雾霾特征污染物PM25监测和成分分析操作手册教学文案.docx
《雾霾特征污染物PM25监测和成分分析操作手册教学文案.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《雾霾特征污染物PM25监测和成分分析操作手册教学文案.docx(50页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
雾霾特征污染物PM25监测和成分分析操作手册教学文案
附件6:
雾霾特征污染物(PM2.5)监测和成分分析操作手册
一、监测点
二、仪器与材料
1、PM2.5中、大流量采样器:
切割粒径Da50=(2.5±0.2)μm;捕集效率的几何标准差为σg=1.5±0.1;采样流速≥100L/min。
每个采样点至少配备3台中、大流量PM2.5采样器(1台用于玻纤滤膜采样、1台用于石英滤膜采样、1台备用及进行平行样测定)。
2、采样亭(棚):
采样亭(棚)上部有挡板,用于遮蔽雨雪;上部挡板与进气口距离距离≥0.5m,四周采用百叶窗结构,便于周围空气正常流动;下部具有排气孔,采样器排气孔可以直接通向采样亭(棚)外;采样器进气口距离地面高度≥1.5m;多台进气口间距离约为1m。
下图是采样亭设计的一个实例。
图1采样亭结构图
3、滤膜:
直径90mm,包括玻璃纤维滤膜和石英纤维滤膜。
滤膜对0.3μm标准粒子的截留效率不低于99.7%;在气流速度为0.45m/s时,单张滤膜阻力不大于3.5Kpa;在此气流速度下,抽取经高效过滤器净化的空气5h,每平方厘米的失重不大于0.012mg。
Ø玻璃纤维滤膜:
用于PM2.5质量浓度及多环芳烃成分分析。
Ø石英纤维滤膜:
用于PM2.5重金属和阳阳离子成分分析。
4、分析天平:
感量0.01mg。
5、静电去除器:
用于滤膜称量前去除静电。
6、滤膜保存盒:
用于存放滤膜,应使用对测量结果无影响的惰性材料制造,对滤膜不粘连,方便取放。
7、恒温恒湿箱(室):
箱(室)内空气温度在(15-30)℃范围可调,控温精度±1℃。
箱(室)内空气相对湿度控制在(50±5)%。
恒温恒湿箱(室)可连续工作。
8、流量计:
对≥100L/min流量的测量误差≤2%。
9、PM2.5采样器流量校准连接器:
用于连接PM2.5采样器与电子流量计,进行实际采样流量的校准。
10、温度计:
用于测量环境空气温度,校准采样器温度测量部件;测量范围(-30~50)℃,精度:
±0.5℃。
11、气压计:
用于测量环境大气压,校准采样器大气压测量部件;测量范围(50~107)kPa,精度:
±0.1kPa。
12、硅油或真空脂:
使用前需确认不会对滤膜造成污染,不影响多环芳烃的测定。
13、镊子
三、采样前准备
1、滤膜平衡与称重
1.1玻璃纤维滤膜烘烤:
用铝箔将滤膜包好,并留有开口,放入马弗炉中400℃下加热5h,目的是去除有机物及增加滤膜韧性。
注意滤膜不能有折痕;石英滤膜不需要烘烤。
1.2将滤膜放在恒温恒湿箱中平衡至少24h后进行称量。
平衡条件:
温度(25±1)℃;湿度(50±5)%RH。
记录恒温恒湿箱平衡温度和湿度,应确保滤膜在采样前后平衡条件一致。
1.3滤膜平衡后用分析天平对滤膜进行称量。
天平室的温度和湿度应该与恒温恒湿箱保持一致;称量前应使用静电去除器去除滤膜静电。
记录滤膜质量、编号和天平室温湿度等信息,记录表参见表7-1。
1.4滤膜首次称量后,在相同条件平衡1h后需再次称量。
当使用中流量或小流量采样器时,同一滤膜两次称量质量之差应不大于0.04mg为满足恒重要求;以两次称量结果的平均值作为滤膜称重值,将称量后的滤膜放入滤膜保存盒中备用。
记录表参见表7-1。
2、切割器清洗及涂抹硅油(真空脂)
切割器应定期清洗,清洗周期视空气质量状况而定;一般情况下累计采样一个周期(168h)清洗一次切割器;如遇扬尘、沙尘暴等恶劣天气,应及时清洗。
