PE气相色谱使用说明.docx
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PE气相色谱使用说明
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PerkinElmerClarus500
气相色谱仪培训教材
美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司
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编辑仪器控制方法第一部分
TotalChrom色谱工作站软件运行
图标,双击TotalchromWorkstation6.2.X双击桌面上图标或打开程序组
输入用户名:
manager（小写）,密码,软件运行后界面如下
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开始编辑方法单击Method图标调用已有方法Loadmethodstoredondisk:
Createnewmethod:
新建方法调用最近使用过的方法Loadrecentlyeditedmethod:
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OK进入下一步点选择一种方式,
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点选择相应的仪器,OK进入下一步
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数据采集参数选择DataAcquisition:
Dual,两个检测器同时使用时选或B,1.DataChannel:
数据通道选择,用单一检测器时选A.
B通道后进样口选用单一检测器时如果用前进样口最好选A通道,
DetB.DetA,后检测器为:
选择相应的检测器.前检测器为2.Source:
检测器选择）
（此处可用默认值3.SetDataRate:
数据采样频率的选择）单位为秒（需要输入大致的峰宽时间,Bypeakwidthatbase:
根据峰宽来决定采样频率直接选择采样频率Bysamplingrate:
）（数据存储可用默认值4.DataStorage:
Storealldatafromrun:
存储所有数据处Delaytime就不选这个选项,在如方法运行的前几分钟数据不存储如果只存储部分数据（）,
.输入不需要采集数据的时间Storerunlog:
存储运行记录
这一选项可以不修改Realtimeplot/实时谱图选项:
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Next然后点进入下一步.
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InstrumentControl仪器控制参数柱温箱程序温度/进样口程序温度控制1.Oven/Inlets:
Temp:
温度Rate:
OvenRamp:
柱温箱程序温度程序升温速率/时间初始值Hold:
温度保持时间Initial:
温度即可设置相应的InitialTemp和InitialHold设为如果不使用程序升温,只需将Rate10,
）
即进样口温度设置heatedzonesetpoints:
加热区温度设置（2.
如果进样口为,将要使用的进样口温度设置为需要的温度不使用的进样口温度最好设置为零.
Inletramp处设置温度程序/,此处只能选择温度程序的开关（on/off）,在PSS程序控制进样口.
设置方法和柱温箱程序升温一样设定值应该低于色谱柱,OvenMaxtemp:
柱温箱保护温度,由使用的色谱柱最高温度决定3.
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允许使用温度10-20度,0.5-3分钟即可Equiltime:
柱温箱温度平衡时间
）Next,.（Carrier,设置完成点进入载气设置不要点还没有完成方法的设置
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分别,,CAP或PSS进样口可选择3种载气控制模式CarrierAControl:
前进样口载气流速控制:
ProgrammedFlow为程序流速控制ProgrammedPressure程序压力控制ProgrammedVelocity程序线速度控制PKD进样口只能选择控制流量或压力
PSS/CAP进样口还需要输入毛细柱的规格,使用柱子出口是否接真空系统直径（um）Vacuumcomp:
Length:
柱长（m）Diameter:
SplitControl:
分流控制控制分流比控制分流流量Mode:
分流控制模式flowRatio
一定要将,如果仪器有两个进样口,要分别设定两个进样口的载气如果进样口上没接色谱柱,.,而接了色谱柱的进样口一定要设置相应的流量,否则可能损坏色谱柱载气流量设为零,
.可以不用设定Carrier的参数PPC如果仪器不带控制系统,
）Next,还没有完成方法的设置不要点进入检测器参数设置点载气设定完成后,Detectors（
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后检测器DetectorA:
前检测器DetectorB:
H2:
45ml/minAir:
450ml/min氢火焰检测器FID
10-20ml/min热导检测器TCD
30-80ml/min
电子捕获检测器ECD
:
H280ml/min,Air95ml/min模式（硫磷检测器）S火焰光度检测器FPD
:
H290ml/min,Air100ml/min模式PH2:
2ml/min,Air:
100ml/min氮磷检测器NPD
温度Temp:
灵敏度Range:
为高灵敏度,20为低灵敏度对FID,1对应为40,80,120,160mA的桥电流TCD,有1-4个选择,对1
其余检测器都只有选Autozero:
自动调零开关做载气时选H2/He检测器有效次选项只对TCD,用极性Polarity:
Positive正,Negative负
.做载气时根据信号来具体选择Positive,N2做载气选Negative,Ar/CH4关机程序选off/关电流开关,选择on/开就可以,Filament:
设置合适的流量即可检测器的辅助气Gas:
32-1,选衰减64-5=1/2,-6=1,IntAttenuation信号衰减:
0=1/64,-1=1/32,…即选0,信号衰减倍-6,信号不衰减,倍选调零零点设置Offset:
）Next,（InstrumentTimedEvents,设定完后点设置仪器时间程序不要点还没有完成方法的设置
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.如进样阀的控制,信号衰减的改变等.仪器运行时间控制表,可以设定相关的控制参数.以下为数据处理参数设定,到这里,仪器控制参数就设定完毕
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点Next进入下一步
注意：
菜单，选下面的界面下，选Instrument如果选择编辑已经有的方法，在MethodEdito等，都可进入oven/inletes,Autossamplecontroloptio选项，再选择需要修改的地方，如器控制方法设置。
自动进样器的控制Autosample
大多数情况下，只需要设置进样体积即可。
还有就是选择洗针的次数，洗针的溶剂选择.
