4．（2017·全国卷Ⅲ）下列实验操作规范且能达到目的的是（ ）
选项
目的
操作
A
取20.00mL盐酸
在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶
B
清洗碘升华实验所用试管
先用酒精清洗，再用水清洗
C
测定醋酸钠溶液pH
用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上
D
配制浓度为0.010mol·L－1的KMnO4溶液
称取KMnO4固体0.158g，放入100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度
解析：
选B 50mL酸式滴定管的50.00mL刻度下方没有刻度，但仍有盐酸，所以调整初始读数为30.00mL后，放入锥形瓶中盐酸的体积大于20.00mL，A项错误；碘易溶于酒精，清洗试管中附着的碘可以先用酒精清洗，再用水清洗，B项正确；醋酸钠溶液呈碱性，测定醋酸钠溶液的pH时，pH试纸不能预先润湿（润湿相当于将溶液稀释），否则测定的pH会偏低，应用玻璃棒蘸取溶液点在干燥的pH试纸上，C项错误；配制一定物质的量浓度的溶液，应在烧杯中溶解固体，冷却至室温后再转移到容量瓶中定容，不能在容量瓶中直接配制溶液，D项错误。
5．（2016·全国卷Ⅰ）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2
解析：
选C A项，在浓硫酸、加热条件下，乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯，并用饱和Na2CO3溶液吸收，由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液，吸收液中出现分层现象，最后用分液漏斗进行分液。
B项，NO易与空气中的O2反应生成NO2，故不能用向上排空气法收集NO，应用排水法收集。
C项，FeCl3易发生水解反应，故配制FeCl3溶液时，应将其固体溶于较浓的盐酸中再加水稀释，以抑制FeCl3的水解反应。
D项，将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水，可除去其中的HCl，但同时会混入水蒸气，欲得到纯净的Cl2，应先通过饱和食盐水，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥。
6．（2016·全国卷Ⅱ）下列实验操作能达到实验目的的是（ ）
选项
实验目的
实验操作
A
制备Fe（OH）3胶体
将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中
B
由MgCl2溶液制备无水MgCl2
将MgCl2溶液加热蒸干
C
除去Cu粉中混有的CuO
加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥
D
比较水与乙醇中氢的活泼性
分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中
解析：
选D A项中，制备Fe（OH）3胶体，应把饱和FeCl3溶液逐滴加入到沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为FeCl3＋3H2O
Fe（OH）3（胶体）＋3HCl。
B项中，由MgCl2溶液制备无水MgCl2应在HCl气流中加热，防止MgCl2发生水解反应。
C项中，Cu粉能和稀HNO3反应：
3Cu＋8HNO3===3Cu（NO3）2＋2NO↑＋4H2O，应加入稀硫酸（或稀盐酸）溶解，过滤、洗涤、干燥。
D项中，由于H2O中的H比乙醇中的H易电离，所以Na与H2O反应比Na与乙醇反应剧烈得多，可以用与Na的反应来比较水和乙醇中氢的活泼性。
7.（2016·全国卷Ⅲ）下列有关实验的操作正确的是（ ）
选项
实验
操作
A
配制稀硫酸
先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水
B
排水法收集KMnO4分解产生的O2
先熄灭酒精灯，后移出导管
C
浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2
气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水
D
CCl4萃取碘水中的I2
先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层
解析：
选D A项，稀释浓H2SO4时，应将浓H2SO4沿器壁慢慢注入水中，并且用玻璃棒不断搅拌，切不可将水倒入浓H2SO4中，以免发生液滴飞溅。
B项，加热KMnO4制取O2，实验结束时应先撤导管，后熄灭酒精灯，否则水会倒吸，炸裂试管。
