连续蒸馏仪操作规程.docx

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连续蒸馏仪操作规程

兰州润滑油研究开发中心

QJ/RHY

连续蒸馏仪操作规程

（第1页，共2页）

一、装置说明及实验原理

装置说明：

本装置主要设备及部件（塔身、塔顶冷凝器，各类贮罐、塔釜、各种阀件及送料管线）均采用304不锈钢材料制造，采用电加热及保温方式，并能在常压、减压（≥5mmHg）两种操作条件下使用，可完成不同物料的间歇或连续精馏分离操作。

适用于低碳醇、混合醚、酯、药物油、药物溶剂回收、芳烃及烷烃混合物、石油馏分或化学反应混合物进行馏分切割及精馏分离。

并能根据实际需要，通过改变填料装填的高度来调节塔的理论板数，也可测定出达到某种分离程度所需理论板数。

本装置可以手动通过塔釜进料口一次性加入塔釜，也可以由进料泵进入塔身或塔釜（在真空时，可直接吸入）。

塔顶出料采用回流比控制，自动控制塔顶出料，塔釜出料采用手动调节方式。

为保证塔能正常操作，塔釜及塔身均采用电加热方式对其进行温度控制，为了观察塔内操作情况，从塔顶到塔釜又有多个测量点，用于测量各点的温度，随时监测全塔的运行情况。

本装置用于减压操作时，并经过压力测试，才能正常操作。

注意：

本装置不适用于0.02MPa以上压力，不得用于强酸及强碱溶液精馏分离，也不适用于沸点大于350℃以上的芳烃及烷烃馏分。

在用于热敏物料及易结焦物料时，应并定期检查塔釜及塔内结焦情况。

实验原理：

本装置有2段不锈钢塔节，内装Φ3θ环不锈钢填料，在该填料表面可以实现气液物系交换。

加入塔内的物料，在塔釜被电加热，轻组分变为蒸汽，沿塔节上升，并在上升中与从塔顶流下的液体进行交换，在填料表面气液相充分接触，轻组分汽化继续上升，重组分冷却流向塔釜，达到轻重组分的分离。

当物料一次性或连续加入到塔内时，塔顶轻组分会在塔顶冷凝器中被冷成液体，并由回流比控制器自动控制采出量。

塔釜重组分会从塔釜依靠液位差流向塔釜贮罐，从而实

现不同组分的分离。

当需要对某种馏分进行沸点切割时，可通过调节塔顶、塔釜，加热保温温度以及回流比来进行。

塔釜加热温度一般比要切割的馏分温度高10～20℃，并视分析情况而定，而塔顶气相温度及冷凝回流温度应比要切割的馏分低10～20℃。

当塔釜内馏分沸点偏低时，应提高釜温，而当塔顶馏分沸点偏高时，应降低釜温。

同样，调节塔节保温温度，有利于塔内形成合理的温度梯度分布及浓度梯度分布，当塔节保温温度升高时，塔顶切割馏分的沸点会升高，当塔顶回流比增加时，塔顶切割馏分的沸点会降低。

