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700800中文手册
AANALYST700/800原子吸收光谱仪
简明操作手册
(WINLAB32)
PerkinElmer,Shanghai
2003年1月
目录
1.火焰部分
1.1开机
1.2建立方法
1.3装灯与点灯
1.4点火
1.5优化仪器条件
1.6样品测定
1.7熄火与关机
2.石墨炉部分
2.1开机
2.2建立方法
2.3更换石墨管及石墨管的老化处理
2.4调节自动进样器位置
2.5样品测定
2.6关机
3.出报告
4.文件删除
1.1开机
确认仪器主机和计算机已经接入到合适的电源,按照下列步骤开机:
1.1.1开空气压缩机(将空气压缩机电源插头插入220伏电源插座上);
1.1.2打开氩气钢瓶阀门,使其次级压力在350kpa;
1.1.3开计算机显示屏和计算机主机开关,使其进入到WINDOWS2000或WINDOWSXP
界面;
1.1.4待空气压力达到500kpa后,即可打开光谱仪主机开关;此时仪器对石墨炉自动进样器等进行自检;
1.1.5待上述自检动作完成,听到两声清晰的”突”,”突”声后,用鼠标器点击AAWINLAB32快捷图标或通过链接式菜单命令进入(Start—Programm—Winlab32—Winlab32Analyst),这时光谱仪对光栅,马达等机械部件进行自检,同时计算机屏幕上出现如下画面:
1.1.6稍过片刻,画面自动变成如图2所示;
画面中代表两个通讯状况的接头接上,同时颜色变绿,此时表明仪器通过自检,可以进入到正常使用状态,画面显示如图3.
1.2建立方法
1.2.1用鼠标器点击下拉式菜单FileNewMethod,此时屏幕上出现画面如图4所示:
1.2.2用下列两种方法之一选择欲建立方法的元素:
1.用鼠标器点击”Element”右边的箭头,再直
接单击下拉式元素列表中的任何一个元素;2.在保持元素被涂蓝的情况下,输入目标元素的第一个
字母,此时凡是以该字母打头的元素都排列在前面,图5显示的是以C为第一字母的元素排列:
1.2.3如若建立铜元素的测量方法,可用鼠标器点击元素符号”Cu”,此时出现画面如图7所示:
1.2.4根据样品浓度及样品基体的组成复杂程度选择或设定波长,狭缝,信号测定
类型,在进行火焰法原子吸收光谱测定时,测量方式总是”时间平均”.如果需要了解仪器的详细性能及测定时要注意的事项,可用鼠标器点击”Tools”菜单中的
”Recommendedconditions”命令,此时屏幕上将会出现画面如图8:
1.2.5在”DefineElement”分页面中各项目的参数选定或设定完毕后,用鼠标器点
击方法编辑画面右上方的”Setting”,软件进入到测量时间和灯参数设定画面,见图
9:
1.2.6读数时间的设定主要考虑两个因素:
噪声大小和样品量,典型的读数时间可设
定为3-5秒;读数延迟时间一般为2-3秒;灯电流以选择”灯设定窗口值”为好,特殊情
况下也可选择”使用确定的灯电流值”.下一步进入到”Sample”页面如下:
1.2.7燃气和助燃气的流量将从两个方面影响火焰:
火焰的大小和火焰的氧化还原
性.对于大多数常见元素来说,建议使用氧化性火焰.而对于象Cr,As,Sn等一些元素则需要使用富燃火焰.观察高度对于大多数元素来说使用Reference高度即可,对于用一氧化二氮乙炔火焰测定的元素通常需要把燃烧头的位置调低.至此,该页面的参数设定完毕,可通过鼠标器的操作进入到校准画面如图10:
1.2.8在”公式和单位”的分页面上选择合适的方程,测定结果表示的小数点后最大位数和有效数字.
样品单位和校准单位可以相同,都使用重量/体积单位或重量/重量单位;也可以两个单位不一样.当校准单位用重量/体积单位,而样品单位用重量/重量单位时,则需在测定时使用样品信息文件”Sampleinformation”(见).此时可进入
到标准溶液浓度及标准溶液杯在自动进样器上的位置.画面如图10:
1.2.9在ID栏中输入标准溶液名称,”Conc”栏内输入标准溶液浓度,”A/SLoc“栏代表自动进样器位
置.当一次测量的样品数目较大时,为消除可能出现的吸光度漂移对测定结果的影响,可在此时确定在测量过程中用以进行单点再校准的标准浓度,并将其名称,浓度和在自动进样器里的位置分别输入到相应的空格内.接着,可用鼠标器点击右上方的”Initialcalibration”,软件进入到校准曲线如何建
立的分页面:
1.2.10在进行火焰原子吸收测定的大多数情况下,都实施单元素,手动进样分析.一般均需建立新的
工作曲线,此时可用鼠标器选击上图中下面一部分的第一选项,即,”Startbyconstructionnewcurves”.
如果希望使用存储在数据文件中的,早先做好的工作曲线,可采用画面中上半部分的选项,即,
”Loadthecalibrationcurvesetselectedbelow”,然后,点击”Browse”,从自动弹出的数据文件列表中
选择欲使用的工作曲线,如果同一数据文件中存有数条校正曲线,软件将自动选择最近的一条.如果使用自动进样器并进行多元素全自动分析,也可通过选择画面下半部分的第二和第三选项,