化学原料药生产工艺规程样版.docx

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化学原料药生产工艺规程样版

文件编码：

公司企业标准

******生产

工艺规程

年月日颁布年月日执行

生产工艺规程文件登记表

文件

名称

生产工艺规程

颁发日期

年月日

颁发

部门

GMP办

生效日期

年月日

文件

编号

分发部门

原规

程号

无

版本号

第版

文件

编制

新订

□

修订

复审

□

编制人

审核人

批准人

编制

依据

国家食品药品监督管理局国家药品标准颁布件、GMP

批准

文号

复制人

复核人

复制份

生产工艺规程

一、产品概述：

1、品名：

2、汉语拼音：

******

3、英文名******

4、2、结构式、分子式、分子量：

结构式：

分子式：

C24H30N2O8分子量：

******

化学名称：

******

性状：

本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末，无臭、味微涩。

本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。

二、反应原理：

HOCH=CH-COO-H+HNNH

CH3O

HOCH=CH-COO-H2+NN+H2

CH3O

2C10H10O4+C4H10N2→C24H30N2O8

38886474

32kg7.1kg理论值

重量（kg）=

****易溶于乙醇，****易溶于乙醇，而生成的产品******极微溶于乙醇而析出结晶（成盐），得到较纯的******。

三、工艺流程及环境区域划分示意图：

四、原料配比：

（W/W）

品名

规格

重量比

备注

乙醇

≥92%

10kg

配成乙醇溶液

******

含量≥98%

1kg

乙醇

≥92%

10kg

配成乙醇溶液

******

含量≥96%

1kg

五、工艺过程及工艺条件：

1、溶解工序：

1．1按原料配比在乙醇计量罐中取320kg乙醇抽入溶解罐中，在称量室称取32kg*****投入溶解罐中，开搅拌；打开蒸汽，缓慢升温至35℃~38℃，搅拌30min使其溶解。

1．2继续搅拌，并将溶解罐中******乙醇溶液通过钛棒过滤器过滤，滤液抽至结晶罐中。

1．3开结晶罐搅拌，开蒸汽，升温至47℃，关蒸汽。

1．4按原料配比从乙醇计量罐中抽取******投料量10倍量乙醇投入溶解罐中，在称量室中称取******粗品7.1kg~7.4kg（按******含量计算投料量），加到溶解罐中，搅拌10min溶解后通过钛棒过滤器过滤，滤液抽至高位槽中备用。

2、结晶工序：

2．1调节结晶罐温度稳定在47℃时，开高位槽海底阀缓慢加入已配制好的******乙醇溶液，约15分钟~20分钟，滴加完毕，温度控制在47℃~49℃，并保温30min。

