无水氨岗位生产操作规程完成版.docx
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无水氨岗位生产操作规程完成版
无水氨岗位生产操作规程（完成版）
二〇〇八年五月
1.前言
为推进建立现代企业制度的进程，规范山东铁雄能源集团焦化回收车间无水氨岗位的日常操作，特制定本规程。
本规程由攀枝花钢铁有限责任公司煤化工厂提出。
本规程由山东铁雄能源集团焦化审核。
本规程规定了山东铁雄能源集团无水氨岗位生产技术操作。
本规程适用于山东铁雄能源集团无水氨岗位。
本规程要紧起草人：
赵磊刘强夏颖王俊荣吴田均
1、无水氨生产原理……………………………………………………4
2、岗位要求……………………………………………………………14
3、岗位安全防护………………………………………………………16
4、要紧设备……………………………………………………………19
5、要紧工艺参数指标…………………………………………………21
6、磷酸母液配置操作…………………………………………………23
7、吸取塔通煤气操作…………………………………………………25
8、解吸系统开工操作…………………………………………………26
9、精馏系统开工操作…………………………………………………29
10、液氨球罐装液氨操作………………………………………………31
11、取样操作……………………………………………………………32
12、水平稳操作…………………………………………………………33
13、除焦油器操作………………………………………………………34
14、吸取操作……………………………………………………………35
15、解吸操作……………………………………………………………36
16、精馏操作……………………………………………………………37
17、解吸塔切换操作……………………………………………………39
18、精馏塔切换操作……………………………………………………41
19、热交换器切换操作…………………………………………………43
20、系统正常停产操作…………………………………………………44
21、运转设备操作………………………………………………………47
22、安全本卷须知………………………………………………………49
23、系统紧急停产操作…………………………………………………50
24、系统停电操作………………………………………………………51
25、系统停水、汽、气…………………………………………………52
26、操作专门计策………………………………………………………53
无水氨工序无水氨生产原理
一、磷酸溶液吸取氨的差不多原理
弗萨姆法制取无水氨包括三个要紧过程，即用磷酸铵溶液吸取焦炉煤气中的氨、磷铵富液的解吸以及解吸的所得氨汽冷凝液的精馏。
磷酸为三元酸，它在水溶液中能离解为磷酸二氢根离子[H2PO4-]磷酸一氢根离子[HPO42-]和磷酸根离子[PO43-]，磷酸是中等强度的酸，其第一级离解常数为101×10-3，在水溶液中要紧离解成〔H+〕及〔H2PO4-〕由于磷酸的水溶液中含有上述各种离子，因此氨与磷酸作用，能生成磷酸一铵〔NH4H2PO4〕，磷酸二铵[〔NH4〕2HPO4]和磷酸三铵[〔NH4〕3PO4]。
磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸三铵的要紧性质见下表：
名称
分子式
晶型
25℃溶解度/%
氨蒸汽压/Pa
PH值
50℃
100℃
125℃
磷酸一铵
NH4H2PO4
正方晶型
41.6
0.0
0.49
