蒸馏与分馏.docx

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蒸馏与分馏

蒸馏与分馏

一、实验目的:

（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。

（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。

（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。

不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30?

以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110?

以上。

分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1,2?

）得到分离和纯化。

二、实验原理

蒸馏——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体的联合操作过程。

用蒸馏方法分离混合组分时要求被分离组分的沸点差在30?

以上才能达到有效分离或提纯的目的。

蒸馏是分离和提线液态有机物常用方法之一;也可用来测量液态物质的沸点（常量法）。

普通蒸馏的基本原理是，液体在一定的温度下具有一定的蒸汽压，在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关，而与体系中存在液体的量无关。

将液体加热时，它的蒸汽压随温度升高而增大。

当液体表面蒸汽压增大到与其所受的外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。

一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。

将此蒸气引出冷凝，就得到低沸点组分含量较高的溜出液。

这样就将两种沸点相差较大的液体分离。

〖注意〗普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同（至少30?

以上）的两种或两种以上的混合物。

分馏——装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行汽气冷凝回流过程，相当于是多次的简单蒸馏，最终在分馏柱顶部出来的蒸气为高纯度的低沸点组分，这样能把沸点相差较小的混合组分有效的分离或提纯出来。

分馏的原理:

混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。

结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。

如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。

以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来;高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。

〖分馏柱的分馏效率取决的因素〗

（1）分馏柱的高度;

（2）填充物;（3）分馏柱的绝热性能;（4）蒸馏速度。

进行分馏的必要性:

（1）蒸馏分离不彻底。

（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。

用图1表示蒸馏和分馏的分离效率，能形成共沸混合物的混合物不能用蒸馏或分馏分离或提纯（见图2）。

影响分离效率的因素:

?

分馏柱效率——理论塔板数一块理论塔板相当于一次普通蒸馏的效果

?

回流比——回流比越大，分馏效率越好（即馏出液速度太快时分离效果差）

?

柱的保温

四、实验步骤

1

（1）组装仪器

蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成。

按图安装好蒸馏或分馏装置，接受器改用量筒以便读取馏出液体积（两人配合）

（2）蒸馏操作

?

加料:

蒸馏液经漏斗倒入圆底烧瓶中，加入2,3颗沸石，装好温度计，检查密闭性。

?

加热:

先将冷凝管中通水，然后加热。

先快后慢，沸腾时调节溜出液速度每秒1,2滴为宜，并使温度计水银球上有液滴存在，温度计的读数为该液体的沸点。

?

收集与记录:

接受器至少准备2个，要求洁净。

去掉馏头，接收当温度升至所需物的沸点并恒定时的溜出液。

收集馏分的温度越窄，馏分的纯度就越高。

一般收集馏分的温度在1,2?

。

记录从开始到停止接收该馏分的温度，这就是此馏分的沸点范围。

?

当温度上升到要求温度时即停止加热。

蒸馏较纯物质时，可能残留液较少，温度变化不大，但是一定不要蒸干。

待温度降到40?

左右时，关闭冷却水，拆卸仪器。

拆卸的顺序与安装顺序相反。

3）实验内容

分离混合物:

取乙醇—水溶液（1，1），用密度测其相对密度。

然后取30ml加入100ml的烧瓶中，加入2,3粒沸石，按以上步骤进行蒸馏，收集温度范围在78,82?

的馏分。

合并各组同学所收集馏分，测定该馏分的相对密度，查表比较蒸馏前后乙醇相对含量的变化。

2（丙酮—水混合物分馏

（1）仪器组装

与蒸馏装置相似，只是在圆底烧瓶和蒸馏头之间加一个分馏柱。

（2）分馏操作

与蒸馏操作基本相同。

先将待分馏底混合液加入烧瓶中，放入2,3粒沸石，然后安装仪器。

缓慢通入冷却水，加热，当蒸汽到达柱顶后，调节加热速度，使液体流出速度以每2,3s一滴为宜。

收集各馏分并记录各自的温度范围。

（3）实验内容

取25ml乙醇—水溶液（1，1）加入50ml圆底烧瓶中，放入2,3粒沸石，按上述步骤进行分馏（思考题16、思考题17）。

记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度，以后每接1ml记录一次温度;每接3ml转入准备好的试管中，接受6,7次，切勿蒸干，然后停止加热，冷却，拆卸仪器。

3（丙酮—水混合物蒸馏

实验关键:

?

馏出速度1滴/1~2秒

?

