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玫瑰精油提取工艺设计

天然植物香精油概述

香料香精,早在古代贸易中,就对增进我国经济和文化的进展,增进与各国之间的友好往来起过踊跃作用。

随着近代科学技术的不断进展,人民生活水平的不断提高,香料香精在国民经济建设,愈来愈受到各国的重视。

最近几年来,国际上更把香料香精生产的发达与否作为衡量一个国家或地域科学技术进步、工农业生产和人民生活水平的标志之一。

香料工业包括香料和香精两部份。

香料是调配香精的原料,香精是由多种香料按必然比例调配出来的产品。

香精普遍应用于食物、饮料、卷烟、酒类、医药、洗涤卫生用品、化妆品、牙膏、环保、饲料及纺织、皮革、塑料等工业领域内商品的加香,是加香产品的灵魂。

香料在历史上最先的应用是从天然香料开始的。

天然香料包括原始未加工过的直接应用的动植物发香部位,还包括通过物理方式提取或精炼加工而未改变其原先成份的天然香料。

大自然中芳香花卉所散发出来的“香气”给人一种美的、愉悦的感觉。

从天然植物花卉中提取的香精油是天然香精的重要组成部份,在日常生活和工业生产中有着重要的作用。

香精油要紧用于食物饮料、医药、化妆品行业,专门是随着人民生活水平的提高,美容业对香精油的需求量也愈来愈大,目前最流行的水疗法——SPA,其精华确实是天然植物香精油。

玫瑰精油简介

玫瑰鲜花的种植历史

玫瑰是世界名花之一,被称为“花之皇后”,在古代中国被尊为“女神之花”。

玫瑰属蔷薇科,是一种落叶丛生灌木,茎密生锐刺,色香兼备,是一种集观赏、食用、药用于一身的经济花卉。

依照记载我国自古就有玫瑰种植,种植历史约有1300连年,而且引种到了园林当中。

《西京杂记》中就有汉武帝的乐游苑中栽有“玫瑰树”的记载。

依照有关方面考证:

早在唐朝就有翠屏山僧人慈净种植玫瑰的传奇,到明代已有利用玫瑰花酿酒的美谈。

清朝《续修平阴县志》上载《竹枝词》日:

“隙地生来万万枝,恰如红豆寄相思。

玫瑰花放香如海,正是家家酒熟时。

”我国幅员辽阔,玫瑰资源相当丰硕,可是适合玫瑰生长、出产优质玫瑰的地域并非多。

玫瑰种植要紧散布在山东的平阴和甘肃的苦水。

山东平阴是玫瑰的主产地,平阴玫瑰系重瓣红玫瑰,有1300连年的种植历史吼平阴玫瑰以花大、色艳、香气浓郁纯正而蜚声中外,1996年被农业部命名为“玫瑰之乡”。

平阴玫瑰蜚声于世,久负盛誉。

1982年7月平阴召开的“全国玫瑰花生产座谈会”上,专家们一致评判:

“平阴玫瑰香甜如意,芳香四溢,具有香气正,清香、甜香、浓香等特点”,被称为“中国传统玫瑰的代表”。

玫瑰的利用现状

玫瑰目前最要紧的用途之一是作为观赏植物。

玫瑰花大,直径6cm~8cm,多数为紫红色,也有白、黄、粉、绿和蓝色等。

玫瑰是鲜切花市场上要紧花卉品种,是我国传统的十大名花之一,也是世界四大切花之一,素有“花中皇后”之美称。

目前荷兰要紧的切花品种有爱拜琳、眯眯粉、莱丽萨等,美国要紧有女生、卡拉米亚、于威、萨曼莎等,日本要紧有罗得玫瑰、卡尔红、婚礼粉等,我国从国外引进的切花品种有第一夫人、阿维兰、奥塞娜、米兰妮等。