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避免打印出单独的色谱图,去掉Generateaseparatereplot选择项选择条点replot
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选择定量方法Globeinformation中,在外标法Externalstandard:
Internalstandard:
内标法输入浓度，体积单位
.完成方法编辑直到点然后一直点Next,Finish,
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）:
报告格式编辑下MethodEditorother菜单选ReportFormatEditor（然后在保存方法.
要使用所有文件名不得使用中文注意:
Windows系统合法的文件名.
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去掉不需要的项目,.,可点击报告头名称改为合适的名称点击报告内容项目
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在Report菜单下,选择需要添加的报告内容
添加该项目点Insert/Add,,格式的选择做报告内容点Options,,
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.通常按上面选项选择即可
关闭方法文件关闭报告格式编辑器.,保存报告格式文件选择完后,,文件名和方法文件名一样.回到工作站初始画面,编辑器
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设置运行方法图标单击Setup,
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方式SetupType:
选Method选择要使用的方法Method:
可任意选择数据文件路径,Rawfilepath:
可任意选择结果文件路径,Resultfilepath:
加上计数键,输入后点后面按钮,再点弹出窗口里面的OKBasefilename:
数据/结果文件前缀,
结果文件/就变为20040101RGA_###,最后生成的数据20040101RGA器:
上面输入的前缀为,20040101RGA_999.
…名就变成20040101RGA_001,20040101RGA_002,结果文件名就会自动在前缀后加上做样时那生成的数据,/如果此处未加上”_###”自动计数器,结果文件名后加上做样时的日期/如果有相同的文件名,系统也会自动在数据.的日期和时间.
结果文件不会覆盖已有的数据/,时间做后缀选项Suppressreplots/plots如果不希望在每次做样完成后打印报告文件,选上（SequenceEditor-Viallist）:
Viallist,完成以上选项后点选项编辑样品信息.
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）后（A前或B,在site栏,选择要使用的进样口在Name栏,输入样品名称（1-80）
输入样品在自动进样器上的位置号栏,在Vial输入内标的浓度栏,如果使用内标法定量,在Int.Std.Amtappend添加,在Edit菜单下按如果要添加样品.DEL键删除栏点击要删除的行,按要删除样品,在ROW
SequenceEditor-Viallist.
退出,存储样品列表,编辑完成.完成方法和样品表的设置界面下的OK,点SetupInstrument
.,仪器基线正常后就可以进样了待主界面的Status状态栏内容显示仪器准备就绪
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在进样前还需确认是否点火FID10-20mV
基线是否调到TCD0.75-1.5mV,使基线达到是否将电压调上来NPD是否更换了需要的磷或硫滤光片FPD是否点火,
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第二部分数据处理.
