完整版盐酸二甲双胍生产操作工艺流程.docx

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完整版盐酸二甲双胍生产操作工艺流程

盐酸二甲双胍生产操作法

生产前准备工作

生产设备、动力设备的检查

1．

检查反应锅所有阀门开、关是否良好，必须保持良好：

2．

投料前必须保持所有阀门呈关闭状态：

3．

检查所有安全阀，真空表，压力表等是否良好，必须保持良好；

4．

检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好，必须保持良好；

5．

检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常，必须保持良好

精致工段）

6．

检查压滤器及其管道系统，安全阀是否正常，必须保持良好（缩

合工段）

7．

检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及

其管道系统是否良好，必须保持良好；

8．

检查能源系统：

蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否达到

生产要求，必须符合生产要求；

9．

检查计量设备及系统：

磅秤是否正常、各计量高、低位液位管

是否正常，必须保持正常；

10.检查生产操作作用是否齐全：

11.检查劳防用品的配备及穿戴。

生产原料的检查

1．检查生产所需各种原料是否准备足量：

2．检查各种原料是否具有合格证。

生产操作

一）成盐工序：

1、备料：

（1）二甲胺水溶液：

188kg、

（2）盐酸1:

196kg;

2、按规定检查复核场地、设备是否清洁，检查并复核所用原料

批号、规格、数量是否正常，记录反应锅编号：

3、检查冰盐水温度。

关闭反应锅底阀、及其他阀门，开反应锅

夹套冰盐水进、回阀进行冷却；4、称料前按规定复核磅称，将盐酸备入高位，二甲胺水溶液计

量好，将锅内真空拉到—800Mpa时关闭真空阀，打开进料阀

用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内，开启搅拌；5、当锅内温度冷却至20C以下时，打开盐酸阀开始加盐酸，控

制锅内温度在26C以下;

6、滴加盐酸至196kg后停止滴加，搅拌5—6分钟，打开人孔盖,

测pH=1—2，在搅拌5分钟复测pH=1—2不变时，关闭人孔

盖，关闭两只盐酸阀，滴加盐酸完成;

7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀，

将夹套冰盐水压回盐水箱，等压力表指针退到0时，关闭夹

套盐水压回阀和空压阀;

8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀，打开蒸馏冷凝器冷却水进、回

阀，同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀，开

始减压蒸水，锅内真空度要求为—0.09Mpa以下，锅内温度控

制在130C以下，蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐

酸盐；9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀，当锅内真空度在—0.09Mpa以下

时（保留真空），关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸

水真空阀；10、打开酸水低位放空阀和底阀，将费酸水放入废水池，放完后

关闭酸水低位放空阀和底阀；11、注意事项：

1）盐酸属于强腐蚀剂，要求在抽取时必须戴好防护面罩和防

护手套，以免盐酸灼伤肌肤，如果有盐酸洒在衣服或皮肤上，应该立即用自来水冲洗；

2）二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体，在抽

取该原料时应该尽量避免洒出，也不要近距离嗅闻，以免伤害呼吸道，严禁明火接触；

3）滴加盐酸速度不宜过快，减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa

以下，蒸水必须蒸干蒸净；

二）缩合工序：

1、备料二甲胺盐酸盐（成盐工序的整批料）、双氰胺：

125kg、

异戊醇：

500kg、自来水：

100kg;

2、打开异戊醇低位底阀和放空阀，开启锅子异戊醇进料阀，用

锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内，如果余真空不能完

全将异戊醇抽入锅内，可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入

锅内，关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和

真空阀，打开锅子放空阀和人孔盖，将预备好的125kg双氰

胺投入锅内，关闭锅子放空阀和人孔盖；3、开启搅拌，打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸

汽进、回阀，升温至锅内温度128C时，关闭酸水蒸出阀和

低位放空阀，前蒸馏物弃去。

打开异戊醇蒸出阀和地位放空

阀，继续升温至132C，此时异戊醇开始蒸馏出，同时开始

计时保温，常压保温反应7小时，保温结束时异戊醇基本蒸

干；4、关闭异戊醇蒸出阀和低位放空阀，打开酸水蒸出阀及真空阀、

锅子进料阀，将计量好的自来水100kg抽入锅内，关闭锅子

进料阀，继续升温，减压蒸馏以水带出残留异戊醇（弃去）

当锅内温度在100C，真空度在一0.09Mpa时（保留真空），

关闭搅拌、蒸汽进、回阀、酸水蒸出阀及低位放空阀、真空

阀、蒸馏阀、蒸馏冷凝器冷却水进、回阀；5、注意事项：

1）异戊醇是易燃、易挥发、有刺激性怪味的液体，严禁明火

接触，不可进距离嗅闻；

2）加水减压蒸馏必须蒸干；

三）脱色工序：

1、备料：

纯净水（根据乙醇浓度确定）、78%乙醇1：

800kg、78%

乙醇2:

20kg、活性炭：

4.5kg、盐酸2:

5kg;

2、打开锅子进料阀，用锅内的余真空将计量好的78%乙醇1：

800kg抽入锅内，如果余真空不能完全将乙醇抽入锅内，可

打开锅子真空阀，直到全部将乙醇抽入锅内，关闭真空阀、

锅子进料阀；3、打开锅子放空阀和人孔盖，投入规定数量的回收二甲双胍半

成品和盐酸2:

5kg,（如果无回收二甲双胍，此步骤就不需

要），关闭放空阀和人孔盖，开始搅拌，打开锅子两只回流阀、

回流冷凝器冷却水进、回阀、夹套蒸汽进、回阀，升温至锅

内温度75-82C之间，检查料液溶解度，如有不溶现象，则不

加纯净水直至全部溶解；

、于锅内温度75-82C回流保温1小时，打开人孔盖，投入计

量好的活性炭4.5kg，关闭人孔盖，回流保温脱色15-20分

钟；

、通知精制工段，精制锅准备进料；

、检查压滤袋，滤布必须是完好无损的，压滤器螺丝必须全部

紧固；

、关闭锅子两只回流阀，打开压滤器进、出阀，打开压料管蒸

汽阀预热压滤器及压料管路1-2分钟，打开锅子底阀，用蒸

汽反冲锅底至通畅后，关闭蒸汽阀，放料压滤，同时打开锅

子空压阀开始压料，调节夹套蒸汽进阀，保持锅内温度在

75-82C之间压料，确认滤液已经进入精制锅后，调节空压阀,

压力控制在0.1-0.2Mpa之间；

、待锅内料液压完后，关闭锅子底阀、空压阀，同时打开压料

管空压阀继续压干压滤器内料液，打开锅子放空阀至锅内无

压力后，关闭放空阀，打开锅子真空阀和进料阀抽入78%乙

醇2:

20kg，关闭锅子真空阀和进料阀，锅内温度升温至

75-82C后，关闭压料管空压阀，待压滤器内无压力时，打开

锅子底阀，将（洗碳乙醇）放入压滤器内，关闭锅子底阀，

打开压料管空压阀继续压滤，至压滤器内压升不上时，确认

精制锅进料阀无料压出后，关闭压料管空压阀、压滤器进、

出料阀、放空阀；

、待压滤器内无压力时，出碳，洗净压滤袋晾干，以备下次使

用；

10

11

、打开锅子人孔盖，用自来水清洗锅子后将洗锅水放弃，关

闭人孔盖；

、异戊醇分水操作异戊醇自蒸入低位后，静止4小时以上，

打开异戊醇分水高位真空阀和进料阀、异戊醇低位底阀和放

空阀，视液位管分层情况，将水层抽入异戊醇分水高位，静

止4小时后，打开异戊醇分水高位底阀，将水层放弃，分去

水的异戊醇放入备用桶中，称重备用；

12

、注意事项：

乙醇是易燃易爆液体，严禁明火接触；乙醇浓度配比要准确；严格控制压料压力在0.2Mpa以下;