玫瑰在盛开时节多姿多彩、争芳吐艳、香气袭人,由于玫瑰的花色艳丽,味芳香,是城市绿化和园林中形、色、香俱佳的理想花木,最适于作为花篱,也能够点缀广场草地、堤岸、花池等,成片栽植花丛,尤其美观大方。

花期玫瑰可分泌植物杀菌素,杀死空气中大量的病原菌,有利于人类的躯体健康。

因此,可用玫瑰作为绿化、美化和香化环境的优良灌木。

在北欧,随着消费者对干花和干燥植物材料的爱好的增加,观果玫瑰受到了专门的欢迎,它们瓶插寿命很长(有时长达数月),在花卉装饰顶用途普遍。

在意大利,观果玫瑰的市场也在缓慢而稳固的增加。

在庭园和城市园林风光美化中,观果玫瑰是一种装饰性强,对环境美化很有效途的植物,它们不仅能吸引鸟类,而且能加固路边的坡道。

玫瑰除供人观赏、美化环境外,还具有神奇的疗效。

玫瑰初开的花朵及根可入药,有理气、活血、收敛等作用,主治月经不调、跌打损伤、肝气胃痛、乳臃肿痛等症。

诸如胸闷不舒、胃脘胀满、隐痛嗳气时,取玫瑰花干品适量,或加点茶叶,冲开水频饮即可;鲜玫瑰花捣汁,炖冰糖服,治肺病咳嗽吐血;皮肤肿毒初期,玫瑰花焙干研末,每次服7g,以温酒送服;月经不调或疼痛,玫瑰花、月季花、当归各10g,水煎服。

至于玫瑰花蒸馏液即玫瑰露,《纲目拾遗》称其“能和血平肝、养胃、宽胸、散郁,点酒服”。

玫瑰花中含有300多种化学成份,如芳香的醇、醛、脂肪酸、酚和含香精的油脂,常食玫瑰制品能够柔肝醒胃,舒气活血,美容养颜,令人神爽。

玫瑰果的果肉,可制功效酱,具有特殊风味,果实含有丰硕的生素C及维生素P,可预防急、慢性传染病、冠心病、肝病,阻止产生致癌物质等。

还有些国家把果有效来做浓缩维生素制剂的原料。

用玫瑰花瓣以蒸馏法提炼而得的玫瑰露,可活化男性荷尔蒙。

玫瑰露还能够改善皮肤质地,增进血液循环及新陈代谢。

总之,玫瑰全身是宝,花、根、果都可入药,如花朵可作汤剂或丸剂,花露调酒饮服,根要紧作汤剂,果实可作丸剂。

玫瑰还能够食用,明代卢和在《食物本草》中说:

“玫瑰花食之芳香甘美,令人神爽”。

玫瑰花含有多种微量元素,维生素C含量很高,玫瑰花可制作各类茶点,如玫瑰糖、玫瑰糕、玫瑰茶、玫瑰酒、玫瑰酱菜、玫瑰膏等。

依照分析测定,玫瑰的成熟鲜果中,含有大量的维生素A、B、C,还含有十多种氨基酸、可溶性糖、生物碱。

其中维生素C的含量最丰硕,每100g成熟鲜果含2000mgVc,其含量为苹果的700多倍,是沙棘的20多倍,比中华猕猴桃还高出8倍以上,可称维生素C之王。

另外还含有蛋白质、脂肪、碳水化合物、钙、磷、钾、铁、镁等,其中蛋白质含量8.5%,脂肪4.7%,可溶性糖1.2%,碳水化合物68%。

玫瑰花渣中也富含营养,其中含葡萄糖i8.33%~23.66%,含淀粉21.75%~22.63%,还含有丰硕的氨基酸,其总量高达10.9%,有充分的利用价值。

近些年来,又从蒸馏玫瑰油后的花残渣中提取玫瑰红色素,用于食物着色。

用红玫瑰花作酸性食物的红色色素时,其颜色悦目,滋味鲜美,玫瑰花的营养成份未被破坏。

目前的食用玫瑰品种有保加利亚大马士革1号、法国道哥拉斯、山东平阴玫瑰、甘肃苦水玫瑰等。

玫瑰是名贵的香料植物,从玫瑰花中提取的高级香料——玫瑰油,在国际市场上价钱超级昂贵。

lkg玫瑰油相当于1.25kg黄金的价钱,因这人们称之为“液体黄金”。

某些专门的芳香种类,如我国的玫瑰和保加利亚的墨红,专用作提炼昂贵的玫瑰油或糖渍食用。

从甘肃永登县的苦水玫瑰和山东平阴重瓣玫瑰花瓣中提取的玫瑰油用于生产高级香料、高级化妆品。

玫瑰精油的功效

玫瑰在进行光合作用的时候,它的细胞会分泌出芳香分子,这些分子聚集成香囊,散布在花瓣、叶子和树干上。

将香囊提炼萃取后,便取得香甜浓郁的玫瑰精油。

玫瑰精油具有许多特殊的功效,除作为高级化妆品的原料外,还具有医治多种疾病的功效。

在古代医生曾用玫瑰水医治神经虚弱,用玫瑰熏香医治肺病,用玫瑰花汁医治心脏病和肾病。

玫瑰精油能刺激和和谐人的免疫和神经系统,同时有助于改善内分泌腺的分泌、去除器官硬化、修复细胞等。

玫瑰精油还有增进消化道功能的作用。

玫瑰油富含维生素C、胡萝h素、维生素B和维生素K。

其中的维生素K能增进血液凝固。

玫瑰油几乎含有门捷列夫元素周期表中列出的所有矿物质。

玫瑰油含有钙、钾、铜、碘等多种元素。

钙能增进新陈代谢和食物消化,钾对心脏正常功能超级重要,铜那么能增进造血,改善内分泌腺分泌,而碘那么能够用来医治甲状腺疾病。

玫瑰油的加工历史源远流长,能够追溯到一千连年前。

长期以来,玫瑰油的

要紧加工方式为水蒸汽蒸馏法,即将玫瑰花浸泡于水中进行蒸馏,这种方式仍是

目前生产的要紧方式。

采纳这种方式加工取得的玫瑰油质量较差,头香损失严峻,

油中杂质含量高,香气不够纯正。

玫瑰油的另一种要紧的加工方式为浸提法,即将玫瑰花浸泡于有机溶剂中加

温浸提,然后回收溶剂即可取得玫瑰浸膏,玫瑰浸膏用其他有机溶剂萃取可进一

步制得玫瑰净油。

采纳该方式生产玫瑰油,第一步产品为玫瑰浸膏,第二步产品

为玫瑰净油。

浸提法生产玫瑰浸膏和玫瑰净油需利用大量的有机溶剂,有机溶剂

的消耗较多,生产本钱较高,同时取得的产品或多或少都存在溶剂残留,阻碍产

品的质量。

为解决玫瑰加工中存在的各类问题,近十几年来,国外在玫瑰加工进程中采

用了一些新技术新工艺,如采纳吸附法进行脱色、脱臭,采纳分子蒸馏技术进行

精制等,其中最要紧也是最有进展前途的技术是超临界C02萃取技术在玫瑰油生产和精制中的应用。

本工艺采纳超临界CO2萃取技术制取粗油采纳分子蒸馏技术进行精制。

 

超临界流体是处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上,介于气体和液体之间的流体,它兼有气体、液体的双重特性,即密度接近液体,粘度又与气体相似,

扩散系数为液体的10-100倍。

因此具有很强的溶解能力和良好的流动及传递性能。

在临界点周围,温度和压力的微小改变都可致使超临界流体性质的显著转变。

正是利用超临界流体的这些特性,实现溶质的萃取与分离,称为超临界流体萃取技术。

超临界流体萃取是利用途于临界压力和临界温度以上的流体具有特异增加的溶解能力而进展起来的化工分离新技术。

其大体特点如下:

