水中。

3）使用高氯酸时，不能戴橡胶手套，要戴皮革手套。

4）实验室中，浓碱液溅到皮肤上，先用大量水冲洗后继而用5%硼酸处理。

5）被氢氟酸烧伤后应立即用冰镇的乙醇溶液浸泡，如感觉疼痛后应立即送医院治疗。

6）在化验室内遇到有人触电，应首先拉下电闸，使触电者迅速脱离现场。

7）使用腐蚀或刺激性物质如：

强酸、强碱、浓氨水等，要带眼镜、口罩、乳胶手套。

8）禁止用手摸或口尝药品，以嗅觉鉴别实际时鼻子应与试剂瓶口保持一定距离，然后用手轻轻煽动其蒸气嗅其气味。

9）对于易挥发液体试剂开启瓶盖前，应先将试剂瓶放在流动冷水中冷却几分钟，瓶口不要对准自己，最好在通风橱中进行。

10）化学毒物进入人体的途径：

呼吸道、食道、皮肤、。

11）进入装置及从事装卸车作业时不能带手机等非防爆电器，易产生静电，造成危险。

12）火灾逃生的四个要点：

a）可能情况迅速逃离现场；

b）往上风向逃；

c）防止烟熏，寻找逃生之路，等待他人救援；

d）防止坠落物等危险。

13）发生事故“四不放过”原则:

1、事故没查清不放过

2、事故措施防范措施不清不放过

3、责任人不受教育不放过

4、责任人没受处罚不放过

四、吉化103厂实习记录

1、实习地点情况简介：

分析车间简介：

吉林石化公司电石厂分析车间现有员工185人，其中管理及专业技术人员3个人，操作人员148人，车间下设14个化验室。

车间主要承担洗煤，工业硅块，C12-14醇等上百种进厂原料检验和丙烯酸，醇醚，有机硅等20余种出厂产品的质量把关工作，同时担负全厂环保监测和装置中间控制分析以及30余种标准溶液的标定发放工作。

车间拥有等离子放射光谱仪，气相色谱仪等近百台精密分析仪器，每年上报分析数据100多万个，准确率和及时率均达100%，车间还收集管理13600余种产品，原料标准，是公司同行中分析种类最多，检测能力最强，国家标准你最强的单位。

车间连续15年被评为T级先进单位，多次被石化公司和吉林市评为先进集体，2006年辈吉林石化公司确定为分析工培训基地。

分析培训基地简介：

分析培训基地是公司重点建设的主要工种技能培训基地，于2006年7月建成，总面积11000平方米，有20哥专业工作室组成，其中包括：

电教室、电化学分析室，光学室，色谱室，天平室，微机室，资料室，会议室，准备室，评委室，此外还有活动室，更衣室。

分析培训基地秉承“以人为本,服务生产”的宗旨，一教育和培养应用性分析人才和分析工作队伍为基本培训理念。

基地建成以来，以创新的思维和务实精神，充分发挥培训环境一流，师资队伍雄厚的优势，通过精细科学的管理获得了丰硕的成果，在全公司分析工整体素质得到普遍提高的同时，还成功打造出一批本专业的抢手精英。

2006年在国资委举办的中央企业职工技能大赛石油石化行业分析竞赛中获得银牌和铜牌，并取得团体总分第一名的优异成绩。

分析基地将不断探索分析教育的新思路，新方法，新举措，以全新的面貌，一流的环境，为全方位培养和造就应用性化工分析人才，打造一流的分析员工队伍而奋斗。

2、实习内容及实验处理：

A：

（一）、氢氧化钠标准溶液的配制

1、实验原理

由于NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，故不能直接配制成标定溶液，必须经过标定以确定其准确的浓度。

标定NaOH溶液的基准物质主要有邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，摩尔质量为204.2g·mol-1）、草酸（H2C2O4·2H2O，摩尔质量126.07g·mol-1）等，其中以邻苯二甲酸氢钾使用最广泛。

邻苯二甲酸氢钾，容易制得纯品，不含结晶水，在空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，比较稳定，是较好的基准物质。

它与氢氧化钠的反应式为

反应物之间的摩尔比为1:

1。

化学计量点的产物邻苯二甲酸钾钠是二元弱碱（Kb1=2.6×10-9），因此化学计量点时的溶液为弱碱性，pH≈9。

选用酚酞作指示剂，滴定终点由无色变为浅红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c（NaOH）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算:

式中:

m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）;

V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;

V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）;

M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]。

2、实验仪器及试剂：

仪器：

分析天平、酸式滴定管（50ml）、锥形瓶（250ml）、烧杯（100ml）、量杯（100ml）、量筒

试剂：

邻苯二甲酸氢钾（分析纯）、酚酞指示剂（10g/L）、乙醇（95%）、氢氧化钠溶液（0.5mol/L）、

3、实验步骤：

1）氢氧化钠标准溶液的配制：

用1L量筒量取0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液，用4L无二氧化碳蒸馏水稀释于试剂瓶（10L）中，摇匀。

2）酚酞指示剂的配制（10g/L）：

称取1g酚酞，溶于乙醇（95%）稀释至100ml。

3）氢氧化钠标准溶液的标定：

称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的0.5～0.6g工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水50ml溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。

同时做空白试验。

（二）、硫酸含量的测定

1、实验原理

硫酸属于强酸氢离子能够完全电离，以甲基红次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，滴定终点由红色变为灰绿色。

硫酸的质量分数用W%表示，按下式计算

式中：

V——滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积，ml；

C——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

m——称取硫酸溶液的质量，个；

0.04904——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相当的，以g表示的硫酸质量。

2、实验步骤

1）甲基红次甲基蓝混合指示剂的配制：

a）溶液Ⅰ：

称取0.1g亚甲基蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml

溶液Ⅱ：

称取0.1g甲基红，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。

取50ml溶液Ⅰ、100ml溶液Ⅱ，混匀。

b）无二氧化碳水的制备：

将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。

2）硫酸含量的测定：

用分析天平称取约0.2g试样（准确至0.0001g，大约6滴）小心移入盛有50ml蒸馏水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，加2—3滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。

