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甲烷的制备教师版实验

甲烷的制备

实验原理

CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH4

CH4+2O22H2O+CO2

一、主要材料与试剂

硬质大试管、单孔橡皮塞、酒精灯、火柴、垫木、水槽、研钵、橡皮软管、铁架台、玻璃棒、托盘天平、燃烧匙、大烧杯、坩埚钳、砂纸、试管及试管架、蒸发皿

无水乙酸钠、碱石灰、氢氧化钠、生石灰、Fe2O3、KMnO4、MnO2、浓盐酸、溴水、浓氨水、澄清石灰水。

二、实验内容

1.试剂的预处理

由于无水乙酸钠极易吸水,使用前必须先放在蒸发皿中加热灼烧。

其现象为熔化、凝固、再熔化,至变为灰色即停止加热,此过程一直要用玻璃棒搅拌,使受热均匀。

用坩埚钳将蒸发皿从三脚架上移至石棉网上冷却,再用改锥起出乙酸钠,转移至研钵,研细备用。

将碱石灰加热灼烧除湿后,放于研钵研细备用。

2.甲烷的制取

称取4g处理过的乙酸钠和12g碱石灰,混合均匀后装入预先卷成筒状的铝箔内,再装入试管,可避免加热时试管的破裂。

将仪器如制O2装置一样装好。

先均匀预热,在集中火力由试管前向管尾加热。

用试管收集气体应先验纯后收集或点燃。

3.甲烷制取的改进

实验装置

取1.4g无水乙酸钠,0.4gNaOH,0.4gFe2O3,分别研细混匀。

将药品装入干燥试管,管口略向下倾斜,塞上带导管橡皮塞并固定于铁架台上。

预热1min后,再对试管底部加热,约1~2min,即有大量CH4生成。

点燃,火焰高度4~5cm,5min可收集500mLCH4。

该反应不需烘干药品,产气快,气流稳,气量多,火焰大,节省时间,操作简便。

4.甲烷的性质

1)甲烷与酸性高锰酸钾溶液反应。

取一只试管,加入约3mL酸性高锰酸钾溶液,通入甲烷,观察颜色变化。

2)甲烷在空气中的燃烧,甲烷经验纯后点燃,可看到浅蓝色火焰。

在甲烷火焰上方倒置一个干燥的小烧杯,可观察到烧杯壁上有水珠生成。

换一个用石灰水浸润的烧杯罩在甲烷火焰的上方,可观察到石灰水变浑浊,说明有CO2生成。

3)甲烷与溴水反应。

用排水法收集满一试管甲烷,然后再倒入约3mL溴水,塞上塞子振荡,观察颜色变化。

三、注意

1.实验前先检查装置的气密性。

2.试管口要略微向下倾斜:

防止加热生成的水回流,使试管底部破裂。

3.导气管伸入发生装置内要稍露出橡皮塞(不要太长)有利于产生的气体排出。

4.加热时先预热1min。

5.实验结束后,先将导气管移出水面,然后熄灭酒精灯:

防止水槽中的水倒流,炸裂试管。

6.该实验中的Fe2O3的作用:

作催化剂、使反应物疏松,气体易于逸出、隔离NaOH与试管接触。

7.此反应采用改进方法。

8.实验中甲烷燃烧时发出黄色火焰,原因是玻璃中含钠元素。

9.实验时甲烷通入酸性高锰酸钾溶液中溶液不退色,说明甲烷性质稳定,不与强氧化剂发生反应。

10.甲烷在空气中燃烧时火焰小,原因是反应物量少,生成气体量少。

 

乙烯的制备

乙烯的实验室制法 

1.药品:

 乙醇  浓硫酸

2.装置:

圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、

集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管

3.步骤:

(1)检验气密性。

在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸

(体积比1:

3)的混合液约20mL(配置此混合液应

在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入5mL酒精

中),并放入几片碎瓷片。

(温度计的水银球要伸

入液面以下)

(2)加热,使温度迅速升到170℃,酒精便脱水

变成乙烯。

(3)用排水集气法收集乙烯。

(4)再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液,

观察现象。

(5)先撤导管,后熄灯。

4.反应原理:

(分子内的脱水反应)

5.收集气体方法:

排水集气法(密度与空气相近)

6.现象:

溶液变黑;气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。

7.注意点:

(1)乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:

3?

答:

浓硫酸是强氧化剂,在此反应中氧化乙醇,如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。

(2)浓硫酸在反应中的作用?

答:

①催化剂 ②脱水剂(③吸水剂)

(3)为什么要迅速升温到170℃?

答:

如果低于170℃会有很多的副反应发生。

如:

分子之间的脱水反应

(4)为什么要加入碎瓷片?