(1)普遍的适应性。

由于超临界流体溶解度特异增高的现象普遍存在,因此理

论上超临界流体萃取技术可作为一种通用、高效的分离技术而应用。

(2)萃取温度低,产品不存在热分解问题,专门适合热敏性天然物质的提取。

(3)萃取效率高,进程易于调剂,萃取选择性强。

(4)分离工艺流程简单。

超临界流体萃取要紧由萃取器和分离器两部份组成,

不需要溶剂回收设备。

与传统分离工艺流程相较,流程简便,节省能耗。

(5)溶剂易于回收,产品无溶剂残留和毒性污染问题。

(6)无环境污染问题。

(7)必需在高压下操作,设备及工艺要求高,投资比较大。

目前绝大部份超临界流体萃取常以C02作为溶剂,其优势有:

(1)C02的临界状态容易实现,其临界温度为31.10℃,临界压力为7.39MPa,

分离进程能够在室温下进行。

(2)超临界C02密度相对较大,溶解能力强,传质速度快。

(3)化学稳固性好,为惰性气体,无可燃爆炸危险。

(4)具有抗氧化、杀菌作用。

(5)C02是易于取得的价廉而纯度较高的气体,经济性好。

 分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术,它不同于传统蒸馏依托沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的不同实现分离。

那个地址,分子运动自由程(用λ表示)是指一个分子相邻两次碰撞之间所走的路程。

当液体混合物沿加热板流动并被加热,轻、重分子会逸出液面而进入气相,由于轻、重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同,假设能恰本地设置一块冷凝板,那么轻分子达到冷凝板被冷凝排出,而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。

如此,达到物质分离的目的。

分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术,具有其它分离技术无法比拟的优势:

(1)操作温度低(远低于沸点)、真空度高(空载≤1Pa)、受热时刻短(以秒计)、

分离效率高等,专门适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离;

(2)可有效地脱除低分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及脱除混合物中杂

质;

(3)其分离进程为物理分离进程,可专门好地爱惜被分离物质不被污染,专门是

可维持天然提取物的原先品质;

(4)分离程度高,高于传统蒸馏及一般的薄膜蒸发器。

研究的要紧内容

(1)鲜花原料预处置工艺研究。

在用超临界萃取玫瑰油前,第一对原料进行预处

理。

采纳溶剂回流浸提减压浓缩的方式,制成富含玫瑰精油的浸膏,进行超临

界摹取。

重点研究了不同溶剂、浸提时刻、浸提周期对玫瑰浸膏得率和品质的

阻碍。

(2)超临界C02流体萃取玫瑰浸膏工艺研究。

利用超临界c02流体萃取玫瑰浸膏,

制得玫瑰粗油。

重点研究了超临界C02萃取进程中,压力、温度、C02流量

和萃取时刻对玫瑰粗油得率的阻碍,并采纳正交实验设计和方差分析,得

出最正确萃取工艺参数。

(3)分子蒸馏对玫瑰粗油精制工艺研究。

在超临界萃取的粗油中含有较多的玫瑰

蜡成份,采纳分子蒸馏方式精制取得玫瑰精油。

重点考察了分子蒸馏的温度、

压力、转速、进料速度对精油品质和得率的阻碍。

并通过正交实验分析,得出

最正确分子蒸馏工艺。

2要紧实验设备:

2/50-IIB超临界CO2流体萃取设备(杭州华黎泵业);真空冷冻干燥箱(沈阳新阳真空冷冻干燥设备)电动粉碎机(沈阳机械厂)MD-S80型刮模式分子蒸馏装置(广州汉维寒气机电)。

