无机课程设计长春工程学院宝石班.docx
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无机课程设计长春工程学院宝石班
无机材料课程设计
一、实验分组及时间安排
分为两个大组，每个大组40人。
各大组共同验证上述实验内容。
建议每两人一个小组，每个大组分为20个实验小组，共同商定实验方案。
1月4日：
开会布置任务。
1月4-5日：
查找资料，复习相关理论基础，分组，设定实验方案。
1月6-8日：
进实验室做相关实验。
1月10-15日：
检查实验成果，分析实验成果，撰写课程设计。
二、实验目的：
设定硫酸铜晶体生长方案，分析晶体的成核及生长规律。
学习并验证所学的晶体生长理论，从实验中总结归纳实际操作过程中形核与晶体生长的特征，以及他们与所学理论知识的出入。
三、设计题目原理分析：
1、液-固相变热力学基础上的晶体生长的基本过程：
晶核形成条件：
设有一均匀单相并处于稳定条件下的溶液，进入过冷却或过饱和状态时，系统就有结晶的趋向。
要形成结晶，需要经历两个过程：
一是形成晶核（成核过程），二是晶核长大（生长过程）。
当系统刚刚进入过冷却或过饱和状态时，此时所形成的新相的晶胚十分微小，其溶解度很大，极容易重新溶入溶液中。
只有当形成的新相晶核的尺寸足够大时，它才不会消失而是继续长大形成新相。
晶核的形成，处于过冷状态的溶液，由于热运动引起组成和结构的种种变化，起伏形成后部分微粒从高自由能转变为低自由能而形成新相（例如析晶），造成体系自由能的降低。
同时，新相和母相之间形成新的界面：
固-液界面，为此需要做功，造成系统的自由能增加，即界面能。
当起伏很小时，形成微粒尺寸太小，易重新溶解于溶液中。
但起伏较大时，形成新相的尺寸较大。
当新相能稳定生长的时候叫临界晶核。
晶核的生长，当溶液保持处于过冷度或过饱和状态时，晶核能持续长大。
2、均匀成核：
当溶液中产生临界晶核以后，它并不是稳定的晶核，而必须从溶液中将原子或分子一个一个迁移到临界晶核的表面，并逐个加到晶核上，使其生长成稳定的晶核。
均匀成核需要克服较大的成核位垒，因为在出现新相时，增加了界面能，为此需要对其做功，这部分所需的能量就是成核位垒。
3、非均匀成核：
溶液过冷或者溶液过饱和后不能立即成核的主要障碍是生成晶核时要出现液-固界面，为此需要提供界面能。
但是，成核依附于已有的界面上（如容器壁、杂质颗粒等）形成时，高能量的液-固界面就被低能量的晶核与成核基体之间的界面所取代。
这时所需要的能量要少得多。
非均匀成核一般在异相界面上优先发生。
4、吉布斯生长定律简介：
1878年，吉布斯从热力学出发，讨论了生长过程中晶体与周围介质的平衡条件，提出了晶体生长最小表面能原理，即晶体在恒温和等容的条件下，如果晶体的总表面能最小，则相应的形态为晶体的平衡形态.当晶体趋向于平衡态时，它将调整自己的形态，使其总表面自由能最小;反之，就不会形成平衡形态.由此可知某一晶面族的线性生长速率与该晶面族比表面自由能有关，这一关系称为吉布斯晶体生长定律
四、实验内容：
设定硫酸铜晶体生长方案，分析晶体的成核及生长规律。
1）验证硫酸铜溶解度与温度的关系
2）验证均匀成核与过饱和度的关系
3）分析均匀成核与冷却速度的关系
4）对比均匀成核与不同杂质非均匀成核难易程度
5）分析种晶质量及形态对晶体生长的影响
6）分析过饱和度对晶体生长的影响
7）分析冷却速度对晶体生长的影响
五、实验步骤：
1）验证硫酸铜溶解度与温度的关系
五水硫酸铜的溶解度的测定适合采用平衡法测量。
通过测定单位体积硫酸铜溶液中铜离子含量来间接测定五水硫酸铜的溶解度。
测量铜离子浓度常用的方法有碘量法、EDTA络合滴定法、电解法、比色法、比重法等。
以下为验证硫酸铜溶解度参考用表：
