12仪器分析复习题.docx
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12仪器分析复习题
12仪器分析复习题
一、概念:
化学分析、仪器分析、死时间、基线、保留时间、调整保留时间、死体积、色谱流出曲线、基线漂移、基线噪声、保留体积、选择因子、vanDeemter方程、理论塔板数、理论塔板数、分离度、程序升温法、梯度洗脱、高压梯度、低压梯度、反相色谱、正相色谱、液-液分配色谱、亲和色谱、毛细管电泳、原子发射光谱法、灵敏线、共振线、最后线、分析线、自吸线、自蚀线、原子吸收光谱法、温度变宽、压变宽、物理干扰、化学干扰、荧光、磷光、电化学分析、电位分析法、电位滴定、指示电极、参比电极、永停滴定法、质谱、离子源EI源、CI源、飞行时间质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆质量分析器。
二、简答题:
1、说明仪器分析主要特点?
2、现代分析仪器主要有那些分析方法?
3、影响AES分析谱线强度I的主要因素有那些?
4、光谱定量分析的基本关系式?
5、简述ICP光源主要结构和特点?
简述AAS仪器组成部件及作用?
6、空心阴极灯结构特点?
7、原子吸收谱线变宽因素有那些?
8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应有那些?
9、错误!
链接无效。
10、色谱法的有那些特点?
11、简述液相色谱分离模式及原理要点?
12、塔板理论的特点和不足?
、速率理论的要点?
13、GC法定性、定量分析方法?
14、理想的检测器应具有什么样的条件?
15、GC、HPLC主要的检测器有那些种类、特点?
16、写出HPLC、GC、ICP-AES仪器构成?
17、HPLC、经典液相色谱法、GC的比较有什么特点?
18、HPCE的特点19、在用离子选择性电极测定离子浓度时,加入TISAB的作用是什么?
20、何谓指示电极及参比电极?
举例说明其作用。
21、简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围?
22.电位分析法有什么特点?
23、参比电极的电极有什么要求?
24、电位滴定的特点?
25、说明下图各仪器的名称、主要部件、特点、应用。
26、简述GC/MS仪器的构成27、简述质谱的分类
28、比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。
三、计算:
1、在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68,要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少?
2、已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟,不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟,峰宽为1.11和1.21mm,计算:
(1)柱分辨本领;
(2)柱的平均塔板数目;(3)塔板高度;(4)达到1.5分离度所需的柱长度;(5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间。
3、有一根lm长的柱子,分离组分1和2得到如下图的色谱图。
图中横坐标为记录笔走纸距离。
若欲得到R=1.2的分离度,有效塔板数应为多少?
色谱往要加到多长?
4、一柱长为50.0cm,从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s,半峰宽为4.9s,计算该柱的理论塔板为多少?
塔板高度又为多少?
4、一柱长为50.0cm,从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s,半峰宽为4.9s,计算该柱的理论塔板为多少?
塔板高度又为多少?
5、准确称取干燥的面粉1.000g两份,在完全相同的条件下灰化处理,各加入少量的盐酸,一份不加标准溶液,用水定容为10.00mL,测得其吸光度为0.015;另一份加入浓度为2.00µg/mL的Cd标准溶液1.00mL,最后加水定容为10.00mL,测得其吸光度为0.027。
计算面粉中Cd的含量(mg/kg)为多少?
6、用原子吸收光谱法测定某食品中Cu,采用标准加入,在324。
8nm波长处测得的结果如下:
加入Cu标准溶液(µg/mL)
吸光度
加入Cu标准溶液(µg/mL)
吸光度
0(样品)
0.280
6.00
0.757
2.00
0.440
8.00
0.912
4.00
0.600
试计算食品中的Cu的含量是多少?
7、测得石油裂解气的色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经营承包测定各组分的f值并从色谱图量出各组分峰面积分别为:
出峰次序
空气
甲烷
二氧化碳
乙烯
乙烷
丙烯
丙烷
峰面积
34
214
4.5
278
77
250
47.3
校正因子f
0.84
0.74
1.00
1.00
1.05
1.28
1.36
用归一化法定量,求各的质量分数各为多少?
8、用原子吸收光谱法测定试液中的Pb,准确移取50.00mL试液2份。
用Pb空心阴极灯在波长283.3nm处,测得一份试液的吸光度值为0.325,在另一份试液中加入浓度为50.0mg/L的Pb标准溶液300µL,测得吸光度值为0.670。
计算试液中Pb的浓度(mg/L)为多少?
