恒温槽的装配与性能测定报告.docx
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恒温槽的装配与性能测定报告
恒温槽的装配与性能测定
Assemblyanddeterminationofperformanceofthermostaticbath
中国科学技术大学化学物理系，合肥230026
DepartmentofChemicalPhysicsofUSTC，HeFei230026
2014-11-6实验，2014-11-6完成报告
【摘要】在物理化学实验中，许多待测的数据常与温度有关。
因此，这些实验常用恒温槽来控制温度，维持恒温。
本实验通过测量在不同工作条件下（不同电压/不同降温条件），恒温槽达到恒温后温度随时间的微小波动，绘制恒温槽灵敏度曲线（温差-时间曲线），分析其灵敏度，从而了解恒温槽的性质，并且掌握恒温槽的装配及恒温原理。
【Abstract】Intheexperimentofphysicalchemistry,manymeasureddataoftenrelatedtotemperature.Therefore,theseexperimentsusedthermostattocontroltemperature,maintainingconstanttemperature.Thisexperimentbymeasuringatdifferentconditions（differentvoltageandwhetherthecondensedwater）,smallfluctuationsinthermostatthermostatictemperaturereachesovertime,renderingthethermostatsensitivitycurve（temperature-timecurve）,analyzesitssensitivity,soastounderstandthenatureofthermostaticbath,andmastertheassemblyandtheprincipleofconstanttemperatureconstanttemperaturebath.
【关键词】恒温槽水浴温度波动灵敏度
【Keywords】thermostaticbathwaterbathtemperaturefluctuationsensitivity
【前言】
在许多物理化学实验中，由于待测的数据如折射率、粘度、电导、蒸汽压、电动势、化学反应的速度常数、电离平衡常数等都与温度有关。
因此，这些实验都必须在恒温的条件下进行，这就需要各种恒温的设备。
通常用恒温槽来控制温度，维持恒温。
一般恒温槽的温度都相对的稳定，多少总有一定的波动，大约在±0.1℃，如果稍加改进也可达到0.01℃，要使恒温设备维持在高于室温的某一温度，就必须不断补充一定的热量，使由于散热等原因引起的热损失得到补偿。
恒温槽之所以能够恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。
当恒温槽的热量由于对外散失而使其温度降低时，恒温控制器就驱使恒温槽中的电加热器工作，待加热到所需要的温度时，它又会使其停止加热，使恒温槽温度保持恒定。
恒温槽的性能受各种因素的影响。
本实验通过测量在不同电压相同降温条件和相同电压不同降温条件，恒温槽达到恒温后温度随时间的微小波动，绘制恒温槽灵敏度曲线（温差-时间曲线），分析其灵敏度，从而了解恒温槽的性质，比较恒温槽在不同工作条件下性能的优劣。
【实验部分】
1．实验目的和要求
1、了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。
2、绘制恒温槽灵敏度曲线（温度—时间曲线），学会分析恒温槽的性能。
3、掌握贝克曼温度计和温控仪的调试与使用方法。
2．实验原理
在许多物理化学实验中，由于待测的数据如折射率、粘度、电导、蒸汽压、电动势、化学反应的速度常数、电离平衡常数等都与温度有关。
因此，这些实验都必须在恒温的条件下进行，这就需要各种恒温的设备。
通常用恒温槽来控制温度，维持恒温。
一般恒温槽的温度都相对的稳定，多少总有一定的波动，大约在±0.1℃，如果稍加改进也可达到0.01℃，要使恒温设备维持在高于室温的某一温度，就必须不断补充一定的热量，使由于散热等原因引起的热损失得到补偿。
