版高考化学一轮复习第38讲实验方案的设计与评价学案.docx
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版高考化学一轮复习第38讲实验方案的设计与评价学案
第38讲 实验方案的设计与评价
1．化学实验方案的设计
（1）化学实验方案设计的基本思路
根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
（2）化学实验方案设计的步骤
2．化学实验方案的评价
（1）实验评价的主要形式
从评价的主要针对点来看，实验综合题可分为装置评价型和原理评价型两类。
①实验装置的评价
对比各方案装置，从装置的合理性、操作的简便可行性等方面进行全面分析，选出最佳装置。
②实验原理的评价
紧扣实验目的，对各方案的原理综合考虑，从原理是否科学、原料是否节约、误差是否较小等方面进行全面分析，选出最佳方案。
（2）实验方案评价的解题思路
一个实验方案的优劣主要从实验原理是否科学合理，操作与装置是否简单可行，以及绿色化学和安全性的角度去评价。
①从“科学性”和“可行性”方面对实验方案作出评价
评价时可从以下4个方面分析：
实验原理是否科学；实验操作是否合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显。
②从“绿色化学”视角对实验方案作出评价
反应原料是否易得、安全、无毒；反应速率是否合适；原料利用率以及生成物的产率是否较高；实验过程中是否造成环境污染。
③从“安全性”方面对实验方案作出评价
化学实验从安全角度常考虑的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防着火、防溅液、防破损等。
1．下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是（ ）
选项
实验
现象
结论
A
将稀硝酸加入过量铁粉中，充分反应后滴加KSCN溶液
有气体生成，溶液呈血红色
稀硝酸将Fe氧化为Fe3＋
B
将铜粉加入1.0mol·L－1Fe2（SO4）3溶液中
溶液变蓝、有黑色固体出现
金属铁比铜活泼
C
用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热
熔化后的液态铝滴落下来
金属铝的熔点较低
D
将0.1mol·L－1MgSO4溶液滴入NaOH溶液至不再有沉淀产生，再滴加0.1mol·L－1CuSO4溶液
先有白色沉
淀生成后变
为蓝色沉淀
Cu（OH）2的溶度积比Mg（OH）2的小
答案 D
解析 稀硝酸与过量的铁粉反应，生成硝酸亚铁和NO气体、水，无铁离子生成，所以加入KSCN溶液后，不变红色，现象错误，A错误；Cu与硫酸铁发生氧化还原反应，生成硫酸铜和硫酸亚铁，无黑色固体出现，现象错误，B错误；铝在空气中加热生成的氧化铝的熔点较高，所以内部熔化的铝不会滴落，C错误；硫酸镁与氢氧化钠溶液反应生成氢氧化镁沉淀，再加入硫酸铜，则生成氢氧化铜蓝色沉淀，所以氢氧化铜的溶度积比氢氧化镁的溶度积小，D正确。
2．氮化镁（Mg3N2）是工业上应用广泛的离子化合物，常温下为浅黄色粉末，极易与水反应。
某校化学兴趣小组用镁与氮气反应制备Mg3N2，并测定氮化镁的纯度。
Ⅰ.制备氮化镁
已知：
亚硝酸钠和硫酸铵制取氮气的反应剧烈放热，产生氮气的速率较快。
（1）制取氮气反应的离子方程式为________________________
____________________。
（2）实验装置（可重复使用）的连接顺序为a→____，____→____，____→____，____→h，i→____，____（按气流方向，用小写字母表示）。
Ⅱ.测定氮化镁的含量
（3）定性分析
操作步骤
实验现象
解释原因
取少量氮化镁样品于试管中，加足量蒸馏水
__________________________________________
①写出反应的化学方程式：
____________________
弃去上层清液，加入足量稀盐酸
观察到固体全部溶解且冒气泡
②冒气泡的原因是__________________________
答案
（1）NH
＋NO
===N2↑＋2H2O
（2）f g b c d e d e
（3）试管底部有固体不溶物，有刺激性气味的气体产生
①Mg3N2＋6H2O===3Mg（OH）2＋2NH3↑
②未反应的镁与盐酸反应产生氢气
解析
（1）NaNO2和（NH4）2SO4反应生成N2为归中反应，离子方程式为NH
＋NO
===N2↑＋2H2O。
（2）制取的氮气先通过安全瓶，利用硫酸亚铁的还原性除去氧气；为防止水蒸气使氮化镁水解，用浓硫酸干燥氮气；氮气与镁在装置B中反应生成氮化镁，再连接盛有浓硫酸的洗气瓶防止水蒸气进入使氮化镁水解，所以实验装置的连接顺序为a→f，g→b，c→d，e→h，i→d，e。
（3）氮化镁与水反应生成氨气和氢氧化镁，化学方程式为Mg3N2＋6H2O===3Mg（OH）2＋2NH3↑，所以现象为试管底部有固体不溶物，有刺激性气味的气体产生；镁与冷水不反应，镁与盐酸反应放出氢气。
考点1 化学实验方案设计
典例1 （2017·湖北重点中学联考）草酸亚铁晶体的化学式为FeC2O4·2H2O，它是一种淡黄色结晶粉末，有轻微刺激性，加热时可发生如下分解反应：
