完整版盐酸二甲双胍生产操作工艺流程.docx
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完整版盐酸二甲双胍生产操作工艺流程
盐酸二甲双胍生产操作法
生产前准备工作
生产设备、动力设备的检查
1.
检查反应锅所有阀门开、关是否良好,必须保持良好:
2.
投料前必须保持所有阀门呈关闭状态:
3.
检查所有安全阀,真空表,压力表等是否良好,必须保持良好;
4.
检查反应锅减速器极端面轴封是否保持良好,必须保持良好;
5.
检查真空干燥机运转及其管道系统是否正常,必须保持良好
精致工段)
6.
检查压滤器及其管道系统,安全阀是否正常,必须保持良好(缩
合工段)
7.
检查水冲泵、真空泵、真空储气罐及真空管道系统、空压机及
其管道系统是否良好,必须保持良好;
8.
检查能源系统:
蒸汽压力、冷却水压力、冰盐水温度是否达到
生产要求,必须符合生产要求;
9.
检查计量设备及系统:
磅秤是否正常、各计量高、低位液位管
是否正常,必须保持正常;
10.检查生产操作作用是否齐全:
11.检查劳防用品的配备及穿戴。
生产原料的检查
1.检查生产所需各种原料是否准备足量:
2.检查各种原料是否具有合格证。
生产操作
一)成盐工序:
1、备料:
(1)二甲胺水溶液:
188kg、
(2)盐酸1:
196kg;
2、按规定检查复核场地、设备是否清洁,检查并复核所用原料
批号、规格、数量是否正常,记录反应锅编号:
3、检查冰盐水温度。
关闭反应锅底阀、及其他阀门,开反应锅
夹套冰盐水进、回阀进行冷却;4、称料前按规定复核磅称,将盐酸备入高位,二甲胺水溶液计
量好,将锅内真空拉到—800Mpa时关闭真空阀,打开进料阀
用余真空将二甲胺水溶液抽入反应锅内,开启搅拌;5、当锅内温度冷却至20C以下时,打开盐酸阀开始加盐酸,控
制锅内温度在26C以下;
6、滴加盐酸至196kg后停止滴加,搅拌5—6分钟,打开人孔盖,
测pH=1—2,在搅拌5分钟复测pH=1—2不变时,关闭人孔
盖,关闭两只盐酸阀,滴加盐酸完成;
7、关闭冰盐水进、回阀、打开锅子夹套空亚阀和盐水压回阀,
将夹套冰盐水压回盐水箱,等压力表指针退到0时,关闭夹
套盐水压回阀和空压阀;
8、打开锅子夹套蒸汽进、回阀,打开蒸馏冷凝器冷却水进、回
阀,同时打开蒸馏阀、酸水低位的真空阀和酸水蒸出阀,开
始减压蒸水,锅内真空度要求为—0.09Mpa以下,锅内温度控
制在130C以下,蒸净酸水得到白色蓬松状粉末即为二甲胺盐
酸盐;9、关闭锅子夹套蒸汽进、回阀,当锅内真空度在—0.09Mpa以下
时(保留真空),关闭搅拌、蒸馏阀、酸水低位的真空阀、酸
水真空阀;10、打开酸水低位放空阀和底阀,将费酸水放入废水池,放完后
关闭酸水低位放空阀和底阀;11、注意事项:
1)盐酸属于强腐蚀剂,要求在抽取时必须戴好防护面罩和防
护手套,以免盐酸灼伤肌肤,如果有盐酸洒在衣服或皮肤上,应该立即用自来水冲洗;
2)二甲胺水溶液是易燃、易挥发、有浓重氨味的液体,在抽
取该原料时应该尽量避免洒出,也不要近距离嗅闻,以免伤害呼吸道,严禁明火接触;
3)滴加盐酸速度不宜过快,减压蒸水保持真空度在—0.09Mpa
以下,蒸水必须蒸干蒸净;
二)缩合工序:
1、备料二甲胺盐酸盐(成盐工序的整批料)、双氰胺:
125kg、
异戊醇:
500kg、自来水:
100kg;
2、打开异戊醇低位底阀和放空阀,开启锅子异戊醇进料阀,用
锅内余真空将计量好的异戊醇抽入锅内,如果余真空不能完
全将异戊醇抽入锅内,可打开锅子真空阀将异戊醇全部抽入
锅内,关闭异戊醇低位底阀和放空阀、锅子异戊醇进料阀和
真空阀,打开锅子放空阀和人孔盖,将预备好的125kg双氰
胺投入锅内,关闭锅子放空阀和人孔盖;3、开启搅拌,打开蒸馏阀、酸水蒸出阀和低位放空阀、夹套蒸
汽进、回阀,升温至锅内温度128C时,关闭酸水蒸出阀和
