中国气体分离设备商务网空分设备制氧机杭州炼油厂30万doc.docx
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中国气体分离设备商务网空分设备制氧机杭州炼油厂30万doc
石家庄正拓气体公司
1200m３n/h天然气制氢装置
操作规程
2０0４年10月
目 录
第一节装置概况2
第二节装置的吹扫及冲洗8
第三节 泵试运及压缩机试车ﻩ9
第四节 热氮试运ﻩ９
4。
２ 热氮试运应具备的条件１０
4．３ 气密10
4.4建立冷氮循环系统ﻩ11
４。
6 产汽系统碱煮及试运ﻩ１4
4。
８ 事故演习ﻩ1８
4。
９ 系统降温降压热氮试运结束１9
第五节 催化剂的性能及装填ﻩ20
５．１催化剂的性能简介2０
5。
2催化剂的装填2４
5.3 转化催化剂的装填ﻩ25
5。
4 加氢、脱硫、脱氯、中变催化剂的装填2７
第六节装置负荷试运２９
６。
1装置负荷试运程序安排２9
6．2装置气密与氮气置换2９
6.4 转化、中变催化剂还原30
6。
5转化进气、中变催化剂继续放硫33
6.6 PSA部分开工ﻩ３4
６。
７调整操作参数向用户供氢34
第七节 正常生产调节35
7.1 脱硫部分操作调节35
７。
2转化操作调节ﻩ35
7.4 中压汽水分离器液位波动及调节ﻩ36
７。
５中变反应器入口温度调节36
7.6炉水水质36
７.７燃料气压力的控制ﻩ３７
ﻬ
第一节 装置概况
该装置于2003年12月完成详细设计,目前正在进行施工建设，计划年２004年０6月投产。
1.１、装置规模及技术路线
装置设计规模为1０００m3ｎ／h工业氢,采用轻烃水蒸汽转化、变压吸附净化法的工艺路线,主要工艺过程由原料脱硫、脱氯、水蒸汽转化、中温变换、PSA净化、产汽系统等几个部分组成。
产品为工业氢.
1。
２ 、原料
装置原料为天然气，其规格要求如下：
天然气（见表1—1）
表１-1
序号
组成
天然气
摩尔分率
Ｖ％
1
CH４
９４。
２4
2
Ｃ2H6
1．8
3
C3H8
０．５9
4
C４Ｈ10
0。
０９
5
C5H１２
0.0３
５
C6Ｈ1４
0。
09
7
CO2
２.88
８
N２
0。
28
9
Ｈ2S
《2０mg/ｍ３n
温度,
℃
1
压力
Mpa（G）
1．0
1.3、主要产品规格
1．3。
1、工业氢规格：
ﻩ组分moｌ％
ﻩH２≥９9。
９
ﻩＣＨ4ﻩ0。
0２
ﻩN２0．08
CO+CＯ2≤20PPｍ
ﻩ出装置温度1℃
ﻩ出装置压力ﻩ1.5ＭＰa（G）
1．3．2、副产品
装置的副产品为ＰSA部分的解吸气,该解吸气直接作为转化炉的燃料.
