悬浮剂研发与生产过程中的的难点及解决方案20130820.ppt
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12013年8月19日悬浮剂研发和生产过程中的悬浮剂研发和生产过程中的难点及解决方法难点及解决方法天津市汉邦植物保护剂有限责任公司研发部天津市汉邦植物保护剂有限责任公司研发部吴志杰吴志杰章大诩章大诩2目目录录悬浮剂概述悬浮剂概述1悬浮剂不稳定因素分析悬浮剂不稳定因素分析2高含量悬浮剂的开发高含量悬浮剂的开发345低熔点原药悬浮剂开发低熔点原药悬浮剂开发6关于悬浮剂增效关于悬浮剂增效7悬浮剂生产工艺悬浮剂生产工艺高水溶解度原药悬浮剂开发高水溶解度原药悬浮剂开发631悬浮剂概述悬浮剂概述悬浮剂悬浮剂（SuspensionConcentrate,SC）又称水悬浮剂、浓悬又称水悬浮剂、浓悬浮剂、胶悬浮剂，是在助剂浮剂、胶悬浮剂，是在助剂（润湿分散剂、增稠剂、结构调节润湿分散剂、增稠剂、结构调节剂和消泡剂等剂和消泡剂等）的作用下，将不溶于水或难溶于水的原药分散的作用下，将不溶于水或难溶于水的原药分散到水中形成均匀稳定的分散体系。
到水中形成均匀稳定的分散体系。
悬浮剂是在国内外公认的，一度被称为悬浮剂是在国内外公认的，一度被称为“划时代划时代”的新剂型，的新剂型，悬浮剂为难溶于水和有机溶剂的固体农药的生产和应用，提悬浮剂为难溶于水和有机溶剂的固体农药的生产和应用，提供了可能性，开创了新的发展空间，是一种代表农药制剂发供了可能性，开创了新的发展空间，是一种代表农药制剂发展方向的一类重要剂型。
展方向的一类重要剂型。
41.1悬浮剂的配方组成悬浮剂的配方组成组分组分所占比例所占比例活性成分活性成分1-60分散剂分散剂2-10润湿剂润湿剂1-3增稠剂增稠剂0.1-3防冻剂防冻剂2-10消泡剂消泡剂0.1-3防腐稳定剂防腐稳定剂0.1-2pH调节剂调节剂适量适量水水补齐补齐51.2悬浮剂的优点悬浮剂的优点无粉尘无粉尘无有机溶剂的危害无有机溶剂的危害药效较可湿粉要好药效较可湿粉要好润湿性、展布性、粘着性好，耐雨水冲刷润湿性、展布性、粘着性好，耐雨水冲刷对水质的硬度和温度不敏感对水质的硬度和温度不敏感61.3悬浮剂的难点悬浮剂的难点生产工艺相对复杂，技术含量高生产工艺相对复杂，技术含量高对原药性质有一定要求对原药性质有一定要求长期贮存的物理稳定性难以保证长期贮存的物理稳定性难以保证,主要表现主要表现为沉降、絮凝和晶体长大为沉降、絮凝和晶体长大71.4悬浮剂研发的难点悬浮剂研发的难点由于对悬浮剂物理稳定性的机理还没有由于对悬浮剂物理稳定性的机理还没有完全弄清楚，所以目前还没有一套完整完全弄清楚，所以目前还没有一套完整的理论来指导我们科学的选择助剂，因的理论来指导我们科学的选择助剂，因此当前悬浮剂配方研发大多为经验式的此当前悬浮剂配方研发大多为经验式的随机筛选，比较粗放，成功率较低。
随机筛选，比较粗放，成功率较低。
对于长期物理稳定性的短期考察目前还对于长期物理稳定性的短期考察目前还没有发现非常有效的验证方法。
没有发现非常有效的验证方法。
悬浮剂配方悬浮剂配方研发的主要研发的主要难点难点82悬浮剂不稳定因素分析悬浮剂不稳定因素分析农农药药悬悬浮浮剂剂的的悬悬浮浮液液分分散散体体系系比比较较特特殊殊，它它是是介介于于胶胶体体分分散散体体系系和和粗粗分分散散体体系系之之间间，属属于于一一种种不不稳稳定定的的分分散散体体系系，其其中中有有一一部部分分粒粒子子达达到到了了布布朗朗运运动动的的细细度度，但但大大多多数数粒粒子子直直径径大大于于胶胶体体粒粒子子直直径径。
因因此此在在重重力力的的作作用用下下，会会有有两两方方面面的的不不稳稳定定性性，一一是是粒粒子子本本身身会会发发生生沉沉降降，二二是是粒粒子子在在范范德德华华力力的的作作用用下下，很很容容易易互互相相“合合并并”发发生生凝凝聚聚而而加加速速下下沉沉。
随随着着时时间间的的推推移移，悬悬浮浮分分散散体体系系中中下下沉沉的的凝凝聚聚物物也也会会越越来来越越多多，严严重重时时会会破破坏坏整整个个分分散散体体系系，导导致致“分分层层”、“结结块块”。
