食品质量检验.第四章有害(2).ppt

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2009级食品质量与安全专业食品质量检验技术食品质量检验技术授课人授课人:

马成林:

马成林TEHTECHNOLOGYOFTEHTECHNOLOGYOFFOODFOODQUALITYTESTQUALITYTEST第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测一、概述一、概述一、概述一、概述

(一)分类

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(二)有害重金属元素

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(一)氢化物发生原子吸收光谱法

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(二)银盐比色法

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(一)双硫腙比色法

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(二)冷原子吸收法

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(二)原子吸收法

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(一)概念

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(二)农药污染

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(一)概述

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(二)气相色谱法

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汞、镉、砷、主要有:

汞、镉、砷、铅、铬、铜、锡等铅、铬、铜、锡等比重比重dd55的金属的金属第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测概述概述第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定原子吸收法原子吸收法全部有害全部有害重金属元重金属元素均适用素均适用汞汞冷原子冷原子吸收法吸收法测汞仪法测汞仪法氢化物原氢化物原子吸收法子吸收法测定方法简述测定方法简述有害重金属元素有害重金属元素第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测概述概述第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定比色法比色法气相色谱法气相色谱法电化学法电化学法砷砷原子荧光法原子荧光法测定方法简述测定方法简述有害重金属元素有害重金属元素第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测概述概述第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定原子吸收法原子吸收法原子荧光法原子荧光法汞汞砷砷铅铅镉镉测定方法简述测定方法简述有害重金属元素有害重金属元素第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测概述概述第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定原子吸收法原子吸收法HgHg、CdCd、PbPb双硫腙比色法双硫腙比色法CrCr二苯碳二苯碳酰二肼酰二肼比色法比色法二乙二乙氨基二氨基二硫代氨基甲硫代氨基甲酸钠比色法酸钠比色法CuCupH条件条件Hg:

12Cd:

6Pb:

8.59比色法比色法原子荧光法原子荧光法CdCd、PbPb极谱法极谱法甲基汞甲基汞测定方法简述测定方法简述有害重金属元素有害重金属元素第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测概述概述第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定原子吸收法原子吸收法比色法比色法气相色谱法气相色谱法电化学法电化学法原子荧光法原子荧光法原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法基本原理基本原理国家标准食品卫生检国家标准食品卫生检测方法被列为第一法测方法被列为第一法基于基态自由原子对基于基态自由原子对特征波长光选择性吸特征波长光选择性吸收的一种测量方法收的一种测量方法光源辐射出的待测元素的特征谱光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时线通过样品的蒸气时,被蒸气中被蒸气中待测元素的基态原子所吸收待测元素的基态原子所吸收;在在一定范围与条件下一定范围与条件下,吸光度与待吸光度与待测元素的含量呈正相关测元素的含量呈正相关,由此可由此可得出样品中待测元素的含量得出样品中待测元素的含量第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测概述概述第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定铅铅、镉镉、铬的测定铬的测定GB/T5009.121996CB/T5009.151996CB/T149621994方法简述方法简述石墨炉原子化法石墨炉原子化法火焰原子化法火焰原子化法样品样品消化消化样液样液测定测定原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪喷雾喷雾吸收吸收标准曲线法定量标准曲线法定量样液样液测定测定注样注样原子化原子化石墨炉石墨炉定量定量第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测概述概述第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法国家标准食品卫生检国家标准食品卫生检测方法被列为第一法测方法被列为第一法无火焰原子化法无火焰原子化法双硫腙比色法双硫腙比色法溶剂萃取比色法溶剂萃取比色法双硫腙的性质双硫腙的性质二苯硫代卡巴腙二苯硫代卡巴腙紫黑色结晶粉末紫黑色结晶粉末溶于氯仿溶于氯仿、四氯化碳四氯化碳溶液呈绿色溶液呈绿色氧化剂或日光照射都易氧化氧化剂或日光照射都易氧化为二苯硫卡巴二腙而失效为二苯硫卡巴二腙而失效不与金属起不与金属起螯合反应螯合反应市售的双硫腙常含有此化合物市售的双硫腙常含有此化合物,故使用时必须精制纯化故使用时必须精制纯化Fe3、Cu2等等第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测概述概述第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定双硫腙与金属离子的反应双硫腙与金属离子的反应以一元酸或二元酸的形式与许多以一元酸或二元酸的形式与许多金属离子反应而生成二硫腙盐金属离子反应而生成二硫腙盐选择性不高选择性不高通过控制通过控制pH和应用掩蔽剂来提高其选择性和应用掩蔽剂来提高其选择性EDTA、硫氰化物硫氰化物、氰化物氰化物、柠檬酸盐柠檬酸盐和酒石酸盐等和酒石酸盐等加入还原剂加入还原剂盐酸羟胺盐酸羟胺可阻止可阻止Fe3、Cu2等的氧化作用等的氧化作用第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测概述概述第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定双硫腙比色法双硫腙比色法溶剂萃取比色法溶剂萃取比色法铅铅、汞的测定汞的测定GB/T5009.121996第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测概述概述第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定双硫腙比色法双硫腙比色法溶剂萃取比色法溶剂萃取比色法GB/T5009.171996见后见后砷的测定砷的测定环境中砷的污染环境中砷的污染食品的砷污染食品的砷污染五价砷只有被还原成三五价砷只有被还原成三价砷才能发挥其毒性价砷才能发挥其毒性砷中毒可引起多种病变砷中毒可引起多种病变各种食品中砷含量都有限量标准各种食品中砷含量都有限量标准砷斑法砷斑法、银盐法银盐法、原子吸收光度原子吸收光度法法、氢化物发生原子荧光法等氢化物发生原子荧光法等检测检测方法方法砷的污染砷的污染砷的危害砷的危害限量标准限量标准来自开采来自开采、焙烧焙烧、冶冶炼含砷矿石及施用炼含砷矿石及施用含砷农药等含砷农药等第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定无机砷的毒性无机砷的毒性有机砷有机砷原理原理氢化物发生氢化物发生原子吸收光谱法原子吸收光谱法样品样品经消化后,加入还原剂碘化钾经消化后,加入还原剂碘化钾和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷,和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷,在酸性溶液中三价砷与硼氢化钾反在酸性溶液中三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢,随载气进入原子化应生成砷化氢,随载气进入原子化器中,在高温下砷化氢分解成原子器中,在高温下砷化氢分解成原子砷和氢气,原子砷吸收波长为砷和氢气,原子砷吸收波长为193.7nm的特征谱线,吸光度与砷的特征谱线,吸光度与砷含量成正比含量成正比砷的测定砷的测定第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定氢化物发生氢化物发生原子吸收光谱法原子吸收光谱法砷的测定砷的测定第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定食品中有害重金属含量的综合测定方法提要方法提要样品样品消化消化消化液消化液碘化钾碘化钾抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液定容定容反应瓶反应瓶硼氢化钾溶液硼氢化钾溶液AsH3原子化器原子化器载气载气测定吸光度测定吸光度与标准比较定量与标准比较定量原理原理样品经湿法消化或干法灰化后,样品经湿法消化或干法灰化后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钠使之还原生成砷再加入硼氢化钠使之还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光。

其荧光强度与砷浓度成子荧光。

其荧光强度与砷浓度成正比,与标准系列比较定量正比,与标准系列比较定量砷的测定砷的测定第四章第四章食品中有害物质的检测食品中有害物质的检测第四节第四节食品中有害重金属含量的综合测定

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