1。
4、物料平衡
该装置的物料平衡见表1-２
表１—２
项目
kｇ/h
ｍ3n/h
入
水蒸汽
105９
天然气
291
374
方
合计
1３5０
出
工业氢
９3。
5
１０1
脱附气
67２
5７９
未反应水
5８4.5
方
合计
13５０
1．5主要操作条件
1、加氢反应器（R１01）
ﻩ入口温度℃ﻩ３80
ﻩ出口温度℃37０
入口压力MＰａ（a）2.15
ﻩ出口压力MPa（a）２.13
加氢催化剂装量ｍ３ﻩ0。
32
２、氧化锌脱硫反应器（R10２A.B）
入口温度℃37０
出口温度℃360
ﻩ入口压力MＰa（ａbs）ﻩ2．13
ﻩ出口压力MPa（abs）ﻩ2。
１
ﻩ氧化锌脱硫剂装量ｍ3 ﻩ0。
32×2
3、转化炉辐射段
入口温度℃ﻩ60０
出口温度℃820
入口压力MPa（a）2。
05
出口压力MPａ（a）ﻩ1。
80
ﻩ碳空速 h－1ﻩ6２7
ﻩ水碳比mol/mｏl3.５
催化剂装量m3ﻩ0．6
4、中温变换反应器ﻩ
ﻩ入口温度℃３1
ﻩ出口温度℃ﻩ15
入口压力ＭPa（a）1.７8
出口压力MPa（a）1。
75
空速（干）ｈ—１188３
ﻩ催化剂装量m３ ﻩ0。
78
5、ＰSＡ部分
序号
步骤
压力（MＰa Ｇ）
温度（℃）
１
吸附（A）
1。
7
1
2
一均降（E1D）
１．7→1.2８
1
3
二均降（E2Ｄ）
1。
2８→0．86
１
４
三均降（E3D）
０.８6→0.44
1
5
顺放（PP）
0.44→0。
２５
1
６
逆放（D）
0。
２５→0。
07
１
7
冲洗（P）
0。
０7→0。
03
1
8
三均升（Ｅ3Ｒ）
０.０2→0。
44
1
9
二均升（E2R）
0．44→0。
8６
1
1０
一均升（E1R）
0.86→１.2８
1
1１
产品气升压（FR）
１。
２8→1.7
１
ﻬ
1．6公用工程消耗指标和催化剂、化学药剂等用量
１.6。
１公用工程消耗指标
公用工程消耗表 表1-4
序号
名 称
单位
数量
备注
１
天然气
ｍ3n/h
3７4
连续
2
燃料气
m3ｎ／h
９0
连续（天然气）
3
循环水
t/h
31.1
连续
t/h
2
间断
2
生活水
t/h
1
间断
3
除盐水
t/h
１.274
连续
４
电
3８0V
KWh/h
２2．4
连续
220Ｖ
ＫWｈ／ｈ
７
照明及仪表
5
净化压缩空气
ｍ３n/ｈ
５0
连续
6
1.０ＭPa蒸汽
ｔ/h
—０。
4
外输
７
1.０MPa蒸汽
t/h
1
消防及吹扫
８
氮气
m3n/h
5０0
间断
1．6.2催化剂、化学药剂等用量
催化剂、化学药剂等用量表 表１—5
序号
名 称
型号及规格
年用量，t
一次装入量
t（m３）
预期寿命
备注
1
2
3
4
5
６
７
一
催化剂
1
加氢催化剂
T20１
0。
25（0．3１4）
3
２
氧化锌脱硫剂
T3０5
0．76（0。
628）
1
3
转化催化剂
Z412/Ｚ4１３
0.66（0．６）
３
４
中变催化剂
FB1２３
1.05（0。
７8）
３
5
活性氧化铝
ＧL－H2
0.75（1.05）
15
８
硅胶
ＨZSI—０1
0．75（1.0）
15
6
活性炭
HＸBC-１5B
１８.00（30.5）
15
7
分子筛
ＨＸ5A—98H
9.00（1１.５）
15
三
化学药剂
1
磷酸三钠
100ｇ/h
６50kg/年
1.7 生产控制分析
1。
７.1 正常生产分析
正常生产分析表 表 1—6
序号
1
分析项目
分析次数
控制指标
备注
1
原料气 气体组成
1次／天
含硫ｐpm（w）
1次/天
烯烃%（ｍol）
１次／天
3
R1０２出口含硫ppｍ
1次/班
＜０.２ppm
烯烃%（mol）
１次/班
<1％
４
转化气组成
1次／班
CH4～５%（mol）
H2，ＣO,CO2,CH4
5
中变气组成
1次/班
CＯ~３％（mｏl）
H2，CO，CO2，ＣH4
6
氢气组成
１次/班
CO＋ＣO2《2０ppm
H2,CＯ,ＣO2
7
解吸气组成
1次/天
Ｈ2，CO，ＣO２CH4
8
中压蒸汽:
钠含量
ＳiＯ2
1次/班
≤1５μｇ/ｋg
≤２0μｇ/kｇ
9
给水:
硬度
１次/班
≤1．5μmol/L
溶解氧
≤15μg/L
铁
≤5０μg/Ｌ
铜
≤10μg/L
PH
８。
5～9.2
油
＜１．０mｇ/L
10
汽包水：
ＰＨ
4次／班
＞9。
0
PO4-３
４次/班
5～15mg/l
cl－1
４次/班
＜4ｍg/L
1１
酸性水：
入口
Fe离子,ＣO２，CH３OH
抽查
酸性水（出口）：
ＣO2
抽查
＜１０ppm
NＨ3
抽查
＜１０ｐｐm
ＣH3ＯH
抽查
＜2ppｍ
注：
除上述分析项目外，还有下列仪器自动在线分析:
ａ）吸附塔出口气体氢含量分析,量程为９9.5~100％。
b）产品氢CO+CO２微量分析,量程为0~１00pｐm.