恒温槽之所以能够恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。
当恒温槽的热量由于对外散失而使其温度降低时，恒温控制器就驱使恒温槽中的电加热器工作，待加热到所需要的温度时，它又会使其停止加热，使恒温槽温度保持恒定。
恒温槽的装置是多种多样的。
它主要包括下面的几个部件：
1敏感元件，也称感温元件；2控制元件；3加热元件。
感温元件将温度转化为电信号而输送给控制元件，然后由控制元件发出指令让电加热元件加热或停止加热。
图1-1。
图1-1即是一恒温装置。
它由浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件、恒温控制器等组成，现分别介绍如下：
1、浴槽：
通常用的是10dm3的圆柱形玻璃容器。
槽内一般放蒸馏水，如恒温的温度超过了100℃可采用液体石腊和甘油。
温度控制的范围不同，水浴槽中介质也不同，一般来说：
-60℃～30℃时用乙醇或乙醇水溶液。
0℃～90℃时用水。
80℃～160℃时用甘油或甘油水溶液。
70℃～200℃时用液体石蜡、硅油等。
图1-1恒温槽装置图
1-浴槽;2-加热器;3-搅拌器;4-温度计;
5-感温元件（热敏电阻探头）6-恒温控制器;7-贝克曼温度计。
2、加热器：
常用的是电热器，我们用的电加热器把电阻丝放入环形的玻璃管中，根据浴槽的直径大小弯曲成圆环制成。
它可以把加热丝放出的热量均匀地分布在圆形恒温槽的周围。
电加热器由电子继电器进行自动调节，以实现恒温。
电加热器的功率是根据恒温槽的容量、恒温控制的温度以及和环境的温差大小来决定的。
最好能使加热和停止加热的时间各占一半。
为了提高恒温的效果和精度，我们在恒温控制器和电加热器之间串接一只1kV的可调变压器，其恒温槽的电路图设计如下：
图1-2恒温槽电路图
实验开始时，由于室温距恒定温度的温差较大，为了尽快升温达到恒定温度，我们就把串接的输出电压调高一些，而待其温度逐渐接近恒温温度时，为了减少滞后现象，要把可调变压器的输出电压降低一些，这样能较好地提高恒温槽控温的精度。
3、搅拌器：
一般采用功率为40W的电动搅拌器，并将该电动搅拌器串联在一个可调变压器上用来调节搅拌的速度，使恒温槽各处的温度尽可能地相同。
搅拌器安装的位置，桨叶的形状对搅拌效果都有很大的影响。
为此搅拌桨叶应是螺旋桨式的或涡轮式的，且有适当的片数、直径和面积，以使液体在恒温槽中循环，保证恒温槽整体温度的均匀性。
4、温度计：
恒温槽中常以一支1/10℃的温度计测量恒温槽的温度。
用贝克曼温度计测量恒温槽的灵敏度。
所用的温度计在使用前都必须进行校正和标化。
5、恒温控制器：
我们实验室采用的温控仪是7151-DM型有测温部件的控温仪。
它采用
图1-3控温原理图
稳定性能较好的热敏电阻作为感温元件，感温时间较短、使用方便、调速快、精度高并能进行遥控遥测。
这个感温元件又因使用了特殊的烧结工艺，故只需要将此感温元件（探头）放在所需的控温部位，就能在控温的同时，从测温仪表上精确地反应出被控温部位的温度值。
如图1-3所示。
图1-4接触温度计的构造图
1-调节帽；
2-调节固定螺丝；
3-磁铁；
4-螺杆引出线；
4’-水银槽引出线；
5-标铁；6-触针；
7-刻度板；8-螺丝杆；
9-水银槽。
由图1-3我们可知控温仪是由感温电桥、交流放大器、相敏放大器、控温执行继电器四部分组成。
热敏电阻Rt及R11、R12、R16和电位器Rp组成交流感温电桥，当热敏电阻探头感受的实际温度低于给定温度时，桥路输出变为负信号，使J1开始动作，并触发J2启动闭合，接通外接加热回路，这时加热器导通开始对体系加热，当感受到的温度与给定温度相同时，桥路平衡，无信号输出，J1恢复常开状态，使J2失去触发信号而恢复常开状态，断开加热回路，加热停止。
当实际温度再下降时控温执行继电器再次动作，重复上述过程达到控温目的。
该仪器的测温系统是利用直流电桥的不平衡从而在电表上迅速指示精确的温度值，而得到测温结果。
具体的使用方法详见附录控温仪的使用方法。
实验室中还有一种常用的恒温装置是超级恒温水浴，它的控温原理和上述的温控仪基本相同，只不过它的感温元件是一支接触式温度计（有时也称导电表）而不是热敏电阻探头，如图1-4所示。
