无机化学操作规范.docx

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无机化学操作规范

无机化学实验

操作规范

湖北师范学院化学教学实验中心

湖北师范学院教务处

二○○六年十一月

目录

化学实验的基本要求和学习方法1

《无机化学实验》操作规范3

一、一般无机化学实验仪器的使用3

二、仪器的一般洗涤与干燥3

三、酒精灯和酒精喷灯的使用.5

四、玻璃管的切割与熔光7

五、塞子的选择和钻孔8

六、托盘天平的使用9

七、分析天平的使用10

八、固体、液体试剂的取用和估量12

九、试管实验的操作14

十、固体的溶解－常压过滤、沉淀的倾泻分离与洗涤15

十一、气体的制备与收集17

十二、DDS-11型电导率仪的操作方法23

十三、pHS－2型酸度计的使用24

化学实验的基本要求和学习方法

化学实验是化学专业教学中的一门独立课程。

根据大学化学专业的培养目标和化学实验在化学教育中的地位和作用，大学化学实验课程的基本要求包括以下三个方面：

第一，通过本课程的教学，使学生进一步加深对化学基础理论和基本知识的学习和理解。

实践告诉我们，通过实验可发现和发展理论，反过来通过实验又可检验和评价理论。

因此，学好化学实验是学好化学理论的重要环节。

学生可以在实验中直接获得大量的化学事实，经过归纳总结，从感性认识上升到理性认识，实现理论与实践的结合，自然对化学基础理论和基本知识的认识会产生新的飞跃。

第二，通过本课程的教学，使学生受到系统、规范的化学实验训练，掌握化学实验的基本技能。

大学化学实验要使学生受到下列训练：

（１）规范基本操作，正确使用仪器；（２）准确记录、处理数据，正确表达实验结果；（３）认真观察实验现象，科学推断、逻辑推理，得出正确结论；④学习查阅手册及参考资料，正确设计实验，培养科学思维和独立工作能力。

通过以上训练，能使学生较好地掌握化学实验基本技能，提高他们的创新意识和分析问题、解决问题的实际工作能力。

第三，通过本课程的教学，培养学生严肃的科学态度、严谨的学风和良好的实验室工作习惯。

严肃认真、实事求是的科学态度，艰苦创业、乐于协作的科学品德，求真、存疑、勇于探索的科学精神，整洁、节约、准确、条理的实验习惯，是每一个化学工作者获得成功不可缺少的因素。

化学实验要在上述思想修养方面的培养中发挥应有的作用，提高学生的综合素质。

为达到上述基本要求，要求掌握以下学习方法：

1、预习预习是做好实验的前提和保证。

预习要通过认真阅读实验教材、有关教科书和参考资料，观看操作录像，查阅附录及有关手册，写出预习报告，做到明确实验目的、了解实验原理、熟悉实验内容、掌握注意事项。

2、实验在教师指导下，学生独立进行实验是训练学生正确掌握实验技术、达到培养能力目的的重要手段。

为做好实验，应该做到：

（l）认真操作，仔细观察现象、及时如实做好详细记录。

（2）若对实验现象有怀疑，应首先尊重实验事实，并认真分析和检查原因。

也可以做对照实验、空白实验或自行设计实验来核对；必要时应多次实验，从中得出有益的结论。

（3）实验中要勤于思考、仔细分析，力争自己解决问题。

遇到疑难问题，可查资料，也可与教师讨论，获得指导。

（4）若实验失败，要检查原因，经教师同意后重做实验。

3、总结做好实验仅是完成实验的一半，余下更为重要的是分析实验现象，整理实验数据，认真、独立地完成实验报告。

实验报告的书写应字迹端正、简明扼要、整齐清洁、绝不允许草率应付或抄袭编造。

讨论是一种很好的学习方法，它可以明理、求真，因而在实验教学中经常使用。

实验前可以以提问的形式师生共同讨论，以掌握实验原理、操作要点和注意事项；实验后可以组织课堂讨论，对实验现象、结果进行分析，对实验操作和素养进行评价，以提高实验效果。

学生也可以在实验报告上对实验现象、实验误差及出现的其他问题进行讨论，敢于提出自己的见解或对实验提出改进意见。

《无机化学实验》操作规范

一、一般无机化学实验仪器的使用

试管（包括硬质试管和离心试管）、烧杯、量筒、试剂瓶、滴瓶、集气瓶、研钵、蒸发皿、试管夹、试管架、石棉网、燃烧匙、三角架、坩埚钳、铁架台（包括铁夹和铁圈）、自由夹和螺旋夹等十几种仪器和器具是化学实验中常用的，正确使用这些仪器和器具是十分重要的。

