气相色谱仪校验规程.docx

气相色谱仪校验规程.docx

《气相色谱仪校验规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱仪校验规程.docx（7页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

气相色谱仪校验规程

气相色谱仪校验规程

气相色谱仪校验规程

编制部门：

仪器维修小组

施行日期：

起草：

张明辉日期：

审核：

日期：

核准：

日期：

1.目的（Objectives）

本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。

2.范围（Scope）

本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。

3.定义（Definition）

无

4.职责（Responsibilities）

4.1.质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。

4.2.质量部、工程部负责本规程的审核。

4.3.质量负责人负责对本规程的批准。

5.引用标准（ReferenceStandards）

5.1.《中国药典》（2015年版）

5.2.中国药品检验标准操作规范2010年版

5.3.SHIMADZUGCSYSTEMOperationalQualification

5.4.JJG700-1999气相色谱仪检定规程

6.材料（Resource）

6.1.皂膜流量计

6.2.数显式温度探头

6.3.正十六烷-异辛烷溶液

6.4.苯-甲苯溶液

7.流程图（FlowChart）

无

8.内容（Contents）

8.1.校验项目及可接受标准

校验项目

校验标准

流速稳定性

≤1%

柱温箱

控温精度

≤0.5%

程序升温重复性

RSD≤2%

顶空进样器

温度设定值误差

±2℃

进样重复性

≤2.0%

检测器

基线噪声

≤1×10-12A

基线漂移

≤1×10-11A/30min

检测限

≤5×10-10g/s

整机性能

定量重复性

RSD定量不得超过3.0%。

8.2.校验前准备

8.2.1.操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。

8.2.2.环境温度：

5℃-35℃，环境相对湿度：

20%-85%。

8.3.外观检查

8.3.1.仪器应有下列标志：

仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。

8.3.2.正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

8.3.3.仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

8.4.校验方法

8.4.1.流速稳定性校验

8.4.1.1.选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。

8.4.1.2.载气流速稳定性的填入记录。

8.4.2.柱箱温度稳定性

8.4.2.1.选择最低使用温度和最高使用温度进行检定（如日常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点）。

将铂电阻温度计的连线连接到色谱仪检定专用仪上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求最大值与最小值所对应的温度差值。

其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。

8.4.2.2.柱温箱温度稳定性填入记录。

8.4.3.程序升温重复性校验

8.4.3.1.按8.4.2方法进行程序升温重复性的检定，选定初温50℃，终温200℃。

升温速率10℃/min左右，流速为1.0ml/min。

待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。

重复3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤2%，结果如下式计算：

8.4.3.2.

式中：

——相应点的最高温度℃；

——相应点的最低温度℃；

——相应点的平均温度℃。

8.4.3.3.程序升温重复性校验填入记录。

8.4.4.顶空进样器的校验

8.4.4.1.温度设定值误差的校验

把已校验的数显温度计探头分别固定在顶空炉中，分别设置炉温为80℃、定量环温度为100℃，管路温度为110℃进行检定。

按仪器说明书操作，通电升温，待测温仪指示温度稳定30min后，记录温度显示值，每隔5分钟测一次，每个温控点测定30min，求出算术平均值。

平均值与设定值之差为设定值误差。

8.4.4.2.计算：

式中：

t1：

测得温度的平均值℃；

t2：

设定值℃。

8.4.4.3.进样重复性的校验

1）色谱条件：

色谱柱：

毛细管柱，HP-5，长30米，内径0.32毫米，膜厚度为0.5微米；载气：

氮气；载气流速：

4mL/min；进样方式：

不分流；检测器：

FID。

2）标准溶液：

称取正十六烷约50mg置于100mL量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，即可。

3）测试：

按上述色谱条件设定参数，分别取10mL标准溶液，分别置于6个样品瓶中，选定初温160℃，按仪器说明书操作，通电升温，待仪器稳定后，分别顶空进样，记录色谱图，记录正十六烷峰面积，计算RSD值。

8.4.5.TCD性能校验

8.4.5.1.基线噪声和基线漂移校验

1）柱箱温度70℃，气化室温度120℃，检测室温度100℃，毛细管检测采用不分流进样，选择合适的灵敏度，设定桥流或热丝温度，待基线稳定后，记录色谱图，记录30分钟，测量并计算噪声和基线漂移。

2）基线噪声及基线漂移结果填入记录。

8.4.5.2.灵敏度校验

1）在8.3.5.1的色谱条件下，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入1ul浓度为5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，连续进样6次，记录苯的峰面积，计算灵敏度。

1）2）计算公式：

式中：

——TCD灵敏度（mV•ml/mg）

A——苯的峰面积算术平均值（mV•min）

W——苯的进样量（mg）

——校正后的载气流速（ml/min）

3）结果填入记录

8.4.6.FID性能校验

8.4.6.1.基线噪声和基线漂移校验

8.4.6.2.柱箱温度160℃，气化室温度230℃，检测室温度230℃，毛细管检测采用不分流进样，量程选最佳档，点火并稳定后，记录色谱图，记录30分钟，测量并计算噪声和基线漂移。

8.4.6.3.检测限

8.4.6.4.色谱条件同8.4.6.2，待仪器基线稳定后，用微量注射器注入1μl浓度为10ng/ul或10nmg/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积，计算检测限。

计算公式：

式中：

—FID检测限（g/s）

N—基线噪声（A）

W—正十六烷的进样量（g）

A—正十六烷的峰面积的算术平均值（A•s）

8.4.6.5.结果填入记录。

8.4.7.定量重复性校验

TCD定量重复性以8.3.5.2下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD。

FID定量重复性以8.4.6.4下所得的溶质峰面积计算相对标准偏差RSD。

依下式计算：

式中：

RSD——相对标准偏差（%）；

n——测量次数；

——第i次测量的峰面积；

——n次进样的峰面积算术平均值；

I——进样序号。

8.5.校验周期

8.5.1.法定计量部门每年按气相色谱仪计量检定规程进行检定。

8.5.2.本公司每年在计量部门校定有效期内，对仪器进行内部校验一次。

8.5.3.当发生异常情况（如震动、室内环境变化等）或出现异常数据时要对仪器进行内部校验。

在关键部件进行预防性维护或维修后，应立即对相关项目进行内部校验，以证明仪器满足使用要求。

8.5.4.如一次校验不合格，应内部调整后再校验，如结果仍超标，则应停止使用，进行维修。

9.派生记录（DerivedRecords）

气相色谱仪校验记录

10.相关文件（RelatedDocuments）

11.1.实验室仪器设备的管理SOP

11.2.校验合格证

11.3.GC-2010型气相色谱仪使用、清洁维护SOP