溶残限度方法验证全验证zhao071224.docx

资源描述

溶残限度方法验证全验证zhao071224.docx

《溶残限度方法验证全验证zhao071224.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《溶残限度方法验证全验证zhao071224.docx（11页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

溶残限度方法验证全验证zhao071224.docx

溶残限度方法验证全验证zhao071224

验证报告

ValidationReport

项目名称Name

残留溶剂检测方法

Determinationofresidualsolvents

报告编号Report№

版本Version

方案编号Protocol№

版本Version

起草Preparedby

QC审核ReviewedbyQC

部门审核ReviewedbyDept.

QA审核ReviewedbyQA

批准Approvedby

报告日期ReportDate

目录contents

报告总结

按批准的方案（编号），对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证。

结果如下：

1.考察了方法的专属性、检测限、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。

2.根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。

3.此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。

1.目的Purpose

对XX中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制XX的质量提供依据。

2.验证范围Scope

乙醇。

3.验证依据ValidationBasis

ICHQ2a

xxxxx（各个公司自己的产品的SOP）

Xxxxx

4.责任者PersonResponsibility

姓名

职务

技术职称

验证实施分工

起草验证方案，进行验证，编制验证报告

按照验证方案进行验证

组织实施验证，对验证报告审核

对验证报告结果审核

对验证监督和组织定稿

5.接受标准AcceptanceCriterion

项目名称

考核方法

限度

专属性

各杂质峰之间分离度

依据自己的产品要求写

各杂质峰理论塔板数

以下皆同

各杂质峰拖尾因子

检测限（S/N=3±1）

乙醇在样品中的含量（ppm）

定量限（S/N≥10）

乙醇在样品中的含量（ppm）

精密度

重复性：

3个浓度的标准溶液分别进样3针，RSD

中间精密度：

3个浓度的标准溶液不同日不同人分别进样3针，与重复性试验的9针一起计算RSD

线性范围

各杂质相关系数R

准确度/回收率

回收率

RSD

6.残留溶剂的测定Determinationofresidualsolvent

6.1残留溶剂的限度Limitofresidualsolvents

指标名称

技术要求

方法

乙醇

自己公司的检测方法即依据

6.2溶液配制Preparationofsolutions

6.2.1储备溶液

写出各个储备液的配置过程

6.2.2标准溶液

分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。

（相对溶剂在样品中的量配制标准溶液）

6.2.3供试溶液

写出各个供试液的配置过程

6.3色谱系统ChromatographicSystem

仪器：

色谱柱：

进样口：

温度xxx℃

压力恒流流速xxxml/min

分流方式：

xxx

柱温：

xxx

检测器：

FID

温度xxx℃

H2xxml/min

Airxxxml/min

尾吹气（N2）xxxml/min

进样量：

xxμL

6.4系统适应性试验SystemSuitabilityTest

标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度R不得小于xx，重复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于15%。

6.5测定Procedure

将等体积（xxxμL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积，根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的乙醇的残留量。

6.6结果计算Calculate

乙醇的残留量按下式计算：

式中：

As——供试溶液中乙醇的峰面积；

Ar——标准溶液中乙醇的峰面积；

Cr——标准溶液中乙醇的浓度，mg/ml；

Cs——供试溶液中抗坏血酸的浓度，mg/ml。

6.7样品测定SampleDetermination

批号

Xxxx（残留1名称）

Xxx（残留2名称）

（残留3名称）

（残留4名称）

图谱号

标准要求

≤xxxppm

空白处填写检测结果

7.仪器和试药InstrumentsandReagents

7.1仪器Instruments

名称

型号

编号

校准日期

有效日期

检查者/日期

电子天平

气相色谱仪

7.2试药Reagents

名称

规格

批号

生产厂家

检查者/日期

8.验证内容ValidationContents

8.1专属性（定位）Specificity

进样空白溶液（稀释剂）和标准溶液浓度的各自定位溶液各1针。

项目

接受标准

实测值（分）

图谱号

空白溶液

无干扰

不干扰

保留时间

Xxxx（残留1名称）

进样标准溶液

名称

理论塔板数

拖尾因子

分离度

图谱号

标准要求

≥xx

≤xx

≥xx

Xxxx（残留1名称）

填写测定值

Xxx（残留2名称）

8.2检测限和定量限LimitofDetectionandLimitofQuantitation

精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入xxμl，记录色谱图，直至符合合S/N=3±1和S/N≥10的标准。

样品名称

检测限S/N

标准

（ppm）

标准品溶液的浓度

（mg/ml）

图谱号

相对于样品的检测限（ppm）（实测值/样品浓度）

单次

平均

Xxxx（残留1名称）

≤xxx

定量限同上表表述。

8.3精密度Precision

重复性：

取定量限对照溶液、日常检出浓度的对照溶液、及限度值对照溶液分别进样3次xxμl，记录色谱图，计算各峰面积的RSD。

中间精密度：

不同操作人员，不同时间对上述三种浓度的标准溶液重复进样3针，共6针，计算RSD。

人员：

日期：

名称

峰面积

RSD（%）

（应≤15.0）

定量限

日常检出

限度值

图谱号

Xxxx（残留1名称）

Xxxx（残留2名称）

人员：

日期：

名称

峰面积

RSD（%）

（应≤15.0）

定量限

日常检出

限度值

图谱号

Xxxx（残留1名称）

8.4线性范围LinearityandRange

按确认的各溶剂的验证范围，以日常检出值为中间浓度为基础，配制至少5个浓度系列，作为线性测定溶液。

包括范围的最高点（限度值再超出一点）和最低点（定量限）以及标准点（日常检出均值），每个溶液进样2次xxxμl，记录色谱图。

以峰面积对浓度二次回归，得到回归方程和相关系数。

数据见下表

Xxxx（残留1名称）线性

图谱号

峰面积

平均值

浓度

载距

斜率