（三）数据记录及处理：

表一：

滴定NaOH标准溶液数据记录

标定溶液

C（NaOH）=0.1mol/L

V空

0.01ml

标定温度

21℃

温度补正值

-0.2ml/L

滴定管编号

09—6—17

天平编号

1

计算公式

序号

项目

1

2

M邻苯二甲酸氢钾（g）

0.4607

0.4055

VNaOH标准溶液（ml）

21.70

19.07

滴定管校正值（ml）

+0.02

+0.03

温度校正值（ml）

-0.01

-0.01

实际体积V实（ml）

21.71

19.09

测定结果（mol/L）

0.10395

0.10406

平均结果（mol/L）

0.10400

标定结果（mol/L）

0.1040

据滴定管校正曲线查得滴定管校正值分别为+0.02ml、+0.03ml

标定温度为21℃温度补正值为-0.2ml/L

温度校正值1=（21.70+0.02）*（-0.2）/1000=-0.01

V实1=21.70+0.02-0.01=21.71ml

个别测定结果：

C1NaoH=〔m*1000〕/〔（v1-v2）*M〕=〔0.4607*1000〕/〔（21.71-0.01）*204.22〕=0.10395mol/L

平均结果：

CNaoH平均=0.10395+0.10406/2=0.10400结果氢氧化钠标准溶液的浓度C=0.1040mol/L

表二：

滴定硫酸试样数据记录

测定溶液：

硫酸试样

测定温度

21℃

温度补正值

-0.2ml/L

滴定管编号

09—6—17

天平编号

1

计算公式

序号

项目

1

2

M硫酸试样（g）

0.2705

0.2494

VNaOH标准溶液的（ml）

16.08

14.82

滴定管校正值（ml）

0.00

0.00

温度校正值（ml）

0.00

0.00

实际体积V实（ml）

16.08

14.82

个别测定结果（%）

30.318

30.306

平均结果（%）

30.312

测定结果（%）

30.31

根据滴定管校正曲线查得滴定管校正值分别为+0.00ml、+0.00ml

标定温度为21℃温度补正值为-0.2ml/L

温度校正值1=（16.08+0.00）*（-0.2）/1000=0.00

则：

V实1=16.08+0.00-0.00=16.08ml

个别测定结果：

W1%=V*C*0.04904*100/m=16.08*0.10400*0.04904*100/0.2705=30.318%

平均结果：

W平均=（30.318%+30.306%）/2=30.312%

测定结果：

W%=30.31%

B：

（一）水样中Fe含量测定—邻菲罗啉分光光度法

1、实验原理

1）光度法测定的条件：

分光光度法测定物质含量时应注意的条件主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。

显色反应的条件有显色剂的用量、介质的酸度、显色时溶液的温度、显色时间及干扰物质的消除方法等；测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长、吸光度范围和参比溶液等。

2）邻二氮杂菲—亚铁络合物：

邻菲啰啉（又称邻二氮杂菲）是测定微量铁的一种较好的试剂。

在pH值在2～9的条件下，

与邻菲啰啉生成稳定的橙红色配合物，反应式如下：

应用此反应可用比色法测定铁。

橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。

在显色前，首先用抗坏血酸把Fe3+离子还原为Fe2+离子

测定时控制溶液酸度在PH=2左右较为适宜。

酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。

Bi3+Cd2+Hg2+Ag+Zn2+等离子与显色剂生成沉淀，Ca2+Cu2+Ni2+等离子与显色剂形成有色络合物。

因此当这些离子共存时，应注意他们的干扰作用。

2、实验仪器与试剂：

仪器：

721E型分光光度计、容量瓶、烧杯、移液管、吸量管、PH试纸

试剂：

HCl溶液氨水溶液、硫酸溶液、乙酸—乙酸钠缓冲溶液、抗坏血酸溶液、邻菲罗啉溶液铁标准溶液、

3、实验步骤

1）溶液的配制

a）酸溶液（180g/L）：

将409mL质量分数为38%的盐酸溶液（ρ=1.19g/mL）用水稀释至1000mL并混匀。

b）氨水85g/L溶液

将374mL质量分数为25%氨水（ρ=0.910g/mL）用水用水稀释至1000mL并混匀。

c）乙酸－乙酸钠缓冲溶液，

在20oCPH=4.5称取38.4g无水乙酸钠用500mL水溶解加4.8mL水乙酸，用水稀释至100mL.

d）坏血酸2%

称取10g抗坏血酸用蒸馏水溶解于500mL水中定量转至试剂瓶中。

e）铁标准溶液0.200g/L

①称取1.727g十二水硫酸铵[NH4（FeSO4）2·12H2O]精确至0.001g.用约200mL水溶解，定量转移至100mL容量瓶中，加20mL硫酸（1+1）稀释至刻度并混匀。

②称取0.200g纯铁丝（质量分数为99.9%）精确至0.001g放入100mL烧杯中，加10mL浓盐酸（ρ=1.19g/mL），缓慢加热至完全溶解，冷却，定量转移至1000mL容量瓶稀释至刻度并混合。

f）邻菲罗啉

用水溶解1g1.10－菲罗啉－水合物或1.10－菲罗啉盐酸－水合物，并稀释至1000mL避光保存。

2）标准比色液：

准确吸取25.00mL0.100mg/mLFe标准溶液，移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，配成0.0100mg/mL铁标准溶液；在一系列100mL容量瓶中，分别加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液；

3）显色：

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：

加水至60mL，用盐酸溶液调节pH约为2，用精密pH试纸检验pH，加2.5mL抗坏血酸、10mL缓冲溶液、5mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀；

4）吸光度的测量：

在510nm波长下，用3cm比色皿，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到0，进行吸光度的测量；

5）计算线性回归方程

从每个标准溶液的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，以吸光度为因变量，以铁含量为自变量，计算出线性相关系数γ，截距a,斜率b，写出线性回归方程。