低位放空阀,前蒸馏物弃去。
打开异戊醇蒸出阀和地位放空
阀,继续升温至132C,此时异戊醇开始蒸馏出,同时开始
计时保温,常压保温反应7小时,保温结束时异戊醇基本蒸
干;4、关闭异戊醇蒸出阀和低位放空阀,打开酸水蒸出阀及真空阀、
锅子进料阀,将计量好的自来水100kg抽入锅内,关闭锅子
进料阀,继续升温,减压蒸馏以水带出残留异戊醇(弃去)
当锅内温度在100C,真空度在一0.09Mpa时(保留真空),
关闭搅拌、蒸汽进、回阀、酸水蒸出阀及低位放空阀、真空
阀、蒸馏阀、蒸馏冷凝器冷却水进、回阀;5、注意事项:
1)异戊醇是易燃、易挥发、有刺激性怪味的液体,严禁明火
接触,不可进距离嗅闻;
2)加水减压蒸馏必须蒸干;
三)脱色工序:
1、备料:
纯净水(根据乙醇浓度确定)、78%乙醇1:
800kg、78%
乙醇2:
20kg、活性炭:
4.5kg、盐酸2:
5kg;
2、打开锅子进料阀,用锅内的余真空将计量好的78%乙醇1:
800kg抽入锅内,如果余真空不能完全将乙醇抽入锅内,可
打开锅子真空阀,直到全部将乙醇抽入锅内,关闭真空阀、
锅子进料阀;3、打开锅子放空阀和人孔盖,投入规定数量的回收二甲双胍半
成品和盐酸2:
5kg,(如果无回收二甲双胍,此步骤就不需
要),关闭放空阀和人孔盖,开始搅拌,打开锅子两只回流阀、
回流冷凝器冷却水进、回阀、夹套蒸汽进、回阀,升温至锅
内温度75-82C之间,检查料液溶解度,如有不溶现象,则不
加纯净水直至全部溶解;
、于锅内温度75-82C回流保温1小时,打开人孔盖,投入计
量好的活性炭4.5kg,关闭人孔盖,回流保温脱色15-20分
钟;
、通知精制工段,精制锅准备进料;
、检查压滤袋,滤布必须是完好无损的,压滤器螺丝必须全部
紧固;
、关闭锅子两只回流阀,打开压滤器进、出阀,打开压料管蒸
汽阀预热压滤器及压料管路1-2分钟,打开锅子底阀,用蒸
汽反冲锅底至通畅后,关闭蒸汽阀,放料压滤,同时打开锅
子空压阀开始压料,调节夹套蒸汽进阀,保持锅内温度在
75-82C之间压料,确认滤液已经进入精制锅后,调节空压阀,
压力控制在0.1-0.2Mpa之间;
、待锅内料液压完后,关闭锅子底阀、空压阀,同时打开压料
管空压阀继续压干压滤器内料液,打开锅子放空阀至锅内无
压力后,关闭放空阀,打开锅子真空阀和进料阀抽入78%乙
醇2:
20kg,关闭锅子真空阀和进料阀,锅内温度升温至
75-82C后,关闭压料管空压阀,待压滤器内无压力时,打开
锅子底阀,将(洗碳乙醇)放入压滤器内,关闭锅子底阀,
打开压料管空压阀继续压滤,至压滤器内压升不上时,确认
精制锅进料阀无料压出后,关闭压料管空压阀、压滤器进、
出料阀、放空阀;
、待压滤器内无压力时,出碳,洗净压滤袋晾干,以备下次使
用;
10
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、打开锅子人孔盖,用自来水清洗锅子后将洗锅水放弃,关
闭人孔盖;
、异戊醇分水操作异戊醇自蒸入低位后,静止4小时以上,
打开异戊醇分水高位真空阀和进料阀、异戊醇低位底阀和放
空阀,视液位管分层情况,将水层抽入异戊醇分水高位,静
止4小时后,打开异戊醇分水高位底阀,将水层放弃,分去
水的异戊醇放入备用桶中,称重备用;
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、注意事项:
乙醇是易燃易爆液体,严禁明火接触;乙醇浓度配比要准确;严格控制压料压力在0.2Mpa以下;
安装压滤袋时必须严格检查保证无一漏空;以免受压时渗
碳造成返工;
5)出碳时严防费碳掉入压滤器内;
6)出碳后必须用自来水将滤袋表面费碳洗净,然后用热水浸
泡数小时,再用纯净水浸泡洗净后晾干备用;
四)精制结晶工序:
1、备料:
药用乙醇95%:
110kg;2、打开乙醇冷却高位冰盐水进、回阀、真空阀、乙醇进料阀,
