水裂解车间工艺操作规程.docx
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水裂解车间工艺操作规程
250Kt/a有机硅单体装置
水裂解车间工艺操作规程
（Q/HYCS/DT/106-2011）
编制____________
审核____________
审定____________
批准____________
内蒙古恒业成有机硅有限公司
二○一一年十月十五日
106100\200#水解岗位工艺操作规程
1、相互联系
1.1、操作目的及意义：
本岗位是将203B＃来的单体M2（二甲基二氯硅烷）进行浓酸水解，生成线状甲基硅氧烷和环状甲基硅氧烷的混合物（简称水解物），经分层、碱中和、脱氯等工序，得到中性或微碱性水解物。
水解过程中产生的氯化氢气体，经预处理，经管道送氯甲烷工序，供氯甲烷合成使用。
1.2、岗位管理范围：
1.2.1、操作人员必须熟练掌握本岗位生产工艺，保证安全稳定生产。
1.2.2、水解岗位的开停车在班长统一指挥下进行并与氯甲烷岗位、裂解岗位取得密切联系。
1.2.3、对生产设备要精心操作，爱护，保养，有权提出建议检修。
1.2.4、严格遵守各项规章制度，加强巡视，按时记录。
1.2.5、在生产运行过程中，发现问题及时处理并向班长报告，做好记录。
1.3、本岗位在生产过程中所处的地位及作用
本岗位是105＃和102＃之间重要纽带，一方面为105#的正常运行提供可靠保障，一方面为102＃提供合格HCl气体原料，同时也为106300＃提供合格水解物原料。
1.4、正常状态下，上下工序之间相互联系
与前工序联系：
负责接收从207＃来的碱液，从203B#来的M2，向102＃提供稳定流量的合格HCl气体。
与后工序联系：
向106300＃输送合格的水解物原料。
1.5、正常状态下与班长的相互联系
与班长相互联系：
班长负责监督和指挥本岗位操作人员的工作，并且负责安排在岗位操作人员完成各项生产任务，操作人员应听取班长的建议，并严格执行班长交给的任务。
1.6、非正常状态下，与上下工序之间，班长调度之间的相互联系
在停车、检修、开车或生产出现异常情况下，及时向班长，调度人员汇报，并按相应的操作程序进行处理，处理完成后，等待班长或调度人员的生产指令。
2、工艺过程
2.1、生产工艺原理
二甲基二氯硅烷单体的水解采用浓酸水解工艺。
其原料是大于99.85％（W＋）的M2单体和31％的浓盐酸，二甲基二氯硅烷在酸性介质中，与水反应生成甲基硅氧烷，副产HCl，其反应方程式如下：
水解后所得线状物和环状物合称为水解物，副产HCl气体（≥99.9％）供氯甲烷合成用。
2.2、生产工艺过程
来自精馏车间或二甲罐区纯度为≥99.85％（W＋）的二甲基二氯硅烷（M2）与来自酸洗相分离器（S106102/S106202）的29%~33.5％的浓盐酸，经计量后，分别进入水解内循环泵（P106101/P106201）的入口，混合后进入汽液分离器（S106101/S106201）。
汽液分离器温度控制在35℃－38℃，压力控制在0.23MPa左右，反应产物水解物和部分浓盐酸进入水解物中间罐（V106101/V106201），利用水解物中间罐与酸洗反应釜的压差压入酸洗反应釜（R106101/R106201）内。
分离产生的气相HCl经一次酸洗塔（T106101A/T106201A）和二次酸洗塔（T106101B/T106201B）洗涤后，经HCl冷却器（E106104/E106204）冷却到--3℃以下除水，再经除雾器（X106101A、B/X106201A、B）除掉气体中的雾滴，干燥后的HCl气体送至氯甲烷工序（靠压差）。
进入酸洗反应釜内的水解物及少量盐酸，下层含酸较多的酸液由二级内循环泵（P106102/P106202）与原料返混，循环参与反应。
由于解压产生的氯化氢气体通过连接的管道至上部的吸收塔（T106102/T106202），通过吸收塔补稀酸水吸收后的盐酸返回至酸洗反应釜内循环参与反应。