二、仪器的一般洗涤与干燥

1、仪器的一般洗涤

（1）冲洗法：

对于可溶性污物可用水冲洗，这主要是利用水把可溶性污物溶解而除去。

为了加速溶解，必须振荡。

往仪器中注入少量（不超过容量的1／3）的水，稍用力振荡（如图所示）后，把水倾出，如此反复冲洗数次。

（2）刷洗法：

内壁附有不易冲洗掉的物质，可用毛刷刷洗，利用毛刷对器壁的摩擦使污物去掉。

（3）药剂洗涤法：

最常用的是用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂来刷洗，这主要是除去油污或一些有机污物。

用肥皂液或合成洗涤剂等仍刷洗不掉的污物，或者因仪器口小、管细，不便用毛刷刷洗，就要用少量铬酸洗液或王水洗涤，也可针对具体的污物选用适当的药剂或方法处理。

用铬酸洗液或王水洗涤时，可往仪器内注入少量铬酸洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润。

再转动仪器，使铬酸洗液在内壁流动。

经流动几圈后，把洗液倒回原瓶（所用铬酸洗液变成暗绿色后，需再生才能使用）。

对沾污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间，用热铬酸洗液进行洗涤，效率更高。

倾出洗液后，再加水刷洗或冲洗。

决不允许将毛刷放入洗液中！

（4）仪器洗净的检查：

仪器是否洗净，可加入少量水振荡一下，将水倒出，并将仪器倒置，如果观察仪器透明，器壁不挂水珠，说明已洗净；如果仪器不清晰或器壁挂水珠，则未洗净。

未洗净的仪器必须重新洗，洗净的仪器再用少量清水涮洗数次，必要时还应用少量蒸馏水洗2-3次。

凡是已洗净的仪器内壁，决不能再用布（或纸）去擦拭。

否则，布（或纸）的纤维将会留在器壁上反而沾污仪器。

2、仪器的干燥

（1）最常用的晾干法：

通常是将洗净后的仪器，倒置在干净的仪器柜或搪瓷盘中，让仪器上残存水分的自然挥发干燥。

（2）快干法：

一般只在实验中临时使用。

将仪器洗净后倒置控水，注入少量（3-5mL）能与水互溶且挥发性较大的有机溶剂（常用无水乙醇、丙酮或乙醚等），将仪器转动使溶剂在内壁流动，待内壁全部浸湿倾出溶剂（应回收），并擦干仪器外壁，再用电吹风机的热风迅速将内壁残留的易挥发物赶出，达到快干的目的。

