高考真题化学解析分类汇编专题 化学实验设计与评价.docx
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高考真题化学解析分类汇编专题化学实验设计与评价
2014年普通高等学校招生全国统一考试化学试题分类汇编
专题十三化学实验设计与评价
1．（2014·重庆理综化学卷，T9）（15分）中华人民共和国国家标准（GB2760－2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g·L－1。
某兴趣小组用题9图I装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定。
A
B
C
a
b
H2O2
题9图1
（1）仪器A的名称是，水通入A的进口为。
（2）B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为。
（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol·L－1NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择题9图2中的；若滴定终点时溶液的pH＝8.8，则选择的指示剂为；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积（填序号）（①＝10mL，②＝40mL，③＜10mL，④＞40mL）
（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为g·L－1
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施：
【答案】（15分）
（1）冷凝管或冷凝器，b
（2）SO2＋H2O2＝H2SO4
（3）③；酚酞；④
（4）0.24
（5）原因：
盐酸的挥发；改进措施：
用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响。
【解析】
（1）装置A的名称为冷凝管或者冷凝器，冷凝管中水流的方向要和馏分的方向是相反的过程，所以应从b端为水的进口；
（2）SO2具有还原性，H2O2具有强氧化性，二者发生氧化还原反应，方程式为H2O2+SO2=H2SO4；
（3）排出气体的方法：
挤压胶管的滚珠，利用碱液将气泡冲出，故答案选③；滴定终点的PH=8.8，溶液显碱性，可以选择无色酚酞作为指示剂；因为滴定管的末端还有一部分液体，所以管内的体积应大于40ml；
（4）消耗的氢氧化钠的物质的量等于0.025L×0.09mol/L=0.00225mol，NaOH和H2SO4反应生成物是Na2SO4。
可知S元素的物质的量等于Na+的一半，即S元素的物质的量是0.001125mol，则SO2的物质的量也是0.001125mol，所以SO2的质量是0.001125mol×64g/mol=0.072g，由此可以计算出SO2的含量是
=0.24g/L；
（5）测定结果比实际值高的原因是消耗了更多的NaOH，说明有酸性杂质。
结合实验过程可知，反应过程中加入的HCl具有挥发性，和SO2一起进入到反应装置中。
可以采取的措施有：
用不挥发性的强酸（比如H2SO4）代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比试验。
2．（2014·浙江理综化学卷，T28）（14分）葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。
葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：
C6H12O6（葡萄糖）＋Br2＋H2O→C6H12O7（葡萄糖酸）＋2HBr
2C6H12O7（葡萄糖酸）＋CaCO3→Ca（C6H11O7）2（葡萄糖酸钙）＋H2O＋CO2↑
相关物质的溶解性见下表：
[来源:
学科网ZXXK]
物质名称
葡萄糖酸钙
葡萄糖酸
溴化钙
氯化钙
水中的溶解性
可溶于冷水
易溶于热水
可溶
易溶
易溶
乙醇中的溶解性
微溶
微溶
可溶
可溶
实验流程如下：
C6H12O6
溶液
悬浊液
Ca（C6H11O7）2
请回答下列问题：
⑴第①步中溴水氧化葡萄糖时，下列装置最适合的是________。
制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是________。
A．新制Cu（OH）2悬浊液B．酸性KMnO4溶液
C．O2／葡萄糖氧化酶D．[Ag（NH3）2]OH溶液
⑵第②步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是________；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是________。
⑶第③步需趁热过滤，其原因是________。
⑷第④步加入乙醇的作用是________。
⑸第⑥步中，下列洗涤剂最合适的是________。
A．冷水B．热水C．乙醇D．乙醇-水混合溶液
【答案】（14分）
（1）BC
（2）提高葡萄糖的转化率；便于后续分离氧化钙难以与葡萄糖直接反应得到葡萄糖酸钙
（3）葡萄糖酸钙冷却后结晶，如不趁热过滤会损失产品