0.49
4.4
磷酸二铵
〔NH4〕2HPO4
单斜晶型
72.1
26.5
49
294
7.8
磷酸三铵
〔NH4〕3HPO4
三斜晶型
24.1
-
6305
11549
9.0
由上表可见，磷酸一铵是十分稳固的，要加热到103℃才会分解。
磷酸二铵较不稳固，在50℃时就已产生明显的氨蒸汽压，当温度达70℃时即开始放出氨而变成磷酸一铵。
磷酸三铵专门不稳固。
在室温下就分解出铵而变成磷酸二铵，因此在弗萨姆法所用的磷铵溶液中要紧含有的是磷酸一铵和磷酸二铵。
在低于120℃时，磷铵溶液表面上氨的分压要紧与溶液中的磷酸二铵含量有关。
当用此种磷铵溶液来吸取荒煤气中的氨时，溶液中的部分磷酸一铵能专门好地吸取氨而生成磷酸二铵，而在一定温度下，富液进行解吸时，溶液中的部分磷酸二铵又受热分解放出所吸取的氨还原为磷酸一铵，所得贫液重新返回吸取塔循环使用。
上述过程的反应式为：
无水氨工序无水氨生产原理
采纳磷铵溶液吸取氨时，吸取塔后煤气含氨量，要紧取决于在吸取操作温度下入塔贫液液面上的氨分压，即取决于磷铵溶液中的磷酸二铵含量。
因此在一定的吸取温度下，入塔贫液中的总铵量，一铵和二铵之间的质量比〔能够用NH3/H3PO4的克分子比表示〕，是十分重要的。
一样喷洒贫液中的含氨为6～8.5%，含磷酸约41%，NH3/H3PO4克分子比约在1.2～1.4之间，循环母液〔吸取塔下部循环铵溶液〕含氨为8.5～10.5%，含磷酸约44%，NH3/H3PO4克分子比为1.65～1.85之间，当吸取操作温度为40～60℃时，煤气中99%以上的氨可被吸取下来。
由于磷酸吸取具有选择性，只吸取焦炉煤气中的氨而焦炉煤气中的酸性组分〔CO2、H2S及HCN〕不被溶液吸取〔只有痕量〕，因此无需再经化学净制，即可生产出极纯的产品。
二、无水氨生产工艺流程
从洗萘塔来的焦炉煤气进入吸取塔下段，与磷酸铵溶液逆流接触，煤气中95%以上的氨在下段被吸取。
煤气进入吸取塔中、上段后，其中剩余的氨进一步被吸取，脱氨后的煤气从吸取塔顶出来，进入煤气终冷塔。
吸取塔上、中、下三段磷酸铵溶液分四台循环泵循环喷淋〔一台备用〕。
下段循环泵将部分富液〔吸氨后的磷酸铵溶液〕送至除焦油器，除去富液中的焦油和萘等杂质，而夹带焦油及杂质的富液自流至焦油槽，焦油、萘等杂质被定期刮入焦油渣箱，焦油渣箱底部溶液通过返液泵回到除焦油器，除焦油器内富液自流入溶液槽后，溶液通过富液升压泵送入贫富液换热器与从解吸塔底来的贫液〔解吸后的磷酸铵溶液〕进行热交换，富液被加热到沸腾状态，进入接触器，闪蒸出的酸性气体和少量氨气返回吸取塔。
接触器底出来的富液，用解吸塔给料泵加压送至氨汽富液换热器进行热交换后进入解吸塔上部，富液与来自解吸塔底的1.67Mpa饱和蒸汽逆流接触，氨从富液中解吸出来，塔底贫液在贫富液换热器中被冷却，再进入贫液冷却器进一步冷却，然后贫液同吸取塔上段循环液合并进入吸取塔循环使用。
从解吸塔顶部出来的氨蒸汽，在解吸塔冷凝冷却器上段被部分冷凝，随后在下段被冷却水全部冷凝成氨水，自流到精馏塔原料槽。
为了进一步除去氨水中的酸性气体，用32%的氢氧化钠连续加入到精馏塔原料槽，同酸性气体中和后和精馏塔底废水一同排出。
精馏塔原料泵将浓氨水送至精馏塔中部，在精馏塔内，浓氨水被精馏塔底部进来的1.67Mpa饱和蒸汽加热、蒸馏，氨在塔顶积聚，产生99.8%的氨气，经精馏塔冷凝冷却器冷凝成40℃左右的液氨，进入回流柱，液氨由精馏塔回流泵升压后，部分作塔顶回流，剩余部分作为产品，送至
无水氨工序无水氨生产原理
液氨储罐，产品以装车和装瓶形式出厂。
塔底废水自压至三期蒸氨塔，为保证精馏塔操作稳固，在精馏塔22层塔盘引出侧线排油管，将油污排入吸取塔。