另另外外由由于于不不同同大大小小的的悬悬浮浮粒粒子子在在分分散散介介质质中中溶溶解解度度差差异异而而导导致致的的奥奥氏氏熟熟化化也也是是造造成成悬悬浮浮剂不稳定的一个重要因素。
剂不稳定的一个重要因素。
92悬浮剂不稳定因素分析悬浮剂不稳定因素分析悬浮悬浮剂物理剂物理稳定性稳定性粒子粒子聚集聚集粒子粒子沉降沉降奥氏奥氏熟化熟化102.1粒子的聚集粒子的聚集聚聚结结：
农农药药悬悬浮浮剂剂作作为为热热力力学学不不稳稳定定的的多多相相分分散散体体系系，如如果果在在贮贮存存过过程程中中发发生生润润湿湿分分散散剂剂在在原原药药颗颗粒粒界界面面的的脱脱附附，造造成成部部分分分分散散药药物物颗颗粒粒界界面面裸裸露露，由由于于未未被被包包覆覆在在原原药药颗颗粒粒界界面面间间亲亲和和力力很很强强，吸吸引引能能很很高高，导导致致原原药药颗颗粒粒间间会会聚聚结变大，当聚结严重时就出现分层，结块。
结变大，当聚结严重时就出现分层，结块。
絮絮凝凝：
分分散散剂剂分分子子在在分分散散的的药药物物颗颗粒粒间间缠缠结结，分分散散的的药药物物颗颗粒粒的的布布朗朗运运动动受受到到影影响响，这这样样造造成成分分散散的的药药物物颗颗粒粒团团聚聚下沉，从而发生絮凝。
下沉，从而发生絮凝。
112.1粒子的聚集的控制粒子的聚集的控制控制所用水的质量，最好使用去离子水。
控制所用水的质量，最好使用去离子水。
控控制制所所用用原原药药的的质质量量，原原药药中中含含盐盐量量太太高高或或含含有有吸吸附附大大分分子子时时，也也会会引引起起聚聚结结或或絮絮凝凝，原原药药中中的的含含盐盐量量可可通通过过定定量量水水洗洗涤涤原原药药，测测定定洗洗涤涤水水的的电电导率来检测。
导率来检测。
高高分分子子分分散散剂剂的的使使用用量量要要合合适适,用用量量太太少少会会因因为为起起不不到到足足够够的的分分散散稳稳定定作作用用而而发发生生聚聚结结，用用量量太太多多，会会因因高高分分子子分分散散剂剂在在分分散散相相颗颗粒粒间间缠缠结结而而发发生生絮絮凝凝，因因此此在在使使用用高高分分子子分分散散剂剂时时要要注注意意筛筛选选最最佳佳的加入量。
的加入量。
122.2粒子的沉降粒子的沉降粒子的沉降-Stokes公式在粗分散体系中，即悬浮液中，粒子的分散、悬浮程度越高越好，即粒子能较长时间地悬浮在分散液中，沉降速度必须较小。
悬浮剂的悬浮液分散体系中粒子的沉降速度（cm/s）基本符合Stokes公式粒子的沉降速度V与粒子的直径d、粒子的密度s与悬浮液的密度的之差成正比,与悬浮液的粘度成反比。
由此公式可见，影响粒子沉降的三个因素中，主要因素是粒子的直径。
合理控制悬浮剂的粒径和分布是提高悬浮体系物理稳定性的重要途径之一。
合理控制悬浮剂的粒径和分布是提高悬浮体系物理稳定性的重要途径之一。
132.2.1悬浮粒子的沉降悬浮粒子的沉降-粒径的控制粒径的控制原原药药颗颗粒粒在在分分散散介介质质中中的的沉沉降降受受颗颗粒粒的的粒粒径径影影响响最最大大，所所以以通通过过降降低低悬悬浮浮剂剂中中分分散散颗颗粒粒的的粒粒径径，可可有有效效的的降降低低分分散散颗颗粒粒的的沉沉降降速速率率，从从而而提提高高悬悬浮剂的悬浮稳定性。
浮剂的悬浮稳定性。
但但是是，由由于于受受到到加加工工和和研研磨磨设设备备的的制制约约，颗颗粒粒的的粒粒径径也也不不可可能能太太小小，而而且且粒粒径径太太小小时时，也也会会使使粒粒子子的的表表面面能能增增大大，颗颗粒粒间间发发生生碰碰撞撞而而聚聚结结合合并并的的机会增加。
机会增加。
所所以以，在在农农药药水水悬悬浮浮剂剂的的加加工工中中，保保持持农农药药颗颗粒粒在在适适当当大大小小的的范范围围内内，并并保保证证贮贮藏藏过过程程中中的的粒粒径径不变是至关重要的不变是至关重要的142.2.2密度差的控制密度差的控制悬悬浮浮剂剂颗颗粒粒的的密密度度一一般般都都大大于于分分散散介介质质的的密度，从而导致在重力作用下颗粒的沉降密度，从而导致在重力作用下颗粒的沉降所所以以降降低低分分散散相相与与分分散散介介质质的的密密度度差差，也也可可以以减减小小粒粒子子的的沉沉降降速速率率，但但是是这这种种方方法法只只适适用用于于分分散散相相与与分分散散介介质质密密度度相相差差较较小小的情况。