水解物及夹带的酸水由反应釜（R106101/R106201）溢流入酸洗相分离器（S106102/S106202）中，在相分离器中进行油水分离，下层水相一部分则由酸洗外循环泵（P106103/P106203）打回到水解内循环泵入口处与循环物料混合做补充液保持二甲水解，一部分打入酸洗内循环泵（P106102/P106202）出口处与循环物料混合保持反应釜酸浓度，多余部分则打入车间盐酸罐中，上层油相溢流入稀酸洗反应釜（R106105/R106205）,混合后进入稀酸洗相分离器（S106105/S106205）中进行油水分离，其中水相通过稀酸洗循环泵（P106114/P106214）部分打入吸收塔用来吸收放空的氯化氢，其主要部分用作自身循环酸洗，油相溢流入稀酸洗水解物中间罐（V106108/V106208），再经稀酸洗水解物中间泵（P106115/P106215）打入碱洗循环泵（P106105/P106205）入口。
经计量的10％NaOH溶液通过碱液输送泵（P106106/P106206）在碱洗循环泵（P106105/P106205）入口处与酸洗相分离器溢流出的油相混合，并打入碱洗反应釜（R106102/R106202）中进行酸碱中和。
中和后的水解物溢流入碱洗相分离器（S106103/S106203）中静置分层，上层油相进入碱洗水解物中间罐（V106102/V106202）。
经碱洗水解物中间泵（P106104/P106204）打到水洗系统循环泵入口。
下层的水相一部分由碱洗循环泵（P106105/P106205）打回碱洗反应釜内，一部分则根据相分离器界面高低，（由高差）采出排往沉降池。
来自碱洗水解物中间泵（P106104/P106204）的水解物和由Na2CO3溶液输送泵（P106108/P106208）经计量送来的Na2CO3溶液在水洗反应釜（R106103/R106203）内混合水洗中和脱氯后的水解物进入水洗相分离器（S106104/S106204）分层。
上层水解物经水洗水解物冷却器（E106105/E106205）冷却，靠高差送往水解物贮罐（V106106A/B/C/D/E/F/G/H/I/J）供裂解岗位使用。
下层水相一部分经水洗外循环泵（P106107/P106207）打回水洗反应釜（R106103/R106203）内，另一部分则根据五级相分离器相界面高度调节（由高差）采出到沉降池沉降处理。
2.3、生产工艺参数
序号
设备名称
工艺条件
单位
控制范围
计量仪表
记录
间隔
1
气液分离器
二甲进料量
m3/h
8-12
FIC106101
FIC106201
1hr
2
气液分离器
气液分离器温度
℃
35-38
TI106103
TI106203
1hr
3
水解循环泵
水解循环流量
m3/h
400--500
FI106103
FI106203
1hr
4
酸洗内循环泵
内循环流量
m3/h
60--80
FI106104
FI106204
1hr
5
酸洗外循环泵
外循环流量
m3/h
25--30
FIC106106
FIC106206
1hr
6
气液分离器
补酸量
m3/h
5--8
FIC106105
FIC106205
1hr
7
酸洗反应釜
釜温
℃
25-28
TIC106104
TIC106204
1hr
8
稀酸洗反应釜
釜温
℃
80-90
TIC106110
TIC106210
1hr
9
稀酸洗循环泵
循环流量
m3/h
30--50
FI106114
FI106214
1hr
10
稀酸洗反应釜
进水流量
m3/h
1.5--3
FI106102
FI106202
1hr
11
吸收塔
进酸温度
℃
25-35
TIC106109
TIC106209
1hr
12
除雾器
除雾器压力
MPa
0.22-0.25
PI106118/218
PI106119/219
1hr
13
氢氧化钠进料泵
氢氧化钠入料量
m3/h
1--2
FIC106109
FIC106209
1hr
14
碱洗反应釜
釜温度
℃
80-85
TIC106105
TIC106205
1hr
15
碱洗循环泵
循环流量
m3/h
60--80
FI106108
FI106208
1hr
16
水洗反应釜
釜温
℃
85-95
TIC106106
TIC106206
1hr
17
碳酸钠输送泵
碳酸钠溶液流量
m3/h
7-10
FIC106111
FIC106211
1hr
18
水洗循环泵
循环流量
m3/h
60--80
FI106110
FI106210
1hr
19
吸收塔
进酸流量
m3/h
1.5--3
FRC106107
FRC106207