三、工艺流程图见下页
无水氨工序岗位要求
一、岗位素养专门要求
1、把握本工序生产工艺，熟悉上下工序生产工艺；
2、把握本岗位设备性能，能分析判定阻碍本岗位操作参数变化的缘故；
3、会保养、爱护岗位设备，具备本职岗位所需的基础知识、专业知识和一定的理论水平；
4、熟悉本岗位的生产环境，把握本岗位的危险因素及环境因素。
二、岗位职责
1、在班长的领导下完成本班生产、质量、测量、设备、安全、环保、定置治理等工作；
2、负责本岗位的设备开停，日常爱护、点检及配合检修；
3、积极查找各类隐患并及时处置和报告；
4、负责责任区域卫生保持及绿地的巡检工作；
5、把握本岗位应急措施，具备处置突发事故的能力，在保证自身安全的情形下完成相应的应急救援任务；
6、执行车间各项治理规定、规章制度、通知，同意安全教育；
7、负责本岗位的无水氨生产操作，确保无水氨正常生产；
8、认真做好岗位操作原始记录，保证原始记录的真实性、准确性和及时性；
9、严格遵守劳动纪律，坚守岗位，不得擅自将岗位交于其他人操作；
10、认真做好所属设备外表显现故障记录，当班能够更换处理的外表及时更换；
11、把握本岗位连续三班的所有操作，严禁不清晰连续三班的所有操作而接班；
12、完成上级交办的各种任务。
三、岗位权限
1、禁止各种违章行为，有权拒绝违章指挥和冒险蛮干；
2、有权对安全生产过程中存在的问题〔包括环保、消防方面存在隐患的问题〕提出合理化建议；
3、有权了解本岗位存在的危险因素、防范措施及事故应急措施；
4、在直截了当危及人身安全的紧急情形时，有权停止作业或者在采取可能的应急措施后撤离作业场所；
5、有权对本单位安全生产工作中存在的问题提出批判、检举、控告；
6、对显现专门生产而无合明白得释的交班人员，有权拒绝接班。
无水氨工序岗位要求
四、现场定置治理
1、现场无果皮、纸屑等杂物，保持整洁、美观、并做到无积灰、蛛网、烟头等，地面无油污；
2、外表、操作柜的清洁，做到无油污、积灰，记录纸保持完整；
3、各种记录本保持整洁，记录完整，定点有序放置；
4、岗位人员休息室及操作室房间桌面整洁，不应有其它与生产技术无关的物品；
5、各种工具应放在工具箱或指定的位置，并保持整洁，随时清除与生产操作无关、与环境不相符的杂品；
6、消防、防洪设施、应急设备、器材定置摆放，不得挪做它用；
7、生产现场各类标识齐全、醒目、规范。
无水氨工序岗位安全防护
一、氨的化学危害性
氨是具有强烈刺激臭味的气体，极易溶于水而形成氢氧化铵〔氨水〕，呈强碱性。
氨的急性中毒多发生在事故现场，如管道阀门破裂，泄漏等；急性中毒要紧以呼吸道粘膜刺激和灼伤。
轻度中毒表现为鼻炎、咽炎、气管炎、支气管炎。
严峻中毒时可有喉头水肿，声门狭窄以及呼吸道粘膜脱落，造成气管堵塞而引起窒息。
吸入高浓度还可引起急性化学性肺水肿，使人昏迷可导致死亡。
皮肤接触氨汽或氨水，可引起局部灼伤，使皮肤显现红斑、水泡等。
慢性长期接触，可引起鼻、咽和支气管粘膜慢性炎症。
液氨是强腐蚀性有毒物质，标准大气压力下于-33.3℃沸腾，对皮肤和眼睛有强烈腐蚀作用，产生严峻疼痛性灼伤。
液氨蒸汽强烈刺激粘膜和眼睛，对呼吸道有窒息作用。
受液氨损害的皮肤应赶忙用水冲洗，然后以3%～5%硼酸、乙酸或柠檬酸溶液湿敷，严峻时赶忙送医院处理。
本岗位的危险化学品名称：
浓氨水、氨汽，当空气中浓度达到0.49mg/L时能刺激眼睛，达到1—2mg/L以上时能引起咳嗽。
在气态氨含量为0.2mg/L的环境下工作，短期内就可能引起肺气肿。
当空气中气态氨浓度达到15～28％时，易发生爆炸事故，室内空气中氨的权限浓度为30mg/m3。