即塔顶、釜间的温差越大，表明分离程度越大。

二、工艺流程说明

本装置带工艺控制点的流程图如图所示，装置流程按其功能可分为以下部分：

进料流程，塔顶出料流程，塔釜流程等，下面将对每部分的流程及作用进行详细说明：

控制点作用及说明

（一）工艺控制点：

本装置含有多个工艺控制点，主要用于监控系统中物料的运行状态。

主要控制点介绍：

1、塔釜液位

用于显示塔釜中液位变化，设有报警装置，用于提醒液位的超高或过低。

2、塔釜温度

用于监测塔釜内液相的温度，同时根据现有温度设定加热情况。

3、再沸器温度控制

用于在液位较低时，控制再沸器处的加热情况。

4、塔节1—4温度

根据塔节内部温度，反馈到仪表，仪表以此来控制塔壁的保温加热温度

5、电磁阀1—6

这里是指控制电磁阀的温度点，把温度传给仪表，由仪表来控制电磁阀的开合，来达到分割馏分储存的目的。

6、进料预热温度

在连续进料时，控制进料状态，例如泡点、露点等。

7、回流预热温度

控制回流液的温度。

8、冷却水进出口温度

监测冷却水进出口温度，根据冷却水进出口温度，调节冷却水的流量和温度。

9、系统压力

监测系统内的压力情况。

10、塔压降

显示塔顶与塔釜之间的压力差，以确定塔系统的工作状态。

11、冷阱温度

用于监测和控制制冷机的工作状态，保证为设备提供合适的冷水。

12、釜储罐温度

用于监测釜储罐内物料的温度。

13、塔顶储罐温度

用于监测塔顶三储罐温度，必要时可以做保温处理。

14、管路保温

为塔釜出料管路，塔顶出料管路提供必要的保温。

15、U形真空计

测定系统真空度，是系统真空度控制的标准。

（二）流程简介：

在进行防爆体系实验时必须对整个系统进行吹扫，当检查排气口排出气体含氧量合格后，方可进行实验。

本装置由进料部分，塔顶出料部分，塔釜部分，抽真空部分，冷却部分，氮气吹扫部分组成。

1、进料部分

本装置由操作不同分为间歇和连续操作。

间歇操作时，原料一次性加入塔釜，实验中不再有进料过程。

连续操作时，原料在实验开始时加入塔釜一部分，然后实验过程中，连续进料。

连续进料通过进料泵来实现，原料通过进料泵打入塔系统，流量通过转子流量计来实现控制。

注意：

在真空条件下实验时，进料泵不必打开，只需调节转子流量计来实现，由真空吸入。

2、塔顶出料部分

原料在塔釜被加热以蒸汽形式在塔柱中被分离后，轻组分上升至塔顶，在塔顶冷凝器处冷凝成为液体，液体经回流比控制器控制后，一部分回流，一部分采出。

回流部分回到塔内之前配有预热器，能有效的控制回流温度。

采出部分配有自动馏分切割系统（参见流程图）。

采出液体经回流比控制器控制后，可以分别进入三个塔顶储罐。

如图每一路上都配有手动球阀和两个电磁阀，当手动球阀关闭时电磁阀不起作用。

两个电磁阀设定的分别是每个馏分的高低点温度，只有在同时满足两点温度时两个电磁阀同时打开，顶产品才会流进打开电磁阀的顶储罐中。

当温度低于馏分温度低点设定值时，其中第一个电磁阀关闭，当温度高于馏分温度高点时，另一个电磁阀关闭。

而第二个顶储罐电磁阀对应的温度设第二个馏分的低点和高点，第三个顶储罐电磁阀对应的温度设第三个馏分的低点和高点。

3、塔釜出料部分

塔釜出料如图所示：

塔釜出料有两种形式：

一种是靠釜液位溢流出料，一种是靠泵强制循环出料。

两种出料都设计有管路保温。

液位溢流出料是通过位差来出料的，有利于保证塔釜液位稳定，控制也较方便。

泵出料由泵出口转子流量计控制流量，流量直观，容易计量。

釜出料调节阀和出料泵均采用高温材料。

4、抽真空部分

