制药操作规程.docx

制药操作规程.docx

《制药操作规程.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《制药操作规程.docx（183页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

制药操作规程

江西新赣江药业有限公司

标准检验操作规程

共1页第1页

标题

药品半成品的取样操作规程

编号

SOP/XGJ09160-01

编制人

编制日期

生效日期

审核人

审核日期

颁发部门

批准人

批准日期

分发部门

目的：

建立药品半成品的抽样的操作规程。

范围：

适用于各种药品半成品检验时的抽样工作。

职责：

生产车间质检员负责对本规程实施负责。

规程：

1．车间质检员接到生产部门的指令后进行质量抽验。

2．实施抽样前，质检人员准备好干燥洁净的取样工具。

穿戴好清洁的工作衣帽、手套等。

3．取样时应先检查所抽药品半成品的品名、批号、数量，凡半成口授其它一般情况，检查无误后方可进行取样。

4．取样要有代表性，根据不同容器，不同部位抽取样品。

5．取样量必须适量，以能满足一次检验量的三倍为准。

6．采样时，必须防止污染、带入异物、吸潮等。

并及时将取样容器盖严或封口。

7．在采样容器上贴上标有产品名称、批号、规格来源及采样人采检日期，标明编号等内容的标签。

江西新赣江药业有限公司

标准检验操作规程共2页第1页

标题

维生素C片半成品检验标准操作规程

编号

SOP/XGJ09161-01

编制人

编制日期

生效日期

审核人

审核日期

颁发部门

批准人

批准日期

分发部门

目的：

规定维生素C片半成品检验操作要求。

范围：

适用于维生素C片半成品的检验。

职责：

车间质检室对本规程实施负责。

规程：

1．维生素C颗粒检验操作程序

1．1仪器与设备：

分光光度计、分析天平（万分之一）、100ml容量瓶、50ml移液管、25ml滴定管、40×25mm称量瓶、250ml锥形瓶、漏斗、干燥器、干燥箱。

1．2碘滴定液（0.1mol/L）、0.5%淀粉指示液、新沸过的蒸馏水、稀醋酸。

1．3取样：

按半成品取样规程进行取样。

1．4片剂颗粒外观检验规程：

检查颗粒细粉色泽均匀、无异物、80-100目杂点，≤5%，为白色或略带淡黄色颗粒。

2．操作

2．1鉴别：

取本品约相当于维生素C0.2g，加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，照下述方法试验。

（1）取溶液5ml，加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀；

（2）取溶液5ml，加二氯靛酚钠试液1-2滴，试液的颜色即消失。

2．2溶液的颜色：

取本品的细粉适量（约相当于维生素C1.00g），加水20ml，振摇使维生素C溶解，滤过，滤液照分光光度法（中国药典2000版附录IVA），在440nm的波长处测定吸收度，不得过0.07。

2．3含量测定：

取颗粒适量，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素C0.2g），置100ml量瓶中，加新沸过的蒸馏水100ml与稀醋酸10ml的混合液适量，振摇使维生素C溶解并稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤50ml，加淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不退。

每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。

共2页第2页

江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程

标题

维生素C片半成品检验标准操作规程

编号

SOP/XGJ09161-01

计算：

Vml·F×8.806

×100%

=颗粒含量%

W·50/100

本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的93-107%。

颗粒含量%×片重/规格=标示量含量%（半成品含量控制99%）。

2．4干燥失重：

取颗粒约1g，置与供试品同样条件上干燥至恒重的扁平称量瓶中，精密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不可超过5mm，将瓶盖半开放入105℃的干燥箱中干燥。

计算：

%=

减失重量

×100%

称样重

半成品水份控制在1.5%。

2．5做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。

2．6发放半成品检验报告单至压片工序。

江西新赣江药业有限公司

标准检验操作规程共1页第1页

标题

维生素B1片半成品检验标准程序

编号

SOP/XGJ09162-01

编制人

编制日期

生效日期

审核人

审核日期

颁发部门

批准人

批准日期

分发部门

目的：

规定维生素B1片半成品检验的操作要求。

范围：

适用于维生素B1片半成品的检验。

职责：

生产质检室对本规程实施负责。

规程：

1．维生素B1颗粒检验操作程序。

1．1仪器与设备：

100ml容量瓶、漏斗、三角烧瓶、分析天平（万分之一）、紫外分光光度计、研钵、5ml吸管。

1．2．试剂与溶液：

盐酸溶液（9→1000）、氢氧化钠试液、铁氰化钾试液、正丁醇。

1．3取样：

按半成品取样规程进行取样。

2．操作

2．1鉴别：

（1）取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。

（2）本品的水溶液显氧化物的鉴别反应（附录Ⅱ）。

2．2含量测定：

取本品颗粒适量，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤5

ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，照分光光度法（附录IVA），在246nm的波长处测定吸收度，按C12H17CLN4OS·HCL的吸收系数（E1cm1%）为421计算，即得。