9、组分A和B通过某色谱柱的保留时间分别为16min和24min,而非保留组分只需要2.0min洗出,组分A和B的峰宽分别为1.6min和2.4min,计算:
(1)A和B的分配比;
(2)B对A的相对保留值;
(3)A和B两组分的的分离度;(4)该色谱柱的理论塔板数和有效塔板数各为多少?
10、用氟离子选择电极测定某一含F的试样溶液50.0mL,测得其电位为86.5mV。
加入5.00×10-2mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。
已知该电极的实际斜率为59.0mV/pF,试求试样溶液中F含量为多少(mol/L)?
四、选择题:
1.下面那种分析方法不是仪器分析()
A、色谱分析B、原子发射分析C、重量分析D、原子荧光分析
2.原子发射光谱的产生是由于()
A、原子的次外层电子在不同能态间跃迁B、原子的外层电子在不同能态间跃迁
C、原于外层电子的振动和转动D、原于核的振动
3.下面四个电磁波谱区:
A、X射线;B、红外区;C、无线电波;D、紫外和可见光区;请指出频率最小者是()
4.下面四个电磁波谱区:
A、X射线;B、红外区;C、无线电波;D、紫外和可见光区;请指出波数最大者是()
5.在下面四个电磁辐射区域中,能量最大者是()
A、X射线区B、红外区C、无线电波区
A.激发电位相近B.电离电位相近C.沸点行为相近D.熔点相近
13、下列元素中发射光谱最复杂的是 ( )
A.钠 B.铁 C.铝 D.碳
14、可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是( )
A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱 B.辐射能使气态基态原外层电子产生跃迁
C.能量与气态原子外层电子相互作用 D.辐射能使原子内层电子产生跃迁
15.原于吸收分析中光源的作用是()
A、提供试样蒸发和激发所需的能量B、产生紫外光
C、发射待测元素的特征谱线D、产生具有足够浓度的散射光
16.原子吸收分光光度计由光源、()、单色器、检测器等主要部件组成。
A、电感耦合等离子体B、空心阴极灯C、原子化器D、辐射源
17.原子吸收光谱分析仪测定过程中,用“峰值吸收”代替“积分吸收”要满足的条件是:
A、发射谱线的轮廓要大大的大于吸收谱线的轮廓;B、发射谱线的轮廓要大大的小于吸收谱线的轮廓;
C、发射谱线中心频率要大于吸收谱线中心频率;D、发射谱线中心频率要小于吸收谱线中心频率。
18.原子吸收光谱分析仪的光源是()A、氢灯;B、氘灯;C、钨灯;D、空心阴极灯。
19.与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点:
()
A.灵敏度低但重现性好B.基体效应大但重现性好C.样品量大但检出限低D.物理干扰少且原子化效率高
20.下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法():
A、浓度直读;B、保留时间;C、工作曲线法;D、标准加入法。
21.原子吸收光谱分析中,乙炔是()A、燃气-助燃气B、载气C、燃气D、助燃气
22.火焰原子化法的主要特点是()
A、原子化程度高,灵敏度高,试样用量大,适用于液体试样;B、原子化程度低,操作简单,精密度高;
C、原子化程度高,样用量少,灵敏度高,重复性差;D、原子化程度高,重复性高,试样用量小,适用范围大。
23.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为()
A、自然变度B、自吸变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽
24.原子发射谱线的自吸现象是基于( )
A.不同粒子的碰撞 B.外部磁场的作用
C.外部电场的作用 D.同类原子的作用
25、原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光法的共同点在于()
A.光源 B.原子化器 C.线光谱 D.带光谱
26、原子吸收谱线的多普勒变宽是基于 ( )
A.原子在激发态的停留时间 B.原子的热运动
C.原子与其它粒子的碰撞 D.原子与同类原子的碰撞
27、原子吸收谱线的劳伦兹变宽是基于 ( )
A.原子在激发态的停留时间 B.原子的热运动
C.原子与其它粒子的碰撞 D.原子与同类原子的碰撞
28.在原子吸收分析的理论中,用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是()
A、光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多;B、光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当
C、吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多;
D、单色器能分辨出发射谱线,即单色器必须有很高的分辨率
29.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是()
A、加入释放剂B、加入保护剂C、扣除背景D、采用标准加入法
30.在原子吸收分析中,采用标准加入法可以消除()
A、基体效应的影响B、光谱背景的影响C、其它谱线的干扰D、电离效应
31.在原子荧光法中,多数情况下使用的是()
A、阶跃荧光B、直跃荧光C、敏化荧光D、共振荧光
32.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用()
A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相
33.在气相色谱法中,实验室之间能通用的定性参数是()
A.保留时间B.调整保留时间C.相对保留值D.调整保留体积。
34.在气相色谱法中,可以利用文献记载的保留数据定性,目前最有参考价值的是()
A.调整保留体积B.相对保留值;C.保留指数;D.相对保留值和保留指数。
35.试指出下列说法中,哪一个不正确?