注意平稳加热和分馏柱保温

以温度计读数为纵坐标，馏出液体积为横坐标作，画一曲线以表示在分馏过程中，温度因馏出液成分的改变而增高的情况。

此即乙醇—水溶液的分馏曲线，分析其意义。

在第一、五、六馏分中，各取5滴分别置于3支洁净的试管中，再各加入碘,碘化钾溶液6,8滴，溶液呈红色，接着逐滴加入5,NaOH溶液，边滴边摇试管，直到反应液呈微黄色为止，观察碘仿沉淀的出现。

对比以上三只试管，由碘仿沉淀生成的速度及多少判断各馏分中乙醇相对含量的多少。

蒸馏后也是将全班同学的产品收集一起，测量测量体积、相对密度、查体积分数。

分馏后记录收集每一毫升馏出液时温度计的温度。

1、进行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点又比较接近的缘故，简单蒸馏难以将它们分开，可考虑用分馏。

2、沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。

3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1,2滴,s为宜（lml,min），不能太快，否则达不到分离要求。

4、当蒸馏沸点高于140?

的物质时，应该使用空气冷凝管。

5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。

蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一于燥管，再从后者出口处接胶管通入水槽或室外，并将接受瓶在冰浴中冷却。

7、简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点:

（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1,2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。

（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。

（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。

柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。

三、注意事项

1.冷却水流速以能保证蒸气充分冷凝为宜，通常只需要保持缓缓水流即可。

2.蒸馏低沸点易燃液体时，决不能用明火加热，附近也禁止有明火。

可用预先热好的水浴加热，并适时添加热水。

3.蒸馏速度过快，会使蒸气过热，破坏气液平衡，温度计的读数会偏高。

蒸馏若进行得太慢，会使蒸气短时间内不能充分浸润水银球，温度计读数将下降或不规则波动，使沸点偏低。

4.为防止暴沸，应在加热前加入沸石。

若加热前忘记加沸石，在接近沸腾时不能补加，必须等液体稍冷时再补加，然后重新加热。

在持续沸腾时，沸石可以连续有效，但一旦停止沸腾温度降低较大或停止蒸馏，则原有沸石失效，再次加热蒸馏，必须重新加入沸石。

5.蒸馏装置及安装:

仪器安装顺序为:

自下而上，从左到右。

卸仪器与其顺序相反。

温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。

6.蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1,2滴,s为宜（lml,min），不能太快，否则达不到分离要求。

7.当蒸馏沸点高于140?

的物质时，应该使用空气冷凝管。

8.如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。

蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

9.简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点:

（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1,2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。

（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。

（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。

柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。

思考题

1、什么叫沸点,液体的沸点和大气压有什么关系,文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度,

答:

将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。

2、蒸馏时加入沸石的作用是什么,如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中,当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用,

答:

加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。

不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

3、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1,2滴,s为宜,

答:

在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。

所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1,2滴,s为宜，否则不成平衡。

蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

4、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质,

答:

纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

5、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同,如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢,

答:

利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。

分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。

一次得以完成的蒸馏。

现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1,2?

混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

6、若加热太快，馏出液,1,2滴,s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么,

答:

因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

7、用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液,

答:

保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。

8、在分离两种沸点相近的液体时，为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高,

答:

装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。

9、什么叫共沸物,为什么不能用分馏法分离共沸混合物,

答:

当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

10、在分馏时通常用水浴或油浴加热，它比直接火加热有什么优点,

答:

在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。

.冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口,

答:

冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水。

3.温度计的位置,

答:

温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。

4.安装装置有什么要求,

答:

整个装置无论从侧面或从正面观察，都要在一个平面内。

安装过程一定要先下

后上，由左至右（由右至左）。

5.加入沸石的目的是什么,

答:

防止被蒸馏的液体爆沸，引发危险。

因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以

可起助沸作用。

6.烧瓶中加入液体量有何要求?

答:

液体体积不能超过烧瓶容积的2/3。

7.为什么要检查气密性,

答:

蒸馏过程中，被蒸馏物质首先要吸热变成气体，然后再冷凝成液体，达到分离

的目的。

如果气密性不好，会有部分气体不经冷凝管直接挥发掉，影响收率。

8.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1,2滴,s为宜,

答:

在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴

和蒸气温度达到平衡。

所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1,2滴,s为

宜，否则不成平衡。

蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现

象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高;另

一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸

润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

9.为什么要保证温度计水银球上有液滴存在,

答:

因为这时的温度正是被蒸馏物质的沸点。

10为什么要去掉馏头,

答:

因为在没有达到被蒸馏物质沸点时蒸馏出来的馏分可能混有杂质。

11.为什么不能蒸干,

答:

防止将烧瓶烧裂或因为烧瓶中残留物质因为过热发生危险。

12.温度计水银球应位于什么位置,

答:

蒸馏头支管中间。

13若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响,

答:

偏高会使沸点温度偏低;偏低会使沸点温度偏高。

14.若加热太快，馏出液,1,2滴,s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体

的能力会显著下降，为什么,

答:

因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），

致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不

及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。

15.用分馏柱提纯液体时，为什么分馏柱必须保持回流液,

答:

保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上

升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。

16.如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中,

答:

不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，

若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。

17.当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用,

答:

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。