该温度计的下半段类似于一支水银温度计，上半段是控制用的指示装置，温度计的毛细管内有一根金属丝和上半段的螺母相连，它的顶部放置一磁铁，当转动磁铁时，螺母即带动金属丝沿螺杆向上或向下移动，由此来调节触针的位置。
在接点温度计中有两根导线，这两根导线的一端与金属丝和水银柱相连，另一端则与温度的控制部分相连。
这种恒温槽的控温器是电子继电器，不象上述的控温仪那种电路。
这个继电器实际上是一个自动开关，它与接触式温度计相配合，当恒温槽的温度低于接触式温度计所设定的温度时，水银柱与触针不接触，继电器由于没电流通过或电流很小，这时继电器中的电磁铁磁性消失，衔铁靠自身弹力自动弹开，将加热回路接通进行加热。
反之则停止加热，这样交替地导通、断开、加热与停止加热，使恒温水浴达到恒定温度的效果。
控温精度一般达0.1℃，最高可达0.05℃。
这种恒温水浴还装有电动机和水泵一套，便于将恒温的水通过水泵注入所需测量的体系外部，做到不仅可在恒温水浴中恒温而且还可对外接体系进行恒温。
此装置还备有冷却装置,可将循环水打入仪器带走多余的热量以达到更好地恒温效果。
但是这两种恒温装置都属于“通”“断”二端式控温，因此不可避免地存在着一定的滞后现象，如温度的传递、感温元件（热敏探头或接触式温度计）继电器、电加热器等的滞后。
所以恒温槽控制的温度存在有一定的波动范围，而不是控制在某一固定不变的温度。
其波动范围越小，槽内各处的温度越均匀，恒温槽的灵敏度越高。
灵敏度的高低是衡量恒温槽恒温优劣的主要标志，它不仅与温控仪所选择的感温元件、继电器、接触式温度计等灵敏度有关，而且与搅拌器的效率、加热器的功率、恒温槽的大小等因素有关。
搅拌的效率越高，温度越易达到均匀，恒温效果越好。
加热器的功率用可调变压器进行调节，以保证在恒温槽达到所需的温度后减小电加热的余热，减小温度过高或过低地偏离恒定温度的程度。
此外,恒温槽装置内的各个部件的布局对恒温槽的灵敏度也有一定的影响。
一般布局原则是：
加热器与搅拌器应放得近一些，这样利于热量的传递。
我们设计的电加热器是由环形的玻璃套管制成的，搅拌器装在环形中间，有利于整个恒温槽内热量的均匀分布。
感温元件热敏探头应放在合适的位置并与槽中的温度计相近，以正确地确定温控仪面板上的指示温度，并且不宜放置得太靠近边缘。
恒温槽灵敏度的测定是在指定温度下观察温度的波动情况。
也可在同一温度下改变恒温槽内各部件的布局来测量，从而找出恒温槽的最佳和最差布局。
也可选定某一布局，改变加热器电压和搅拌速度测定对恒温槽温度波动曲线的影响。
该实验用较灵敏的贝克曼温度计，在一定的温度下，记录温度随时间的变化。
如记最高温度为t1，最低温度为t2，恒温槽的灵敏度为：
灵敏度常以温度为纵坐标，以时间为横坐标绘制成温度——时间曲线来表示，如下图1-5：
图1-5灵敏度的温度——时间曲线
（a）表示恒温槽灵敏度较高；（c）表示加热器功率太大；
（b）灵敏度较低；（d）表示加热器功率太小或散热太快。
3、实验仪器
仪器名称
生产厂家
HK-2A超级恒温水浴
南京南大万和科技有限公司
南京大学应用物理研究监制
JDW-3F精密电子温差测量仪
南京大学应用物理研究所
6402型电子继电器
通州市泸通实验仪器厂
TDGC2-3KVA型接触调压器
上海全力电器有限公司
4、实验步骤
1、恒温槽的组装（本实验已组装好）；
2、恒温槽灵敏度测量：
①由控温仪控制恒温槽的温度不通冷凝水，将恒温槽温度设定为30℃，用电子温差测量仪测量温差△T与时间t的变化曲线：
△T（℃）～t（sec）
当恒温槽温度到达设定温度（30℃）时，在不通冷凝水的情况下，用计算机采集数据。
②由继电器控制恒温槽的温度按下转换开关，将恒温槽转化为由继电器控制温度。
不通冷凝水，将贝克曼温度计调至30℃。
用电子温差测量仪测量温差△T与时间t的变化曲线：
△T（℃）～t（sec）
分别将调压器调节为120V和175V两个加热电压，等继电器不断地开关跳动表现恒温以后，用计算机采集数据。
③在通冷凝水的情况下重复步骤①②。
五、实验注意事项
1、为使恒温槽温度恒定，接触温度计调至某一位置时，应将调节帽上的固定螺钉拧
紧，以免使之因振动而发生偏移。
2、当恒温槽的温度和所要求的温度相差较大时，可以适当加大加热功率，但当温度
接近指定温度时，应将加热功率降到合适的功率。
六、数据记录及处理
将操作①②③之数据以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制各个条件下的温差—时间曲线，求算恒温槽的灵敏度，并对恒温槽的性能进行评价。