应进行清洗的判断标准:
切割器截留板上颗粒物成土堆状堆积。
清洗后的切割器应在撞击板表面涂抹一薄层硅油(真空脂)。
3、采样器温度测量示值检查与校准
用经校准的温度计检查采样器的环境温度测量示值误差,每次采样前检查一次,若环境温度测量示值误差超过±2℃,应对采样器进行温度校准。
3.1采样器大气压测定示值检查与校准
用经校准的气压计检查采样器的环境大气压测量示值误差,每次采样前检查一次,若环境大气压测量示值误差超过±1kPa,应对采样器进行压力校准。
3.2采样流量检查
3.2.1用经校准的电子流量计检查采样流量,一般情况下累计采样168h检查一次。
3.2.2采样流量测定方法:
在采样器中放置一张空滤膜,通过PM2.5采样器流量校准连接器将电子流量计连接到采样器进气口,确保连接处不漏气;启动采样器抽气泵,采样流量稳定后,分别记录电子流量计和采样器的采样工况流量示值;计算采样器流量误差。
3.2.3若采样流量测量误差超过采样器设定流量的±2%,应对采样流量进行校准。
4、样品采集
4.1采样点:
Ø:
采样点设置在进行健康影响调查的校园内。
Ø采样点周围应避开污染源及障碍物,如食堂、交通道路等。
Ø监测高度为(10~15)m,切割器应垂直放置。
Ø多台采样器平行采样时,采样器的进气口间距离d=1~2m。
4.2采样时间及频次
Ø从2015年1月开始监测至2015年2月每月10-16日连续在各监测点进行空气PM2.5采样
Ø其它遇到雾霾天气连续在各监测点进行空气PM2.5采样
Ø每天采样时间不少于20小时
Ø雾霾日以当地天气预报为依据,参考中央气象台预报结果;
Ø在颗粒物污染严重时,建议一天采集两张滤膜,即在采样10h时更换一次滤膜。
4.3采样操作
Ø采样时,将已编号、称量的滤膜用无锯齿状镊子放入洁净的采样器滤膜夹内,滤膜毛面应朝向进气方向,将滤膜牢固压紧。
Ø将滤膜正确放入采样器后,设置采样时间等参数,采样时间设计20小时,采样流量设计大于100L/分,启动采样器采样。
Ø采样结束后,用镊子取出滤膜,放入滤膜保存盒中,记录采样体积等信息,采样记录表参见表7-2。
4.4样品运输与保存
4.4.1样品运输
滤膜夹置于密闭袋中避光运输;运输过程中切勿沾湿滤膜。
4.4.2样品保存
Ø样品采集完成后,应尽快平衡称重及进行成分提取。
Ø样品于4℃密闭、避光保存,需于7日内完成多环芳烃提取;于-15℃以下密闭、避光保存,需于30日内完成多环芳烃提取。
5、样品分析
5.1质量浓度分析
5.1.1平衡称重
打开滤膜保存盒上盖后,将滤膜保存盒放入放在恒温恒湿箱(室)中,于采样前相同的温度和湿度条件下平衡24h,记录平衡温度与湿度。
在上述平衡条件下,用感量为0.01mg的分析天平称量滤膜,记录滤膜重量。
同一滤膜在恒温恒湿箱(室)中相同条件下再平衡1h后称重。
两次重量之差小于0.04mg为满足恒重要求,以两次称量值算术均数作为最终样品质量。
5.1.2质量浓度计算
5.1.2.1PM2.5质量浓度计算方法见如下公式:
式中:
ρ——PM2.5浓度,mg/m3;
w2——采样后滤膜的重量,g;
w1——空白滤膜的重量,g;
v0——已换算成标准状态(101.325kPa,273K)下的采样体积,m3。
5.1.2.2PM2.5日均浓度计算
5.1.2.2.1单张滤膜采样时,公式8.1计算结果即为PM2.5日均浓度。
5.1.2.2.2同一天前后采集两张滤膜时,按照如下公式计算PM2.5日均浓度:
ρ=(ρ1×t1+ρ2×t2)/(t1+t2)
中:
ρ——PM2.5日均浓度,mg/m3;
ρ1——第一张采样滤膜计算的PM2.5浓度,mg/m3;
ρ2——第二张采样滤膜计算的PM2.5浓度,mg/m3;
t1——第一张滤膜采样时间,min;