抽真空部分是塔操作的辅助部分，为塔系统提供真空环境。

真空泵抽气量16L/h,真空系统前配备有缓冲罐，可以留存下杂质，也可对抽气缓冲，以保护真空泵。

在缓冲罐顶部配有放空节止阀和调节阀，由此处可以实现对系统真空度的调节。

抽真空系统与塔顶、顶储罐、塔釜储罐都有连接口，方便控制各部分的真空度。

如图：

5、冷却部分

冷却系统主要由制冷储罐，压缩机系统，冷泵组成。

压缩机系统功率为10KW

配有两组风扇。

制冷剂被存在制冷储罐中，制冷储罐容积为160L。

冷泵把制冷剂打出分配到塔系统的各个部位，如顶冷凝器和套管换热器中。

制冷剂流量通过转子流量计来调节，各制冷部分都安装有相应的阀门。

6、氮气吹扫部分

氮气吹扫气路如图所示在每个主体设备都有氮气引入口，对塔系统每个部分都可以进行吹扫。

注意：

特别是在防爆物系实验时，一定要对每个塔部位彻底吹扫，确保符合防爆要求。

塔釜体积为20升，采用Ф300×3管加工而成，为便于清洗及拆卸，采用法兰式封头，釜外壁用加热炉加热，其温度由仪表自动控制，为使间歇精馏能稳定操作，当液位变化时，蒸汽主要由釜底循环再沸器加热，该加热源加热功率可调。

用釜内温度反馈控制，也可手动恒电流加热等二种控制方式，以适应不同物系及不同操作要求。

为便于拆卸，塔釜安装于釜架之上，釜架支撑脚为四角式，有管式滑道用千金顶可调节各脚之高度。

当清洗塔釜时，只需要降低支撑脚高度，可很方便地将塔釜移开。

塔釜物料可手动操作流入到塔釜贮罐中。

原料在塔釜被加热后，气相部分进入塔身填料部分，在填料部分进行气液分离后进入塔顶冷凝器。

为保证该塔正常操作，将全塔分为四段，第一段为塔顶，与冷凝器相连，第二、三、段填料段，第四段为塔釜段，与塔釜相连。

填料总高为2000mm，为使蒸汽能顺利上升，塔体采用仪表控制加热保温，并各有一塔内测温口，以检测塔内温度分布情况，随时调节釜蒸汽及保温温度。

塔顶与塔顶冷凝器连接在一起，冷凝器为列管冷却器，两头设有法兰，方便拆卸。

三、操作说明及步骤

常压操作使用说明

准备：

1.对设备进行检漏

关闭整个系统的各出口阀，打开各内部连通阀。

用氮气钢瓶从任意一个对整个进行充压。

保压0.06MPa，并用肥皂水对各个连接口进行检漏。

八小时掉压0.01MPa视为合格。

2.检查塔顶冷凝器冷却水是否接上。

3.接通电源线，并检查各开关是否处于“断路”状态。

4.检查各个阀是否处于合适状态。

操作：

在常压精馏中，塔釜压力会比常压高，而塔顶压力则保证常压，甚至系统会造成负压。

全回流操作在精馏操作中，不论是间歇精馏还是连续精馏，在开始的一段时间内，都需要对塔进行全回流操作。

该操作可以达到二个目的：

一是在全回流状态下，由于塔顶回流液体量较大，可以对塔内填料进行润湿，提高汽液二相在填料表面的传质效果，增加填料塔理论板数。

二是全回流操作可以提高塔产品的品质，尤其是间歇精馏操作，更需有一段时间的全回流。

全回流操作时，由于没有塔顶产品采出，而回流比无限大，故原则上讲，适当加大釜加热电流和塔身保温均可增加填料的润湿程度。

全回流操作应按以下步骤进行：

首先向釜内加料20升，然后打开塔顶冷却水开关，能够观察到转子流量计流量，再将除回流比开关之外的小开关全部打开，调节釜加热温度和塔身保温温度，使塔釜温度慢慢上升，实验中应不要打开回流比控制开关，保持全回流。

当加热15～30分钟后，打开塔顶产品采出阀（与顶罐相连的阀，用哪个罐，开哪个罐），观察是否有液体出现，如果有，则将该阀关闭；如果没有，则一直等待到该阀连续有液体流出为止（适用于常压操作）。