1．７.２开工分析
开工分析表 表１—7
序号
分析项目
分析次数
控制指标
备注
1
置换N2：
氧含量
抽查
＜０.3%（ｍol）
烃
抽查
无
2
置换气：
氧含量
抽查
<０。
5% （moｌ）
3
开工用氢气组成
4次/班
4
转化中变还原入口:
H2％（mｏl）
4次/班
转化中变还原出口：
H2%（mol）
4次／班
5
循环氮：
Ｈ2O％（ｍol）
抽查
催化剂脱水时
烃
抽查
无
６
燃料组成、热值
抽查
７
炉膛气体：
爆炸试验
抽查
合格
ﻬ第二节装置的吹扫及冲洗
２。
１吹扫及冲洗的目的
2．１。
1 通过吹扫及冲洗,清除施工过程中进入设备、管道中的焊渣、泥沙等杂物，以及管道内的油污和铁锈。
2。
２.2对设备和管道中的每对法兰和静密封点进行初步的试漏、试压。
2.2.3贯通流程，熟悉基本操作,暴露有关问题。
２.2吹扫介质
2．2.１对装置的脱硫、转化、中变、PSA等系统的主要工艺管道及设备，用氮气进行吹扫。
２.2。
2对装置的燃料管线、辅助管道，用１．0MPa蒸汽进行吹扫。
2．２．3 对循环水管道、脱盐水管道、净化压缩空气管道以及非净化压缩空气管道,用各自本身的介质进行冲洗。
2.2．4 对燃料气系统用１．0MPa蒸汽或氮气吹扫.
2.３吹扫及冲洗的原则和注意事项
２。
3.1吹扫前要掌握每一条管道的吹扫流程、吹扫介质和注意事项,清楚吹扫介质的给入点和临时给入点、每条管道的排放点和临时排放点.对排污点,要做好遮挡工作,防止将污物吹入设备或后续管道。
2。
3.2引蒸汽吹扫时,要注意防止水击、防止发生烫伤等人身事故。
2。
３.3吹扫前应把调节阀、孔板、流量计拆除，若调节阀没有付线，应装上短节,以利后续管道的吹扫。
2．3.4吹扫及冲洗应分段进行。
遇到阀门时应在阀门前拆开法兰，并在拆开法兰处插入铁片，以便排出污物。
吹扫干净后，再把上法兰,并开大阀门进行后续管道的吹扫.管道上的单向阀如与吹扫、冲洗的流向不符，则要转向。
吹扫、冲洗干净后再装好。
沿线的各排凝点或放空点也要逐个打开，排出污物，直至把全部管道吹扫干净为止。
2.3.５在吹扫冲洗的过程中，要注意吹扫、冲洗有关跨线和小管道,以保证装置吹扫、冲洗不留死角。
2。
３.6吹扫冲洗过程中应反复憋压几次,但压力不能超过该设备管道的操作压力。
在憋压过程中，应检查各静密封点的泄漏情况。
如发现泄漏应做好标记和记录，待卸压后处理。
２。
３．7在吹扫及冲洗带安全阀的设备管道时，应把安全阀拆除，吹扫完后再装上。
2。
3.8在吹扫经过泵的管道时，介质应走泵的跨线。
吹扫一段时间后，拆开入口法兰，吹扫泵入口管道,干净后装上过滤网和法兰，吹扫出口管道.在吹扫入口管道时,要做好泵入口的遮挡工作,防止杂物吹入泵体内。
没有跨线的泵,可将其出口管道反吹。
２．３.9 在吹扫各容器、塔、反应器时，应由里向外吹。
一般不准直接向容器、塔、反应器里吹扫、冲洗。
2。
3。
10 在吹扫冷换设备时,不论壳程、管程,在入口处均应拆开法兰。
待管道吹扫干净后，再装上法兰，让介质通过.