将计量好的药用乙醇抽入高位冷却备用;3、检查结晶锅底阀必须关闭良好,打开锅子放空回流阀、冷凝
器冷却水进、回阀,接到脱色工序压料通知后,打开进料阀,
同时打开锅子夹套冷却水进、回阀,进料约10分钟后开始搅
拌,进料结束后关闭进料阀,打开人孔盖检查澄清度;4、当锅内温度冷却至40C左右时(上下不超过2C),关闭锅子
夹套冷却水进、回阀,打开锅子夹套压水阀和空压阀,压去
冷却水,然后关闭压水阀和空压阀,打开锅子夹套冰盐水进、
回阀继续冷却;5、当锅内温度冷却至5C左右时(上下不超过2C),关闭锅子
夹套冰盐水进、回阀和冷凝器冷却水进、回阀,打开夹套空
压阀,冰盐水压回阀,将冰盐水压回盐水箱,待压力表压力
退到0时,关闭夹套空压阀、冰盐水压回阀;6、检查吸滤袋必须无漏孔,辅好后,套好放料管,打开锅子底
阀放料吸滤(放完料后关闭锅子底阀),同时打开母液低位真
空阀、进料阀,吸滤至干,用压料板压紧后再吸滤30-35分
钟,打开洗料乙醇阀,分两次洗料,然后再吸滤1.5-2小时
至干,关闭母液低位真空阀、进料阀;
7、注意事项:
1)结晶锅必须保持清洁无尘埃,严禁灰尘或异物掉入结晶锅
内;2)放料吸滤前必须严格检查吸滤袋无异物和漏孔;3)保证引风机、冷风机运转正常;
五)干燥工序:
、检查干燥机内(已经清洁过的)真空管、滤套是否紧固好,
人孔盖必须紧固到位,扒松吸滤桶内的湿品,套好进料管,
打开干燥机真空阀、进料阀,将湿品全部抽入干燥机,关闭
进料阀,卸下进料管;、打开干燥机夹套蒸汽进、回阀,开启干燥机转动开关,控制
夹套蒸汽压力0.1Mpa、内温35-70C、真空度-0.02—
-0.09MPa,转动干燥2-2.5小时,每半小时记录一次参数;
、停止干燥机转动,关闭夹套蒸汽进、回阀,5分钟后打开夹
套冷却水进、回阀,冷却至内温40C以下,关闭真空阀、冷
却水进、回阀,缓慢打开进料阀放空压力,打开人孔盖,将
干品放入储料桶;
、清洁干燥机内壁,拆洗真空管滤套,洗净后装好,关闭人孔
盖、进料阀以备下次干燥用;
5、用自来水洗净吸滤袋,再用纯净水清洗后晾干备用;6、注意事项:
1)干燥时保持真空度在-0.09Mpa以下;
2)出料时严禁将头伸入干燥机内,干燥机转动时不要近距离
接触;
3)出料后认真检查干燥机内真空管根部有无漏水痕迹;六)回收乙醇、回收二甲双胍工序:
、检查回收锅所有阀门呈关闭状态,打开母液低位放空阀、出
料发、回收锅真空阀、进料阀,将母液抽入回收锅内,关闭母液低位放空阀、出料阀、回收锅进料阀、真空阀;
、打开蒸馏阀、乙醇蒸出阀、冷凝器冷却水进、回阀、锅子夹
套蒸汽进、回阀,升温回收乙醇,将回收之乙醇测试浓度后放入桶中备用;
、当顶温升至84C时,关闭夹套蒸汽进、回阀,关闭冷凝器冷
却水进、回阀、乙醇蒸出阀;
、回收第二批乙醇操作如上;
、当第二批乙醇回收结束后,开始回收二甲双胍:
备料:
75-78%
乙醇1(按实际情况定量),75-78%乙醇2(按实际情况定量);
、打开减蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀、蒸汽进、回阀、冷凝
器冷却水进、回阀,控制真空度-0.09Mpa以下,当蒸至顶温在90C时,关闭蒸汽进、回阀、冷凝器冷却水进、回阀、减蒸低位真空阀、浓缩液蒸出阀,浓缩液弃去;
、打开锅子夹套冷却水进、回阀,当锅内温度冷去至72C时,
加入计量好的75-78%乙醇1冷却结晶,当内温至60-65C
时,打开锅子底阀放料吸干,用备料的75-78%乙醇2洗涤后
压实吸滤1-1.5小时至干,滤饼即为二甲双胍粗品,出料、
取样、化验待用;
、关闭锅子底阀,锅内加入适量自来水,打开蒸汽进、回阀和
清洗冷凝器放气阀,升温至锅内沸腾,用蒸汽冲洗冷凝器列
管内壁10分钟后,关闭所有阀门;
、注意事项:
1)回收乙醇开始升温时速度不宜太快,以免冲料;