【实验结果与讨论】
1、实验结果
经过数据处理（见附件），得灵敏度曲线（温差-时间曲线），如图1-6所示。
可得到不同条件下恒温槽的灵敏度，如表一所示。
表一不同条件下恒温槽的灵敏度
灵敏度/℃
控温仪控温
继电器控温
加热电压120V
加热电压175V
不通冷凝水
±0.0043
±0.1870
±3360
通冷凝水
±0.0273
±0.2030
±0.3483
（1）全部6组灵敏度曲线
（2）温控仪控温，是否通冷凝水灵敏度对比图
（3）继电器控温，加热电压120V，是否通冷凝水对比图
（4）继电器控温，加热电压175V，是否通冷凝水对比图
（5）通冷凝水，不同控温，不同加热电压灵敏度对比图
（6）不通冷凝水，不同控温，不同加热电压灵敏度对比图
图1-6
二、结果分析
1、由表1来看：
①在其他工作条件相同的情况下，由控温仪控温的恒温槽的灵敏度明显高于由继电器控
温的恒温槽的灵敏度；
②在其他工作条件相同的情况下，在一定电压范围内，恒温槽的灵敏度与加热电压成负相关，加热电压越大，灵敏度越低；
③是否通冷凝水对恒温槽的灵敏度影响与工作条件有关。
对于继电器控温，几乎无影响；对于控温仪控温，通冷凝水后灵敏度降低。
2、由图1-6来看：
①由图（3）、图（4）可看出，每组对比的两条曲线，升温段曲线的斜率基本相同，但降温段曲线的斜率有差别，通冷凝水的恒温槽的降温段曲线的斜率的绝对值明显大于不通冷凝水的恒温槽的降温段曲线的斜率的绝对值，即通冷凝水后降温变快。
升温速率一致，降温速率有差别，则控温周期有差别。
通冷凝水的恒温槽的控温周期小于不通冷凝水的控温周期。
②由图（5）、图（6）可看出，继电器控温的恒温槽的灵敏度曲线，降温。
升温段曲线的斜率基本相同，升温幅度相差较大，加热电压高的恒温槽的升温段曲线的幅度大于加热电压低的恒温槽的升温段曲线的幅度。
③由图（5）、图（6）可看出，恒温仪控温的恒温槽的灵敏度曲线周期短，波峰波谷的相差小，即在其他工作条件相同的情况下，恒温仪控温的恒温槽比继电器控温的恒温槽的控温周期短，灵敏度高。
3、原因推测
温度的传递、感温元件（热敏探头或接触式温度计）、继电器、电加热器等具有滞后现象，是造成恒温槽温度波动的主要原因。
①控温仪采用稳定性能较好的热敏电阻作为感温元件，感温时间较短、使用方便、调速快、精度高；而继电器控温采用触式温度计作为感温元件，相对来说不灵敏，感温时间较长，滞后现象相对严重。
因此，在其他工作条件相同的情况下，由控温仪控温的恒温槽的灵敏度高于由继电器控温的恒温槽的灵敏度；
②由于温度的传递速度有限，且感温元件存在滞后，所以加热器的加热速度越快，单位时间内传递的热量越多，滞后现象也就越严重。
即高加热电压时的温差变化周期较大，而加热器的电压又高，造成的滞后现象比较明显，因而导致恒温槽的灵敏度偏低。
③在通冷凝水时，散热速度较快，温度波动较大，所以灵敏度会降低。
另外，由于体系温度下降较快，反映在数据上就是温度变化的周期变短，温度变化周期反映了加热器对体系间断性加热以维持恒温的频率。
三、误差讨论
1、滞后现象引起的测量误差：
①热量传递具有滞后现象，因此恒温槽内部的热量并不完全相同，加热棒附近的水温要高于远离加热棒部分的水温，因此对温度的测量存在一定误差。
②温度测量具有滞后现象，恒温槽的温度变化先于温度计的测量，因此所测得的温度并不与时间准确对应，而是有一定的延后，但其并不影响曲线中峰的大小和形状，所以对灵敏度的数值并没有太大影响。
滞后现象能对灵敏度测量的数值结果存在一定的影响，但对恒温槽性能的定性分析影响不大。
2、实验中涉及散热，散热与温差有关，其受环境因素影响较大，存在一定的误差。
【结论】
1、在其他工作条件相同的情况下，由控温仪控温的恒温槽灵敏度高于由继电器控温的恒温槽。
其灵敏度高不仅体现在温度波动范围小，还体现在周期短，控温速度快。
2、在其他工作条件相同的情况下，由继电器控温的恒温槽的灵敏度随着加热电压的变大而迅速减小。
其灵敏度减小不仅体现在温度波动变大，还体现在控温周期变长，控温速度变慢。
【致谢】
感谢中国科学技术大学化学与材料科学学院（物理化学）实验中心提供的实验仪器以及老师和助教的实验指导。
【参考资料】
1傅献彩沈文霞姚天扬.物理化学（上册）.北京:
高等教育出版社,2006.