在全回流操作时，可先将各段保温温度比塔内实测温度调高20～30℃，使塔内物料充分回流，如果是为了将填料润湿，以提高分离效果，则在全回流30分钟后，可以将塔节保温温度降低，使其值比塔节内测量温度高5～10℃。

当然，也可以根据实际分析结果来确定塔节保温温度。

如果塔顶产品组成中重组分的含量比要求控制的含量高，则说明塔内液体返混严重，应将塔节保温温度降低，同时也适当降低塔釜加热蒸汽量。

如果全回流下塔顶产品中重组分含量比要求控制的指标低，加大釜蒸汽加热量，同时，将回流液温度提高，这样可以提高塔的负荷，使塔的处理量增加。

注意：

一般来说，每次实验开始时，均应对塔进行全回流操作,当采用新的实验物系时，也应先选用溶剂对全塔进行全回流操作。

并对塔顶贮罐，塔釜贮罐进行冲冼，以将原实验物料冲洗干净。

然后再接上新的实验物料，对全塔进行3～5小时全回流操作。

如分离纯度要求较高，则可对全塔进行数次全回流操作，直至对塔顶、塔釜产品分析中杂质含量达到要求，才可开始正式实验。

间歇操作

间歇精馏是最常见的一种精馏方式，其目的有二种，一种是得到某一含量的塔顶产品，或是沸点低于某个温度的塔顶产品；另一种是将某沸点以上的组分去掉，而得到沸点大于某个温度的塔釜产品，不论是得到塔顶还是塔釜产品，间歇精馏均比连续蒸馏要难于控制。

间歇精馏时，由于塔釜物料采用一次性加入，当精馏进行到某一程度时，塔釜内液体会降低到加热盘管以下，此时会易引起操作事故。

这就要求在液位低于加热管时，采用再沸器加热而停掉釜加热。

该状况出现时，会发现釜温上升的趋势线突然变徒，应注意重新加料或降低加热电流。

间歇精馏操作时，应一次性将塔釜加满，可以将塔釜与釜贮罐之间的连接管线的阀门关闭，且一次性加入30升左右的物料；另一种加料方式可一直加料，直至塔釜贮罐中有液体流进再停止加料。

在开始实验前，可将釜贮罐中物料放出。

在加料完毕后，应将塔顶及各冷凝器所需冷却水开关打开。

然后，根据分离要求，确定塔釜温度设定值，并设定好塔釜保温温度，以免釜外壁温过高，使塔釜温度超过设定值。

使装置开始缓缓升温，同时注意使全塔处于全回流操作状态，当塔顶有液体产品出现时，也根据实际情况将各塔节保温温度提高，并适当向塔釜内补充物料至溢流口位置。

间歇精馏时，为保证塔顶、塔釜产品合格，通常会采用较大回流比，一般R=3-8，除非已知道大概实验的条件，否则应将回流比设置为5以上，并观察釜外壁温度，使外壁温度逐渐升高但不应比釜内液体温度高30℃。

间歇精馏时，由于釜温变得越来越高，一般不控制釜加热温度，而是将釜加热控制温度设置为最重组分的沸点温度，即塔釜产品所要求的沸点，使在间歇精馏过程中塔釜上升蒸汽能保持稳定，从而保持塔内的稳定性。

当间歇精馏的目的是得到塔顶产品，应根据实验要求，随时注意检测塔顶产品组成，一般在其它条件不变时，如果塔顶气相温度开始升高，则预示着塔顶产品组成发生了变化，应注意随时将顶贮罐产品切换到瓶中收集，以免造成塔顶产品的混合。

当间歇精馏的目的是得到塔釜产品时。

注意：

当塔釜加热到最终温度后，可从该阀放出已得到的实验物料，然后才可停止釜内热和釜外壁保温。

不得先将加热停止，否则由于塔釜上升蒸汽减少会使塔顶产品及塔内滞流液流到塔釜，使塔釜产品变为不合格。

在停止出料后，也可将顶贮罐的产品放到塔釜中，以免塔釜加热盘管造成结焦。

连续操作

连续操作时，也应首先在塔釜内加入20升左右的原料液，然后将泵头流量调整至所需流量并打开釜内热和釜外壁加热开关，并根据塔产品和塔釜产品的组成与沸点，调节塔节的外壁保温温度。