根据表2-1、表2-2，将实验划分为10个温度梯度，此为验证性实验，由第1组同学完成。
验证过程为按表称量样品，使其溶解于特定温度与容积的水中，记录数据。
共需1个烧杯，可快速完成。
验证后需整理成数据表格。
2）验证均匀成核与过饱和度的关系
记录不同过饱和度下晶体均匀成核情况，初步定为2,3,4组同学。
过饱和度通过称量溶解的样品质量计算得到，3个烧杯，描述成核情况并记录每次描述的时间。
（拍照留作原始材料）
3）分析均匀成核与冷却速度的关系
室温冷却，凉水冷却与室外冷却，5,6,7组同学。
3个烧杯，描述成核情况并记录每次描述的时间。
（拍照留作原始材料）
4）对比均匀成核与不同杂质非均匀成核难易程度
第8组同学完成均匀成核，9,10,11,组同学自选3种不同杂质进行研究。
在实验之前就要选好，实验当天带入实验室。
4个烧杯，描述成核情况并记录每次描述的时间。
（拍照留作原始材料）
5）分析种晶质量及形态对晶体生长的影响
12,13,14,组同学选择形态大小差异较大的3种种晶，统一温度与形核方式，其他条件自行协商，统一其他所有因素，单纯对比质量及形态的影响。
3个烧杯，描述晶体生长情况并记录每次描述的时间。
（拍照留作原始材料）
6）分析过饱和度对晶体生长的影响
在实验
（2）同学的协助下设计约3个可用的过饱和度梯度，统一其他影响因素，由15，16，17组同学完成，需3个烧杯，描述晶体生长情况并记录每次描述的时间。
（拍照留作原始材料）
7）分析冷却速度对晶体生长的影响
室温冷却，凉水冷却与室外冷却，18,19,20组同学完成，3个烧杯，描述晶体生长情况并记录每次描述的时间。
（拍照留作原始材料）
六、实验项目具体操作过程、结果
1）验证硫酸铜溶解度与温度的关系：
第一项实验由本组（第1组人员）完成，我们选用50ml水，并用热水浴的方法将水升温至不同的温度梯度，尝试使其饱和，并记录数据，最后通过计算得出本次实验所用硫酸铜晶体在100ml水中的溶解度。
1、实验所用工具：
1个烧杯，一根温度计，适量硫酸铜晶体，天平，纸槽。
2、实验步骤：
1.向烧杯中注入50ml水，用热水浴加热至所需温度。
2.倒入称量好的硫酸铜晶体，搅拌溶解，观察其溶解状况得出其溶解度。
3.根据实验数据计算出在100ml水中溶解的克数，作为其溶解度并列出如下表格：
温度（℃）
15
20
30
40
50
60
70
溶解量（g）
12
20
22
32
44
52
58
3、实验过程照片：
2）验证均匀成核与过饱和度的关系
（即：
不同过饱和度对均匀成核的影响）
1、试验目的：
记录不同过饱和度下晶体均匀成核情况。
过饱和度通过称量溶解的样品质量计算得到，描述成核情况并记录每次描述的时间。
2、实验原理：
（1）实验原理：
根据无水硫酸铜在不同温度下的溶解度（H2O100ml），进行试验。
温度
溶解度
温度
溶解度
70℃
50g
30℃
25g
60℃
40g
20℃
21g
50℃
33g
16℃
19g
40℃
28g
（2）均匀成核，要求生长环境无杂质等影响成核。
3、实验工具：
6个温度计，6个烧杯，6个纸槽（称量五水硫酸铜粉末），6个纸条（标记烧杯）
4、实验人员:
2、3、4组
5、实验步骤：
1）取6个烧杯，反复清洗烧杯2~3次。
2）计算70℃、60℃、50℃、40℃、30℃、20℃不同温度的40mlH2O时应称量的五水硫酸铜的量为20g、16g、13.2g、11.2g、10g、8.4g。
3）将6个纸槽分别标记70℃和20g、60℃和16g、50℃和13.2g、40℃和11.2g、30℃和10g、20℃和8.4g。
4）称量2）条件中的五水硫酸铜粉末,放入相应纸槽待用。
5）将6个烧杯分别倒入70℃、60℃、50℃、40℃、30℃、20℃不同温度的40mlH2O，用温度计检验并校准。