安装压滤袋时必须严格检查保证无一漏空;以免受压时渗

碳造成返工；

5）出碳时严防费碳掉入压滤器内；

6）出碳后必须用自来水将滤袋表面费碳洗净，然后用热水浸

泡数小时，再用纯净水浸泡洗净后晾干备用；

四）精制结晶工序：

1、备料：

药用乙醇95%：

110kg；2、打开乙醇冷却高位冰盐水进、回阀、真空阀、乙醇进料阀，

将计量好的药用乙醇抽入高位冷却备用；3、检查结晶锅底阀必须关闭良好，打开锅子放空回流阀、冷凝

器冷却水进、回阀，接到脱色工序压料通知后，打开进料阀，

同时打开锅子夹套冷却水进、回阀，进料约10分钟后开始搅

拌，进料结束后关闭进料阀，打开人孔盖检查澄清度；4、当锅内温度冷却至40C左右时（上下不超过2C）,关闭锅子

夹套冷却水进、回阀，打开锅子夹套压水阀和空压阀，压去

冷却水，然后关闭压水阀和空压阀，打开锅子夹套冰盐水进、

回阀继续冷却；5、当锅内温度冷却至5C左右时（上下不超过2C）,关闭锅子

夹套冰盐水进、回阀和冷凝器冷却水进、回阀，打开夹套空

压阀，冰盐水压回阀，将冰盐水压回盐水箱，待压力表压力

退到0时，关闭夹套空压阀、冰盐水压回阀；6、检查吸滤袋必须无漏孔，辅好后，套好放料管，打开锅子底

阀放料吸滤（放完料后关闭锅子底阀），同时打开母液低位真

空阀、进料阀,吸滤至干,用压料板压紧后再吸滤30-35分

钟,打开洗料乙醇阀,分两次洗料,然后再吸滤1.5-2小时

至干，关闭母液低位真空阀、进料阀；

7、注意事项：

1）结晶锅必须保持清洁无尘埃，严禁灰尘或异物掉入结晶锅

内；2）放料吸滤前必须严格检查吸滤袋无异物和漏孔；3）保证引风机、冷风机运转正常；

五）干燥工序：

、检查干燥机内（已经清洁过的）真空管、滤套是否紧固好，

人孔盖必须紧固到位，扒松吸滤桶内的湿品，套好进料管，

打开干燥机真空阀、进料阀，将湿品全部抽入干燥机，关闭

进料阀，卸下进料管；、打开干燥机夹套蒸汽进、回阀，开启干燥机转动开关，控制

夹套蒸汽压力0.1Mpa、内温35-70C、真空度-0.02—

-0.09MPa,转动干燥2-2.5小时，每半小时记录一次参数;

、停止干燥机转动,关闭夹套蒸汽进、回阀,5分钟后打开夹

套冷却水进、回阀，冷却至内温40C以下，关闭真空阀、冷

却水进、回阀,缓慢打开进料阀放空压力,打开人孔盖,将

干品放入储料桶;

、清洁干燥机内壁,拆洗真空管滤套,洗净后装好,关闭人孔

盖、进料阀以备下次干燥用;

5、用自来水洗净吸滤袋，再用纯净水清洗后晾干备用；6、注意事项：

1）干燥时保持真空度在-0.09Mpa以下；

2）出料时严禁将头伸入干燥机内，干燥机转动时不要近距离

接触；

3）出料后认真检查干燥机内真空管根部有无漏水痕迹；六）回收乙醇、回收二甲双胍工序：

、检查回收锅所有阀门呈关闭状态，打开母液低位放空阀、出

料发、回收锅真空阀、进料阀，将母液抽入回收锅内，关闭母液低位放空阀、出料阀、回收锅进料阀、真空阀；

、打开蒸馏阀、乙醇蒸出阀、冷凝器冷却水进、回阀、锅子夹

套蒸汽进、回阀，升温回收乙醇，将回收之乙醇测试浓度后放入桶中备用；

、当顶温升至84C时，关闭夹套蒸汽进、回阀，关闭冷凝器冷

却水进、回阀、乙醇蒸出阀；

、回收第二批乙醇操作如上；

、当第二批乙醇回收结束后，开始回收二甲双胍：

备料：

75-78%

乙醇1（按实际情况定量）,75-78%乙醇2（按实际情况定量）；

、打开减蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀、蒸汽进、回阀、冷凝

器冷却水进、回阀，控制真空度-0.09Mpa以下，当蒸至顶温在90C时，关闭蒸汽进、回阀、冷凝器冷却水进、回阀、减蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀，浓缩液弃去；

、打开锅子夹套冷却水进、回阀，当锅内温度冷去至72C时,

加入计量好的75-78%乙醇1冷却结晶，当内温至60-65C

时，打开锅子底阀放料吸干，用备料的75-78%乙醇2洗涤后

压实吸滤1-1.5小时至干，滤饼即为二甲双胍粗品，出料、

取样、化验待用；

、关闭锅子底阀，锅内加入适量自来水，打开蒸汽进、回阀和

清洗冷凝器放气阀，升温至锅内沸腾，用蒸汽冲洗冷凝器列

管内壁10分钟后，关闭所有阀门；

、注意事项：

1）回收乙醇开始升温时速度不宜太快，以免冲料；