矿泉水中铁含量的测定.docx
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矿泉水中铁含量的测定
诚信声明
本人声明：
我所呈交的本科毕业设计论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果。
与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。
本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。
申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。
本人签名：
日期：
年月日
毕业设计（论文）任务书
设计（论文）题目：
矿泉水中铁含量的测定
学院：
专业：
班级：
学生：
指导教师：
1．设计（论文）的主要任务及目标
（1）通过查阅文献，了解煤炭发热量测定的方法，能够在老师指导下设计测定实验；
（2）完成实验，熟悉具体的实验操作；
（3）分析影响煤炭发热量准确测定因素，使实验值尽可能的接近真实值。
2．设计（论文）的基本要求和内容
（1）学习文献调研，了解国内外相关课题的前沿知识；
（2）独立完成实验，掌握实验过程工艺，钻研实验原理；
（3）按设计要求，撰写毕业论文，解决科学问题。
3．主要参考文献
[1]赵海勇，谭劲松.我国煤炭市场结构分析[J].技术经济与管理研究，2006，（4）.
[2]李英华.煤质分析应用技术指南[M].北京：
中国标准出版社，1999.
[3]周艳霞.影响煤炭发热量准确测定的因素及对策[J].黑龙江科技信息，2011，（17）：
44.
4．进度安排
设计（论文）各阶段名称
起止日期
1
文献调研与课题的提出
2012.10—2012.11
2
实验方案的设计
2012.11—2012.12
3
煤炭发热量的测定
2012.12—2013.1
4
煤炭发热量准确测定因素的分析
2013.1—2013.3
5
总结实验结果及撰写论文
2013.3—2013.4
矿泉水中铁含量的测定
摘要
本论文是应用分光光度法和分子荧光法测定矿泉水中的铁含量。
分光光度法以邻二氮菲作为显色剂，分别测定矿泉水中铁的含量，在pH值为5左右时，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe（phen）3）2+），在波长512nm处有最大吸收波长，在室温下，显色时间为10min。
测得矿泉水中铁的含量为2.11μg/mL；分子荧光法测定矿泉水中的铁含量是基于Fe（II）与邻菲啰啉生成络合物使其荧光猝灭的特性，讨论了在室温下，pH5.5的乙酸—乙酸铵的缓冲介质中，以λex=270nm为激发波长，于λem=365nm波长处测定该络合物荧光强度。
结果表明Fe（II）质量浓度0.8~120.0ng/mL范围内与络合物的荧光强度具有良好的线性关系，相关系0.9994，检出限0.50ng/mL。
对60ng/mL的FeRSD（n=9）为2.8%。
Fe的回收率为98.03%~102.9%。
四种水样的铁含量分析结果分别为3.48μg/mL、4.08μg/mL、2.12μg/mL、1.35μg/mL。
关键词：
分光光度法；邻二氮菲；分子荧光法；铁；矿泉水
第一章前言
第1．1节矿泉水简介
矿泉水是从地下深处自然涌出的或经人工揭露的、未受污染的地下矿水；含有一定量的矿物盐、微量元素或二氧化碳气体。
随着人们生活水平的提高，矿泉水成为了人们生活中不可缺少的用品。
选择合适的矿泉水饮用，可以起到补充矿物质和微量元素的作用，其中铁元素是人体内最必不可少的微量元素。
第1．2节微量元素铁与人体健康
一个成年人，全身含铁约3~5g，除以血红蛋白形式存在外，还有约10%，分布在肌肉和其它细胞中，是酶的构成成分之一。
还有一部分称做贮备铁，贮备在肝脏、脾脏、骨髓、肠和胎盘中，约占总量的15%~20%。
此外，还有少量的铁，以与蛋白质相结合的形式，存在于血浆中，称做血浆铁，数量约为3mg。
红细胞的寿命约为120天，最后在肝脏或脾脏中破裂。
这样，每天破裂的红细胞数，约相当于红细胞总数的1/120。
同时每天又有相同数量的新的红细胞，由红骨髓产生出来。
因此，在正常情况下，人体内的红细胞数，保持相对稳定。
破坏（或死亡）的红细胞，分离出来的铁，转变成为血浆铁，进入骨髓中后，再次用来生产新的红细胞，肌肉及其它细胞中的铁也是如此，细胞破裂后，变成血浆铁，然后再用来合成新的细胞。
因此，铁与蛋白质、脂肪等其它营养素不同，除出血造成铁的损失外，铁在人体内并无消耗，而是循环利用。
尽管如此，但仍然有极少量的铁损失到身体外面，即每天脱落的肠粘膜、皮肤细胞以及毛发中所含的铁，成年男子约为0.9mg，女子约为0.7mg。
因而每天需要从食物中吸收约1mg的铁，以资补充。