6）721E分光光度仪

a）打开电源预热20分钟（保证光路畅通）；

b）设置波长（同时调整100%T）按MODE键，在T方式下调100%；

c）打开样品室，讲挡光体插入比色皿架推入光路；

d）盖上样品室盖，按0%T键调透射比（在T方式下）；

e）取出挡光体盖好盖，按100%T（在T方式下）；

f）按方式键MODE，将方式设为吸光度A；

g）将参比溶液和被测溶液分别倒入比色皿中；

h）打开样品室盖，将比色皿插入槽中盖上盖；

i）将参比溶液推入光路中，显示器显示被测样品的吸光度。

7）试样的测定

用移液管吸取10.00mL试样，置于100mL容量瓶中后，重复显色及习惯度的测定操作，从试样的吸光度中减去溶剂空白溶液的吸光度，由线性回归方程计算出铁含量。

8）结果计算

根据线性回归方程计算出铁含量，结果以mg/L表示，表示至两位小数。

注：

在测定吸光度前要进行皿差的测定。

（二）数据记录与处理数据记录表：

1、最大吸收波长测定

按照步骤2和3做两个标样，测量各吸收波长处的吸光度

表三：

不同吸收波长对应的吸光度数据记录

吸收波长λnm

吸光度A

吸收波长λ

吸光度A

400

0.036

510

0.093

420

0.053

515

0.092

440

0.065

520

0.087

460

0.074

530

0.069

480

0.084

540

0.046

490

0.086

560

0.017

500

0.090

580

0.008

505

0.092

600

0.004

由以上数据作图获得吸收波长与吸光度的关系曲线

由上图可得Fe的最大吸收波长为510nm：

表四：

不同浓度标准Fe溶液在510nm处的吸光度

参比A=0.049

编号项目

浓度

吸光度

皿差

0.001

1

0.00

0.007

2

2.00

0.050

3

4.00

0.097

4

6.00

0.143

5

8.00

0.184

由以上数据减去空白作图得标准铁溶液在510nm处的回归直线方程：

实验测得样品的吸光度为0.114，代入方程得出其浓度为5.0982mg/mL。

第二部分

－－－吉林化纤集团实习记录

一、实习基地简介

 吉林化纤集团公司占地面积200公顷，现有员工万余名，总资产78亿元，下辖吉林化纤股份有限公司、吉林奇峰化纤股份有限公司两个控股子公司；吉林市拓普纺织产业开发有限公司、吉林化纤建筑安装工程公司等九个全资子公司；吉林吉盟腈纶有限公司、吉林艾卡粘胶纤维有限公司两个中外合资公司，以及河北吉藁化纤有限责任公司、四川天竹竹资源开发有限公司、丹东吉丹化纤有限责任公司、湖南拓普竹麻产业开发有限公司四个域外企业。