当发生危化品事故时，严禁显现人员未戴滤毒罐或氧气呼吸器处理进行应急操作，幸免中毒事故发生，以及严禁周围区域动火作业。
二、本岗位经辨识的危险因素和环境因素如下：
1、危险因素如下：
危险因素
涉及的活动/设备
潜在的危险
可能发生的
事故
风险操纵途径
负责人
纠正措施
运行操纵
腐蚀
无水氨的生产
泄漏
中毒
设备巡检
操作规程
岗位人员
腐蚀
磷酸的储存
泄漏
灼伤
设备巡检
操作规程
岗位人员
腐蚀
碱液的储存
泄漏
灼伤
设备巡检
操作规程
岗位人员
有毒易燃易爆介质
进塔作业、动火检修
毒气、缺氧、泄漏、火花
中毒、着火、爆炸
取样化验
安全检修标准
岗位人员
液氨
液氨罐
泄漏、超温超压
中毒、冻伤、着火爆炸
设备巡检
定期检测
岗位人员
无水氨工序岗位安全防护
2、环境因素如下
活动、产品、服务
环境
因素
排污
场所
环境
影响
现控
制方式
达标
情况
备注
贫液冷却器清扫
磷铵母液排放
无水氨一楼
水
操纵排放量
一样因素
贫富液换热器清扫
磷铵母液排放
无水氨一楼
水
操纵排放量
一样因素
液氨罐清扫
液氨排放
液氨罐槽区
水
操纵排放量
一样因素
吸取循环泵清扫
磷铵母液排放
无水氨泵区
水
操纵排放量
一样因素
富液升压泵清扫
磷铵母液排放
无水氨泵房
水
操纵排放量
一样因素
原料泵清扫
氨水排放
无水氨泵房
水
操纵排放量
一样因素
原料泵泄漏
氨水排放
无水氨泵房
水
检修，送入酚水系统
一样因素
回流泵泄漏
液氨排放
无水氨泵房
水
检修，送入酚水系统
一样因素
液氨罐残氨排放
液氨排放
液氨罐区
水
操纵排放量
一样因素
无水氨系统停产设备放空
残氨排放
集液槽
水
操纵排放量
一样因素
液氨罐泄漏
氨水排放
液氨罐区域
水、大气
巡检、操作规程、应急预案
重要因素
解吸塔清扫
氨汽排放
无水氨泵房区域
大气
操纵排放量
一样因素
精馏塔清扫
氨汽排放
无水氨泵房区域
大气
操纵排放量
一样因素
吸取塔清扫
氨汽排放
无水氨泵房区域
大气
操纵排放量
一样因素
全凝器清扫
氨汽排放
无水氨三楼区域
大气
操纵排放量
一样因素
原料槽清扫
氨汽排放
无水氨二楼区域
大气
操纵排放量
一样因素
接触器清扫
氨汽排放
无水氨三楼区域
大气
操纵排放量
一样因素
液氨罐清扫
液氨排放
液氨罐槽区域
大气
操纵排放量
一样因素
液氨取样
氨挥发
取样处
大气
操纵排放量
一样因素
液氨取线流样
氨汽挥发
无水氨泵房
大气
操纵排放量
一样因素
液氨取槽样
氨汽挥发
液氨罐区域
大气
操纵排放量
一样因素
液氨充装后管道放空
氨汽挥发
液氨罐区域
大气
操纵排放量
一样因素
液氨罐顶排放残气〔罐年检〕
氨汽挥发
液氨罐区
大气
操纵排放量
一样因素
无水氨工序岗位安全防护
三、防护措施
1、定期监测岗位大气氨浓度，氨浓度符合«中华人民共和国环境爱护行业标准»要求；
2、经常检查液氨槽密封情形，发觉专门及时处理；
3、假如发生液氨泄漏，及时佩戴滤毒罐或氧气呼吸器进行处置；
4、严格执行压力容器定检定修制度，安全设施定检制度。
四、防护用品
1、一样防护用品：
安全帽、口罩、棉制劳动爱护服、手套、劳保鞋；
2、专门防护用品：
安全带、氨用滤毒罐、防毒面罩、护目镜、氧气呼吸器。
无水氨工序要紧设备
一、静置设备
序号
设备位号
设备名称
数量
材质
规格型号
1
3T-3101
吸取塔
1
316L
Φ=4600mmH=23422mm
2
3T-3102A/B
解吸塔
2
316L
Φ=1400mmH=28136mm
3
3T-3103A/B
精馏塔
2
316L
Φ=800mmH=16450mm
4
3D-3101
接触器
1
316L
Φ=1600mmH=5324mm