FeC2O4·2H2O
FeO＋CO2↑＋CO↑＋2H2O。
（1）请你用下图中提供的仪器（可以重复选用，但每种仪器至少选用一次），选择必要的试剂（供选择的试剂：
NaOH溶液、澄清石灰水、饱和碳酸钠溶液、CuO、无水硫酸铜、酸性高锰酸钾溶液），设计一个实验，检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物（包括水蒸气）（部分加热装置和夹持仪器在图中略去）。
填写下表（可以不用填满，也可以补充）。
（2）按照题目提供的装置和要求设计的实验明显存在的一个不足是____________________________________。
（3）反应结束后，在A装置试管中有黑色固体粉末（混合物）产生，倒出时存在燃烧现象，产生上述现象的可能原因是_______________。
解析
（1）设计实验检验FeC2O4·2H2O加热时分解产生的气态产物，可先用A装置加热晶体使之分解，然后用盛无水硫酸铜的C装置检验气态产物中的水蒸气；再将剩余气态产物通入盛有澄清石灰水的D装置中检验CO2；最后检验CO时要注意排除CO2的干扰，即先将气体通入盛有NaOH溶液的D装置以除去CO2，然后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验CO2是否除尽，再将气体通过盛有炽热氧化铜的B装置使CO反应生成CO2，最后将气体通入盛有澄清石灰水的D装置以检验有CO2生成即可。
（2）凡涉及有毒气体的实验均需要进行尾气处理。
答案
（1）
（2）未对尾气进行处理，会造成环境污染
（3）FeC2O4·2H2O分解产生的CO将部分FeO还原为粉末状的单质铁，铁粉被空气中的氧气氧化而燃烧
名师精讲
1实验设计的创新往往要体现七个“一”，即一个实验的多种现象，一种实验现象的多种原因，一种装置的多种用途，一种用途的多种装置，一个仪器的多种用法，一种物质的多种制法，一组物质的多种鉴别方法。
2选择反应原理的原则：
反应条件温和、转化率高、实验操作简便安全、产物便于分离与收集。
3实验原理的优化包括实验装置的优化和实验操作顺序的优化。
实验装置的优化如增加安全瓶、防倒吸装置、尾气处理装置等；实验操作顺序的优化如先用惰性气体排出装置中的空气，再进行有关实验，最后再用惰性气体将装置中生成的气体排出等。
1.右图是某同学设计的储气装置（固定装置已略去），下列说法中，不正确的是（ ）
A．打开止水夹a、b，气体从d管导入，储存在下面的集气瓶里
B．气体被储存在下面的集气瓶里时，c导管也必须安装止水夹
C．取用储存在下面集气瓶里的气体时，通过控制止水夹a、b，可将气体顺利排出
D．该装置也可作为制取二氧化碳气体的发生装置
答案 B
解析 打开止水夹a、b，气体从d管导入，水被压入上面的集气瓶，气体储存在下面的集气瓶里，故A正确；气体被储存在下面的集气瓶里时，液面低于上面的导管口，所以c导管不必安装止水夹，故B不正确；取用储存在下面集气瓶里的气体时，打开止水夹a、b，可将气体顺利排出，故C正确；将石灰石或大理石块置于下面集气瓶，将稀盐酸置于上面集气瓶，该装置也可作为制取二氧化碳气体的发生装置，故D正确。
2．高纯MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。
MnCO3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于100℃开始分解。
Ⅰ.实验室以MnO2为原料制备MnCO3
（1）制备MnSO4溶液：
①主要反应装置如图所示，缓缓通入经N2稀释的SO2气体，发生反应H2SO3＋MnO2===MnSO4＋H2O。
下列措施中，目的是加快化学反应速率的是________（填标号）。
A．MnO2加入前先研磨
B．搅拌
C．提高混合气中N2比例
②已知实验室制取SO2的原理是Na2SO3＋2H2SO4（浓）===2NaHSO4＋SO2↑＋H2O。
选择下图所示部分装置与上图装置相连制备MnSO4溶液，应选择的装置有________（填标号）。
③若用空气代替N2进行实验，缺点是__________________。
（酸性环境下Mn2＋不易被氧化）
（2）制备MnCO3固体：
实验步骤：
①向MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反应结束后过滤；
②……
③在70～80℃下烘干得到纯净干燥的MnCO3固体。
步骤②需要用到的试剂有________。
Ⅱ.设计实验方案
（3）利用沉淀转化的方法证明Ksp（MnCO3）＜Ksp（NiCO3）：
__________________________________________________________。
（已知NiCO3为难溶于水的浅绿色固体）
（4）证明H2SO4的第二步电离不完全：
______________________
__________________________________________________________。
[已知Ka2（H2SO4）＝1.1×10－2]
答案
（1）①AB ②abef ③空气中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降