第三节泵试运及压缩机试车
3．1泵试车及联运
在装置准备开车以前,要试验每台新泵的性能并检验有无缺陷，即进行试运转。
试运介质为水，试运水流量以电机不超负荷为准。
试车过程中应在泵入口管道上安装过滤器。
泵的试车也是对有关管道及设备的再一次清洗，清洗出来的杂物就可收集在滤网上.
３。
2 压缩机试车
压缩机的详细试车操作说明由制造厂提供，应根据操作说明,并在制造厂代表的指导下进行原始试车。
第四节热氮试运
4．1、热氮试运概况
４.１.１热氮试运的目的
4。
1。
1.1 检查全系统的设备、仪表、联锁、管道、阀门、供电等的性能和质量是否符合设计和规范的要求;观察转化炉炉管及上、下尾管的热膨胀;了解工艺参数能否达到设计要求,充分暴露系统中存在的问题，摸清各工序之间的内在联系，为下一步负荷试运打下良好的基础，确保装置一次投料试车成功。
４．1。
1。
2进行转化炉烘炉、产汽系统煮炉及转化气蒸汽发生器试运。
4。
1。
1.３在没有催化剂和化学反应的情况下，用氮气代替原料气摸拟正常操作条件，进行关键操作和事故演习，达到锻炼队伍，提高指挥人员和操作人员的应变能力。
4。
1.２ 通过热氮试运，应熟悉以下操作:
４．1．２．1系统气密及系统置换；
4．1．2。
2 掌握氮气循环流程和冷氮循环的建立；
4．１．2．3熟悉机泵的开、停车、切换操作和正常维护；
4。
1.２.4掌握开启引风机、转化炉点火操作;
4.1.2。
5转化炉烘炉，产汽系统碱煮及产汽试运;
4。
1．2.6 氧化锌脱硫反应器的切换;
4。
１.２.7自产蒸汽的放空和切入系统；
4。
1。
2．8中变入口温度的调节；
４.１。
2.９熟悉仪表控制流程，掌握常规仪表的使用，调节阀的付线操作;
４.1．２．10试验联锁自保系统和消声器.
4。
1.3 热氮试运期间进行的事故演习
4。
1。
3.1 原料中断
４。
1。
3.2锅炉给水中断
4．1。
３.3装置动力电源中断
4.1．3.4 燃料气中断
4．1.3。
５ 转化炉引风机故障
4．2热氮试运应具备的条件
4.２。
１装置内外有关工程项目全部完工。
4.2．2装置单机试运时，暴露出的问题已处理完毕。
4．2．３氮气、蒸汽（1．0ＭPa、3．5MＰa）、燃料气、净化压缩空气、循环水、脱盐水、电等公用工程系统能平稳运行,保证足量供应.气密时氮气约需10０m3n,循环补充量约１０ｍ３n/h，纯度要求大于99．８%。
4．2.4 工具、消防器具准备齐全。
4。
２．5安全阀定压和安装完毕，所有仪表经过联校合格,可燃气体报警系统处于完好备用状态。
4．２．6转化炉管上下尾管以及集合管上应画上原始位置，以观察其热膨胀情况.
４.3 气密
４.3.1. 气密的要求
装置气密必须在催化剂装填前后分别进行，以保证系统的严密性。
气密时以氮气作介质（或以空气作介质），必要时可启用原料气压缩机（Ｃ101Ａ、B）升压.
装置气密应分段进行。
各段气密压力及要求见表4－1
气密压力表 表4－1
部位
气密压力ＭＰa（aｂs）
八小时最大允许压降MＰa
脱硫部分（C１０1出口→ Ｒ1０2A．Ｂ出口）
２。
31
≯0。
05
转化部分（R102出口→R103入口）
1.98
≯0。
05
变换部分（Ｒ1０3入口→V1０6出口）
1．87
≯0。
0５
4。
3。
2气密方法
先将脱硫部分的两端装上盲板，充氮到２.31MPａ（abs）.合格后拆下R１０２Ａ.B出口盲板，让脱硫系统氮气向转化系统扩散。
中变入口应事先装好盲板,待氮气扩散平衡后，再装上Ｒ１02A.B出口盲板。
充氮到1．98MPa（aｂs），对转化进行气密.同理，按照气密压力的高低，依次对后续系统进行气密.