t2——第二张滤膜采样时间,min;
5.1.3原始记录保存及结果上报
Ø需要上报的PM2.5质量浓度监测结果表格见表7-3。
ØPM2.5采样及质量浓度测定原始记录各监测点需自行保存备查。
5.1.4质量控制和质量保证
5.1.4.1监测仪器管理
建立监测仪器管理制度,操作中使用的仪器设备应定期检定、校准和维护。
如,天平、恒温恒湿箱、温度计、湿度计、气压计、流量计、分析天平的校准周期均不应超过一年
5.1.4.2空白试验
5.1.4.2.1实验室空白
5.1.4.2.1.1每批大约20张玻璃纤维滤膜取1张进行多环芳烃空白试验,空白中萘、菲<50ng,其他多环芳烃<10ng。
5.1.4.2.1.2每批大约20张石英滤膜取1张进行重金属及阴阳离子空白试验,空白滤膜的测定值不得大于方法的测定下限(测定下限为方法检出限的4倍)。
5.1.4.2.2现场空白:
采样过程中应配置空白滤膜,空白滤膜应与采样滤膜一起进行恒重、称量,并记录相关数据。
空白滤膜应和采样滤膜一起被运送至采样地点,不采样并保持和采样滤膜相同的时间,与采样后的滤膜一起运回实验室。
5.1.4.2.2.1空白滤膜前、后两次称量质量之差应远小于采样滤膜上的颗粒物负载量(≤2%),否则此批次采样监测数据无效。
5.1.4.2.2.2滤膜现场空白的重金属及多环芳烃测定值要求同实验室空白。
5.1.4.3采样前质量控制
5.1.4.3.1玻璃纤维滤膜烘烤:
用铝箔将滤膜包好,并留有开口,放入马弗炉中400℃下加热5h,目的是去除有机物及增加滤膜韧性。
注意滤膜不能有折痕。
5.1.4.3.2称重前滤膜平衡:
将滤膜放在恒温恒湿箱中平衡至少24h后进行称量。
平衡条件:
温度(25±1)℃;湿度(50±5)%RH。
记录恒温恒湿箱平衡温度和湿度,应确保滤膜在采样前后平衡条件一致。
5.1.4.4采样过程质量控制
5.1.4.4.1滤膜安装前均需进行检查,滤膜应边缘平整、厚薄均匀、无毛刺,无污染,不得有针孔、褶皱或任何破损。
5.1.4.4.2向采样器中放置和取出滤膜时,应使用非金属无锯齿状镊子。
5.1.4.4.3每次采样前均需检查采样器的环境温度测量示值误差(应不超过±2℃)和气压测量示值误差(应不超过±1kPa),累计采样168h检查一次采样流量(应不超过设定流量的±2%,否则需校准后再进行采样。
5.1.4.4.4要经常检查采样头是否漏气。
当滤膜安放正确,采样系统无漏气时,采样后滤膜上颗粒物与四周白边之间界限应清晰,如出现界线模糊时,则表明滤膜安装处有漏气,应更换滤膜密封垫、滤膜夹。
该滤膜样品作废。
5.1.4.4.5采样结束后,取出滤膜时要格外小心,避免滤料上样品脱落。
5.1.4.4.6采样时,采样器的排气应不对PM2.5浓度测量产生影响,即在采样亭设计时要确保良好的通风效果,避免采样亭中采样器排出气再次进入采样器进气口;可通过采样亭采样及露天采样结果的比较进行检验。
5.1.4.4.7对电机有电刷的采样器,应根据以往电刷的使用寿命,尽可能在电机由于电刷原因停止工作前更换,以免采样失败。
更换电刷后要重新校准流量。
新更换电刷的采样器应在负载条件下运转1h,待电刷与转子的整流子良好接触后,再进行流量校准。
5.1.4.4.8每批样品(每月7天样品为1批)中平行样数量不得低于10%,平行样的测定值之差与平均值比较的相对偏差不得超出10%,结果以算术均值表示。
5.1.4.5称量过程质量控制
5.1.4.5.1每次称量前应按照分析天平操作规程校准分析天平。
5.1.4.5.2天平室的温湿度条件应与滤膜平衡条件相一致[温度(25±1)℃;湿度(50±5)%RH]。
对于无法控制天平室温湿度的实验室,应尽量选择在与平衡条件接近的环境条件下进行称量,并且尽量减少称量时间。
5.1.4.5.3空白滤膜首次称量时应将滤膜表面碎屑抖落或用毛刷轻轻刷掉,还用检查滤膜完整性,不应有针孔、褶皱或任何破损。