（4）可降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于葡萄糖酸钙析出
（5）D
【解析】
（1）用溴水氧化葡萄糖时，滴入溴水，要用分液漏斗，用水浴加热的方法容易控制温度，故应选择装置B，制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用O2／葡萄糖氧化酶，这样的好处是无需分离。
（2）第②步充分反应后CaCO3固体有剩余，增加碳酸钙的量可以提高葡萄糖的转化率；氯化钙是可溶于水的物质，使用氯化钙不利于后面物质的分离。
（3）根据物质的溶解度表可以看出第③步需趁热过滤的原因是葡萄糖酸钙冷却后结晶，如不趁热过滤会损失产品。
（4）加入乙醇的目的是降低葡萄糖酸钙的溶解度，有利于葡萄糖酸钙的析出。
（5）葡萄糖酸钙微溶于酒精，故洗涤最合适的溶液是乙醇－水混合溶液。
3．（2014·天津理综化学卷，T9）（18分）Na2S2O3是重要的化工原料，易溶于水，在中性或碱性环境中稳定。
Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O
反应原理：
Na2SO3（aq）＋S（s）
Na2S2O3（aq）
实验步骤：
①称取15gNa2SO3加入圆底烧瓶中，再加入80mL蒸馏水。
另取5g研细的硫粉，用3mL乙醇润湿，加入上述溶液中。
②安装实验装置（如图所示，部分夹持装置
略去），水浴加热，微沸60min。
③趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出Na2S2O3·5H2O，经过滤、洗涤、干燥，得到产品。
回答问题：
（1）硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。
（2）仪器a的名称是________，其作用是____________________。
（3）产品中除了有未反应的Na2SO3外，最可能存在的无机杂质是______________。
检验是否存在该杂质的方法是____________________________。
（4）该实验一般控制在碱性环境下进行，否则产品发黄，用离子反应方程式表示其原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.测定产品纯度
准确称取Wg产品，用适量蒸馏水溶解，以淀粉作指示剂，用0.1000mol·L－1碘的标准溶液滴定。
反应原理为2S2O
＋I2===S4O
＋2I－
（5）滴定至终点时，溶液颜色的变化：
________________________________。
（6）滴定起始和终点的液面位置如图，则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。
产品的纯度为（设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M）______________。
Ⅲ.Na2S2O3的应用
（7）Na2S2O3还原性较强，在溶液中易被Cl2氧化成SO
，常用作脱氯剂，该反应的离子方程式为____________________________________________。
【答案】（18分）
（1）使硫粉易于分散到溶液中
（2）冷凝管 冷凝回流
（3）Na2SO4 取少量产品溶于过量盐酸，过滤，向滤液中加BaCl2溶液，若有白色沉淀，则产品中含有Na2SO4
（4）S2O
＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O
（5）由无色变蓝色
（6）18.10
×100%
（7）S2O
＋4Cl2＋5H2O===2SO
＋8Cl－＋10H＋
【解析】
（1）硫粉难溶于水，微溶于乙醇，故硫粉用乙醇润湿后易扩散到溶液中。
（2）装置中仪器a是冷凝管，起冷凝回流汽化的反应物的作用。
（3）因反应物Na2SO3易被空气中的氧气氧化成Na2SO4，故可能存在的无机杂质是Na2SO4；检验产品中是否含有Na2SO4，即检验SO
是否存在，需要防止SO
的干扰，故不能用具有强氧化性的硝酸酸化，而应用盐酸酸化，过滤除去不溶物，再向滤液中滴加氯化钡溶液。
（4）产品发黄，说明产品中含有硫杂质，这是由于在酸性环境中Na2S2O3不稳定，发生歧化反应：
2H＋＋S2O
===S↓＋SO2↑＋H2O所致。
（5）滴定终点时，过量的单质碘使无色的淀粉溶液变蓝，可指示滴定终点。
（6）起始读数为0.00mL，终点读数为18.10mL，所以消耗碘的标准溶液的体积为18.10mL－0.00mL＝18.10mL；根据2Na2S2O3·5H2O～2S2O
～I2，得n（Na2S2O3·5H2O）＝2n（I2）＝2×0.1000mol·L－1×18.10×10－3L＝3.620×10－3mol，则产品的纯度
×100%＝
×100%。
（7）S2O
被Cl2氧化成SO
，Cl2被还原为Cl－，首先根据化合价升降总数相等写出S2O
＋4Cl2→2SO
＋8Cl－，然后根据原子守恒和电荷守恒写出S2O
＋4Cl2＋5H2O===2SO
＋8Cl－＋10OH－。
4．（2014·四川理综化学卷，T9）（13分）硫代硫酸钠一种重要的化工产品。
某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）.