C项，制备纯净Cl2时，应先通过饱和食盐水除去HCl气体，再通过浓H2SO4干燥气体。
D项，萃取操作时，先从下口放出有机层，再从上口倒出水层，操作正确。
8．（2015·全国卷Ⅱ）用如图所示装置进行下列实验：
将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是（ ）
选项
①中物质
②中物质
预测②中的现象
A
稀盐酸
碳酸钠与氢氧化钠混合溶液
立即产生气泡
B
浓硝酸
用砂纸打磨过的铝条
产生红棕色气体
C
氯化铝溶液
浓氢氧化钠溶液
产生大量白色沉淀
D
草酸溶液
高锰酸钾酸性溶液
溶液逐渐褪色
解析：
选D A项，Na2CO3和NaOH的混合溶液中滴加稀盐酸，稀盐酸先与NaOH发生中和反应，再与Na2CO3分步发生反应：
Na2CO3＋HCl===NaHCO3＋NaCl，NaHCO3＋HCl===NaCl＋CO2↑＋H2O，因此开始阶段滴加稀盐酸，②中不产生气泡。
B项，常温下，浓硝酸与铝条发生钝化，铝条表面生成致密的氧化铝薄膜，阻止内层铝与浓硝酸继续反应，②中观察不到产生红棕色气体。
C项，将AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中，由于NaOH溶液过量，发生的反应为AlCl3＋4NaOH===NaAlO2＋3NaCl＋2H2O，得不到大量白色沉淀。
D项，KMnO4酸性溶液具有强氧化性，H2C2O4溶液具有较强的还原性，二者发生氧化还原反应：
2MnO
＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O，由于MnO
被还原为Mn2＋，②中酸性KMnO4溶液逐渐褪色。
9．（2014·全国卷Ⅱ）下列图示实验正确的是（ ）
解析：
选D A．过滤时要求“一贴、二低、三靠”，该实验中玻璃棒悬在漏斗上方，没有靠在三层滤纸上，且漏斗下端应长管口紧贴烧杯内壁，故不正确。
B.加热分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应略向下倾斜，否则容易炸裂试管，故不正确。
C.该装置为洗气装置，导管口应该是长进短出，故不正确。
D.由教材中的实验可知制备乙酸乙酯的实验装置及药品都正确。
10．（2013·全国卷Ⅰ）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
分离溶于水中的碘
乙醇萃取
碘在乙醇中的溶解度较大
B
分离乙酸乙酯和乙醇
分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不同
C
除去KNO3固体中混杂的NaCl
重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去丁醇中的乙醚
蒸馏
丁醇与乙醚的沸点相差较大
解析：
选D 乙醇与水互溶，不能作萃取剂，A错误。
乙酸乙酯与乙醇互溶，不能用分液的方法分离，B错误。
除去KNO3中的NaCl可用重结晶的方法，是由于NaCl在水中的溶解度受温度变化的影响较小，故C错误。
乙醚和丁醇互溶，但沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离，D正确。
化学实验一直是高考命题的热点，题型有选择题和非选择题，其选择题型主要考查化学实验基本操作的正误判断，仪器的使用、实验装置图的正误判断，物质分离提纯的方法，实验原理与元素化合物知识的结合，离子的检验及对实验操作、实验现象的解释与评价。
1．仪器的使用与基本操作
[基础自测]（判断正误）
（1）用碱式滴定管可以准确量取20.00mLKMnO4溶液（×）
（2）用湿润的蓝色石蕊试纸检验NH3（×）
（3）蒸馏时温度计水银球可以插入液面以下（×）
（4）制取气体时，先检查装置气密性后装药品（√）
（5）用排水法收集气体后，先撤酒精灯后移出导管（×）
（6）点燃可燃性气体如H2、C2H4等时，先检验气体纯度后点燃（√）
（7）使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先洗涤干净后检查是否漏水（√）
（8）用长颈漏斗分离出乙酸乙酯与乙醇的混合物（×）
（9）做H2还原CuO的实验时，先通H2后加热CuO；反应完毕后，先停止通H2后撤酒精灯待试管冷却（×）
（10）用排水法收集铜粉与浓硝酸反应产生的NO2（×）
（11）用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体（×）
（12）酸碱滴定实验中，为了减小实验误差，酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶都要润洗（×）
（13）配制1L0.1mol·L－1Na
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