气相色谱法常用的载气是()
A.氮气B.氢气C.氧气D.氦气
36.用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是()
A.外标法B.内标法C.归一化法D.内加法
37.衡量色谱柱柱效能的指标是() A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数
38.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加是()
A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温D.流动相速度降低。
39.在气相色谱检测器中通用型检测器是()
A.氢火焰离于化检测器;B.热导池检测器;C.示差折光检测器;D.火焰光度检测器。
40、在液相色谱检测器中,通用型检测器是( )
A.化学发光检测器 B.电导检测器 C.示差析光检测器 D.荧光检测器
41.在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于()A.样品中沸点最高组分的沸点
B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度
42、在液相色谱中,常用作固定相,又可作键合相基本的物质是 ()
A.分子筛 B.硅胶 C.氧化铝 D.活性炭
43、由范第姆特方程式可知 ( )
A.最佳流速时,塔板高度最小B.最佳流速时,塔板高度最大
C.最佳塔板高度时,流速最小D.最佳塔板高度时,流速最大
44、色谱法作为分析方法的最大特点是 ( )
A.进行定性分析B.进行定量分析
C.分离混合物 D.分离混合物并分析之
45.在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()
A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的
46.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()
A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积
47.对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的()
A.保留值B.扩散速度C分配比D.理论塔板数
48.在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()
A.改变载气的种类B.改变载气的速度C.改变柱长D.改变固定液的种类
49.在以下四种色谱分离的过程中,柱效较高,△K(分配系数)较大,两组分完全分离是()
50.在以下四种色谱分离的过程中,柱效较低,△K较大,但分离的不好是()
51.载体填充的均匀程度主要影响():
A.涡流扩散;B.分子扩散;C.气相传质阻力;D.液相传质阻力。
52.在气—液色谱中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间()A.作用力越小,保留值越小;
B.作用力越小,保留值越大;C.作用力越大,保留值越大;D.作用力越大,保留值越小
53.表示色谱柱效率可以用()A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、载气流速
54.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A、保留值B、峰面积C、分离度D、半峰宽
55.下列方法中,那个不是气相色谱定量分析方()法
A、峰面积测量B、峰高测量C、标准曲线法D、相对保留值测量
56.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件( )A、进样系统;B、分离柱;C、热导池;D、检测系统。
57.色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是( )A、R≥0.1;B、R≥0.7;C、R≥1;D、R≥1.5
58.在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()
A改变流动相的种类和配比B改变流动相的流动速度C改变填料粒度D改变色谱柱的长度
59.若待测物极性A>B>C;对于正相色谱,先用低极性流动相,然后用中等极性流动相得出的色谱图是()图。
60.若待测物极性A>B>C;对于反相色谱,先用高极性流动相,然后用中等极性流动相得出的色谱图是()图。
61.甲苯的UV溶剂截止波长为285nm,当用紫处检测器,以甲苯为流动相,样品的检测波长为( )
A、210nm B、254nm C、大于285nm D、小于285nm
62.一组分的色谱分析过程中,死时间为2.23分钟,保留时间为5.6分钟,调整保留时间分钟为( )
A、7.83B、7.8C、3.4D、3.37
63.一组分的色谱分析过程中,死时间为2.23分钟,保留时间为5.6分钟,分配比为( )