5.1.4.5.4滤膜称量前应有编号,但不能直接标记在滤膜上;滤膜编号必须保持唯一性和可追溯性。
5.1.4.5.5称量时应消除静电影响
5.1.4.5.5.1平行电极法:
用非金属无锯齿镊子夹住滤膜边缘在平行电极间水平往复移动10次左右。
5.1.4.5.5.2去静电笔法:
将去静电笔探针端垂直靠近待除静电的滤膜,在距离滤膜3-5cm处激活去静电笔约1-2s,即可完成去静电操作。
5.1.4.5.6称量前及称量过程中应通过对标准砝码(ClassS)的称量监控天平状态:
每称量10张滤膜应至少称量一个与滤膜质量相近的标准砝码,标准砝码的称量值与理论值相差不得超过0.05mg;否则,应重新称量标准砝码,如果称量结果仍不满足条件,应找出原因,并对前期称量10张滤膜进行重新称量。
5.1.4.5.7称量过程中应同时称量标准滤膜进行平衡及称量环境条件的质量控制。
5.1.4.5.7.1标准滤膜的制作:
使用无锯齿状镊子夹取空白滤膜若干张,在恒温恒湿设备中平衡24h后称量;每张滤膜非连续称量10次以上,计算每张滤膜10次称量结果的平均值作为该张滤膜的原始质量,上述滤膜称为“标准滤膜”。
5.1.4.5.7.2标准滤膜的使用:
每批次称量采样滤膜同时,应称量至少一张“标准滤膜”。
若标准滤膜的称量结果在原始质量±0.1mg范围内,则该批次滤膜称量合格;否则应检查称量环境条件是否符合要求并重新称量该批次滤膜。
5.1.4.5.8对于感量为0.01mg的分析天平,滤膜上颗粒物负载量应大于1.0mg,以减少称量误差。
5.1.4.5.9采样前后,滤膜称量应使用同一台分析天平。
5.1.5附录
表7-1PM2.5质量浓度分析记录表
天平型号:
天平编号:
采样前
平衡温度℃
平衡湿度%RH
平衡时间h
称量温度℃
称量湿度%RH
标准滤膜原始质量g
标准滤膜此次称量质量g
采样后
平衡温度℃
平衡湿度%RH
平衡时间h
称量温度℃
称量湿度%RH
标准滤膜原始质量g
标准滤膜此次称量质量g
滤膜编号
滤膜采样前重
W1(g)
滤膜采样后重
W2(g)
标准状况下采样体积V0(L)
检测浓度
C(mg/m3)
测试人:
校核人:
日期:
表7-2PM2.5采样记录表
采样日期:
年月日采样地点:
相对湿度:
%RH天气情况:
采样器型号:
出厂编号:
滤膜编号:
环境温度检查
采样器环境温度:
℃实际环境温度:
℃
环境大气压检查
采样器环境大气压:
kPa实际环境大气压:
kPa
流量检查
采样流量:
L/min实际流量:
L/min
采样开始时间:
采样结束时间:
采样时间:
累计工况体积:
累计标况体积:
异常情况说明及处置:
记录人:
备注:
采样人:
校核人:
日期:
表7-3PM2.5质量浓度监测结果
6单位:
mg/m3
采样日期
PM2.5日均浓度
备注
测定人:
日期:
校核人:
校核日期:
5.2PM2.5中多环芳烃的测定——高效液相色谱法
5.2.1适用范围
本节规定了测定环境空气和废气中十六种多环芳烃的高效液相色谱法。
本方法适用于环境空气、固定污染源排气和无组织排放空气中气相和颗粒物中十六种多环芳烃的测定。
十六种多环芳烃(PAHs)包括:
萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。
注:
PM2.5中多环芳烃的测定可以采用气相色谱质谱联用方法,但需向环境所空气室提供方法确认报告和与高效液相色谱法的比对实验报告,确认气相色谱质谱联用方法与高效液相色谱法测定结果不存在差异后,方可利用该方法测定、上报数据。
5.2.2方法原理
颗粒物中的多环芳烃收集于滤膜,滤膜用10/90(v/v)乙醚/正己烷的混合溶剂提取,提取液经过浓缩、净化后,用具有荧光及紫外检测器的高效液相色谱仪分离检测。