又因为铁的吸收率因食物而异，通常为10%左右，再加上安全系数，从而中国营养学会建议每日膳食营养素供给量中，铁的摄取量成年男子为12mg，女子为18mg，孕妇、乳母为28mg。
女子、孕妇、乳母因月经出血、胎儿成长和哺乳等原因，故每日应摄取铁的数量较多。
当每日摄取的铁量，少于损失（应补充）的铁量时，经过一段时间，贮备铁用完，血液中红细胞的数目或者红细胞中的血红蛋白含量，便会相应减少，从而不同程度地出现贫血症状。
医学上常采用红细胞计数的方法，来作为确定贫血的标准。
一般红细胞在400万个/mm3，血红蛋白在12g%以上者为正常。
红细胞数在300~400、200~300、100~200、100万个/mm3以下，血红蛋白在9~11、6~9、3~6、3g%以下，分别为轻度、中度、重度、极重度贫血。
一般足月胎儿肝内贮存的铁，可以供应6个月，早产儿仅够供应3~4个月；同时婴幼儿生长迅速，5个月时体重增加1倍，1岁时增加2倍；又婴幼儿的排泄量比成年人高出数倍，因而在出生后9~34个月期间，往往容易缺铁。
如不能及时添加含铁多的辅食，贫血症状还会延续很长时间。
其它如大量出血或慢性出血者，患慢性疾病、发热性疾病者，以及病理情况下铁代谢异常者等，也会出现缺铁性贫血。
1.2.1铁的生理功能
（1）、铁是血红蛋白的重要部分，而血红蛋白功能是向细胞输送氧气，并将二氧化碳带出细胞。
血红蛋白中4个血红素和4个球蛋白链接的结构提供一种有效机制，即能与氧结合而不被氧化，在从肺输送氧到组织的过程中起着关键作用。
（2）、肌红蛋白是由一个血红素和一个球蛋白链组成，仅存在于肌肉组织内，基本功能是在肌肉中转运和储存氧。
（3）、细胞色素是一系列血红素的化合物，通过其在线粒体中的电子传导作用，对呼吸和能量代谢有非常重要的影响，如细胞a、b和c是通过氧化磷酸化作用产生能量所必需的。
（4）、其它含铁酶中铁可以是非血素铁，台参与能量代谢的NAP脱氢酶和琥珀脱氢酶，也有含血红素铁的对氧代谢副产物分子起反应的氢过氧化物酶，还有多氧酶（参与三羟酸循环），磷酸烯醇丙酮酸羟激酶（糖产生通路限速酶），核苷酸还原酶（DNA合成所需的酶）。
（5）、铁元素催化促进β-胡萝卜素转化为维生素A、嘌呤与胶原的合成，抗体的产生，脂类从血液中转运以及药物在肝脏的解毒等。
铁与免疫的关系也比较密切，有研究表明，铁可以提高机体的免疫力，增加中性白细胞和吞噬细胞的吞噬功能，同时也可使机体的抗感染能力增强。
1.2.2缺乏症状与后果
（1）、贫血：
严重时可增加儿童和母亲死亡率，使机体工作能力明显下降。
（2）、行为和智力方面：
铁缺乏可引起心理活动和智力发育的损害及行为改变。
铁缺乏（尚未出现贫血时的缺乏）还可损害儿童的认知能力，而且在以后补充铁后也难以恢复。
动物试验表明，短时期缺乏可使幼小动物脑中铁含量下降。
以后补充铁可纠正身体内铁储存，但对脑中铁没有作用。
长期铁缺乏会明显影响身体耐力。
Finch等进行动物实验表明，铁缺乏对动物跑的能力的损害与血红蛋白的水平无关，而是因为铁缺乏肌肉中氧化代谢受损所至。
1.2.3铁缺乏对免疫系统的影响：
a．抵抗病原微生物入侵的能力减弱。
b．降低免疫细胞从静止---临战的反应速度。
c．使抗氧化生化酶活性降低。
d．抗体的生产停止或以很慢的速度进行。
e．缺铁性贫血，细胞供氧不足。
其结果是整天无精打采，疲劳而倦怠，比较容易被感染。
血液里流动的太多的自由铁不仅无助于抵抗能力，不能保护人的肌体，反而会被细菌吞噬，成为细菌的美食，并且细菌会因此而大量地繁殖。
这就是为什么必须加倍小心给孩子补充铁质的原因。
鉴于铁元素对人体活动的重要性，而矿泉水又是人日常生活中摄取量最多的物质。
因此，测定矿泉水中铁元素的含量，有利于我们掌握日常生活中铁元素的摄取量，并且可以根据自身的条件，选择适合自己的矿泉水[1-4]。
第1．3节铁元素含量测定综述
对于水中铁含量的测定方法众多，大致概括起来有如下几种：
普通光度法，此法显色剂较多，有邻二氮菲及其衍生物、磺基水扬酸、硫氢酸盐[5]等，但上述方法中灵敏度均较低，难以进行痕量铁的测定；铁的催化动力学光度法，常用的显色剂有邻菲罗啉、磺基水杨酸和硫氰酸盐等[6,7]；三元络合物滴定法，用络天箐S-氯化十六烷基三甲胺与铁形成三元络合物测定铁等[8,9]；微乳液增敏动力学光度法，催化动力学光度法由于灵敏度高，反应选择性好而成为研究热点[10]；离子交换树脂相分光光度法，该法能使分离、富集、测定结合为一体，并具有选择性好、测定速度快、灵敏度高等优点,一般比溶液光度法的灵敏度提高1~2个数量级。
传统树脂相光度法大都需特制1mm比色皿且需在比色皿底部打一小孔,操作繁琐,使其应用受到限制[11]；原子吸收光谱法，方法快速、简便、准确,适用于水中微量铁的测定，但仪器昂贵[12-15]；综上所述，这些方法要么灵敏度较低、要么操作复杂、要么仪器昂贵、要么不适合水中铁的测定，因此，在日常生活中分光光度法测定水中痕量铁，这种方法操作简单，干扰离子少，测量快速,结果准确和灵敏度高，易推广和普及使用[16]。