４。
3．3气密检查的内容及方法
气密点包括设备、管线上的法兰、阀门、放空、压力表、液面计、活接头以及温度计套管，压力、液位、流量引压线,热电偶连接点等.检查时用肥皂水刷在密封点上，观察有无气泡，刷子刷不到的地方可用洗耳球挤入肥皂水,放空头插入肥皂水桶中检查。
气密点肥皂水不起泡,并且系统８小时压降≯0.05MPa，则气密合格。
否则须对漏点进行处理，直至气密合格为止。
4．3．4 气密注意事项
气密点检查要做到定区、定人、定点，做到不漏过一个气密点，不放过一个气泡.气密时气密压力不允许超过设备设计压力,并要有专人监视入装置的氮气压力。
4．3。
5 氮气置换
气密结束后,拆除盲板，全系统卸压至0。
05MＰa（表压下同）。
然后由压缩机出口阀组向系统充氮至0。
2~0。
3MPa，重新卸压、放空;再充压至0．2～0.3MＰa.如此反复几次，直到系统中O２<0。
5%时置换结束。
置换时要注意把采样阀,排凝阀以及控制阀付线等易形成死角的地方打开置换一下。
带压置换时,注意拆盲板处法兰的泄漏情况。
４．4建立冷氮循环系统
4。
4。
１冷氮循环流程见图４-１。
４．4.２ 系统置换合格后，然后引氮气充压，使Ｃ10１A、Ｂ入口压力保持在~0。
７0MPa.系统充压结束后，启动Ｃ10１Ａ、Ｂ建立全系统的冷氮循环。
当C１01Ａ、B入口压力小于0。
7MPａ时应及时补氮。
使C１０1Ａ、B入口始终保持在~0.7MPa。
在冷氮循环期间，两台压缩机应切换操作，进行负荷试运.同时考察压缩机的最大循环量，并测定全系统的压降.
4。
4．3冷氮循环前，应装好循环系统所有压力表,在循环期间,系统严禁蹩压。
在启动C101A、B时，应注意电机电流,防止超负荷。
4。
5转化炉（F101）烘炉
4。
５．1烘炉目的
转化炉（F101）炉墙及E１0１内衬，是用耐火砖混凝土等筑砌而成,里面含有大量的水份。
通过烘炉,可将炉墙中吸附水和结晶水慢慢脱除，以避免在使用过程中因水份急剧蒸发而引起炉墙衬里破坏。
通过烘炉,了解炉管的热膨胀情况,掌握炉子的温度调节、E101使用性能及锅炉系统的热态操作。
4。
５。
2烘炉具备的条件
4．5．２．1装置冲洗、吹扫合格，系统气密试验合格。
4．5．2。
2 Ｃ101A、Ｂ单机试车合格，负荷试车正常,处于备用状态;P101A．B单机试车合格,负荷试车正常,处于备用状态Ｃ1０２A。
B、C１０３A。
B单机试车合格,负荷试车正常，处于备用状态.
