紫外可见分光光度计验证方案及报告之欧阳化创编.docx
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紫外可见分光光度计验证方案及报告之欧阳化创编
TU-1901型双光束紫外分光光度计
时间：
2021.02.12
创作人：
欧阳化
验证方案及报告
文件编号：
**VP*****-*
文件类别：
验证
***********公司
验证方案批准
方案起草
签名
日期
质量管理部
方案审核
签名
日期
QC负责人
QA负责人
质量管理部负责人
方案批准
签名
日期
验证领导小组负责人
验证小组人员名单
组长
姓名
职务/职称
部门
成员
姓名
职务/职称
部门
1、资料……………………………………………………….5
2、仪器的用途和使用要求………………………………….5
3、安装确认………………………………………….………5
4、性能确认…………………………………………………5
5、验证结论及评价…………………………………………7
6、验证报告批准书……………………………………………8
1.验证目标:
通过验证质量部配置的TU-1901双光束紫外分光光度计，确保其适用于我公司产品的质量检验。
2．验证依据、验证标准：
《药品生产质量管理规范GMP》版，
紫外-可见分光光度法，《中国药典》（2010年版）二部附录ⅣA。
序号
性能指标
确认标准
1
波长准确度
氘灯656.1、486.0nm±0.3nm
2
波长重复性
0.1nm
3
基线平直度
±0.001Abs
4
稳定性
0.0004Abs/h
5
吸光度准确度
±0.3%T重铬酸钾标准溶液
6
杂散光
0.015%（220nm，碘化钠1g/100ml溶液；340nm，亚硝酸钠5g/100ml溶液）
3．验证参与部门及责任
序号
部门
职责
1
质量管理部
起草验证方案、组织实施验证
2
质量管理部（QC）
验证过程的检验、测试、监控及结果报告，起草有关SOP，参加验证方案、验证报告、验证结果的会签。
3
设备工程部
设备、仪器操作，性能测试、洁净度检测及结果判断
4．验证指令
4．1验证支持文件
TU-1901双光束紫外分光光度计标准操作规程
TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程
TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书
紫外-可见分光光度法
4．2验证内容：
本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四部分进行验证。
5．预确认
5．1资料档案
5．1．1概述：
本仪器为双光束，可调峡缝紫外-可见分光光度计，波长范围190-900nm，光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6段转换，波长准确度±0.3nm，波段设置0.1nm。
5．1．2资料档案
序号
资料名称
存放处
1
使用说明书
2
安装验收单
3
检验合格证
4
装箱单
5
钨灯、氘灯更换说明
检查人：
复核人：
日期：
5．2设备性能：
项目
性能指标
波长范围
190-900nm
光谱带宽
0.1/0.2/0.5/1/2/5nm6档
波长显示
0．01nm
波长设定
扫描起始和终止波长可以1nm为单位进行设定；波长定位命令可以0.1nm为单位进行设定
波长准确度
±0.3nm（内置波长自动校正功能）
波长重复精度
±0.1nm
光源切换波长
和波长同步自动切换,光源切换波长可在282-393nm范围内任意设定（0.1nm单位）
光度系统
双光束,动态反馈直接比例记录系统
光度范围
吸收度:
-4~5Abs
记录范围
吸光度:
-9.999~9.999Abs
透光率:
-999.9~999.9%T
光度准确度
±0.002Abs（0~0.5Abs）
±0.004Abs（0.5~1.0Abs）
±0.3%T（0~100%T）
光度重复性
±0.001Abs（0~0.5Abs）
±0.002Abs（0.5~1.0Abs）
±0.1%T（0~100%T）
杂散光
≤0.015%T（220nmNaI10g/L）
基线平直度
±0.001Abs（2nm带宽,波长扫描速度低时）
漂移
≤0.0004Abs/h（电源启动2小时后）
噪声
≤0.0005Abs（500nm，2nm光谱带宽）
≤0.2%T（500nm，2nm光谱带宽）
检查人：
复核人：
日期：
5．3消耗性备件
编号
品名
数量
存放处
1
溴钨灯
2只
2
石英比色皿
2只
3
2A保险管
2只
4
0.5A保险管
2只
5
专用控制软盘
3张
检查人：
复核人：
日期：
5.4维修服务
单位名称：
地址：
邮编：
联系人：
电话：
检查人：
复核人：
日期：
5．5预确认结果分析
签名：
日期：
6．安装确认：
6．1电源
项目
标准
检查方法
检查结果
电压
220V±0.5V
波动
波动应较小
接地
应有接地
检查人：
复核人：
日期：
6.2室内环境
项目
标准
检查方法