1hr
2.4、主要控制仪表
106100/200＃水解工序主要控制仪表
序号
控制仪表
作用
量程
备注
1
FIC106101
FIC106201
二甲进料调节
0～20m3/h
2
TIC106101
TIC106201
水解系统水解物温度调节
0～100℃
3
PIC106122
PIC106222
气液分离器压力调节
0～0.6MPa
4
TI106103
TI106203
气液分离器温度显示
0～0.6MPa
5
FIC106105
FIC106205
浓盐酸进料量调节
0～10m3/h
6
FI106103
FI106203
水解循环流量指示
0～480m3/h
7
TIC106102
TIC106202
氯化氢气体温度调节
-25～25℃
8
PIC106122
PIC106222
除雾器压力调节
0～0.6MPa
9
LIC106104
LIC106204
水解物中间罐液位调节
0～100%
10
FI106104
FI106204
酸洗内循环流量显示
0～80m3/h
11
FIC106106
FIC106206
酸洗外循环流量调节
0～30m3/h
12
TIC106104
TIC106204
酸洗反应釜温度调节
0～100℃
13
LIC106101
LIC106201
酸洗相分离器界面调节
0～100%
14
FI106114
FI106214
稀酸洗循环流量显示
0～50m3/h
15
FRC106107
FRC106207
酸洗反应釜进脱盐水量调节
0～10m3/h
16
TIC106110
TIC106210
稀酸洗反应釜温度调节
0～100℃
17
LIC106122
LIC106222
稀酸洗相分离器界面调节
0～100%
18
TRC106109
TRC106209
吸收塔补稀酸温度调节
0～50℃
19
LIC106126
LIC106226
稀酸洗水解物中间罐界面调节
0～100%
20
FIC106109
FIC106209
NaOH入料量调节
0～10m3/h
21
TIC106105
TIC106205
碱洗反应釜温度调节
0～100℃
22
FI106108
FI106208
碱洗循环流量指示
0～80m3/h
23
LIC106102
LIC106202
碱洗相分离器界面调节
0～100%
24
LIC106105
LIC106205
碱洗水解物中间罐液面调节
0～100%
25
TIC106106
TIC106206
水洗反应釜温度调节
0～100℃
26
FIC106111
FIC106211
Na2CO3溶液流量调节
0～15m3/h
27
FI106110
FI106210
水洗循环流量指示
0～80m3/h
28
LIC106103
LIC106203
水洗相分离器界面调节
0～100%
29
TRC106107
TRC106207
水洗水解物冷却器温度调节
0～100℃
30
FI106109
FI106209
吸收塔补稀酸量指示
0～10m3/h
31
FIQ106001
车间低压蒸汽总管流量累积显示
0～+∞
32
FIQ106002
车间中压蒸汽总管流量累积显示
0～+∞
33
FIQ106003
车间高压蒸汽总管流量累积显示
0～+∞
34
AI106002
冷冻水回水总管PH值指示
0～14
35
AI106001
循环水回水总管PH值指示
0～14
36
FIQ106005
冷冻水供水总管流量累积显示
0～+∞
37
FIQ106006
循环水供水总管流量累积显示
0～+∞
38
FI106113
去氯甲烷车间HCL流量指示
0～5000m3/h
39
FIQ106004
脱盐水流量累积指示
0～+∞
2.5、分析控制指标
分析控制参数、指标
序号
控制点位置
控制项目
控制指标
控制频次
分析方法
备注
1
酸洗相分离器油相出口
（S106102/S106202）
水解物粘度
12～15CS@30℃
1次/4小时
物理分析
三楼酸洗相分离器上出口
2
酸洗相分离器水相出口
（S106102/S106202）
盐酸浓度
25－28％
1次/4小时
化学分析
一楼酸洗外循环泵入口
3
稀酸洗相分离器油相出口
（S106105/S106205）
水解物粘度
15～20CS@30℃
1次/4小时
物理分析
一楼稀酸洗相分离器上出口