5
3E-3102A/B
贫富液换热器
2
316L
F=41m2
6
3E-3101A/B
贫液冷却器
2
316L
F=41.4m2
7
3E-3103A/B
解吸塔冷凝冷却器
2
316L
F=200m2
8
3E-3105A/B
精馏塔冷凝器
2
316L
F=75m2
9
3E-3102A/B
精馏塔原料槽
2
CS
V=9m3
10
3TK-3103
焦油槽
2
304L
V=2.5m3
11
3TK-3103
溶液槽
1
304L
V=5.4m3
12
3X-3101
除焦油器
1
CS
7000mm×1400mm×2000mm
13
3TK-3101
磷酸槽
1
CS
V=20m3Φ=2000mmL=7020mm
14
3TK-3102
碱液储槽
1
CS
V=20m3
15
3TK-3113
碱液卸车槽
1
CS
V=20m3
16
3D-3103A/B
回流柱
2
CS
V=1m3
17
3TK-3108
集液槽
1
CS
V=22m3Φ=2000mmL=7020mm
18
液氨球罐
2
CS
V=641.1m3；Φ=10700mm
无水氨工序要紧设备
二、运转设备
序号
设备位号
设备名称
数量
规格型号
1
3X-3101A/B/C/D
除焦油器搅拌机
4
N=3kw；n=1420r/min
2
3X-3101E/F
除焦油器刮板机
2
n=17r/min；传动比1:
87
3
3P-3101A/B/C/D
吸取塔循环泵
4
Q=860m3/h；H=18m；N=75kw；n=1450r/min
4
3P-3107A/B
富液升压泵
2
Q=32m3/h；H=30m；N=11kw；n=2930r/min
5
3P-3108A/B
富液回送泵
2
Q=5m3/h；H=18m；N=3kw；n=2880r/min
6
3P-3102A/B
解吸塔给料泵
2
Q=32m3/h；H=136m；N=45kw；n=2960r/min
7
3P-3103A/B
精馏塔给料泵
2
Q=8.5m3/h；H=75m；N=15kw；n=2930r/min
8
3P-3104A/B
精馏塔回流泵
2
Q=5m3/h；H=117m；N=7.5kw；n=2880r/min
9
3P-3106A/B
碱液计量泵
2
Q=50L/h；H=170m；N=0.37kw；精度=±0.5%
10
3P-3105
磷酸补给泵
1
Q=6m3/h；H=18m；N=4kw；n=2900r/min
11
3P-3115
污水泵
1
Q=1.64L/s；H=2.8m；N=1.5kw；n=2950r/min
12
3P-3113
集液泵
1
Q=45m3/h；H=11m；N=3kw；n=2900r/min
13
液氨装车泵
1
Q=45m3/h；H=23m；N=7.5kw；n=2880r/min
14
液氨装瓶泵
1
Q=5m3/h；H=110m；N=3.7kw；n=2880r/min
15
磷酸卸车泵
1
Q=15m3/h；H=20m；N=4kw；n=2890r/min
无水氨工序要紧工艺参数指标
一、质量指标
1、液氨质量：
现流样含氨：
≥99.8%
槽样：
纯度：
≥99.8%颜色：
透亮、洁净
水份：
≤0.2%含油：
≤10PPM
CO2：
≤3PPMH2S：
痕迹
Fe—：
≤3PPM
2、吸取塔后煤气含氨：
≤0.1g/Nm3
3、浓氨水含氨：
14～20%
4、精废水含氨：
≤1.0g/l
5、〔炉法工业级〕磷酸质量：
浓度：
≥75%
6、磷铵溶液内含消泡剂：
≤50PPM
7、NaOH浓度：
32.5%
二、操纵参数
1、初冷器出口煤气集合温度：