（2）水、盐酸酸化的BaCl2溶液、乙醇
（3）向Na2CO3溶液中滴加稍过量NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴MnSO4溶液，沉淀变成白色（其他合理答案也可）
（4）用pH计测量Na2SO4溶液的pH大于7（其他合理答案也可）
解析
（1）研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中N2比例会使SO2浓度降低，反应速率减慢，故A、B项正确，C项错误。
②制备SO2用装置b，装置a提供N2，用装置e将SO2和N2混合，用装置f吸收尾气。
③若用空气代替N2进行实验，则空气中的O2能氧化H2SO3，SO2的利用率降低。
（2）步骤②为洗涤，用少量水洗涤2～3次；然后用盐酸酸化的BaCl2溶液检验SO
，从而判断沉淀是否洗涤干净；最后用少量C2H5OH洗涤。
（4）若H2SO4的第二步电离不完全，则第二步电离产生的SO
能发生水解，Na2SO4溶液的pH大于7。
考点2 化学实验方案的评价
典例2 （2015·福建高考）某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一 制取氯酸钾和氯水
利用如图所示的实验装置进行实验。
（1）制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶，过滤，洗涤。
该实验操作过程需要的玻璃仪器有________。
（2）若对调B和C装置的位置，________（填“能”或“不能”）提高B中氯酸钾的产率。
实验二 氯酸钾与碘化钾反应的研究
（3）在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。
该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下（实验在室温下进行）：
试管编号
1
2
3
4
0.20mol·L－1KI/mL
1.0
1.0
1.0
1.0
KClO3（s）/g
0.10
0.10
0.10
0.10
6.0mol·L－1H2SO4/mL
0
3.0
6.0
9.0
蒸馏水/mL
9.0
6.0
3.0
0
实验现象
①系列a实验的实验目的是______________________________。
②设计1号试管实验的作用是_________________________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为________________________________________________。
实验三 测定饱和氯水中氯元素的总量
（4）该小组设计的实验方案为：
使用如图装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。
此方案不可行的主要原因是____________________________________________________________
_________________________________________________________。
（不考虑实验装置及操作失误导致不可行的原因）
（5）根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案（不必描述操作过程的细节）：
_________________________________________。
资料：
ⅰ.次氯酸会破坏酸碱指示剂；
ⅱ.次氯酸或氯气可被SO2、H2O2和FeCl2等物质还原成Cl－。
解析
（2）若对调B和C装置的位置，则可以除去Cl2中的HCl，因此能提高B中氯酸钾的产率。
（3）①由表格数据可知，各试管中只有硫酸的浓度不同，因此实验目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响。
②1号试管没有加入硫酸，为对照实验。
③根据淀粉溶液显蓝色知氧化产物为I2，该反应的离子方程式为ClO
＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O。
（4）题中装置用于测定氯气的体积，但氯气会重新溶解且氯气与水反应生成的HClO分解会产生O2，测得氯气的体积不准确，因此实验方案不可行。
（5）量取一定量饱和氯水样品，加入足量的H2O2溶液，将饱和氯水中的Cl2和HClO全部还原为Cl－，加热除去过量的H2O2，冷却，加入足量AgNO3溶液，通过测定所得沉淀的质量计算氯元素的总量。
答案
（1）烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管（不填“胶头滴管”也可）
（2）能
（3）①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响
②硫酸浓度为0的对照实验 ③ClO
＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O