另外，分子荧光法测定水中的微量铁，由于具有选择性好、灵敏度高和方法简便等优点[17-19]。
因而考虑到操作简单，可以直接测定，减少了中间环节，不需要萃取分离本，选择性好、灵敏度高、有利于普及和推广等特点，本论文选用用邻菲啰啉（邻二氮菲）分光光度法和分子荧光法测定矿泉水中的铁元素含量。
第2章邻二氮菲分光光度法测定矿泉水中铁元素
第2.1节实验原理
1）确定适宜的条件的原因：
在可见光分光光度法的测定中，通常是将被测物与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
因此，显色条件的完全程度和吸光度的测量条件都会影响到测量结果的准确性。
为了使测定有较高的灵敏度和准确性，必须选择适宜的显色反应条件和仪器测量条件。
通常所研究的显色反应条件有显色温度和时间，显色剂用量，显色液酸度，干扰物质的影响因素及消除等，但主要是测量波长和参比溶液的选择。
对显色剂用量和测量波长的选择是该实验的内容。
2）如何确定适宜的条件：
条件试验的一般步骤为改变其中一个因素，暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液吸光度，通过吸光度与变化因素的曲线来确定宜的条件。
3）本试验测定矿泉水中铁含量的原理：
根据朗伯－比耳定律：
A=εbc。
当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即工业盐酸中铁的含量。
4）邻二氮菲法的优点：
用分光光度法测定试样中的微量铁，目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。
5）邻二氮菲法简介：
邻二氮菲为显色剂，选择测定微量铁的适宜条件和测量条件，并用于工业盐酸中铁的测定。
6）邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据：
邻二氮菲亦称邻菲咯啉（简写phen），是光度法测定铁的优良试剂。
在pH=2～9的范围内，邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物（（Fe（phen）3）2+）。
此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺（NH2OH·HCl）将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下：
2Fe3+ +2NH2OH·HCl→2Fe2++N2+H2O+4H+ +2Cl-
测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜，用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
第2.2节试剂与仪器
2.2.1实验试剂
100μg·mL-1铁标准溶液：
准确称取0.8634g分析纯NH4Fe（SO4）2·12H2O于200mL烧杯中，加入20mL6mol·L-1HCl溶液和少量水，溶解后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；邻二氮菲1.5g·L-1。
（新配制）；盐酸羟胺100g·L-1（用时配制）；NaAc 1mol·L-1；NaOH 1mol·L-1；HCl 6mol·L-1（工业盐酸试样）。
2.2.2实验仪器
721型分光光度计；1cm吸收池；10mL吸量管；50mL比色管（7个）。
721型分光光度计工作原理:
分光光度计的原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的。
各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱。
因此当某单色光通过溶液时，其光能量就会被吸收而减弱。
光能量减弱的程度和物质浓度之间的比例关系符合比尔定律。
T=I/I0
LogI0/I=KCL
A=KCL
其中：
T—透射比；
I0—入射光强度；
It—透射光强度；
K—为吸收系数；
L—为被分析物质的光程；
A—吸光度；
c—浓度（mol·L-1）。
由上式可知，当入射光强度吸收系数和溶液的光径长度不变时，透射光强度按溶液的浓度变化而改变。
721型分光光度计的基本原理时鉴于上述之物理光学现象而产生的。
光是一种电磁波，具有一定的波长和频率。
可见光的波长范围在400～760nm，紫外光为200～400nm，红外光为760～500000nm。
可见光因波长不同呈现不同颜色，这些波长在一定范围内呈现不同颜色的光称单色光。
太阳或钨丝等发出的白光是复合光，是各种单色光的混合光。
