化学分析方案.docx
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化学分析方案
技术方案
大唐韩城第二发电厂一期1×600MW机组烟气
脱硫工程
2#FGD装置化学分析调试方案
编制:
审核:
批准:
重庆华实电力环保工程有限责任公司
二〇一二年十一月
1.工程概况
大唐韩城第二发电厂一期1×600MW机组烟气脱硫工程FGD装置为脱除2#机组锅炉尾部烟气中的SO2而设置，采用石灰石－石膏湿法脱硫工艺。
本脱硫装置配套的子系统主要包括工艺系统、控制系统（DCS）和电气系统。
FGD工艺系统主要由烟气系统、SO2吸收系统、GGH系统、排放系统，石灰石浆液制备系统、石膏脱水系统、冷却/工艺水系统、废水处理系统、仪用压缩空气系统等组成。
2.编写依据
2.1电建[1996]159号,《火力发电厂基本建设工程启动及竣工验收规程》。
2.2建质[1996]40号,《火电工程启动调试工作规定》。
2.3电建[1996]868号,《电力建设工程调试定额》。
2.4DL/T5047-95,《电力建设施工及验收技术规范--锅炉机组篇》
2.5DL5009.1-2002《电力建设安全工作规程》（火力发电厂部分）
2.6电力部建质[1996]111号《火电工程调整试运质量检验及评定标准》
2.7国电电源[2001]218号《火电机组达标投产考核标准》
2.8国电发[2000]589号《防止电力生产重大事故的二十五项重大要求》
2.9电综[1998]179号《火电机组启动验收性能试验导则》
2.10《烟气脱硫岛工程FGD装置分系统及整体启动调试合同》
2.11《水和废水监测分析方法》
2.12GB/T15057.1-94《化工用石灰石采样与样品制备方法》
2.13GB/T15057.2-94《化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定》
2.14GB/T15057.3-94《化工用石灰石中盐酸不溶物含量的测定》
2.15GB/T15057.11-94《化工用石灰石粒度的测定》
2.16国家环境保护局编《空气和废气监测分析方法》
2.17GB5484-85《石膏和硬石膏化学分析方法》
2.18GB/T5483-1996《石膏和硬石膏》
2.19GB2007-80《散装矿产品取样、制样通则》
2.20GB13223-2003《火电厂大气污染物排放标准》
2.21GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》
2.22GB/T15057.10-94《化工用石灰石中灼烧失量的测定》
3.化学分析项目
3.1石灰石块分析：
石灰石成分分析：
CaCO3、Mg、Fe、Mn、水分、盐酸不溶物；石灰石块粒径分布；石灰石活性试验；
3.2石灰石浆液：
pH，密度，含固量，颗粒度分布，盐酸不溶物,CaCO3，MgCO3，Cl-
3.3吸收塔石膏浆液分析：
PH值；浆液含固率；浆液密度；液体溶解：
SO32-、HCO32-、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-；固体：
CaCO3、CaCO4·2H2O、CaCO3·1/2H2O等
3.4排放废水：
pH，密度，含固量，SO32-、Ca2+、Mg2+、Cl-、F-、SO42-；
3.5脱水石膏分析：
水分；颗粒分布；石膏化学成分：
CaCO3、CaSO4·2H2O、CaSO3·1/2H2O、Cl-
3.6工艺水分析：
pH，悬浮物，温度，Cl-，SO42-，Ca2+，Mg2+
具体分析项目如下：
表1化学分析项目
序号
项目名称
工作内容（在调试期间，每8小时测试1次）
1
吸收塔系统浆液分析
1． pH值；
2． 浆液含固率；
3． 密度；
4． 液体溶解：
SO32-、HCO32-、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-；
固体：
CaCO3、CaSO4·2H2O、CaSO3·1/2H2O、Fe2O3、Al2O3、SiO2；
2
吸收塔系统烟气分析