的情况。
在在分分散散相相与与分分散散介介质质密密度度相相差差较较大大时时，通通过过降降低低分分散散相相与与分分散散介介质质的的密密度度差差来来减减小小沉降速率是意义不大的。
沉降速率是意义不大的。
152.2.3粘度的控制粘度的控制由由于于分分散散颗颗粒粒的的沉沉降降速速率率与与粘粘度度成成反反比比关关系系，增增加加悬悬浮浮体体系系的的粘粘度度也也可可降降低低粒粒子子的的沉沉降降速速率率，提提高悬浮剂的物理稳定性。
高悬浮剂的物理稳定性。
通通常常提提高高粘粘度度的的方方法法是是往往悬悬浮浮剂剂里里加加入入增增稠稠剂剂如如黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑、黄原胶、硅酸镁铝、白炭黑、CMC等。
等。
悬悬浮浮剂剂的的粘粘度度不不能能为为了了增增强强稳稳定定性性而而无无限限制制的的增增大大，因因为为粘粘度度过过大大会会使使的的产产品品难难以以倒倒出出，严严重重的的还还会会使使产产品品在在贮贮藏藏过过程程中中发发生生膏膏化化现现象象，所所以以粘粘度应当是根据产品性能而控制在一定范围内。
度应当是根据产品性能而控制在一定范围内。
162.2.4形成触变性结构形成触变性结构要要使使农农药药悬悬浮浮剂剂在在贮贮藏藏过过程程中中不不沉沉降降，可可以以使使悬悬浮浮剂剂形形成成一一定定的的结结构构。
在在静静止止时时，这这种种结结构构能能承承托托药药物物颗颗粒粒阻阻碍碍其其沉沉降降，使使农农药药水水悬悬浮浮剂剂在在贮贮藏藏过过程程中中不不沉沉降降，不不分分层层，保保持持其其悬悬浮浮的的稳稳定定性性；在在一一定定外外力力（如如摇摇动动）作作用用下，其结构被破坏，从而恢复流动性而容易倒出。
下，其结构被破坏，从而恢复流动性而容易倒出。
通通常常加加入入一一定定的的结结构构调调节节剂剂，使使的的在在分分散散介介质质中中形形成成一一定定的的结结构构，从从而而有有效效的的阻阻碍碍颗颗粒粒的的沉沉降降，保保持持较较好好的的悬悬浮稳定性浮稳定性常常用用的的结结构构调调节节剂剂有有：
第第一一类类是是水水合合性性强强的的无无机机物物，如如硅硅酸酸镁镁铝铝、膨膨润润土土和和海海泡泡石石等等，第第二二类类是是亲亲水水性性的的高高分分子聚合物，如子聚合物，如PVA、PVP、CMC和聚丙烯酰胺等。
和聚丙烯酰胺等。
17农农药药悬悬浮浮剂剂作作为为多多相相分分散散体体系系，由由于于大大小小晶晶体体在在连连续续相相中中的的溶溶解解度度不不一一样样，大大晶晶体体在在连连续续相相中中的的溶溶解解度度小小，而而小小晶晶体体在在水水中中的的溶溶解解度度大大，因因此此分分散散相相在在大大晶晶体体表表面面聚聚集集的的速速度度大大于于解解离离的的速速度度，而而在在小小晶晶体体的的表表面面解解离离的的速速度度大大于于聚聚集集的的速速度度，所所以以大大晶晶体体会会越越来来越越大大，而而小小晶晶体体会会越越来来越越小小直直至至消消失失，这这便便是是悬悬浮浮剂剂在在贮贮存存中中常常出出现现的的奥奥氏氏熟熟化现象。
化现象。
奥奥氏氏熟熟化化现现象象的的发发生生与与原原药药在在水水中中的的溶溶解解度度有有关关，当当原原药药在在分分散散介介质质中中的的溶溶解解度度越越大大，越越容容易易发发生生奥氏熟化。
奥氏熟化。
2.3悬浮剂中的奥氏熟化悬浮剂中的奥氏熟化182.3.1奥氏熟化过程奥氏熟化过程124563192.3.2奥氏熟化的预防奥氏熟化的预防润湿分散剂的筛选润湿分散剂的筛选从理论上来说，CMC较低的阴离子分散剂（如萘磺酸盐和木质素类分散剂）对抑制结晶长大有较好的效果，但采用这类分散剂需加入一些非离子高分子润湿分散剂来提高稳定性，而一般的非离子型分散剂的CMC较高，会加剧结晶长大，因此推荐选用:
1.乳化能力较强的非离子嵌段共聚物类润湿分散剂。
2.复配的高分子阴离子型梳
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