利用棱镜可将白光分成按波长顺序排列的各种单色光，即红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等，这就是光谱。
有色物质溶液可选择性地吸收一部分可见光的能量而呈现不同颜色，而某些无色物质能特征性地选择紫外光或红外光的能量。
物质吸收由光源发出的某些波长的光可形成吸收光谱，由于物质的分子结构不同，对光的吸收能力不同，因此每种物质都有特定的吸收光谱，而且在一定条件下其吸收程度与该物质的浓度成正比，分光光度法就是利用物质的这种吸收特征对不同物质进行定性或定量分析的方法。
在比色分析中，有色物质溶液颜色的深度决定于入射光的强度、有色物质溶液的浓度及液层的厚度。
当一束单色光照射溶液时，入射光强度愈强，溶液浓度愈大，液层厚度愈厚，溶液对光的吸收愈多，它们之间的关系，符合物质对光吸收的定量定律，即朗伯比尔定律。
这就是分光光度法用于物质定量分析的理论依据。
第2.3节实验过程
2.3.1准备工作
打开仪器电源开关，预热，调解仪器。
2.3.2测量工作（以通过空白溶液的透射光强度为I0，通过待测液的透射光强度为I,由仪器给出透射比T,再由T值算出吸光度A值）
1）吸收曲线的绘制和测量波长的选择
用吸量管吸取0.0mL和1.0mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液分别注入两个5mL容量瓶（或比色管）中，各加入1mL盐酸羟胺溶液，摇匀。
再加入2.00mL0.15%邻二氮菲溶液，5mLNaAc，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
放置10min后，在光度计上用1cm比色皿，以试剂溶液（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在440～560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm测量一次吸光度。
在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与λ关系的吸收曲线。
从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax。
2）显色剂用量选择
取7个5mL容量瓶（或比色管），用吸量管各加入1mL铁标准溶液，1mL盐酸羟胺，摇匀，再分别加入0.1mL，0.3mL，0.5mL，0.8mL，1.0mL，2.0mL，4.0mLpHen和5mLNaAc溶液，以去离子水稀释至刻度，摇匀。
放置10min。
用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。
以所取pHen溶液体积V为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A与V关系的显色剂用量影响曲线。
得出测定铁时显色剂的最适宜用量。
3）溶液酸度的选择
取8个5mL容量瓶（或比色管），用吸量管分别加入1mL铁标准溶液，1mL盐酸羟胺，摇匀，再加入2mLPhen，摇匀。
用5mL吸量管分别加入0.0mL，0.2mL，0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL和3.0mL，1mol·L-1NaOH溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
放置10min。
用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选择的波长下测定各溶液的吸光度。
同时，用pH计测量各溶液的pH。
4）显色时间
在一个5mL容量瓶（或比色管）中，用吸量管加入1mL铁标准溶液，1mL盐酸羟胺，摇匀。
再加入2mLPhen，5mLNaAc溶液，以去离子水稀释至刻度，摇匀。
立刻用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液，在选定的波长下测量吸光度。
然后依次测量放置5min，10min，30min，60min，120min，后的吸光度。
2.3.3铁含量的测定
1）标准曲线的制作
在6支5mL比色管中，分别加入0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL100
μg/mL铁标准溶液，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，2.00mL0.15%邻二氮菲溶液和5.0mLNaAc溶液，以去离子水稀释至刻度，摇匀。
在512nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测吸光度A。
2）试样测定
准确吸取适量试液于50mL容量瓶（或比色管）中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。