进、出口烟气压力、温度、流量及粉尘、SO2、O2等含量；
3
石灰石浆液制备系统
1．石灰石块分析：
CaCO3、Mg、Fe、Mn含量；
2．石灰石浆液颗粒分布；
3．石灰石活性试验；
4．石灰石料仓除尘器功能检验及排放浓度测试；
5．石灰石浆液密度。
4
石膏脱水系统
1．石膏浆液的pH值、密度；
2．石膏浆液的浆液含固率；
3．颗粒分布；
4．化学成份：
CaCO3、CaSO4·2H2O、CaSO3·1/2H2O、Fe2O3、Al2O3、SiO2。
5
真空皮带脱水机系统及废水处理系统分析
1.石膏含水率，石膏的成分含量；
2.石膏旋流器底流的颗粒分布；
3.废水分析：
废水各成分指标的分析；
4.化学成份：
CaCO3、CaSO4·2H2O、CaSO3·1/2H2O、Fe2O3、Al2O3、SiO2。
4.组织分工
4.1组织机构
总指挥：
调试组：
试运各专业人员
施工单位：
施工单位试运人员
监理：
相关专业人员
电厂：
相关部门及上岗运行人员
4.2责任分工
4.2.1调试单位负责编写试验方案，解决试运中的技术问题，指导运行操作和调整，记录、整理试运数据并出具试运报告。
4.2.2施工单位负责试运阶段设备与系统的维护、检修和消缺。
临时措施和检修工作由施工单位负责。
4.2.3电厂在整个调试期间，根据措施和调试人员的指导，负责具体化学分析工作。
4.2.4钱江投资负责协调各个参建单位的工作关系，组织与主体工程的联系。
4.2.5若调试影响锅炉主系统的正常工作,须征得当班值长同意才能进行。
5.安全措施
调试化学分析中识别出的环境因素主要有排放的污水。
另外，石灰石浆液具有一定的腐蚀性，取样时应注意浆液对人体的伤害。
针对以上危险源因素应采取以下安全措施：
5.1试验过程中严格执行《环保专业反事故措施》。
5.2试验室具备温度调节设施，能够保证试验环境温度保持在25℃左右。
5.3试验室具备自来水﹑去离子水管道及水池。
5.4试验室具备220V交流电源插座，通风设备等。
5.5试验室应具备实验台，常用的分析仪器﹑药品以及相关的低值易耗品。
5.6化验分析人员应穿工作服。
5.7试验室应备好消防器材，急救箱，其中包括受到酸﹑碱伤害时中和用的溶液及毛
巾、肥皂等物品。
5.8药品均应贴上标签，并分类存放。
禁止使用没有标签的药品。
5.9排放的污水经过处理达标以后再排入相关的城市污水处理系统或发电厂的废水处理系统。
6.化学分析应具备的条件
6.1系统安装完毕，各采样口及相关配件安装无误。
6.2工艺水箱能正常供水，工艺水各项指标均能满足设计要求。
6.3相关的分析需要的仪器和药品齐全。
6.4相关的分析仪器检定合格，并在有效期内。
6.5试验室具备分析条件。
7.质量保证
7.1试验工作人员必须经过相关的培训并且取得合格资质。
7.2相关的分析用药品能够满足分析方法所规定要求。
7.3相关的试验分析仪器经过校验﹑检定，并在有效期内。
7.4试验分析严格按相关的标准和方法进行。
8.分析仪器
8.1电位滴定仪
8.2PH计
8.3电导率仪。
8.4超声波清洗器
8.5调温电炉
8.6分析天平
8.7数显式烘箱
8.8水浴锅
8.9马弗炉
8.10磁力搅拌器
8.11若干玻璃器皿
9.采样方法和分析频次
9.1采样方法
9.1.1石灰石块的采样：
按GB/T15057.1-94进行
从车取样时，一个车厢为一个采样单元，每个车厢采集一个样品。
采样点应离车壁、底部不小于0.3米，离表面不小于0.2米。
从皮带输送机取样时，采样点可在皮带输送机的任一段进行，每次随机在皮带输送机的横截面上连续采取3份样，每小时采样1次。
取样量为每小时皮带输送机通过量的十万分之二。
采集的样品充分混合成一个样品，再进行制样。
采样点布置图如下：
汽车车厢
9.1.2浆液的采样（包括石灰石浆液、脱硫塔内浆液、石膏浆液）：
在设备设计安装的采样点处采样。
石灰石浆液采样点在石灰石浆液分配器至石灰石浆液缓冲箱的管道上；脱硫塔内石膏浆液采样点在石膏排出泵出口母管上；石膏浆液采样点在石膏脱水机旁。
9.1.3石膏采样：
石膏采样在0米石膏储存库内。
所有样品采样前，都必须把采样点内的残留物冲洗掉，是采集的样品具有代表性。
9.2采样与分析频次