I．【查阅资料】
（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
[来源:
学.科.网]
（2）向Na2CO3和Na2S混合溶液中能入SO2可制得Na2S2O3；所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4.
（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。
II．【制备产品】
实验装置如图所示（省略夹持装置）：
实验步骤：
（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。
[来源:
学。
科。
网Z。
X。
X。
K]
仪器a的名称是①；E中的试剂是②（选填下列字母编号）。
A。
稀H2SO4B.NaOH溶液C。
饱和NaHSO3溶液
（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na
2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加H2SO4.
（3）等Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。
过滤C中混合物，滤液（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。
III．【探究与反思】
（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。
（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4.
（2）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤
（2）进行了改进，改进后的操作是。
（3）Na2S2O3·5H2O的溶液度随温度升高显著增大，所得产品通过方法提纯。
【答案】（13分）
II
（1）①分液漏斗②B③蒸发
III
（1）过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl
（2）先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。
（3）重结晶
【解析】II
（1）仪器a的名称是分液漏斗，E中的试剂是吸收多余的二氧化硫气体，故选用氢氧化钠。
III.
（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，过滤后，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4.
（2）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤
（2）进行了改进，改进后的操作是先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液。
（3）Na2S2O3·5H2O的溶液度随温度升高显著增大，所得产品通过重结晶的方法提纯。
5、（2014·上海单科化学卷，T七）（本题共12分）氯气和氯乙烯都是非常重要的化工产品，年产量均在107t左右。
氯气的实验室制备和氯乙烯的工业生产都有多种不同方法。
完成下列填空：
38．实验室制取纯净的氯气，除了二氧化锰、浓盐酸和浓硫酸。
还需要_________________、
______________________（填写试剂或溶液名称）。
39．实验室用2.00mol/L盐酸和漂粉精[成分为Ca（ClO）2、CaCl2]反应生成氯气、氯化钙和水，若产生2.24L（标准状况）氯气，发生反应的盐酸____________mL
40．实验室通常用向上排空气法收集氯气。
设计一个简单实验，验证所收集的氯气中是否含有空气。
_______________________________________________________________
41．工业上用电石－乙炔法生产氯乙烯的反应如下：
CaO＋3C
CaC2＋CO
CaC2＋2H2O→HC≡CH↑＋Ca（OH）2
HC≡CH＋HCl
CH2＝CHCl
电石－乙炔法的优点是流程简单，产品纯度高，而且不依赖于石油资源。
电石－乙炔法的缺点是：
__________________________、________________________。
42．乙烷和氯气反应可制得ClCH2CH2Cl，ClCH2CH2Cl加热分解得到氯乙烯和氯化氢。
设计一种以乙烯和氯气为原料制取氯乙烯的方案（其他原料自选），用化学方程式表示（不必注明反应条件）
要求：
①反应产生的氯化氢必须用于氯乙烯的制备；②不产生其他度废液。
【答案】（本题共12分）
38．饱和氯化钠溶液、氢氧化钠溶液
39．100