（4）因存在Cl2的重新溶解、HClO分解等，此方案无法测算试样含氯总量（或其他合理答案）
（5）量取一定量的试样，加入足量的H2O2溶液，加热除去过量的H2O2，冷却，再加入足量的硝酸银溶液，称量沉淀质量（或其他合理答案）
名师精讲
实验方案设计与评价要注意的问题
（1）实验装置的组合顺序一般为气体发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。
（2）接口的连接顺序：
总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出（或“深”入“浅”出）；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。
（3）实验操作顺序：
气体制备实验的一般顺序为装置选择与连接→气密性检验→装固体药品→加液体药品→开始实验→拆卸仪器→其他处理等。
（4）加热操作注意事项：
主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，如H2还原CuO，CO还原Fe2O3；或用Mg和N2制备Mg3N2等。
反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。
（5）尾气处理：
有毒气体常用溶液（或固体）吸收或点燃使其转化为无毒气体后再排放。
（6）气体的纯度：
点燃或加热通有可燃性气体（如H2、CO、CH4等）的装置前，必须检查气体的纯度。
7倒吸问题：
实验过程用到加热操作的一般要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。
8冷凝回流问题：
有易挥发的液体反应物时，为了充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置。
9拆卸时的安全性和科学性：
实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将通尾气的导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。
拆下的仪器要清洗、干燥、归位。
3．乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，中学化学实验常用a装置来制备。
完成下列填空：
（1）实验时，通常加入过量的乙醇，原因是_________________
__________________________________________________________。
加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是________________________；浓硫酸用量又不能过多，原因是____________________________。
（2）饱和Na2CO3溶液的作用是____________________、______________________、____________________。
（3）反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，________、________，然后分液。
（4）若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有__________________________、__________________。
由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是________，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是________。
答案
（1）增大反应物浓度、平衡正向移动，提高乙酸的转化率和酯的产率 浓H2SO4吸收生成的水，使平衡正向移动提高酯的产率 浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化、降低酯的产率。
（2）中和乙酸；溶解乙醇；减少乙酸乙酯在水中的溶解。
（3）振荡 静置
（4）原料损失较大 易发生副反应 乙醚 蒸馏
解析 （3）反应后试管内收集的有乙酸乙酯、乙酸、乙醇以及碳酸钠和乙酸钠，故要充分振荡、静置，然后分液，取上层液体为乙酸乙酯。
（4）直接加热，乙醇和乙酸易挥发，造成原料损失，同时温度很难控制，会伴随副反应的发生；乙醇在浓硫酸催化条件下加热可能会生成乙醚，所以实验室制备乙酸乙酯的副产物还可能有乙醚，它与乙酸乙酯互溶，但沸点差距较大，故可用蒸馏方法除去。
4．CuCl广泛应用于化工和印染等行业。
某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。
【资料查阅】
【实验探究】 该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。
请回答下列问题：
（1）仪器X的名称是____________________。
（2）实验操作的先后顺序是a→________→e（填操作的编号）。
a．检查装置的气密性后加入药品
b．熄灭酒精灯，冷却