4
酸洗相分离器水相出口
（S106102/S106202）
盐酸浓度
10－15％
1次/4小时
化学分析
一楼稀酸洗循环泵入口
5
碱洗相分离器油相出口
（S106103/S106203）
水解物
粘度
18－25CS
1次/4小时
物理分析
二楼碱洗相分离器上出口
6
碱洗相分离器水相出口（S106103/S106203）
NaOH浓度
1－1.2％
1次/2小时
化学分析
一楼碱洗外循环泵入口
7
水洗相分离器油相出口（S106104/S106204）
水解物
粘度
18－25CS
1次/8小时
物理分析
三楼水洗相分离器上出口
8
水洗相分离器水相出口
（S106102/S106202）
Na2CO3浓度
微碱性
1次/8小时
化学分析
二楼水相采出调节阀处
9
二甲进料管线
二甲含量
≥99.85％
1次/8小时
色谱分析
二楼西侧二甲进料管调节阀组
10
氯化氢冷却器冷冻水出口（E106104/E106204）
冷冻水PH值
>7
不定期
仪器分析
水解四楼钢平台
11
酸洗水解物冷却器
冷冻水回水（E106102/E106202）
冷冻水PH值
>7
不定期
仪器分析
水解三楼钢平台
12
水解物中间罐液位调
阀（V106101/V106201）
水解物粘度
6－8CS
1次/4小时
物理分析
水解二楼西侧
2.6、报警连锁部位、警戒及说明
无报警连锁及警戒说明。
2.7、安全生产注意事项
2.7.1、本工段爆炸危险场所等级为Q－2，火灾危险场所等级为甲类。
2.7.2、浓盐酸是三大强酸之一，易烧伤并析出氯化氢气体，氯化氢有毒，能刺激人体粘膜和呼吸道，中毒严重可引起肺气肿，其在容器中的容许浓度为15mg/m3。
2.7.3、氢氧化钠是一种强碱，俗称“烧碱”，可烧伤人的皮肤和眼睛，尤其对人的眼睛危害最大。
2.7.4、设备管道应严密，防止滴漏、跑、冒酸碱，以免烧伤人。
2.7.5、流到地面上的酸碱应立即用水冲洗干净。
2.7.6、操作人员应配备专用的防毒面具，防毒口罩。
2.7.7、需要进入贮罐内时，应佩戴长管面具；使用软梯时，脚踏应绑押牢靠，悬垂的支撑点不应为尖锐状，在罐外要有专人监护。
2.7.8、进入贮罐检修时要把人孔、手孔打开，保证空气流通，并经分析合格后方可进入。
2.7.9、电机及电器设备应干燥、清洁、绝缘良好并要安全接地。
2.7.10、工作时要佩带好必要的劳动保护，检修带酸或碱物料的管线阀门或设备时，一定要带好眼镜和胶皮手套，穿好胶鞋。
2.7.11、遇有酸碱烧伤时要立即用大量水冲洗，严重者立即送往医院。
氯化氢中毒时，应将中毒者移到新鲜空气处，必要时送卫生所。
2.7.12、岗位所属转动设备的电机及其它电气设备，应保持干燥，绝缘良好，不得用水冲洗电器设备，电机要有接地线。
2.7.1.3、带料管线的阀门填料，不得带压进行，不得在启动状态下进行。
3、操作程序
3.1、正常操作注意事项
3.1.1、巡回检查，及时调节，加强联系，精心操作，保证工艺条件符合规定，设备运转良好，设备及管路、阀门应无滴、漏、跑、冒、堵等现象。
3.1.2、注意各循环泵无明显振动，无杂音，无温度过高现象，无物料滴、漏现象。
3.1.3、注意酸洗反应釜（R106101/R106201）、稀酸洗反应釜（R106105/R106205）、碱洗反应釜（R106102/R106202）、水洗反应釜（R106103/R106203）搅拌无振动，无杂音，无温度过高现象，一般温度≤40℃、最高温度≤60℃（手背在上可停留8秒以上为正常）。
3.1.4、注意汽液分离器（S106101/S106201）和水解物中间罐（V106101/V106201）压力情况，注意盐酸除雾器（X106101A、B/X106201A、B）压差情况，判断除雾器是否堵塞（正常运行压差低于0.05MPa）。
3.1.5、注意酸洗、稀酸洗、碱洗、水洗相分离器（S106102/S106202、S106105/S106205、S106103/S106203、S106104/S106204）液面情况，酸管、碱管及水解物管线，不应有堵塞现象。
3.1.6、注意碱洗反应釜（R106102/R106202）、水洗反应釜（R106103/R106203）、碱洗相分离器（S106103/S106203）和水洗相分离器（S106104/S106204）的放空管线，不得有堵塞现象，发现问题及时处理。