6）将纸槽中的五水硫酸铜粉末溶解在相应温度的水中，充分搅拌至溶解。
7）将6个纸条标记上温度，无水硫酸铜的质量，40ml水，和初始时间
8）观察烧杯情况并记录。
实验过程：
实验后第一天同一时间，从上到下，从左到右分别是70℃、70℃60℃和50℃、60℃、40℃、70℃和60℃
20℃
30℃
6、实验结果：
温度高的过饱和度条件下晶体均匀成核速度快，成核量大，成核大小均匀。
在部分烧杯壁上都出现了非均匀成核，可能是烧杯壁上粘有五水硫酸铜粉末或是搅拌过程中接触了溶液导致的。
3）分析均匀成核与冷却速度的关系
1、实验准备：
①三个烧杯洗净编号为123待用
②取热水300ml并测水温为50℃
③取无水硫酸铜99g均分为三组并编号为123待用
2、实验过程：
①往三个烧杯中分别倒入100ml热水，用温度计量水温为50℃
②将三组无水硫酸铜分别倒入相应烧杯中搅拌均匀，并记下时间
③将第1组置于室温中冷却，第2组置于冷水中冷却，第3组置于室外冷却
④每隔5分钟记录一次烧杯水温，并记录成核情况
3、实验结果：
冷却速度快慢为：
冷水冷却>室外冷却>室内冷却
①室温冷却：
时间
温度
9：
40
50℃
9：
50
33℃
10：
00
28℃
10：
10
26℃
10：
20
24℃
10：
30
23℃
10：
40
22℃
10：
50
21℃
②冷水冷却
时间
温度
9：
40
50℃
9：
45
33℃
9：
50
20℃
9：
55
18℃
10：
00
15℃
③室外冷却
时间
温度
9：
40
50℃
9：
45
38℃
9：
50
29℃
9：
55
23.5℃
10：
00
19℃
4、本组（第1组人员）另完成一项70摄氏度的饱和硫酸铜溶液室外快速冷却至室温后拿回实验室进行晶体的均匀形核与晶体生长。
结晶第一天照片：
结晶第二天照片：
实验结果：
冷却速度相对较快的结晶速度相对也比较快。
4）对比均匀成核与不同杂质非均匀成核难易程度
1、实验人员：
8、9、10、11组。
2、实验步骤：
1.计算称取硫酸铜13g。
2.向小烧杯加入40毫升60度热水。
3.将硫酸铜加入盛有热水的小烧杯中并搅拌至完全溶解
4.略去溶液中析出的晶体及杂质
5.按以上步骤设置设置3组内容相同的烧杯，分别放入设计方案的杂质（铁片、纸片、棉线）。
6.观察并记录硫酸铜晶体成核的快慢。
3、实验结论：
1．放入棉线杂质的烧杯生长最快，其次是铁片，然后是纸片
2．未放杂质的对照组仅在烧杯壁有少许结晶
刚放入杂质的照片：
结晶1天后的照片：
结晶2天的照片：
5）分析种晶质量及形态对晶体生长的影响
1、实验原理：
根据无水硫酸铜在不同温度下的溶解度（H2O100ml），进行试验。
温度
溶解度
温度
溶解度
70℃
50g
30℃
25g
60℃
40g
20℃
21g
50℃
33g
16℃
19g
40℃
28g
2、实验工具：
温度计，3个烧杯，3个纸槽（称量五水硫酸铜粉末），3粒不同质量形态种晶，棉线
3、实验步骤：
（1）取3个烧杯，反复清洗烧杯2~3次。
（2）用纸槽分别称取40g的无水硫酸铜
（3）在杯中倒入100ml的60度左右的水
（4）将无水硫酸铜分别倒入水中，搅拌使其充分溶解，使溶液达到饱和
（5）将3粒质量形态不同的种晶用棉线绑住，分别悬挂在3个烧杯中，种晶质量分别为0.0431g,0.1043g,0.2514g，形态如图
（6）一天之后观察结晶形态
结晶前种晶质量和形态一天后结晶形态
6）分析过饱和度对晶体生长的影响
1、实验原理：
根据无水硫酸铜在不同温度下的溶解度，进行实验。
2、实验准备：
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