（3）烤干法：

利用加热使水分迅速蒸发而使仪器干燥。

此法常用于可加热（或耐高温）的仪器，如试管、烧杯、烧瓶等。

加热前先将仪器外壁擦干，然后用小火烤。

加热时应用试管夹或坩埚钳将仪器夹住，并转动使仪器受热均匀。

（4）烘干法：

通常使用电热干燥箱（电烘箱）。

一般将洗净的仪器倒置放入电烘箱内的隔板上，关好门，将箱内温度控制在105℃左右，恒温约半小时，即可。

3、注意事项

（1）带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。

（2）对于厚壁瓷质的仪器不能烤干，但可烘干。

三、酒精灯和酒精喷灯的使用

1、酒精灯的使用

酒精灯的加热温度为400～5OO℃，适用于温度不需太高的实验，特别是在没有煤气设备时经常使用。

（l）酒精灯的构造：

灯帽、灯芯和灯壶三大部分所组成。

（2）灯焰的构造：

火焰应分为焰心、内焰和外焰三部分，外焰的温度最高，内焰次之，焰心温度最低。

如图所示，１、氧化焰，２、还原焰，３、焰心，４、最高温度处

（3）操作方法：

（A）新购置的酒精灯应首先配置灯芯。

灯芯通常是用多股棉纱线拧在一起，灯芯不要太短，一般浸入酒精后还要长4～5cm。

对于旧灯，特别是长时间未用的灯，在取下灯帽后，应提起灯芯瓷套管，用洗耳球轻轻地向灯内吹一下，以赶走其中聚集的酒精蒸汽。

灯芯应用剪刀修整平；（B）灯壶内酒精少于其容积1／2时，都应添加酒精。

以不超过灯壶容积的2／3为宜。

添加酒精时一定要借助个小漏斗，燃着的酒精灯必须熄灭火焰。

（C）加完酒精后，须将灯芯放入酒精中浸泡，才能点燃。

点燃酒精灯一定要用火柴。

（D）加热时若无特殊要求，一般用温度最高的外焰来加热，决不允许手拿仪器加热。

（E）加热完毕或要添加酒精灯时，应用灯帽将其盖灭，决不允许用嘴吹灭。

2、煤气灯的使用

（1）煤气灯加热温度较高，可达1000℃，煤气灯的组成如图所示：

１、灯管，２、空气入口，３、煤气入口，４、针阀，５、灯座。

灯管的下部有螺旋，与灯座相接。

灯管下部还有几个空气入口的圆孔，旋转灯管，可使其完全关闭或不同程度地开启，以调节空气的进入量。

灯座的侧面有煤气的入口，可接上橡皮管把煤气导入灯内。

灯座另一侧面（或下面）有一个螺旋形针阀，用以调节煤气的进入量。

（2）煤气灯的正常火焰，明显地分为三个锥形区域（图2－19），在最里面的称作焰心；在中间区域，煤气燃烧不完全，分解为含碳的产物，这部分火焰具有还原性，称作“还原焰”；在最外层，煤气燃烧完全，并由于含有过量的空气，这部分火焰，具有氧化性，称作“氧化焰”。

整个火焰温度的最高点是在还原焰上端的氧化焰部分。

焰心温度低，约为300℃；还原焰温度较高，火焰呈淡蓝色；氧化焰温度最高，火焰呈浅紫色。

（3）空气和煤气的进入量不合适，会产生不正常的火焰。

当煤气和空气的进入量都很大时，火焰临空燃烧，称为“临空火焰”。

引燃用的火柴熄灭时，它也随之熄灭。

当煤气进入量很小，而空气进入量很大时，煤气不是在灯管口而是在灯管内燃烧，这时还能听到特殊的嘶嘶声和看到一根细长的火焰。

这种火焰叫做“侵入火焰”。

有时在加热过程中，煤气量突然因某种原因而减少，也会产生侵入火焰，这种现象叫做“回火”。

（4）操作方法

（A）将煤气灯上的橡皮导管与实验台上的煤气嘴接好后，应先关闭煤气灯的空气入口，并将燃着的火柴梗放在灯管的上方，再打开煤气嘴上的截门，将灯点燃。

（B）点燃后就要旋灯管和拧针阀，调节空气和煤气的进入量，使二者的比例合适，从而得到分层的正常火焰。

向上旋灯管，空气的进入量大；往里拧针阀，煤气进入量小。

反之，向下旋灯管，空气量小；往外拧针阀，煤气量大。

（C）在一般情况下，加热试管中的液体时，温度不需要很高，这时可将空气量和煤气量调小些；在石棉网上加热烧杯中的液体时，需要较高温度，应用较大火焰，应以氧化焰加热。

（D）停止加热时应首先关闭煤气嘴上的截门，然后向里拧针阀，关闭灯座上的煤气入口。

若此次实验不再用煤气灯，则关闭后应将橡皮导管从煤气嘴上拆下，并将灯放回原处。

（E）注意事项：

在调节火焰或加热过程中，由于某种原因出现不正常火焰（临空火焰或侵入火焰）时，一定要按上述操作关闭煤气灯。

待灯管冷却后再重新点燃、调节。

四、玻璃管的切割与熔光

（1）璃管的切割：

切割时，将玻璃管平放在桌面上，左手按住要切割的部位，右手用挫刀的棱在要切割的部位按一个方向用力向前挫一次，挫出一道深而短的凹痕，凹痕应与玻璃管垂直，将两个拇指齐放于挫痕背面，然后两拇指轻轻地由挫痕的背面向外推折，同时两食指分别向外拉，将玻璃管截断。

（2）玻璃管的熔光：

将刚切割的玻璃管的一头斜插入氧化焰中加热，一般为45°，并不断来回转动玻璃管，直至管口变成红热平滑为止。

熔光时，加热时间过长过短都不好。

过短，管口不平滑，过长，管径会变小，转动不匀，也会使管口不圆。

玻璃管加热后，应放在石棉网上冷却，切不可直接放在实验台上，以免烧焦台面，也不要用手去摸，以免烫伤。

切割的玻璃棒的断面也可用同样的操作方法熔光。

五、塞子的选择和钻孔

1．塞子的种类

软木塞：

由于质地松软，严密性较差，而且易被酸、碱损坏，但与有机物作用小，不被有机溶剂所溶胀。

橡皮塞：

可以把瓶子塞得很严密，并可以耐强碱性物质的侵蚀，是无机实验中最常用的，但易被强酸和某些有机溶剂（如汽油、苯、氯仿、丙酮或二硫化碳等）侵蚀而溶胀。

玻璃磨口塞：

是试剂瓶的配套塞子，可把瓶子塞得很严密，但可被碱和氢氟酸腐蚀，所以它适用于盛放除碱和氢氟酸以外的一切液体或固体物的瓶子。

由于磨口配套，塞子和瓶子切勿弄乱。

2．塞子的选择

同一种塞子有大小不同的型号，另外，瓶口和仪器口的大小也不一样，同时还应按所盛