2中国科学技术大学化学与材料科学学院实验中心.实验1恒温槽的装配与性能测定（讲
义）.合肥:
中国科学技术大学,2013.
3XX百科.恒温槽.网络资料.
4维基百科.贝克曼温度计.网络资料.
附件
恒温槽的装配与性能测定（数据处理）
1、将实验原始数据导入OriginPro8，做灵敏度曲线图
1、导入数据LRT1所得△T（℃）～t（sec）曲线T-1：
（数据对应关系见表三）
T-11
将X轴放大，并取1100s~1600s的三个周期:
T-11
2、导入数据LRT2所得△T（℃）～t（sec）曲线T-21：
T-21
将X轴放大并取1700~6500s的三个周期：
T-21
3、导入数据LRT3所得△T（℃）～t（sec）曲线T-31：
T-31
将X轴放大：
并取400~8000s的三个周期：
4、导入数据LRT4所得△T（℃）～t（sec）曲线T-12：
T-12
将X轴放大，并取2800~3800s的三个周期：
T-12
5、导入数据LRT5所得△T（℃）～t（sec）曲线T-22：
T-22
将X轴放大，并取2100~4800s的三个周期：
T-22
6、导入数据LRT6所得△T（℃）～t（sec）曲线T-32：
T-32
将X轴放大，并取500~3800s的三个周期：
T-32
二、计算恒温槽在不同工作条件下的灵敏度
去掉原始数据中差距过大的点，找出每条灵敏度曲线取出的三个峰的波峰和波应的数值，计算灵敏度恒温槽在不同工作条件下的灵敏度（计算结果保留四位有效数字）
计算公式：
灵敏度（℃）=[△T1（℃）+△T2（℃）+△T3（℃）]/3;
△Ti（℃）=波峰i（℃）—波谷i（℃）,i=1,2,3;
可得如下表格：
表二
T-11
1
2
3
灵敏度（℃）
波峰
0.019
0.019
0.019
0.0043
波谷
0.014
0.015
0.014
△T（℃）
0.005
0.004
0.005
T-21
1
2
3
灵敏度（℃）
波峰
0.357
0.350
0.370
0.1870
波谷
0.163
0.170
0.173
△T（℃）
0.194
0.180
0.187
T-31
1
2
3
灵敏度（℃）
波峰
0.513
0.494
0.520
0.3360
波谷
0.172
0.173
0.174
△T（℃）
0.341
0.321
0.346
T-12
1
2
3
灵敏度（℃）
波峰
-0.017
-0.014
-0.007
0.0273
波谷
-0.045
-0.043
-0.032
△T（℃）
0.028
0.029
0.025
T-22
1
2
3
灵敏度（℃）
波峰
0.383
0.371
0.337
0.2030
波谷
0.158
0.172
0.152
△T（℃）
0.225
0.199
0.185
T-32
1
2
3
灵敏度（℃）
波峰
0.516
0.527
0.485
0.3483
波谷
0.155
0.161
0.167
△T（℃）
0.361
0.366
0.318
因此，可得各种不同工作条件下恒温槽的灵敏度：
灵敏度/℃
控温仪控温
继电器控温
加热电压120V
加热电压175V
不通冷凝水
±0.0043
±0.1870
±3360
通冷凝水
±0.0273
±0.2030
±0.3483
三、做对比曲线
去掉原始数据中远离灵敏度曲线远走向的点，将需要对比的曲线放在同一个直角坐标系中（某些图由于时间不重合因此取全区间）
可得如下灵敏度曲线图：
（1）全部6组灵敏度曲线
（2）温控仪控温，是否通冷凝水灵敏度对比图
（3）继电器控温，加热电压120V，是否通冷凝水对比图
（4）继电器控温，加热电压175V，是否通冷凝水对比图
（5）通冷凝水，不同控温，不同加热电压灵敏度对比图
（6）不通冷凝水，不同控温，不同加热电压灵敏度对比图
【数据对应关系】
表三
数据文件名
恒温仪工作条件
对应灵敏度曲线
LRT1
控温仪控温，不通冷凝水
T-11
LRT2
继电器控温，不通冷凝水，120V电压
T-21
LRT3
继电器控温，不通冷凝水，175V电压
T-31
LRT4
控温仪控温，通冷凝水
T-12
LRT5
继电器控温，通冷凝水，120V电压
T-22
LRt6
继电器控温，通冷凝水，175V电压
T-32
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