5.2.3试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂和蒸馏水。
Ø乙腈(CH3CN):
色谱纯。
Ø二氯甲烷(CH2Cl2):
色谱纯。
Ø正己烷(C6H14):
色谱纯。
Ø乙醚(C2H5OC2H5):
色谱纯。
Ø无水硫酸钠(Na2SO4):
在马福炉中于450℃下烘烤2h,冷却后,贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
Ø标准溶液
✓多环芳烃标准贮备液:
ρ=200µg/mL。
直接购买市售,溶剂为乙腈的有证标准溶液,包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、屈、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝。
✓多环芳烃标准使用液:
ρ=20.0µg/mL。
量取1.0mL多环芳烃标准贮备液于10mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,混匀。
✓十氟联苯标准贮备液:
ρ=1000µg/mL
替代物,亦可采用其他类似物。
可直接购买市售,溶剂为乙腈有证标准溶液,或用标准物质配制。
✓十氟联苯标准使用液:
ρ=40.0µg/mL
量取1.0mL十氟联苯标准贮备溶液于25mL容量瓶中,用乙腈稀释至刻度,混匀。
注:
所有标准溶液均转移至具有聚四氟乙烯衬垫的螺口玻璃瓶内,4℃以下避光冷藏。
✓样品提取液:
(1+9)(V/V)乙醚/正己烷混合溶液。
Ø洗脱液
✓层析柱洗脱液:
2+3(V/V)二氯甲烷/正己烷混合溶液。
✓固相柱洗脱液:
1+1(V/V)二氯甲烷/正己烷混合溶液。
✓氮气:
纯度≥99.999%,用于样品的干燥浓缩。
5.2.4仪器和设备
Ø液相色谱仪(HPLC):
配备可调波长紫外检测器、荧光检测器,具有梯度洗脱功能。
Ø色谱柱:
C18反相色谱柱(4.60mm×250mm,5.0μm)。
Ø索氏提取器:
500mL或1000mL的若干个,用于提取样品。
亦可采用其他性能相当的提取装置。
Ø恒温水浴:
控制温度精度在±5℃。
Ø浓缩装置:
旋转蒸发装置或K-D浓缩器、有机样品浓缩仪等性能相当的设备。
Ø硅胶或氟罗里硅土固相萃取柱。
Ø微量注射器:
10µL、50µL、100µL、250µL。
Ø一般实验室常用仪器。
5.2.5样品的前处理
Ø提取:
将滤膜放入索氏提取器中,在滤膜上加0.1mL十氟联苯溶液,加入适量1+9(v/v)乙醚/正己烷提取液,以每小时回流不少于4次的速度提取16h。
回流完毕,冷却至室温,取出底瓶,清洗提取器及接口处,将清洗液一并转移入底瓶,于提取液中加入无水硫酸钠至硫酸钠颗粒可自由流动,放置30min,脱水干燥。
Ø浓缩:
将提取液转移至浓缩瓶中,用浓缩装置温度控制45℃以下浓缩至1.0mL。
Ø如需净化,加入5~10mL正己烷,重复此浓缩过程3次,将溶剂完全转换为正己烷,最后浓缩至1mL,待净化。
净化:
硅胶或氟罗里硅土固相萃取柱净化:
用1g硅胶柱或弗罗里硅土柱作为净化柱,将其固定在固相萃取净化装置上。
先用4mL二氯甲烷冲洗净化柱,再用10mL正己烷平衡净化柱,待柱内充满正己烷后关闭流速控制阀浸润5min,打开控制阀,弃去流出液。
在溶剂流干之前,将浓缩后的样品提取液加入到柱内,再用约3mL正己烷分3次洗涤装样品的浓缩瓶,将洗涤液一并加到柱上,用10mL二氯甲烷/正己烷洗脱液洗涤吸附有样品的净化柱,待洗脱液流过净化柱后关闭流速控制阀,浸润5min,再打开控制阀,继续接收洗脱液至完全流出,浓缩至0.5~1.0mL,加入3mL乙腈,再浓缩至1mL以下,最后准确定容到1.0mL待测。