c．在“气体入口”处通入干燥HCl
d．点燃酒精灯，加热
e．停止通入HCl，然后通入N2
（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是____________________。
（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是____________。
【探究反思】
（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：
①若杂质是CuCl2，则产生的原因是________________________。
②若杂质是CuO，则产生的原因是___________________。
答案
（1）干燥管
（2）cdb （3）先变红，后褪色
（4）Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O
（5）①加热时间不足或温度偏低 ②通入HCl的量不足
解析
（2）实验操作中应先通氯化氢气体，再点燃酒精灯，反应结束后，先熄灭酒精灯，再停止通入氯化氢气体，故实验操作的先后顺序为a→c→d→b→e。
（3）实验过程中，由于通入氯化氢气体，多余的氯化氢气体能使湿润的蓝色石蕊试纸变红；又由于反应过程中产生氯气，氯气与水反应生成的HClO能漂白试纸而使试纸褪色。
（4）装置D中发生的氧化还原反应为氯气与氢氧化钠溶液的反应，离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。
（5）①由于加热时间不足或温度偏低，CuCl2·2H2O失去结晶水后生成CuCl2，CuCl2没有完全分解；②通入的氯化氢气体不足，反应过程中CuCl2水解生成Cu2（OH）2Cl2，Cu2（OH）2Cl2分解而生成CuO。
微专题实验设计题答题策略
1．细审题：
明确实验目的和原理。
实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。
实验原理可从题给的化学情境（或题目所给的实验目的）并结合元素化合物等有关知识获取。
在此基础上，遵循可靠性、简洁性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
2．想过程：
弄清实验操作的先后顺序。
根据实验原理所确定的实验方案，确定实验操作的步骤，把握各步实验操作的要点，弄清实验操作的先后顺序。
3．看准图：
分析各项实验装置的作用。
有许多综合实验题图文结合，思考容量大。
在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
4．细分析：
得出正确的实验结论。
实验现象（或数据）是化学原理的外在表现。
在分析实验现象（或数据）的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
（建议用时：
40分钟）
一、选择题（每题8分，共40分）
1．利用如图装置进行实验能达到实验目的的是（ ）
选项
实验目的
X中试剂
Y中试剂
A
用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2
饱和食盐水
浓硫酸
B
用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO
水
浓硫酸
C
用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3
NaOH溶液
碱石灰
D
CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2
饱和NaHCO3
溶液
浓硫酸
答案 D
解析 用MnO2和浓盐酸制取Cl2需要加热，故A错误；由于NO易被空气中的氧气氧化，所以不能使用排空气法收集NO，故B错误；碱石灰呈固态，不能使用Y装置盛放碱石灰，且NH3密度比空气小，集气瓶的导气管应“长进短出”，故C错误；CaCO3和稀盐酸制取的CO2含有HCl和水蒸气，饱和NaHCO3溶液可以除去HCl，浓硫酸可以干燥CO2，所以可以制取并收集纯净干燥的CO2，故D正确。
2．用如图所示装置进行下列实验：
将气体A通入到①、②中，预测的现象与解释正确的是（ ）
答案 A
解析 亚硫酸的酸性比硅酸强，①中可生成硅酸沉淀，出现浑浊，但H2SO3的酸性比盐酸弱，与氯化钡不反应，不会出现沉淀，故②中澄清，A正确；②中溶液变红，是因Cl2将Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋遇SCN－变红色，体现Cl2的氧化性，B错误；CH2===CH2与溴水中的溴单质发生了加成反应，CH2===CH2与酸性高锰酸钾发生了氧化还原反应，C错误；氨气通入硝酸银溶液中先生成沉淀后沉淀溶解，而氨气与氯化铝溶液反应只生成沉淀，现象不同，D错误。
3．下列实验操作正确且能达到预期目的的是（ ）
编号
预期目的
实验操作
①
比较水和乙醇中羟基氢的活泼性强弱
用金属钠分别与水和乙醇反应
②
欲证明CH2===CHC
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