待塔釜内开始加热的同时，将回流比设置为适宜值，一般2～6。

当塔操作30分钟后，可以取塔顶、塔釜样品进行分析，如果样品分析不合格，可调节釜加热温度、塔节保温温度，进料口位置及塔顶回流比，当产品分析合格后，则可将塔顶贮罐和塔釜贮罐内液体完全放出，然后开始收集产品。

由于塔原料罐体积为20升，而该塔处理量可达5L/h，故如采用较大进料量应随时注意加料，以免泵空转而造成损害。

正常开车步骤

1．检查装置电源是否已正确连接上，装置所处房间是否有良好通风设备及消防设备。

2．检查房间内是否有危险易燃易爆气体，是否有明火存在。

在本装置使用期间，房间内不得有易燃易爆气体，不得有其它明火热源。

3．用N2对整个实验装置吹扫，注意吹扫死角。

然后关闭N2出口，提高压力到0.05Mpa连续8小时压力下降不得超过0.01MPa。

如果不能满足该条件，则应用试漏液检漏。

4．如果实验物系没有易燃、易爆性，且采用常压精馏时，对密封性要求也可适当降低，但不得影响试验。

5．将实验物料加入到原料罐中，并一次性用手动方式加入到塔釜约20升。

根据间歇精馏或连续精馏的要求，按上面的操作步骤进行操作。

6．打开冷却水对冷凝器进行冷凝，根据试验要求设定冷阱温度。

7．设定适宜的塔釜内控温度，打开塔釜加热电源和塔节加热电源。

如有需要可以打开各个预热和保温加热，以适应不同物系。

8．根据实验物系的要求设定适宜的回流比R，在本装置中，用二台时间比例控制器来控制。

将二台控制器调节出现“S”即秒，然后设定不同的时间即：

回流比=回流时间（S）/采出时间（S）。

10.当塔全回流30分钟后，注意观察釜内温和各塔节保温温度是否合适，如不合适则根据实际情况进行调节。

11.实验每隔3--4小时应向进料罐内补充原料液，原料罐体积10升。

12.当塔顶贮罐或塔釜贮罐内液体达到一定量时，应放出部分物料。

如果是常压操作，可直接放到烧杯或试剂瓶中，如果是减压精馏，先断开顶罐或釜罐与塔系统的连接，补充氮气恢复到常压后再放料。

放完后，可以先抽真空到与塔系统相一致，然后再打开与塔系统的连接。

13.实验结束前应先停止向塔内进料，并将加热开关关闭，待各点温度降低到室温后，再将冷却水关闭，并依次关闭各分电源和装置总电源，然后将物料卸出。

常温常压下粘稠度高的物系要保留一定的温度进行放料。

14.如实验物料为热敏性或粘度较大，则应用适当的溶剂对全塔进行冲洗，步骤可按照1～13步重新进行操作。

控制电路说明

本装置电路控制采用仪表及计算机控制，所用仪表为AI人工智能仪表。

温度控制及测量热电偶均采用E型（除冷阱外），为保证装置安全运行，每一个控制回路均有单独的保险，当某一路保险发生故障时，不会影响其它回路的工作。

本装置电路图包括以下部分：

仪表柜面板功能说明图，仪表柜背面图，电控元件编号图，电控元件布置图，接线端子图。

四、紧急事故处理

泄漏

如果实验中发现有原料或产品的气味且一直充满房间，可怀疑设备有泄漏，然后用N2对装置进行密封性试验。

如果实验中进料泵入口密封不严造成泄漏，可马上将原料罐出口阀门关闭，然后将泄露部分锁紧即可。

如果实验中遇到塔釜贮罐液位计破裂而贮罐内又有液体时，为安全起见，可采用紧急停车方式，将装置总电源关闭，然后将各分电源关闭，将泄漏的物料清洁干净，再按照正常操作步骤开车。