从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（单位为μg·mL-1）。
2.3.4实验数据记录与处理
1）标准曲线的制作
波长（nm）
440
450
460
470
480
490
492
494
496
T（%）
58.0
54.8
50.8
46.0
44.9
43.2
42.8
42.0
42.0
吸光度A
0.2366
0.2600
0.2900
0.3372
0.3478
0.3645
0.3686
0.3768
0.3768
波长（nm）
498.0
500.0
502.0
504.0
506.0
508.0
510.0
512.0
514.0
T（%）
41.8
41.6
41.0
40.0
41.1
40.0
39.8
39.2
39.5
吸光度A
0.3788
0.3809
0.3872
0.3979
0.3862
0.3872
0.4001
0.4067
0.4034
波长（nm）
516.0
518.0
520.0
530.0
540.0
550.0
560.0
T（%）
39.8
40.0
40.9
48.0
57.2
73.1
83.1
吸光度A
0.4001
0.3979
0.3882
0.3188
0.2426
0.1361
0.0804
根据上面数据，作得标准曲线图如下：
由作图可知，最大吸收波长为512nm。
2）显色剂用量的测定
邻二氮菲用量曲线：
（λ=512nm）
邻二氮菲的体积（mL）
0.10
0.50
1.00
2.00
3.00
4.00
透射比T（%）
85.1
51.1
36.4
35.9
36.1
36.8
吸光度A
0.0701
0.2916
0.4389
0.445
0.4425
0.4342
据上面数据，作得标准曲线图如下：
由图可知，显色剂最佳用量为2.00mL0.15%邻二氮菲溶液。
3）矿泉水中铁含量的测定
标准曲线的制作
铁标液体积（mL）
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
铁浓度（μg/mL）
0
0.4
0.8
1.2
1.6
2.0
透射比T（%）
100
85.0
66.3
57.8
41.1
38.1
吸光度A
0
0.0706
0.1785
0.2381
0.3862
0.4191
据上面数据，作得标准曲线图如下：
标准曲线方程为 y=0.2216x-0.0061；R2=0.98
试样测定（矿泉水含量的测定）
未知样标号
1
2
矿泉水的量（mL）
1.0
1.5
透射比T（%）
82.2
75.1
吸光度A
0.0851
0.1244
矿泉水中铁的
0.4116
0.5889
含量（μg/mL）
把y=0.0851，0.1244代入标准曲线方程y=0.2216x-0.0061中，得到x=0.4116，0.5889，即稀释后矿泉水中铁的含量为0.4116μg/mL，0.5889μg/mL。
由1.0Cx2/5=0.4116，得Cx1=2.58（μg/mL）
由1.5Cx3/5=0.5889，得Cx2=1.963（μg/mL）
则Cx=（Cx1+Cx2）/2=（2.58+1.963）/2=2.11（μg/mL）
RSD=3.34%
所以矿泉水中铁的含量为2.11μg/mL。
第3章分子荧光法测定矿泉水中铁元素
第3.1节实验部分
3.1仪器与试剂
F-2500荧光分光光度计（日立公司）,PHS-3C型酸度计（上海）。
Fe（II）标准溶液（1000mg/L）：
准确称取硫酸亚铁铵1.7550g，用10mLHCl（1+1）溶解后，定量转移到250mL的容量瓶中。
邻菲啰啉溶液（0.01mol/L）：
准确称取0.4955g，用少许乙醇溶解后，定容到250mL的容量瓶中，实验所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
第3.2节实验方法
准确移取一定量Fe（II）标准溶液于50mL容量瓶中，依次加入0.5mg的Na2S2O3，1.0mL邻菲啰啉溶液，用0.1mol/L乙酸-乙酸铵缓冲液（pH5.5）定容。
室温放置30min，以270nm波长激发，于365nm波长处测其荧光强度。
第3.3节结果与讨论
3.3.1激发波长和发射波长的选择
按实验方法，分别扫描邻菲啰啉以及Fe（II）—邻菲啰啉络合物的激发光谱和发射光谱，结果表明，邻菲啰啉的激发峰和发射峰波长分别为270nm与365nm；加入Fe（II）后，峰高明显下降，而峰形和峰位都没有发生变化。
因此，选择激发波长为270nm，发射波长为365nm。
3.3.2介质的选择
按实验方法，分别在水、HCl、H2SO4、乙酸—乙酸钠
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