Ø如不需净化,向浓缩液中加入3mL乙腈,再浓缩至1mL以下,将溶剂完全转换为乙腈,最后准确定容到1.0mL待测。
注:
1.净化过程中柱内液体不能流干。
2.只要能达到本标准规定质量控制要求,亦可采用其他样品净化方法。
3.制备的样品在4℃以下冷藏保存,30日内完成分析。
4.只要能达到本标准规定质量控制要求,亦可采用其他样品提取方式,使用前须向环境所空气室提供方法确认报告和与索氏提取法的比对实验报告,确认使用的样品提取方法与索氏提取法测定结果不存在差异后,方可使用。
Ø超声提取操作流程
取1/4采样滤膜(90mm)向内对折,剪碎后放入10mL圆底比色管中,加入2.5mL乙腈,盖好盖后在水浴中超声30~60分钟,萃取液用孔径0.45μm的针式过滤器过滤后进样。
5.2.6样品分析步骤
Ø实验的准备
✓在超声仪中将流动相脱气;
✓在执行完开机步骤后,在实验条件下平衡仪器及色谱柱不少于30min,参考色谱条件见附录2。
Ø标准曲线的绘制
✓标准系列的制备:
按表1取一定量多环芳烃标准使用液和十氟联苯标准使用液于乙腈中,制备标准系列,多环芳烃质量浓度分别为0、0.05、0.1、0.5、1.0、5.0µg/mL,贮存在棕色小瓶中,于冷暗处存放。
表1PAHs标准系列的制备
1
2
3
4
5
6
加入乙腈体积(µL)
1000
995
990
960
925
625
加入PAHs混标使用液体积(µL)
0
2.5
5
25
50
250
加入十氟联苯标准使用液体积(µL)
0
2.5
5
15
25
125
PAHs浓度(µg/mL)
0
0.05
0.1
0.5
1.0
5.0
十氟联苯浓度(µg/mL)
0
0.1
0.2
0.6
1.0
5.0
注:
各单位可根据购买标准溶液的浓度及环境中多环芳烃的浓度自行确定标准系列的浓度范围及浓度点。
✓标准曲线:
通过自动进样器或样品定量环分别移取标准系列10μL,注入液相色谱,得到各不同浓度的多环芳烃的色谱图。
以峰高或峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
标准曲线的相关系数≥0.999,否则重新绘制标准曲线。
色谱图见附录4。
✓标准曲线核查:
每个工作日应对PAHs浓度为0.5μg/mL或1.0μg/mL的浓度点进行测定,用以检验标准曲线。
Ø样品的测定
取10μL待测样品注入高效液相色谱仪中。
记录色谱峰的保留时间和峰高(或峰面积)。
Ø空白试验
在分析样品的同时,应作空白试验,按与样品测定相同步骤分析,检查分析过程中是否有污染。
5.2.7结果的表示及计算
Ø计算标准状况下的采样体积:
式中:
VS:
0℃,101.325kPa标准状况下的采样体积,m3;
Vm:
在测定温度、压力下的样品总体积,m3;
PA:
采样时环境的大气压,kPa;
tA:
采样时的环境温度,℃。
Ø按公式计算样品中多环芳烃的质量浓度:
式中:
ρ:
样品中目标化合物的质量浓度,μg/m3;
ρi:
从标准曲线得到的目标化合物质量浓度,μg/mL;
V:
样品的浓缩体积,mL;
Vs:
标准状况下的采样总体积,m3;
DF:
稀释因子(目标化合物的浓度超出标准曲线范围时,进行稀释的倍数)
Ø结果表示
采用7.2中的公式计算环境空气样品浓度时,将结果乘以1000,单位转换为ng/m3。
当环境空气样品大于等于1.00ng/m3时,结果保留三位有效数字;小于1.00ng/m3时,结果保留至小数点后二位。
5.2.8精密度和准确度
Ø精密度
对多环芳烃含量为0.05μg和5.0μg的统一样品进行了测定,实验室内相对标准偏差分别为:
2.2%~11.7%,0.8%~3.9%;
Ø准确度
对空白样品进行了加标分析测定,加标量为2.0µg和5.0µg,加标回收率分别为:
62.5%~104%和63.6%~104%。
对实际样品进行了加标分析测定,加标量为2.0