9.2.1无论调试还是运行，石灰石的采样和分析均以车厢为单元，每车厢石灰石块采样1次并进行分析。
分析项目为：
CaCO3。
9.2.2调试时，根据需要，随时进行浆液（包括石灰石浆液，石膏浆液，脱硫塔内浆液）和石膏的采样和分析。
分析项目根据调试需要决定。
9.2.3采样与分析：
每8小时进行1次采样与分析。
特殊情况下，采样及分析频次需加强。
10.主要分析项目分析方法
10.1分析项目
10.1.1PH：
用PH计测量并记下温度。
10.1.2粒径分布：
参照GB/T15057.11-94《化工用石灰石粒度的测定》用筛子筛分以后再称重。
石灰石粉的粒径分布分析采用金属圆形筛。
10.1.3密度的测定：
测定样品温度，充分摇动浆液，倒入已知重量m（g）的量筒中，称重得m1（g），测量体积V（ml）。
密度（g/ml）=（m1-m）/V
10.2试样溶液的制备
10.2.1石灰石试样溶液制备
参照GB/T15057.2-94《化工用石灰石中氧化钙和氧化镁含量的测定》中的6.1试样溶液的制备。
称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于100ml聚四氟乙烯塑料烧杯中。
用少许水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加（1+1）的盐酸溶液，待剧烈反应停止后，过量1ml，冲洗表面皿和烧杯壁。
加4ml氢氟酸和2ml高氯酸，置于电热板上低温加热近干。
取下烧杯，稍冷，用少许水冲洗烧杯壁，继续加热白烟冒尽至干。
稍冷，加3ml（1+1）的盐酸，加热溶解至清亮，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此即为分析用试样。
同时制备空白样。
10.2.2浆液的制备
从采样口取出的浆液趁热尽快用恒温箱送到实验室，马上测定密度，用快速定性滤纸过滤到容量瓶中，制备滤液。
10.2.3石膏试样溶液的制备
称取约2g干石膏，精确至0.0001g，置于250ml烧杯中，加入100ml的去离子水和10ml30%的盐酸溶液，煮沸30分钟，用慢速定量滤纸过滤，滤液冷却后移入250ml容量瓶中，加250ml容量瓶中至刻度。
10.3化学分析
10.4石灰石中碳酸盐含量测定
瓷锅在850℃烘干，冷却后恒重S（mg），加入2—5克石灰石P（mg）在600℃烘干直到恒重Q（mg），继续在850℃烘干过夜，冷却后称重R（mg）。
600℃损失[﹪]=[P-（Q-S）]×100/P
850℃损失[﹪]=[P-（R-S）]×100/P
CO2[﹪]=850℃损失-600℃损失
CaCO3[﹪]=CO2[﹪]×2.274
10.5CaO/CaCO3的测定
吸取50.00ml试样溶液置于250ml烧杯中。
加100ml水，10ml（40g/l）的糊精溶液、5ml（1+1）的三乙醇胺溶液、15ml（200g/l）的氢氧化钾溶液，使溶液pH大于12.5，加少许钙羧酸指示剂，搅拌摇匀。
用标定好的（约0.02mol/l）EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
C×（V2-V1）×0.05608×100
X1=
m×
C×（V2-V1）×0.1001×100
X2=
m×
式中：
X1——CaO的含量，质量百分比（％）
X2——CaCO3的含量，质量百分比（％）
C——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L
V2——EDTA标准滴定溶液滴定试样的体积，ml
V1——EDTA标准滴定溶液滴定空白试液的体积，ml
V——试样溶液的总体积，ml
VA——吸取试样溶液的体积，ml
m——试样的质量，g
10.5.1浆液中固体含量的测定
浆液用快速定量滤纸过滤，得浆液体积V（l），然后用乙醇洗涤滤纸并在40℃烘干，称量干物质重量，得干物质重量m（g）。
浆液固体含量（g/l）=1000×m/V
10.5.2浆液中氯含量的测定
吸取V[ml]溶液，用0.1N的AgNO3标准溶液滴定至溶液刚好出现白色絮状物为终点。
消耗AgNO3溶液G[ml].