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，进入数据处理：
在软件主界面下单击GraphicEdit
选择要处理的标样的数据文件，按open打开文件
注意：
此时自动会打开一个方法文件，这个方法文件就是做标样时使用的方法文件。
如果提示只能用只读方式打开文件，选择确定。
在这种情况下在后面保存方法文件时就得选择另外命名保存。
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菜单下选在process，Noise/AreaThreshold用鼠标左键在色谱图上选一段噪声比较大的地方，系统自动会设定一个噪声和峰面积的阈值，可跟据具体情况来设定这两个参数，直到积分结果满意为止。
：
当前噪声阈值CurrentNT：
当前峰面积阈值CurrentAT：
根据你的选择范围，系SuggestedNT统推荐的噪声阈值，可在此处自己设定合适的值根据你的选择范围，系统SuggestedAT:
推荐的峰面积阈值，可在此处自己设定合适的值
重新设定采样频率和平滑因子菜单下选然后在processsamplingrate/bunchingfactor…
用鼠标左键选择要处理的峰的范围，系统自动给出相应的参数。
这一参数注意用来处理峰形不好的峰，尤其是拖尾比较严重的峰，可以得到比较好的积分结果菜单下选择积分处理完毕，在file，保存新的结果文件。
SaveResultfileAs…
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图标，打开另外的标样数据文件，然后保存结果文件。
重复这一过程直Newdatafile点击到将所以标样数据文件全部重新积分，保存新的结果文件。
保存结果文件时一定要选择覆盖存储到各自相同的文件名注意：
…，给要定量计算的化合物命名Calibration然后在菜单下选择Editcomponents
在命名时，如果要用内标法定量，应该先用鼠标点击标物的峰，入内标物的称，选IST选项输入合适的间窗参数1均可）然后Nex输下一个化物的名称等数内标法选择开始设的内标物
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菜单otherreturn返回。
然后保存或另存方法。
然后点所有要定量的组分都输入完毕后，按方法编辑器。
，进入MethodEditor下methodMethodEditor中components菜单下选在Editcomponent，进入如下画面：
查看每个组分的设置是否正确，如内标物的指定，时间窗口等参数。
Calibration项目条，设定标样曲线类型，标样浓度等参数确认完后点
关于积分时间表的使用：
由GraphicEdit中，在Process菜单下的BaselineEvents进入：
常用的时间事件：
AT:
SetAreaThreshold设定峰面积阈值NT：
SetNoiseThreshold设定噪音阈值
BF:
SetBunchingFactor设定平滑因子＋P：
EnablePeakDetection开始积分
－P：
disablePeakDetection关闭积分+V：
ValleysBaselineson峰谷积分开始
－V：
ValleysBaselinesoff峰谷积分关闭
在参数表选定功能项以后，再输入相应参数值，然后用鼠标点击要开始的地方定义时间。
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标准类型：
CalibrationType：
使用已知校正因子Usecalibrationfactor：
单点多次平均校正Avgcalibrationfactor参比校正Calibratebyreference:
多点校正：
Usecurve4这两种校正方法2通常主要使用和Height：
峰高定量Response：
Area：
峰面积定量（线性多点选1stOrderUsecurveCurvefittype：
在使用时才需选择，单点选PointtoPoint,
标准曲线）可以不选，使用默认值即可和WeightingScaling，purityInclude：
零点参与标准曲线回归OriginTreatment：
标准曲线通过零点Force：
，重复以上步骤，完Next然后在表格处输入标样点序号和对应的浓度。
输完一个组分，按成所有组分校正参数和浓度输入。
，进入如下画菜单下选CalibrateComponentsMethodEditorOK然后点，回到主页面。
在面：
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键，AddLevel栏选择1，按点右上角黄色的文件夹图标，打开第一个标样的结果文件，在即选定了第一个数据点。
，直到所以标样数据被选定。
按以上方法选定第二，第三…平处要选Average/从第二个数据点开始，在level都为1，type如果为单点多次平均校正，主页面。
OK完成后点就了标准曲线的处理。
回到MethodEditor均。
菜单下选window1componentlist，就可看到生成的标准曲线。
在
选择对应的组分，可以查看该组分的浓度，标准曲线的相关系数。
如果有错误，更改错误的地方，重新进行校正。
如果没有错误，相关系数也在控制范围内，就可以保存方法，然后就可以用这个完整的方法做样品了。
做完每个样品，如果选择了打印结果，那就会自动打印出带色谱图的定量结结果文件，/Results果。
如果没选择打印，可在软件主页面下单击图标，打开相应的数据可以在这里打印或预览结果。
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graphicedit下面就可以开始测定未知浓度。
然后就可以进入中计算未知化合物浓度了。
打开目标数据
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点击peakreport
点击预览
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用外标标准曲线法计算的化合物浓度显示在报告中
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