公司主导产品包括粘胶短纤维、粘胶长丝、腈纶纤维、化纤浆粕、纱线、纸制品六大系列450多个品种，产品质量位居同行业前列。

现综合生产能力44.6万吨，产品除热销国内20几个省、市外，还远销日本、韩国、美国、欧洲等10多个国家和地区。

“白山”牌产品商标被认定为“中国驰名商标”，“白山”牌粘胶短纤维、粘胶长丝被评为“中国名牌产品”。

二、原材料化验分析：

（一）、硫酸锌分析方法

1、EDTA滴定法测定锌含量

原理：

在硫酸锌水溶液中，加入氟化铵和硫代硫酸钠消除铁等杂货的干扰。

在醋酸钠缓冲溶液中，用半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。

测定步骤：

准确称取1g试样于250mL烧杯中，加75mL蒸馏水、25mL，PH=5.5～6缓冲溶液、20%氟化铵10mL、20%

5mL，1g左右的抗坏血酸，混匀。

再加2-3滴半二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴至亮黄色即为终点。

计算：

Zn%=

式中：

T……EDTA标准溶液对锌的滴定度，g/mL；

V……消耗EDTA标准溶液的体积，mL；个

m……试样质量，g。

2、水不溶物的测定

原理：

称取适量样品，用酸性水溶解可溶性盐类，将不溶物滤出，洗涤干燥并称量。

分析步骤：

称取硫酸锌样品25克，置于250mL烧杯中，加入100mL煮沸的酸性溶液（即1升水中加入4-5滴浓度0.1mol/L左右的硫酸溶液，混匀），使试验全部溶解。

立即用抽虑凭将试验过滤于恒重的玻璃漏斗中，用酸性溶液洗烧杯3-4次，洗漏斗3次，最后用蒸馏水洗净玻璃漏斗。

取下玻璃漏斗放于140℃恒温干燥箱中烘干40min。

取出，放入干燥器中，冷却至室温，称量。

用过的玻璃漏斗要用盐酸（1：

1）浸泡，溶解出废渣，再用玻璃棒刮去滤板上的薄层残渣，然后反复用酸和水洗，放入140℃烘箱中烘40min。

取出，放于干燥器中，冷却至室温，称量至恒重。

可反复使用。

计算：

按下式计算水不溶物百分含量：

水不溶物%=

m—试样质量，g;

--漏斗与水不溶物质量，g;

--漏斗质量，g。

3、铁的测定

原理：

在PH=8-10的碱性溶液中，以盐酸羟胺掩蔽锰，加磺基水杨酸显色，在430nm处比色测定。

分析步骤：

称取试样1克于100mL烧杯中，加入水20mL、1：

1盐酸2mL、过氧化氢2-3滴，加热煮沸2-3min，取下冷却，移入50mL容量瓶中。

再加入盐酸羟胺溶液5mL、磺基水杨酸溶液5mL，混匀。

然后加入氨水5mL，用水稀释至刻度，混匀。

倒出部分试液于1cm比色皿中，430nm处测定吸光度，同时做一空白实验。

计算：

按下列计算铁的百分含量

式中：

--测得铁量，g;

m—试样量，g。

测得数据：

试样名称：

硫酸锌

PH=5.9

项目

样重（g）

测定数据

测定结果

平均

锌含量%

5.1021

35.00

22.83

22.82

5.0748

34.80

22.82

铁含量%

9.8425

0.045

0.005

0.005

9.9425

0.046

0.005

水不溶物%

24.6700

0.0035

0.01

0.001

24.6751

0.0036

0.01

镉含量%

1.0131

5.40

5.40

5.40

1.0098

5.40

5.40

（二）工业液体亚硫酸钠的检测

1、测定要求：

外观：

白色液体

工业液体亚硫酸钠应符合的指标：

亚硫酸钠含量（%）≥

18.0

密度（g/ml）≥

1.168

铁含量（%）≤

0.02

水不溶物含量（%）≤

0.05

2、测定项目与方法

（1）亚硫酸钠含量的测定

试验原理：

在弱酸性液体中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量碘。

试验试剂：

盐酸（1+1）、碘溶液（0.2mol/L）、淀粉指示剂（5g/L）、硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）

试验步骤：

吸取5ml试样于250ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，从中吸取10ml于250ml碘量瓶中（其中有40.00碘溶液、30—50ml水），加入2mlHCl盖上盖，水封，置于暗处5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加3ml淀粉液继续滴至蓝色消失。

同时做空白试验。

亚硫酸钠含量计算：

式中：

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

V2——消耗标准溶液的体积，ml；

V1——空白消耗的体积，ml；

m——试样的质量，g；

0.06302——与1ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的亚硫酸钠质量

（2）、密度测定

试验仪器：

密度计（1.000—1.300）、量筒（100ml）

实验步骤：

将密度计插入装有100ml亚硫酸钠液体试样的量筒中，等稳定后，读液面与密度计交点的读数。

（3）、Fe的测定

用抗坏血酸将试样中三价铁离子还原成二价铁离子，在PH=2—9时，亚铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长（510nm）处测量吸光度。

（4）、水不溶物含量测定

试验仪器：

玻璃砂坩埚、滤板孔径为5—15μm、电热恒温干燥箱（105—110℃）

实验步骤：

称取约10g液体试样于400ml烧杯中，用250ml沸水溶解盖上表面皿，沸水浴保温1h取下放至室温，用105—110℃烘干至恒重的玻璃砂坩埚以倾泄法过滤，用热水洗至中性，置于电热恒温干燥箱在105—110℃烘干至恒重。

水不溶物含量计算：

3、数据记录

项目

样重

测定数