2．2保温完毕，开冷却水冷却，继续搅拌。

2．3当温度为30℃时，停搅拌，静置2小时，继续冷却。

3、离心工序：

3．1静置后开搅拌继续冷却至25℃以下时，准备放料离心。

3．2按照《******离心岗位操作法》《三足式离心机操作规程》操作。

3．3离心完毕，用乙醇（≥92%）洗滤饼两次（每次约用乙醇25~30kg），甩干。

3．4滤饼从离心机中取出装入专用装料桶中，称重，送入干燥间。

4、干燥工序：

4．1按照《******干燥岗位操作法》《FZG-15真空干燥箱操作规程》操作。

4．2把物料装入绸布袋中，放入专用烤盘，铺平，控制物料的厚度为1.5cm~2cm。

4．3调节烘箱的干燥温度75℃~80℃，烘3~4小时，烘干后物料收入专用装料桶中，送入内包装间称重，并填写请验单，由质保部取样后，进行内包装。

5、包装工序：

5．1将干燥工序传递来的干料装入专用内包装袋中，用专用锁口封口，贴好标签注明品名、重量、批号。

从传递窗传递到外包装间。

5．2将内包装好的物料装入专用装料桶中盖好盖，贴好标签注明品名、批号、重量、生产生产日期及有效期。

附：

乙醇母液回收：

将乙醇母液抽入回收罐（即溶解罐中）中，加热至78℃~82℃回收乙醇，母液残留物放入专用桶中冷却，从传递窗传出洁净区，送到工业废品区。

六、技术安全及劳动保护：

1、各岗位应严格按本岗位操作法操作，不得违反。

2、检查：

系统要干净，防止渗漏。

3、压滤时，压力不得超过0.15MPa。

4、离心时，不可随意打开离心机盖。

5、穿戴好劳动防护用品，严格按设备操作规程操作，以防安全事故发生。

6、各类电器设备不得随意乱动，如发生故障，应请电工来维修，不得随意拆修。

7、设备操作过程中发生异常声音等特殊情况应立即停机，请维修工人检查后确保正常才可操作。

8、严格按防爆区管理制度进行管理，防止发生安全事故。

七、卫生条件：

1、操作人员应按规定穿戴好工作服，保持个人清洁，方可进入生产作业区。

2、使用设备、容器、管道等均应按相应要求进行清洁，需要消毒的消毒。

3、生产中废物应及时运出车间，送到规定地点。

4、每完成一工序应及时清场，保持操作场地清洁，并做好清场记录。

八、原辅料、成品的质量标准：

1、原辅料、成品的质量标准：

品名

质量标准

******

企业标准

******

企业标准

乙醇

《中国药典》2005版二部

纯化水

《中国药典》2005版二部

******

《中国药典》2005版二部

1．1******质量标准：

项目

企业标准

性状

外观

******

熔点

******

检查

干燥失重

******

炽灼残渣

******

重金属

******

含量测定

******

1．2******质量标准：

项目

企业标准

性状

******

检

查

******

含量测定

******

1．3乙醇质量标准：

项　　　目

法定标准

企业标准

性状

物理外观

本品应为无色澄明液体

相对密度

不大于0.8129

鉴别

应符合规定

检

查

酸度

应符合规定

水不溶性物质

应符合规定

杂醇油

应符合规定

甲醇

不得过0.20%

易氧化物

应符合规定

丙酮和异丙醇

不得过0.0008%

戊醇或不挥发的易炭化物

应符合规定

不挥发物

不得过1mg

1．4纯化水质量标准：

项目

法定标准

企业标准

性状

本品为无色的澄明液体；无臭，无味。

检

查

酸碱度

应符合规定

氯化物、硫酸

盐与钙盐

应符合规定

硝酸盐

不得过0.000006%

亚硝酸盐

不得过0.000002%

氨

不得过0.00003%

二氧化碳

应符合规定

易氧化物

应符合规定

不挥物

不得过1mg

重金属

不得过0.00003%

微生物限度（细菌、霉菌和酵母菌总数）

不得过100个/毫升

1．5******质量标准：

项目

法定标准

企业标准

性状

物理外观

******

吸收系数

******

鉴　　别

（1）

（2）应符合规定

******

检

查

酸度

******

有关物质

******

干燥失重

******

炽灼残渣

******

重金属

******

含量测定

******

2、包装材料：

包装材料名称

规格

材质

内包装专用袋

Ø350mm×500mm

无毒聚乙烯

外包装桶

Ø400mm×600mm（高）

纸桶

九、岗位定员

岗位

定员人数

工艺员

1人

精制岗位

2人

烘干

1人

内包

1人

外包

1人

合计

6人

十、设备一览表及主要用途：

设备名称

规格型号、材质

数量

用途

溶解罐

内316L不锈钢，厚5mm，外304

1个

溶解

钛棒过滤器

0.5µm

2套

过滤

结晶罐

内316L不锈钢，厚5mm，外304，带搅拌

1个

结晶

高位槽

316L不锈钢

1个

配料

离心机

SS-800不锈钢

1台

甩滤

真空干燥器

FZG-15

1组

烘药

溶解罐

316L，不锈钢

200L带搅拌

1个

溶解

十一、原辅料消耗定额（每生产一批******39.1kg（理论值）为准）

原辅料名称

最高损耗率

最高使用量

******

<1%

32.32kg

乙醇（≥92%）

<3%

402.73kg

******

<5%

7.77kg

十二、物料平衡（以下投料量均为理论值）：

39.1

=×100%

十三、精制流程图：

注：

1、500L不锈钢溶解罐6、高位槽120L

2、钛棒过滤器7、溶解罐200L

3、结晶罐500L8、冷凝器

4、三足式不锈钢离心机9、乙醇计量罐800L

蛇管冷凝器

5、母液桶10、水泵

十四、工艺规程变更登记表：

变更日期

申请修改的内容和项目

申请者

审批意见

2005.07.01

因《中国药典》改版

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