3.1.7、注意酸洗相分离器（S106102/S106202）、稀酸洗相分离器（S106105/S106205）有无中间层，如发现中间层应及时调整液面排出凝胶物。
3.1.8、注意吸收塔（T106102/T106202）的压力和盐酸浓度情况，尽量防止氯化氢泄入大气，造成污染。
3.2、开车前的准备工作
3.2.1、检查所有管线设备，内部无杂物，外观应整洁。
3.2.2、检查所有管线的阀门启闭是否灵活，阀门填料是否合格，温度计、压力表和液面计是否合乎要求。
3.2.3、检查各泵及电机的地脚螺栓和连接螺栓是否紧固，轴承是否有足够的润滑油，并进行盘车，无异常，然后按电钮，转动电机，检查转动方向是否正确。
3.2.4、检查所属管路、设备在检修时所安装的盲板是否拆除。
3.2.5、检查放空系统是否畅通。
3.2.6、所有设备、阀门在开车前应处于关闭状态。
3.2.7、开公用工程（水、电、气、汽）总管线到本装置的最后一道阀门，使其送到设备的控制阀前。
3.2.8、送空气到仪表系统，给各机泵供动力电。
要求仪表处于手动状态。
3.2.9、开启软水到本装置的最后一道阀门。
3.2.10、开启液碱到本装置的最后一道阀门。
3.2.11、开二甲进料管路阀门和调节阀前后根部阀，准备从界外管接收合格物料（压力不低于0.6MPaG）。
3.2.12、从界外接受盐酸，开启进吸收塔的管路阀和调节阀前后根部阀。
并通知氯甲烷工序准备接收氯化氢气体。
3.2.13、联系化验室，做开车前准备。
3.2.14、通知污水中和处理站准备接收废水废液等。
3.2.15、准备好记录纸，开车专用表格，记录等均已准备齐全。
准备好劳动保护用具和工具，等待开车指令。
3.3、开车
长期停车后开车
3.3.1、开启浓盐酸供料泵至一级系统送酸管线手阀，启动浓盐酸供料泵（P106112A/B）向一级系统送盐酸。
3.3.2、开启汽液分离器（S106101/S106201）、水解物中间罐（V106101/V106201）的物料连接管线和汽相平衡管路所有管路阀。
开启水解物中间罐（V106101/V106201）至酸洗反应釜（R106101/R106201）调节阀前后根部阀，打开调节阀，使盐酸利用压差向酸洗反应釜（R106101/R106201）内溢流,打开酸洗反应釜（R106101/R106201）至酸洗相分离器（S106102/S106202）溢流管手阀，当酸洗相分离器（S106102/S106202）液位达到100%时，打开至稀酸洗反应釜（R106105/R106205）进酸阀门，向稀酸洗系统进水至稀酸洗相分离器（S106105/S106205）液位50%时停止进酸。
停浓盐酸供料泵（P106112A/B）停止输送浓盐酸。
开启一级内外循环泵进出口所有管路阀和调节阀前后根部阀，启动泵，物料开始循环。
3.3.3、配制好2％碱液及Na2CO3溶液，打开进料管路阀和调节阀前后根部阀，对碱洗反应釜（R106102/R106202）、水洗反应釜（R106103/R106203）分别进行灌满，并开启碱洗反应釜溢流到碱洗相分离器（S106103/S106203）的管路阀、水洗反应釜溢流到水洗相分离器（S106104/S106204）的管路阀，当碱洗相分离器、水洗相分离器液位达到50％时，停10%NaOH溶液输送泵和Na2CO3溶液输送泵，关闭调节阀。
3.3.4、将酸洗、稀酸洗、碱洗、水洗内外循环泵进出口阀门和调节阀前后根部阀打开，启动泵，物料开始循环。
同时开启各系统的搅拌。
3.3.5、开启稀酸洗反应釜（R106105/R106205）夹套、碱洗反应加热器（E106106/E106206）、水洗反应加热器（E106103/E106203）进蒸汽所有管路阀和调节阀前后根部阀。
通蒸汽加热，注意控制升温速度，符合搪瓷和石墨设备要求。
3.3.6、当各系统进出物料运行平稳，温度控制符合要求，且外部条件具全，水解系统即可加入二甲单体开车，开启系统进二甲管路的最后一道阀门和调节阀。
注意气液分离器的防爆系统，电磁阀和防爆膜放空所有管路手阀常开，二甲流量要缓慢增加。
3.3.7、打开水解反应换热器（E106101/E106201
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