2实验方式

在超临界C02萃取前,先将玫瑰花蕾进行粉碎、制粒,再用乙醇,水溶液提取、浓缩、真空干燥的方式,制备富含玫瑰精油的提取物。

玫瑰经24h真空冷冻干燥处置(平均含水量6%),粉碎,过筛备用。

工艺流程

超临界CO2萃取:

CO2钢瓶冷却系统高压泵萃取釜分离釜I分离釜Ⅱ(循环)

分子蒸馏:

分离釜I萃取物分子蒸馏(一级脱气)分子蒸馏(二级脱臭)分子蒸馏(三级脱色)一产品

2.3萃取条件对萃取成效的阻碍

对可能阻碍萃取成效的冈素粒度、流量、时刻、温度、压力进行实验,第一讨论单个因素对苹取成效的阻碍,然后以正交实验优化实验条件。

粒度在16MPa、40℃、18L/h、1.5h条件下,粒度别离为20、40、60、80目;流量在16MPa、40℃、1.5h、60目条件下,流量别离为10、14、1八、22L/h;时刻在16MPa、40℃、18L/h、60目条件下,时刻别离为0.五、一、1.五、2h;压力在40℃、18L/h、60目、1.5h条件下,压力别离为八、1二、1六、20MPa;温度在16MPa、18L/h、60目、1.5h条件下,温度别离为30、40、50、60℃。

依照以上单因子实验,选择五因素四水平进行正交实验,探访萃取玫瑰精油的最正确工艺参数。

 

因素水平表

水因素

平粒度(目)流量(L/h)时刻(h)温度(℃)压力(MPa)

120100.5308

240141.04012

360181.55016

4802226020

萃取率的计算:

玫瑰精油的萃取率(mg/g)=分离器分离出的油重量/样品重量

随着粒度减小,萃取得率升高;粒度60目时,得率最高达5.7‰;当粒度进一步降低时,得率呈下降趋势。

实验说明,并非是粉碎粒度越小越好,过细的粒度不仅会造成CO:

流通和传质受阻,而且会造成萃取釜的出口过滤网堵塞,反而阻碍萃取率。

2的流量

随着流量的增大,精油得率也随之升高,几乎呈线性关系上升,当流量由0L/h上升到18L/h时萃取率有所提高,但当流量超过18L/h时,精油出率转变减缓。

囡为适当增加流量,可增大溶剂与物料量比,使精油溶出速度加速。

但溶剂流速过快,超过精油从物料内向溶剂中扩散的速度,那么并非能增加油脂的溶出速度,只能增加CO2的消耗量。

萃取时刻对超临界萃取的阻碍比较明显。

在前90min内,随着萃取时刻的延长得率不断升高;但萃取时刻超过90min以后,随时刻进一步延长,得率增幅减缓。

这说明,并非是萃取时刻越长越好说明萃取率已达到极限,再延长时刻已无多少益处。

40℃为一转折点,温度从30℃升至40℃时,精油得率升高;但当温度超过

40℃以后,得率那么呈下降趋势。

取压力的转变,一方面阻碍着萃取效率,另一方面阻碍着萃取选择性。

萃取压力增加,可提高流体密度,提高C02对精油的溶解度,但压力超过16MPa,进一步升高压力对精油得率的提高并非大。

说明玫瑰精油在16MPa压力下可大量溶出。

2萃取玫瑰精油的最正确条件评判

依照正交实验设计,共进行16组实验,结果说明阻碍主次关系为:

粒度>时刻>CO:

流量>温度>压力。

最正确工艺条件为:

原料粒度60目,流量18L/h,萃取时刻15h,温度40℃,压力16MPa。

分子蒸馏对玫瑰粗油精制工艺研究

分子蒸馏装置包括脱气系统、分子蒸馏器、真空系统和操纵系统,其中分子蒸馏柱为核心部份。

刮膜式分子蒸馏器结构,由带加热夹套的蒸发器缸、旋转刮膜器、冷却柱、进料器、搜集器等部件组成。

因玫瑰粗油的凝固点较高,在常温下为凝固状态,很难直接进料。

因此第一要将玫瑰粗油放入50℃水浴中预热,以成流体状态,当系统真空度达到所需要求以后,物料从进料器中以设定流速进入分子蒸馏器进行蒸馏。

转子环在高速离心条件下贴着内壁转动,当料液流到内壁时专门快被滚刷成薄膜,均匀散布于加热面上,膜厚度在10~100μm之间,在必然的温度和高真空条件下,易挥发的轻组分迅速挥发到冷凝柱上,实验终止后,将冷凝在冷凝器上的轻组分玫瑰精油,融化后流入搜集瓶;而玫瑰粗油中平均自由程较小的相对挥发性较低的重组分蜡质,因不能抵达冷凝器,那么沿着蒸馏器筒体的内壁流入重组分搜集瓶。

为了避免挥发性物质进入真空系统,在管路上设置冷阱,冷阱中加入冰水混合物作为制冷剂。

由于真空系统中有中间冷凝管和冷阱的双重冷凝作用,保证了整个系统操作压力的均衡。

实验终止后,计算精油得率。

分子蒸馏工艺单因素实验:

阻碍分子蒸馏的因素主若是蒸馏温度、蒸馏压力、

物料流速和刮膜器转速等,在其它参数固定一致的条件下,以单因素实验研究蒸

馏温度、蒸馏压力、物料流速和刮膜器转速对玫瑰精油得率的阻碍,确信分子蒸

馏操作参数的范围。

分子蒸馏工艺条件正交优化实验:

采纳L16(45)正交实验优化玫瑰油分子蒸馏工艺条件。

四因素别离为蒸馏温度、蒸馏压力、物料流速和刮膜器转速。

以玫瑰精油得率为评判指标,通过统计分析,取得最优的玫瑰油分子蒸馏工艺参数。

称量轻组分即玫瑰精油的质量,计算玫瑰精油得率,并以此作为衡量分子蒸馏操作工艺参数的指标。

式中:

C(%)——玫瑰精油得率(%)

W1——轻组分搜集瓶中玫瑰精油质量(g)

W2——玫瑰粗油质量(g)

分子蒸馏技术是蒸发器表面到冷凝器表面的距离小于操作压力下分子的平均自由程的一种分离技术。

从理想气体的分子动力学理论推导出的分子平均自由程的概念式为

式中:

λm——平均自由程;

d——分子有效直径;

P——分子所处环境压强;

T——分子所处环境温度;

K——波尔兹曼常数。

在蒸馏压力3Pa、物料流量2ml/min、刮膜转速400r/min、进料温度50℃的条件下,比较不同蒸馏温度对精油得率的阻碍,蒸馏温度在80℃时,大体上搜集不到玫瑰精油,随着温度的升高,玫瑰精油得率不断增加,可是当温度达到110℃时,得率增加不明显,而且温度在120℃以上时由于温度太高的缘故,所得的精油颜色较深,略带焦糊味。

因此为确信最正确蒸馏温度,将正交实验中温度阻碍水平设定为:

90℃、100℃、110℃、120℃。

从理想气体的分子动力学理论推导出的分子平均自由程的概念式能够看出,λm与蒸馏压力成反比,压力增大分子自由程变小,玫瑰蜡和精油越不容易分离;压力变小分子自由程增大,而且极高的真空度能保证分离物料在远低于沸点的蒸馏温度下逸出液面取得分离,分离成效也越好。

可是,蒸馏压力过小对设备的要求较高。

因此,选择一个适宜的蒸馏压力超级有必要。

实验中在蒸馏温度110℃、物料流量2ml/min、刮膜转速400r/min、进料温度50℃的条件下,考察比较蒸馏压力对玫瑰油得率的阻碍。

玫瑰精油的得率随着蒸馏压力的减小而增大,当蒸馏压力大于5Pa时,得率转变不明显;当蒸馏压力为3Pa时得率最高;综合考虑精油得率和设备要求,蒸馏压力应以3-5Pa为宜。