≤25℃
2、吸取塔进口煤气温度：
36～40℃
3、吸取塔出口煤气温度：
40～50℃
4、入吸取塔贫液温度：
60～90℃
5、磷铵贫液摩尔比：
1.20～1.40
6、磷铵富液摩尔比：
1.65～1.85
7、磷铵贫液含氨：
6～8.5%
8、磷铵富液含氨：
8.5～10.5%
9、磷铵贫液磷酸含量：
24～28%
10、磷铵富液磷酸含量：
25～30%
11、接触器富液进口温度：
120～140℃
12、接触器液位：
400～600mm
13、解析塔富液处理量：
≤32m3/h
14、解吸塔富液入塔温度：
170±5℃
无水氨工序要紧工艺参数指标
15、解吸塔出塔氨汽温度：
180～190℃
16、解吸塔顶部压力：
1.2～1.3MPa
17、解吸塔底部压力:
1.25～1.35MPa
18、解吸塔顶、底部压差:
≤0.05MPa
19、各冷却器水出口温度:
＜40℃
20、解吸塔底液位：
400～600mm
21、精馏塔给料槽液位：
400～800mm
22、精馏塔给料槽压力：
1.20～1.26MPa
23、精馏塔进塔浓氨水温度：
135～160℃
24、精馏塔B塔顶部第40盘温度：
39～42℃;精馏塔A塔顶部第28盘温度：
39～42℃
25、精馏塔B塔第30层温度：
39～42℃;精馏塔A塔第21层温度：
39～42℃
26、精馏塔B塔第24层温度：
45～75℃;精馏塔A塔第17层温度：
45～75℃
27、精馏塔B塔第6盘温度：
190～200℃;精馏塔A塔第4盘温度：
190～200℃
28、精馏塔A/B底部温度：
194～202℃
29、精馏塔A/B顶部压力：
1.45～1.55MPa
30、精馏塔A/B底部液位：
400～800mm
31、精馏塔A/B回流柱液位：
400～600mm
32、精馏塔A/B回流比：
2：
1
33、液氨储罐温度：
≤35℃
34、液氨储罐压力：
≤1.4MPa
35、液氨球罐液位：
≤7.6m
36、液氨球罐空槽充氮气后压力：
≥0.5MPa
37、各电机温升：
≤45℃
38、各轴承温度：
≤65℃
无水氨工序差不多操作磷酸母液配制操作
序号
操作顺序
操作步骤
一
吸取系统进纯水作业
1、确认设备全部阀门开闭状态，外表处于正常可用状态；
2、打开吸取塔顶放散阀、溶液槽放散阀、接触器放散阀；
3、打开吸取塔下段补水阀，补入总纯水量约52.8m3；
4、当DCS上3LI-3101液位显示接近2800mm时，预备建立系统补纯水循环作业；
5、打开吸取塔下段循环泵3P-3101A进口阀，启动泵3P-3101A后慢慢打开泵出口阀；
6、在DCS上打开3LICV-3107调剂阀并投自动，调整除焦油器内溶液挡板位置至排焦油凹槽下2～3mm，向除焦油器送入纯水；
7、当溶液槽内液位达1400～1600mm时，打开溶液槽出口阀门，启动富液升压泵；
8、在DCS上打开3LICV-3102，向接触器送纯水；
9、当接触器液位达600mm时，打开解吸塔给料泵入口阀，启动解吸塔给料泵，将接触器液位调剂阀投自动；
10、打开进解吸塔流量调剂阀3FICV-3101的前后阀，在DCS上手动打开3FICV-3101调剂阀，利用开工管线向吸取塔上、中段送纯水；
11、当上、中段吸取循环泵入口放空阀来水时，启动上中段循环泵打循环；
12、吸取系统纯水循环建立，各槽液位达到自动操纵，在除焦油器中适量添加消泡剂0.5升；
13、补水终止后关闭纯水补水阀。
无水氨工序差不多操作磷酸母液配制操作
序号
操作顺序
操作步骤
二
三
四
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