40．用试管收集氯气，收集满后将试管倒立在氢氧化钠溶液中，观察试管内有无残留气体。
41．高耗能会污染环境
42．CH2=CH2+Cl2→ClCH2CH2ClClCH2CH2Cl→CH2=CHCl+HClCH≡CH+HCl→CH2=CHCl
【解析】38．实验室用盐酸制备氯气，氯气中混有氯化氢，得到纯净的氯气，应用饱和氯化钠溶液除去HCl，再用浓硫酸干燥，最后用氢氧化钠溶液进行尾气吸收；
39．反应的方程式为ClO—+Cl—+2H+
=Cl2↑+H2O，n（Cl2）=
=0.1mol，则需要n（HCl）=0.2mol，发生反应的盐酸的体积为V=
=0.1L=100mL；
40．氯气可与氢氧化钠溶液反应，如含有空气，则与氢氧化钠反应后试管内有残留气体；
41．工业在高温下生产电石，用电石生产乙炔，耗能大，由于乙炔与HCl的反应在氯化汞的作用下进行，污染环境；
42．以乙烯和氯气为原料制取氯乙烯，可由乙烯和氯气发生加成反应生成1，2-二氯乙烷，1，2-二氯乙烷发生消去反应生成氯乙烯，生成的氯化氢电解生成氢气和氯气，氢气和乙烯发生加成反应生成乙烷，乙烷和氯气发生取代反应生成1，2-二氯乙烷，涉及反应有CH2=CH2+Cl2→ClCH2CH2Cl、ClCH2CH2Cl→CH2=CHCl+HCl以及CH≡CH+HCl→
CH2=CHCl
6、（2014·上海单科化学卷，T六）（本题共12分）在精制饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），并提取氯化铵作为肥料或进一步提纯为工业氯化铵
完成下列填空：
33．写出上述制备小苏打的化学方程式。
___________________________________________________________________
34．滤出小苏打后，母液提取氯化铵有两种方法：
①通入氨，冷却、加食盐，过滤
②不通氨，冷却、加食盐，过滤
对两种方法的评价正确的是_____________。
（选填编号）
a．①析出的氯化铵纯度更高b．②析出的氯化铵纯度更高
c．①的滤液可直接循环使用d．②的滤液可直接循环使用
35．提取的NH4Cl中含有少量Fe2＋、SO42―。
将产品溶解，加入H2O2，加热至沸，再加入BaCl2溶液，过滤，蒸发结晶，得到工业氯化铵。
加热至沸的目的是____________________________________________________。
滤渣的主要成分是__________________、______________________
36．称取1.840g小苏打样品（含少量NaCl），配置成250mL溶液，取出25.00mL用0.1000mol/L盐酸滴定，消耗盐酸21.50mL。
实验中所需要的定量仪器除滴定管外，还有_____________________________________。
选用甲基橙而不选酚酞作为指示剂的原因是____________________________________。
样品中NaHCO3质量分数为_____________________。
（保留3位小数）
37．将一定质量小苏打样品（含少量NaCl）溶于足量盐酸，蒸干后称量固体质量，也可测定小苏打的含量。
若蒸发过程中有少量液体溅出，则测定结果_______________。
（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”）
【答案】（本题共12分）
33．NH4HCO3+NaCl→NaHCO3↓+NH4Cl
34．ad
35．使Fe3+完全水解为Fe（OH）3；Fe（OH）3BaSO4
36．电子天平250mL容量瓶选用酚酞作为指示剂，不能确定滴定终点；0.982
37．偏高
【解析】33．饱和食盐水中加入碳酸氢铵可制备小苏打（NaHCO3），根据质量守恒可知同时生成NH4Cl，反应的方程式为NH4HCO3+NaCl→NaHCO3↓+NH4Cl；
34．母液中含有氯化铵，通入氨，冷却、加
食盐，有利于氯化铵的析出，纯度更高，过滤后滤液中含有氨气，不能直接循环使用，而②的滤液可直接循环使用，故答案为：
ad；
35．加热有利于亚铁离子的氧化，且有利于铁离子的水解，再加入BaCl2溶液，得到硫酸钡沉淀，滤渣的主要成分是氢氧化铁、硫酸钡，故答案为：
使亚铁离子快速氧化为三价铁离子，并使氯化铁充分水解，形成氢氧化铁沉淀；氢氧化铁； 硫酸钡；
36．准确称量固体，应用电子天平；碳酸氢钠溶液的PH本来就接近8.2，与酚酞变色的PH接近，变色时的PH和反应终点的PH不好判断；而使用甲基橙容易判断终点，且反应产生的二氧化碳不能全部逸出使溶液偏酸性，因此使用甲基橙的误差小（使用甲基橙易判断滴定终点，误差小），n（HCl）=0.0215L×0.1000mol/L=0.00215mol，则25mL溶液中n（NaHCO3）=0.00215mol，所以样品中m（NaHCO3）=0.00215mol×10×84g/mol=1.806g，ω（NaHCO3）=