检查结果
环境/温度、湿度
15~35℃，45~80%（30℃以上时，70%以下）
工作台
应平稳牢固
通风性
通风性好
电磁干扰源
无较强的电磁干扰源
6．3安装确认结果分析
签名：
日期：
7．操作确认
7．1按照TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作，检查仪器安装后能正常工作。
项目
检查方法
检查结果
紫外-可见分光光度计主机
样品室
工作软件
打印机
检查人：
复核人：
日期：
7．2操作确认结果分析及结论：
签名：
日期：
8．性能确认
8．1性能确认的目的是在不使用任何供试品的前提下，确认本仪器能达到设计要求。
8．2方法：
8．2．1波长准确度与准确性：
采用氘灯的486.02nm和656.10nm两条特征谱线进行校正.采用光谱测量功能设定参数如下表1、表2。
表1：
测量656.10nm特征谱线
扫描参数
光度方式
ESS（样品光能量）
扫描速度
中速
采样间隔
自动
能量条件
D灯，增益2
波长范围
660~650nm
纵坐标范围
0~100nm
仪器参数
光谱带宽
2.0nm
表2：
测量486.0nm特征谱线
扫描参数
光度方式
ESS（样品光能量）
扫描速度
中速
采样间隔
自动
能量条件
D灯，增益2
波长范围
490~480nm
纵坐标范围
0~100nm
仪器参数
光谱带宽
2.0nm
重复扫描三次，并峰值检出，分别记录并计算波长准确度，重复性。
准确度：
三次测量的平均值与标称值之差。
重复性：
三次测量的最大值与最小值之差。
8．2．2基线平直度：
使样品和参比光束侧皆为空白，用光谱测量功能设定参数如下表：
扫描参数
光度方式
Abs
扫描速度
慢速
采样间隔
自动
能量条件
D灯，增益2
波长范围
850~250nm
纵坐标范围
-0.01~0.01nm
仪器参数
光谱带宽
2.0nm
首先进行基线校正，然后设定波长范围为850~200nm，进行光谱扫描。
利用查看功能的读光谱功能的读取曲线的吸收度值，其最大吸收度应符合基线平直度要求。
8．2．3稳定性与噪声：
设定参数，波长：
500nm，带宽：
2nm，扫描时间：
3600秒；进行时间扫描。
记录其最大吸收度。
8．2．4杂散光：
用1cm石英吸收池，以水为空白溶液，在下表规定的波长处测定透光率，应符合规定。
试剂
浓度
测定波长
透光率
碘化钠溶液
10g/L
220nm
0.015%
8.2.5光度准确度：
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密稳定，用0.005
mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数与规定的吸收系数比较，如下表，相对偏差应在±1%以内。
波长/nm
235
257
313
350
吸收系数
124.5
144.0
48.62
106.6
8.2.6吸收池配比：
将纯化水装入1号、2号吸收池，以1号吸收池为空白，测定2号吸收池的透光度，在220~350nm范围内两吸收池透光率误差≤0.7。
8．3测试项目及其指标见下表：
性能指标
确认标准
实测结果
波长准确度
氘灯656.1、486.0nm±0.3nm
1
2
3
平均
波长重复性
0.1nm
基线平直度
±0.001（850nm~200nm）
稳定性
0.0004Abs/h500nm、2nm带宽
噪声
0.0004Abs500nm、2nm带宽
杂散光
0．02%T220nm处、NaI（10g/L）或标准滤光片
光度准确度
±1%重铬酸钾标准溶液或标准滤光片
吸收池配比
在220nm~350nm波长范围内透光率误差≤0.7
检查人：
复核人：
日期：
8．4功能确认结果分析：
签名：
日期：
9．再确认：
每年再验证一次。
10.验证结论及评价报告
1、是否按规程内容完成，如未按规程进行
理由：
批准人：
2、主要试验结果：
项目
标准
验证结果
是否符合规定
1、预确认
供应商资质及随机资料合格
2、安装确认
安装的地点及条件符合要求
3、仪器的性能确认
波长准确度与准确性
基线平直度
稳定性与噪声
光度准确度
吸收池配比
5、结果的分析、建议
报告人：
年月日
6、会签重要试验结果是否完整：
完整欠缺不合格
试验结果可靠性：
可靠尚需重试
评价结果：
合格不合格
会签人：
验证小组负责人：
年月日
11、验证报告书批准
验证项目名称
TU-1901双光束紫外分光光度计验证方案及报告
验证目的
1、检查并确认TU-1901双光束紫外分光光度计安装符合设计要求。
2、确认TU-1901双光束紫外分光光度计的运行性能。
3、验证TU-1901双光束紫外分光光度计等性能指标达到设定技术指标。
验证方案及验证报告编号
**VP*****-*
该验证项目及验证报告已经审核无误，予以批准。
特此证明。
本验证项目有效期
自年月日至年月日止。
验证管理部门负责人签字：
年月日
时间：
2021.02.12
创作人：
欧阳化
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