起火

如果实验中电路系统起火而系统又未断电停车，此时应将房间总电源切断，然后对电气设备进行灭火。

如果实验中装置某个部位起火，应首先关闭装置总电源，然后用灭火器灭火，当火熄灭后，应将塔顶、釜内的物料全部放出，然后再对设备起火处进行密封性试验。

电控故障

当实验中某一电路发生故障时，可对照电路说明，并根据仪表说明来判断是哪一个电路出现故障，待找到故障点后，将电流先调到零，然后逐个关闭小开关，最后关闭总开关。

通常会使某一回路保险烧坏，此时应用万用表检查保险是否损坏，并按保险图上说明更换相应保险。

五、常见故障及维修

（一）、总电源闭合后仪表不亮

1．检查电源线插头是否正确、是否有接触不良，插座是否有电。

2．检查继电器输入端是按220V方式还是按380V方式接入，是否有误。

3．检查开关是否接触不良，如果继电器已吸合，检查主回路保险是否正确。

（二）、分开关闭合后（小开关）无加热电流。

1．检查该路控制仪表设置，其设置温度应比测定温度高，且仪表面板红灯应闪烁。

2．按照元件布置图及保险位置检查保险是否完好。

3．检查固态继电器、调压器是否损坏。

（三）、某一回路温度控制精度不够或温度波动及滞后特别严重。

1．检查仪表设置是否正确，Ctrl值应为3，dF应小于0.5。

2．检查仪表绿灯是否闪亮，如闪亮或出现AT字样，则表示仪表正在自整定，尚不能正常工作，需继续等待。

3．可将Ctrl设置为2，令仪表重新自整定，待Ctrl变为3时，则可正常工作，具体操作见仪表说明书。

（四）、某一回路温度失控或连续加热。

1．检查温度设定值是否错误，如果设定过高则会使仪表一直加热。

2．观察测量值有无变化，如果电流表有读数而温度并不升高，也可能热电偶损坏。

3．检查继电器否烧穿。

将总电源关闭，将该回路端子处的输出线断开，用万用表检查该回路中的固态继电器和调压器二端是否导通，如导通则证明已击穿，需进行更新。

4．检查仪表是否处于自整定状态，仪表控制参数是否有人修改，可重新启动自整定。

（五）、仪表显示温度超过1000℃。

1．检查被加热部位是否已红热。

2．将该仪表热电偶输入端用导线短路，如果仪表显示为室温则说明热电偶接触不良，可将插头重新插接几次。

3．检查仪表中参数Sn值是否正确，本装置采用热电偶代码为Sn=4。

如该值变化，也会使温度显示错误。

（六）、电磁回流开关接通后听不到连续工作的声音。

1．检查二台回流比控制器是否已正确设置，应将时间单位设置为“S”，而二个时间应在1～10单位间，特殊情况下可例外。

2．检查控制柜内小继电器是否工作正常，如该继电器不工作，可更换备用件。

3．检查塔头处电磁线圈是否松动，如有松动应重新拧紧。

4．调查上次使用时是否有高粘性物料或热敏物料，是否已用溶剂清洗过。

（七）、装置进行密封性试验时压力下降较快。

1．检查各阀门所处位置是否关闭，用试漏液检查各阀门是否有泄漏。

2．检查塔节石棉垫是否有破损，如已拆装过几次应重新更换密封垫。

（八）、装置实测板数较低。

1．各塔节保温电流过低，塔顶出料很少，气液接触不正常。

2．塔釜加热蒸汽量较少，使填料不能润湿。

3．塔内有固体物料或粘性物料将填料粘结，应用低碳烃进行清洗。