A、1.5B、1.52C、1.7D、1.73
64.已知某组分峰的峰底宽为40.0s,保留时间为400s,此色谱柱的理论塔板数为( )。
A、1700B、1600C、1.70×103D、1.60×103
65.已知某组分峰的峰底宽为40.0s,保留时间为400s,死时间为2.0s,此色谱柱的理论塔板数为( )。
A、1.77×103B、1600C、1.70×103D、1.60×103
66.有GC测定蔬菜中微量的有机磷农药,可以选择下面那种检测器( )
A、TCDB、FIDC、FPDD、DAD
67.有HPLC测定花生中微量的黄曲霉毒素B1,可以选择下面那种检测器( )
A、热导检测器B、荧光检测器C、视差折光检测器D、电导检测器
68、在液相色谱的进样过程中,下面那种说法是正确的
A、手动进样器用斜口尖锐的针头注射器B、注射器进样的体积和六通阀定量管的体积相等
C、手动进样器扳到LOAD位置注入样品D、进完样后,手动进样器扳到LOAD位置拔出进样针
69、在HPLC的分析过程中,梯度洗脱是指在测定过程中()。
A.采用高压梯度 B.采用低压梯度 C.逐步改变流动相的极性 D.采用两种或两种以上的溶剂
70、液相色谱适宜的分析对象是()
A.低沸点小分子有机化合物B.高沸点大分子有机化合物
C.所有有机化合物D.所有化合物
71、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点,采用高压主要是由于()
A.采用了填充毛细管柱B.高压可使分离效率显著提高
C.采用了粗粒度固体相所致D.加快流动相的流速,缩短分析时间
72、液相色谱中不影响色谱峰扩散的因素是()
A.涡流扩散项B.分子扩散项C.传扩散项D.柱压效应
73.电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用( )A、玻璃电极;B、甘汞电极;C、银电极;D、铂电极。
74.用酸度计测溶液PH值,一般选用( )为指示电极A.标准氢电极,B.饱和甘汞电极,C.玻璃电极,D银电极。
75.用电位法测定溶液的pH值时,电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的是( ) A.金属电极 B.参比电极 C.指示电极 D.电解电极
76.总离子强度调节缓冲剂的作用是( )A.调节pH值,B.稳定离子强度,C.消除干扰离子,D.稳定选择性系数。
77.在电位法中作为指示电极,其电位应与被测离子的浓度()
A.无关 B.成正比 C.符合能斯特方程式 D.符合扩散电流公式的关系
78.在直接电位法分析中,指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为( )
A.与其成反比 B.与其成正比C.与其对数成反比D.符合能斯特方程式
79.当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时,测量值将发生"酸差"和"碱差"。
"酸差"和"碱差"使得测量pH值值将是( )A.偏高和偏高 B.偏低和偏低 C.偏高和偏低 D.偏低和偏高
80.用银离子选择电极作指示电极,电位滴定测定牛奶中氯离子含量时,如以饱和甘汞电极作为参比电极,双盐桥应选用的溶液为( )AKNO3 BKCl CKBr DKI
81.用离子选择电极标准加入法进行定量分析时,对加入标准溶液的要求为( )
A体积要大,其浓度要高 B体积要小,其浓度要低 C体积要大,其浓度要低 D体积要小,其浓度要高。
82.离子选择电极的电位选择性系数可用于( )
A估计电极的检测限 B估计共存离子的干扰程度 C校正方法误差D计算电极的响应斜率
83.pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时,目的在于( )
A清洗电极 B活化电极 C校正电极 D除去沾污的杂质
84.下列参量中,不属于电分析化学方法所测量的是( )A 电动势 B 电流 C 电容 D 电量
85.列方法中不属于电化学分析方法的是( ) A、电位分析法;B、伏安法;C、库仑分析法;D、电子能谱。
86.分原电池正极和负极的根据是( )A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度
87.分电解池阴极和阳极的根据是( )A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度
88.当用高能量电子轰击气体分子,则分子中的外层电子可被击出成带正电的离子,并使之加速导入质量分析器中,然后按质荷比(m/e)的大小顺序进行收集和记录下来,得到一些图谱,根据图谱峰而进行分析,这种方法称为。
( ) A.GC法 B.HPLC法 C.HPCE法 D.MS法.
89.要获得较高丰度的分子离子峰,可采用哪种离子源()A.电子轰击源,B.化学电离源,C.场离子源,D.火花源.
90.质谱分析中,哪种类型的质量分析器具有最大的分辨率最大的质量分析器( )
A.单聚集质量分析器; B.双聚焦质量分析器; C.四极杆; D.飞行时间分析器。