答:

防止溶液暴沸。

(5)为什么反应过程中溶液逐渐变黑?

答:

    (乙醇+浓硫酸)                                          

      (c+浓硫酸)                                        

(6)怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体?

怎样除去二氧化硫气体?

答:

①证明用品红溶液

②除去用NaOH溶液+品红溶液

  (二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式)

 

 实验室制取乙烯的几个为什么

河北省宣化县第一中学 栾春武

 

一、为什么温度计必须插入液面下?

实验室制取乙烯的反应原理:

CH3-CH2-OH

CH2=CH2↑+H2O,温度要迅速上升到170℃,防止140℃时生成副产物乙醚,因为:

CH3-CH2-OH+HO-CH2-CH3

CH3-CH2-O-CH2-CH3+H2O。

 

该反应属于“液体+液体生成气体型”反应,两种液体混合后,装于圆底烧瓶中,加热要用到酒精灯,只有当温度计插入液面下,但不能接触瓶底,才能准确测出反应时反应液的温度,避免副反应的发生,确保产物的纯度。

 

二、为什么在圆底烧瓶中要加少量碎瓷片?

 

因为反应液的温度较高,被加热的又是两种液体,所以加热时容易产生暴沸而造成危险,在反应混合液中加一些碎瓷片是为了防止暴沸,避免意外。

 

三、为什么收集乙烯用的是排水集气法?

 

因为乙烯的密度和空气的密度相接近,而且乙烯又难溶于水,故采用该方法。

 

四、为什么浓硫酸与乙醇的体积比按3:

1混合?

 

因为浓H2SO4在该反应中除了起催化作用外,还起脱水作用,保持其过量的原因主要是为了使浓H2SO4保持较高的浓度,促使反应向正反应方向进行。

 

五、为什么制取乙烯时反应液会变黑,还会有刺激性气味产生?

 

因为在该反应中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应:

C2H5OH+2H2SO4(浓)

2C+2SO2↑+2H2O;

C+2H2SO4(浓) 

CO2↑+2SO2↑+2H2O,由于有C、SO2的生成,故反应液变黑,还有刺激性气味产生。

 

 

例题1.实验室制取乙烯,常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量的C和SO2。

某同学设计下列实验以确定上述气体中含有C2H4和SO2。

 

(1)试解释装置Ⅰ中反应液变黑的原因:

________。

并写出装置Ⅰ中发生反应的化学方程式__________。

 

(2)Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ装置可盛放的试剂是:

Ⅱ____、Ⅲ____、Ⅳ____、Ⅴ____(请将下列有关试剂的序号填入空格内)。

A.品红溶液    B.NaOH溶液     

C.浓H2SO4    D.酸性KMnO4溶液

 

(3)能说明SO2气体存在的现象是________。

(4)使用装置Ⅲ的目的是________________。

(5)使用装置Ⅳ的目的是________________。

(6)确定含有乙烯的现象是______________。

 

解析:

因为在装置Ⅰ中还伴随有乙醇与浓硫酸发生的氧化还原反应,装置Ⅰ中发生的化学反应方程式有:

C2H5-OH

CH2=CH2↑+H2O,C2H5OH+2H2SO4(浓)

2C+2SO2↑+2H2O;

C+2H2SO4(浓)

CO2↑+2SO2↑+2H2O,C2H4和SO2都能使溴水和酸性KMnO4溶液褪色,但乙烯不能与NaOH溶液反应,也不与品红溶液作用,利用NaOH溶液来除去SO2,用品红溶液是否褪色来检验SO2是否除尽。

除尽SO2后,才能用酸性KMnO4溶液来验证乙烯的存在。

 

答案:

(1)见解析

(2)A B A D  (3)装置Ⅱ中品红溶液褪色(4)除去SO2气体,以免干扰乙烯的检验 (5)检验SO2是否除尽 (6)装置Ⅲ中的品红溶液不褪色,装置Ⅳ中酸性KMnO4溶液褪色。

实验室制备乙烯时,常会遇到以下几个问题,必须正确处理,才会产生令人信服的实验效果。

a.将浓硫酸与酒精混合时,发现溶液变黑褐色。

这主要是混合速度太快引起的。

因浓硫酸被稀释时会释放出大量的热,若得不到及时散发,会使溶液温度过高,引起:

①酒精挥发过多,降低产生的量和速度;②引起酒精的过量炭化结焦,反应物大量损失,降低产气的量和速度;③引起反应的提前发生并损失大量的反应物,无法提供足量的气体供后续实验使用。

b.反应装置产生的气体太少。

这可以从以下几方面找到原因。

①分析是否由于混合不当引起的。

若是,则应重新按正确的操作要求配制。

②看是否加入防沸剂。

最好用河砂或碎瓷片。

它不但能防暴沸,而且还做硫酸氢乙酯分解为乙烯的催化剂(乙醇与浓硫酸作用,先生成硫酸氢乙酯),加快了反应,有利于大量气体的溢出。

③检查装置的气密性。

常见的是双孔塞密封不严或橡胶管破裂,造成气体大量流失。

④看温度计的示数是否高于160℃,温度过低时只能产生少量杂气。

正确的操作是加强热使温度迅速达到160℃以上,方可产生大量有用气体。

c.产生大量使酸性KMnO4和Br水褪色的气体,能点燃,但火焰呈淡蓝色。

制取乙烯的几点注释:

(1)浓H2SO4起催化剂和脱水剂的作用,加沸石或碎瓷片的作用是防止反应混合物受热暴沸。

(2)浓H2SO4与乙醇按3∶1的体积比混合,浓H2SO4过量的原因是促使反应向正反应方向进行。

(3)温度要迅速上升至170℃,防止在140℃时生成副产物乙醚。

此反应属于取代反应而非消去反应。

(4)制乙烯时反应溶液变黑的原因是乙醇与浓H2SO4发生了氧化还原反应:

C2H5OH+2H2SO4(浓)→2C+2SO2↑+5H2O [反应条件:

加热]

C+2H2SO4(浓)→CO2↑+2SO2↑+2H2O[反应条件:

加热]

所以,实验室制取的乙烯中还可能混有CO2、SO2等杂质气体。

乙烯的制备可以用卤代烷脱卤化氢和乙醇脱水的方法制取。

实验室制取乙烯通常采用95%的乙醇和浓硫酸(体积比为1∶3),混合后在碎瓷片的存在下迅速加热到160℃~180℃制得。

1.实验室为什么不采用氯乙烷脱氯化氢进行制备;

2.实验室用乙醇浓硫酸法制取乙烯中浓硫酸的作用是什么?

3.列举实验室用乙醇浓硫酸法制取乙烯的不足之处;

4.有人建议用浓磷酸代替浓硫酸与乙醇反应,结果发现按醇酸体积比为(1∶3)进行反应时,反应混合物在110℃已经沸腾,温度升到250℃以上仍没有乙烯产生。

答案:

1.氯乙烷沸点低,蒸汽有毒,应尽量防止吸入。

2.催化剂和脱水机的作用

3.产生乙烯的温度难控制,副反应多,产生的乙烯纯度低,产率低,耗时长且实验效果不理想,

4.

(1)磷酸中含水较多,乙醇沸点较低,整个反应混合物挥发性较强有关。

(2)加入适量五氧化二磷固体。

[参考资料]实验室新法制取乙烯

一、实验步骤

取一支大试管,加入1g五氧化二磷(粉末或已吸水呈粘稠状的都可以),沿试管内壁慢慢地加入约5mL乙醇,再往试管加入几粒碎玻片,用带导管的胶塞塞紧试管口。

把试管固定在铁架台上,用酒精灯给反应混合物加热,片刻后,就产生大量乙烯气体。

把气体通入溴水,红棕色溴水很快褪色,通入酸性高锰酸钾溶液,紫色高锰酸钾溶液褪色。

点燃产生的气体。

能平稳燃烧,火焰高达8cm。

二、五氧化二磷的作用

五氧化二磷吸水后,生成磷酸作催化剂。

化学方程式为:

三、讨论

1.用H3PO4作催化剂乙醇脱水制乙烯,反应温度要求不高

2.产生乙烯气体多,点燃能平稳燃烧。

3.可以避免部分乙醇被炭化变黑。

用乙醇和浓硫酸制取乙烯实验的不足之处:

1.产生乙烯的温度难控制

用95%乙醇和浓硫酸制取乙烯时,只有温度在170时才有乙烯产生,实际上,若控制反应温度在170-174的范围内反应产生气体的速度较慢,难于在几分钟之内收集一瓶乙烯和做乙烯的其他性质实验。

若要比较快地得到较多的乙烯气体,则温度要达到177左右,而此温度难以控制,稍不注意使温度急剧上升而超过180,这样会发生严重的炭化现象使炭渣附于瓶壁难以清洗。

2.副反应多,产生的乙烯纯度低,产率低。

浓硫酸比热高,难以在短时间内迅速升温到170,在140时发生副反应产生乙醚,浓硫酸具有强氧化性伴随乙醇的炭化产生大量的SO2,CO2,H2O,SO2的产生不仅影响乙烯的纯度,干扰乙烯的性质实验,而且还污染环境,有碍健康。