X=G×0.1×35.45×1000/V
式中：
X——氯含量，[mg/l]
G——AgNO3标准溶液消耗量，ml
V——试样体积，ml
10.5.3石膏中CaSO4·2H2O含量的测定
将瓷坩埚放入马弗炉中在380℃烧至恒重，净重为K（g），称取干石膏约E（3-5g），精确至0.0001g，放入马弗炉中在380℃烧至恒重，得重量L，则：
m=（E-L）×100/E
m1=m×172.17/（2×18.015）
式中：
m——干石膏中结晶水量含量，%
m1——干石膏中CaSO4·2H2O含量，%
10.5.4石膏中CaSO3·0.5H2O含量的测定
在250ml三角烧瓶中加入10ml0.1NI2标准溶液和约10ml去离子水，称1g左右的干石膏，精确至0.0001g，加入其中。
滴加1+1的硫酸，然后搅拌5分钟，此时混合物PH值在1-2之间，再加入100ml去离子水，用0.1NNa2S2O3标准溶液滴定至溶液为淡黄色，加入2ml淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。
式中：
X—石膏中CaSO3·0.5H2O量，﹪
V1—I2标准溶液加入量，ml
V2—Na2S2O3标准溶液滴定消耗量，ml
m—石膏重量，g
10.5.5石膏湿度的测定
称取约1g试样（M3），精确至0.0001g，放入已经烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于45±3℃的烘箱内烘1h（烘干过程中称量瓶应敞开盖），取出，盖上磨口塞（但不应盖得太紧），放入干燥器中冷却至室温。
将磨口塞紧密盖好，称量。
再将称量瓶敞开盖放入烘箱中，在同样的温度下烘干30min，如此反复烘干、冷却、称量至恒量（M4）。
X1=100×（M3－M4）/M3
式中：
X1――石膏的湿度，％
M3――烘干前试料的质量，g
M4――烘干后试料的质量，g
10.5.6石膏纯度的测定
称取约1g试样（M5），精确至0.0001g，放入已烘干、恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于230±5℃的烘箱中加热1h，用坩埚钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量。
再放入烘箱中于同样温度下加热30min，如此反复加热、冷却、称量至恒量（M6）。
X2=4.7778×（100×（M5－M6）/M5―X1）
式中：
X1――石膏的湿度，％
X2――石膏的纯度，％
M5――加热前试料的质量，g
M6――加热后试料的质量，g
10.5.7石膏中CaCO3含量的测定
称约1g的石膏，精确至0.0001g，加入100ml去离子水和1ml30%的双氧水，2分钟后，加入20ml0.1NHCl标准溶液和20ml去离子水，在50-70℃放置大约15分钟。
冷却之后加入大约2000ml去离子水，搅拌5分钟。
加2滴酚酞指示剂，用0.1NNaOH标准溶液滴定至溶液由蓝色变为无色为终点。
X=（V1-V2）×0.1×100.09×100/（2×M）
式中：
X——石膏中CaCO3含量，%
V1——HCl标准溶液加入量，ml
V2—－NaOH标准溶液滴定消耗量，ml
M—－石膏量重量，g
10.5.8石膏中氯含量的测定
称取50g石膏，精确至0.0001g，放入800ml烧杯，加入400ml热去离子水，加热搅拌10分钟，用定量滤纸过滤，沉淀用热去离子水洗涤。
吸取V1[ml]滤液，用0.1NAgNO3标准溶液滴定至溶液刚好出现白色絮状物为终点。
消耗AgNO3溶液G[ml]。
式中：
X—氯含量，﹪
G—AgNO3标准溶液消耗量，ml
V—滤液总体积，ml
V1—分析用滤液体积，ml
M—石膏重量，g
10.5.9烟气成分标定
（1）热态通烟后，应在脱硫系统进出口进行烟气成分标定。
（2）标定时要求负荷稳定，无大幅度燃烧工况调整。
（3）煤质稳定，无吹灰、打焦、定排等操作。
（4）严格按网格法进行烟气取样分析，用其平均值进行烟气成分标定。
11.
化学分析记录表
11.1化学分析日常运行测试项目表
分析项目
单位
吸收塔
浆液
石膏旋流站
脱水石膏
废水
石灰石
浆液
石灰石块
溢流液
底流液
温度
℃
∨
∨
∨
∨
∨
PH（测量）
---
∨
∨
∨
∨
∨
PH（仪表值）
---
∨
密度（测量）
kg/l
∨
∨
∨
∨
∨
密度（仪表值）
kg/l
∨
∨
固体含量
wt%
∨
∨
∨
∨
∨
含水量
wt%
∨
CaCO3含量
％
∨
颗粒通过率
％
∨
固体
分析
（40℃）
硫酸盐
wt%
∨
∨
亚硫酸盐
wt%
∨
∨
碳酸盐
wt%
∨
∨
∨
滤液
分析
Cl-
mg/l
∨
∨
悬浮物
mg/l
注：
空格内有“∨”的表示需要进行该项分析
11.2化学分析记录表
样品编号：
取样时间：
分析项目
单位
吸收塔
浆液
石膏旋流站
脱水石膏
废水
石灰石
浆液
石灰石块
溢流液
底流液
温度
℃
PH（测量）
---
PH（仪表值）
---
密度（测量）
kg/l
密度（仪表值）
kg/l
固体含量
wt%
含水量
wt%
CaCO3含量
％
颗粒通过率
％
固体
分析
（40℃）
硫酸盐
wt%
亚硫酸盐
wt%
碳酸盐
wt%
滤液
分析
氯化物（Cl-）
mg/l
悬浮固体物
mg/l
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