=98.2%=0.982；
37．如全被为碳酸氢钠，与盐酸反应后生成氯化钠，质量减小，而如全部为氯化钠时，质量基本不变，可知加热后固体质量越小，碳酸氢钠含量越大，则若蒸发过程中有少量液体溅出，蒸干后所得固体质量偏小，则小苏打含量偏高。
7．（2014·山东理综化学卷，T31）（20分）工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3•5H2O，实验室可用如下装置（略去部分加持仪器）模拟生成过程。
烧瓶C中发生反应如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）（I）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）（II）
S（s）+Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq）（III）
（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若，则整个装置气密性良好。
装置D的作用是。
装置E中为溶液。
（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为。
（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择。
a．蒸馏水b．饱和Na2SO3溶液
c．饱和NaHSO3溶液d．饱和NaHCO3溶液
实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C，采用的操作是。
已知反应（III）相对较慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有。
a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶
（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。
利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4
，简要说明实验操作，现象和结论：
。
已知Na2S2O3•5H2O遇酸易分解：
S2O32‾+2H+=S↓+SO2↑+H2O
供选择的试剂：
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【答案】（20分）
（1）液柱高度保持不变；防止倒吸；NaOH（合理即得分）
（2）2:
1
（3）c控制滴加硫酸的速度（合理即得分）溶液变澄清（或混浊消失）；a、d
（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。
（合理即得分）
【解析】
（1）装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若液柱高度保持不变，则说明装置气密性良好；D瓶的作用相当于安全瓶，防止E瓶中的溶液倒吸；装置E放在最后应该起到尾气处理的作用，因为尾气中含有SO2、H2S等酸性有害气体，所以用碱性溶液（比如NaOH溶液、KOH溶液等）来吸收；
（2）根据烧瓶内发生的三个反应：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）、2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）、S（s）+Na2SO3（aq）
Na2S2O3（aq），可以得出如下关系式：
2Na2S~2H2S~3S~3Na2SO3，2molNa2S完全反应生成2molNa2SO3，所以还需要另外加入1molNa2SO3，则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为2:
1；
（3）要观察观察SO2的生成速率，第一不能吸收或溶解SO2，第二不能和SO2发生反应，a．蒸馏水（SO2易溶于水），b．饱和Na2SO3溶液（与SO2发生反应），c．饱和NaHSO3溶液（溶解度较小且不发生反应）d．饱和NaHCO3溶液（与SO2发生反应），所以答案选c；SO2是由70%H2SO4和Na2SO3反应制取，所以为了SO2使缓慢进行烧瓶C，采取的操作是控制滴加硫酸的速度；可以直接加热的仪器有：
蒸发皿和试管，垫石棉网加热的仪器有烧杯和锥形瓶。
（4）加入盐酸，Na2S2O3与稀盐酸反应（Na2S2O3+2HCl→2NaCl+S↓+SO2↑+H2O），静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质。
8．（2014·全国大纲版理综化学卷，T29）（15
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