因此选定正交实验压力因素水平为:

3Pa、Pa、4Pa、Pa。

分子蒸馏物料流量对精油得率的阻碍

在进行刮膜式分子蒸馏时,物料流量会阻碍物料在蒸发壁面上的停留时刻以及受热的程度,因此直接阻碍分子蒸馏的效率和产品的得率。

当物料流量过小时,分子蒸馏的效率很低,有时会造成刮板空刮,对仪器设备和蒸馏工艺均不利;若是物料流量过大,那么会使许多物料来不及被刮板刮膜就掉入残留瓶中,达不到分离和浓缩的成效。

在蒸馏压力3Pa、刮膜器转速400r/min、进料温度50℃的条件下,比较物料流量对分离成效的阻碍。

随着进料速度的加速,物料受热的时刻变短,玫瑰精油得率慢慢降低。

在相同的进料速度下,随着蒸馏温度的增加,在蒸发面上用于预热料液至蒸馏温度的时刻变短,有效蒸发面积增加,精油得率增加。

因为物料流量过小时生产效率很低,因此分子蒸馏玫瑰油时物料流量以1min为宜。

因此选定正交实验物料流量因素水平:

lml/min、1.5ml/min、2ml/min、min。

分子蒸馏刮膜器转速对精油得率也有必然阻碍,刮膜的目的确实是物料在蒸发

表面形成一层薄薄的膜,假设转速太慢,那么形成的膜厚度大,传质和传热都不均匀,分予蒸馏效率和得率都会降低;假设刮膜转速太快,尽管能够提高效率可是对设备

要求较高,耗能较大。

实验中,在蒸馏温度为110℃、蒸馏压力3Pa、物料流量

2ml/min、进料温度55℃的条件下进行。

当刮膜器转速较低时,精油得率随转速增加明显。

这说明随着刮膜转子转速的提高,原料在蒸发表面慢慢形成均匀的液膜,传热和传质愈来愈充分,蒸发的效率慢慢提高。

当转子速度达到400r/min后,转速对得率的阻碍很小。

随着刮膜器转速的增加,精油得率有所增加,可是增加量较小。

综合考虑,分子蒸馏玫瑰油时刮膜转速在300-500r/min为宜。

因此选定正交实验刮膜转速的因素水平为:

320r/min、400r/min、480r/min、560r/min。

分子蒸馏工艺条件正交实验因素水平表

综合比较以上各单因素实验对玫瑰油得率的阻碍,选择合理的因素水平,按

照L16(45)正交实验表中的设计条件进行正交实验。

分子蒸馏玫瑰精油因素水平表

水平A蒸馏压力(Pa)B蒸馏温度(℃)C物料流量(ml/min)D刮膜转速(r/min)

13901320

23.51001.5400

341102480

44.51202.5560

 

分子蒸馏玫瑰精油正交优化实验结果极差分析表

实验号A蒸馏压力B蒸馏温度C物料流量D刮膜转速玫瑰精油得率

(Pa)(℃)(ml/min)(r/min)(%)

 

优水平A1B3C3D2

主次顺序A1B3D2C3

由表中极差分析结果可见,各阻碍因素的主次顺序为:

蒸馏压力>蒸馏温度>刮膜转速>物料流量,即正交实验的最正确工艺条件:

蒸馏压力3.0Pa、蒸馏温度110℃、物料流量2ml/min、刮膜转速480r/min。

对正交实验所得最优因素水平进行验证,在最优水平下重复稳固性实验三次。

序号123平均值

由实验结果可知,在最正确优化工艺下所得的精油得率稳固在20.6%左右,高于正交实验表中的得率,分子蒸馏结果稳固性较好。

由此进一步说明采纳正交实验所得的最正确优化工艺:

A1B3D2C3是靠得住的、合理的。

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