4。
５。
2.３脱硫、转化、司水各岗位主要仪表具备投用条件。
4。
５.2。
4 废热锅炉系统建立水循环。
4。
５.2．5冷N2循环时发现问题均已解决，转化炉负压力表已装好，炉区清理各种易燃易爆物品，备好消防器材。
４。
５。
3转化炉点火前应具备的条件
4.5．3。
1 用1。
0MPa蒸汽置换燃料气系统至各火嘴小阀前,由F１０1顶放空管放空.注意检查小烧嘴后是否发烫，若发烫则关死或修理阀门。
注意稍开排凝阀,以排除管线内冷凝水。
蒸汽置换数分钟后，逐个开火嘴小阀,见汽后即关闭,采样分析合格（O2＜0。
5%）后，引燃料气至火嘴小阀前，在炉放空管放出残存的水汽。
4．5．３.２启动F1０1烟道风机,打开烟道挡板,抽２0分钟后炉膛采样作爆炸分析,合格后,调整烟道挡板至合适开度。
使炉膛保持合适的负压（—2～—5mmＨ２Ｏ），Ｆ101就可点火。
4.5.３．4 把Ｅ1０1全部连入系统，冷却器给上循环水。
4.5．4升温烘炉
4．５。
4。
1升温速度见表4—2，升温曲线见图4－2。
Ｆ１01升温速度表 表４—2
区域
升温范围℃
升温速度℃/h
时间h
累计时间，h
常温～15０
15
10
１50
恒温
１0
１５0~320
10
２４
320
恒温
1０
３２０～50０
７～8
24
500
恒温
10
5０0～6０0
２０～２5
4
Ⅱ
F101出口循环气温度820℃
≯2０
16
Ⅲ
820
恒温
72
820~600
－2５
9
６０0
恒温
24
６0０~18０
—３０
1４
熄火
4。
５。
4.3F101点火升温
点燃F101火嘴应按下列顺序：
先两边后中间。
同时要使炉子两侧点燃的火嘴对称,避免炉管单侧受热。
初始阶段，火焰尽量小些，以避免局部温升过快,以后可根据升温曲线的要求及时增减火嘴.F10１点火后，慢慢降低Ｆ１01温度，使其维持在350℃左右。
4.５。
4.4F10１升温说明
区域Ｉ主要考虑Ｆ10１烘炉，故温度以对流段入口的ＴIA/3０4为准。
烘到95０℃之前，要兼顾F101出口（TICＡ/307）≯820℃，控制升温速度.
区域Ⅱ是将测温点由炉膛改至炉管出口的过程，同时也是调整炉出口温度的过程,温度以Ｆ101出口集合管上的ＴＩCA／3０7为准.
区域Ⅲ主要考虑工艺上的调整操作和事故演习，故温度仍以ＴICA／３04为准,此时要注意兼顾炉膛温度≯950℃。
４.５。
5烘炉注意事项
注意考察炉管、尾管和集合管的热膨胀,在整个升温阶段应测定并做好记录,了解火嘴燃烧情况以及有关仪表的性能。
4.5．6烘炉后的检查
当Ｆ1０1降温到2０0℃熄火后，闷炉降温，任其自然降温到10０℃以下，打开看火孔,人孔等进行通风降温.烟道风机视降温情况决定开或停，当炉膛温度＜40℃后，进行炉膛的内部检查，仔细检查炉管有无变形，炉墙衬里有无裂缝，耐火砖有无脱落等问题，查出问题后安排处理解决.
4。
6产汽系统碱煮及试运
4.6.1 产汽系统碱煮目的
由于产汽系统受热面在制造、搬运、存放、安装等过程中有残留物和形成的铁锈及其它污垢，因此必须对产汽系统进行碱煮、清洗，以保证产汽系统投产后莸得合格的蒸汽。
４。
６。
2 碱煮前的准备工作
4.6。
2.1 中压锅炉给水泵（P101A、B）试运合格，处于备用状态;锅炉系统仪表均经校验，试运合格，处于备用状态，压力表手阀放空系统畅通.
4。
６.2.2公用工程系统均畅通，且保证足够供应。
4．6.2.３ 备齐碱煮用的化学药品:
固体NaOＨ或ＮａOH碱液以及Ｎa3ＰO4.12Ｈ２Ｏ。
4.６．2．４产汽系统经水冲洗和水压试密合格。
４.６。
2。
5 绘好碱煮时的升压曲线。
４.6.3 产汽系统充水
4.6。
3。
1 脱盐水除氧:
引脱盐水进入装置内的除氧器（V104），同时通入1.0MPａ蒸汽进行除氧。
控制除氧器压力为0。
02～0。
0３ＭＰa。
4。
6．3．２启动中压锅炉给水泵（P10１A。
B）向中压汽水分离器（V10３）充水，用泵出口阀及泵出口回流阀控制水泵出口压力,此阶段为提高回流，可稍开给水压控的旁通阀。
当液位达到60％时，（充水初期稍开Ｖ1０3排气阀，待充好后关闭）,产汽系统充水完毕。
４.6.3．3 开大连续排污和定期排污，对产汽系统进行提温.排出来的水质合格且温度达100℃后，将汽水分离器液位降至最低，关闭排污。
４.6.4 碱煮溶液的配制与
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