3.实验耗时长而且实验效果不够理想。

如果加热温度超过180,浓硫酸氧化有机物产生的SO2干扰乙烯的性质实验,到实验后期产生乙烯气量不多,导致火焰小,不明亮,看不到明显的黑烟,并且气流不稳定,容易产生倒吸,反应时间过长,一般从加热混合液到性质实验需要花13分钟。

实验的改进意见:

浓磷酸作催化剂,五氧化二磷作脱水剂进行乙烯的制备。

此反应的优点是1.反应温度宽(125-160),只要在125以上便开始产生乙烯,只有轻微的炭化,提高了乙醇的利用率,实验仪器易于清洗无污染,无难闻的气体。

2.副反应少演示效果好3.此方法产生的乙烯纯度高,不含乙醚,二氧化硫,二氧化碳,自始至终保持乙烯平稳产生。

不引起倒吸。

乙烯的生成量大,火焰长达16厘米,保持1分钟所以演示效果好3.实验耗时短,节省时间

 

乙炔制备

1、实验目的

1、掌握乙炔的制备方法;

2、掌握乙炔的的性质;

3、了解乙炔的用途;

二、实验试剂及仪器

仪器:

止气夹,双孔胶塞,单孔胶塞,水槽,导气管,试管,尖嘴导管,酒精灯,医用针管

药品:

电石,体积比为20﹪的乙醇溶液,酸性高锰酸钾溶液,溴水。

三、实验步骤

1、实验装置图如图所示

 

2、⑴先按上图将乙炔发生装置、除杂装置和气体收集装置连接好,并检查气密性。

⑵向除杂装置中装入CuSO4溶液。

⑶向发生装置的试管中加入适量电石(约4小颗)。

用医用针管吸2\3的20﹪乙醇溶液,排出针管中的空气。

然后将针管插入胶塞,实验开始应缓慢推下针管活塞。

四、反应原理

实验室中,乙炔是由电石与水作用制得的,反应式如下:

CaC2+2H2O→C2H2+Ca(OH)2。

工业电石中常含有硫化钙、磷化钙和砷化钙等杂质,它们与水作用可以生成硫化氢、磷化氢和砷化氢等恶臭、有毒的还原性气体,它们不仅污染空气,也干扰乙炔的性质实验。

五、收集气体方法1、

1、排水集气法

六、现象

1、反应很剧烈,有大量的气泡生成,很快就收集得到一试管无色的乙炔气体了,但反应还在继续,产生很多气体,来不及收集就排放到空气中造成浪费了

2、可以闻到臭鸡蛋味。

七、注意事项

⑴针管中的空气应注意排除尽,否则乙醇溶液将会漏进试管中,使得反应不容易控制。

⑵点燃乙炔时要注意安全,防止爆炸。

⑶大家在实验过程中要注意安全,注意观察实验现象并做相应的记录。

8、实验室制备乙炔的几个问题

1、大家注意观察CuSO4溶液中有什么生成?

是什么物质?

答、有黑色沉淀产生,是CuS沉淀。

 

2、乙醇溶液与电石反应和纯水与电石反应反快慢比较?

答、 乙醇溶液与电石反应生成乙炔的过程较乙炔与水的反应缓慢。

3、我们将导气管先后通入高锰酸钾溶液和溴水中,大家观察溶液有什么变化?

答、高锰酸钾溶液和溴水颜色都褪了。

九、例题精析

【例题1】气焊和气割都需要用到乙炔.乙炔俗称电石气(化学式为C2H2),是一种无色无味的气体,密度比空气略小,难溶于水.实验室常用块状固体碳化钙与水反应制备乙炔,该反应比二氧化锰催化过氧化氢分解更加剧烈.请回答:

(1)写出乙炔的物理性质.

(2)从下图选择实验室制备乙炔所用仪器的最佳组合是和(填序号).

【答案】无色无味的气体,或密度比空气略小,难溶于水;A;E.

【解析】

(1)物理性质是不需要通过化学变化表现出来的性质.根据题给信息可知,乙炔俗称电石气(化学式为C2H2),是一种无色无味的气体,密度比空气略小,难溶于水,都是物理性质.

故答案为:

无色无味的气体,或密度比空气略小,难溶于水;

(2)根据题给信息可知,制取乙炔反应为固体和液体不需加热的反应,且生成的气体不易溶于水、密度比空气小,制备与制二氧化碳的反应物状态和条件相同,故制备的最佳组合应用能控制反应速度的装置A,收集可选D与E,但该题要求最佳的收集方法(即最纯净的气体),所以应选E排水法进行收集.

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