标示量%=

A吸×100×100×平均片重

×100%

W样重×5×规格（0.01g）×421

应为标示量的90.0-110.0%。

2．3干燥失重：

取本品颗粒约1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm，将瓶盖半开放入105℃的干燥箱中进行干燥。

计算：

%=

减失重量

×100%

称样重

半成品颗粒水份控制在4%。

2．4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。

2．5发放半成品检验报单至压片工序。

江西新赣江药业有限公司

标准检验操作规程共1页第1页

标题

维生素B2片半成品检验标准程序

编号

SOP/XGJ09163-01

编制人

编制日期

生效日期

审核人

审核日期

颁发部门

批准人

批准日期

分发部门

目的：

规定维生素B2片半成品检验的操作要求。

范围：

适用于维生素B2片半成品的检验测定。

职责：

生产质检室对本规程实施负责。

规程：

1．维生素B2颗粒检验操作程序。

1．1仪器与设备：

分析天平（万分之一）、1000ml容量瓶、10ml、100ml量杯，水浴锅、漏斗、三角烧瓶、可见光——分光光度计、研钵。

1．2．试剂与溶液：

冰醋酸、4%氢氧化钠、新沸过的蒸馏水。

1．3取样：

按半成品取样规程进行取样。

2．操作

2．1鉴别：

取本品适量（约相当于维生素B21mg），加水100ml振摇，浸渍数分钟，滤过，溶液在透射光下显淡黄绿色并有强烈的黄绿色荧光；分成二份：

一份中加无机酸或碱溶液，荧光即消失；另一份中加连二亚硫酸钠结晶少许，摇匀后，黄色即消褪，荧光亦消失。

2．2含量测定：

避光操作。

取本品颗粒适量，研细，精密称取适量（约相当于维生素B210mg），置1000ml量瓶中，加冰醋酸5ml与水100ml，置水浴上加热1小时，并时时振摇使维生素B2溶解，加水稀释，放冷后，加4%氢氧化钠溶液30ml，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照分光光度法（附录IVB），在444nm的波长处测定吸收度，按C17H20N4O6的吸收系数（E1cm1%）为323计算，即得。

标示量%=

A吸×1000×平均片重

×100%

W样重×323×规格（0.005g）

标示量含量为的90.0-110.0%，半成品控制在92.0-110.0%。

2．3干燥失重：

取本品颗粒约1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm，将瓶盖半分放入105℃的干燥箱中进行干燥。

%=

减失重量

×100%

称样重

半成品颗粒水份控制在4%。

2．4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。

2．5发放半成品检验报单至压片工序。

江西新赣江药业有限公司

标准检验操作规程共2页第1页

标题

维生素B6片半成品检验标准程序

编号

SOP/XGJ09164-01

编制人

编制日期

生效日期

审核人

审核日期

颁发部门

批准人

批准日期

分发部门

目的：

规定维生素B6片半成品检验的操作要求。

范围：

适用于维生素B6片半成品的检验测定。

职责：

生产质检室对本规程实施负责。

规程：

1．维生素B6颗粒检验操作程序。

1．1仪器与设备：

分析天平（万分之一）、100ml容量瓶、漏斗、三角烧瓶、研钵、紫外分光光度计、5ml吸管。

1．2．试剂与溶液：

盐酸溶液（9→1000）、20%醋酸钠、4%硼酸、氯亚氨基-2，6-二氯醌。

1．3取样：

按半成品取样规程进行取样。

2．操作

2．1鉴别：

（1）取本品细粉适量（约相当于维生素B610mg），加20%醋酸钠溶液5ml，振摇使维生素B6溶解，滤过，滤液加水使成100ml，各取1ml，分别置甲、乙两支试管中，各加20%醋酸钠溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混匀，各迅速加氯亚氨基-2，6-二氯醌试液1ml；甲管中显蓝色，几分钟后即消失，并转变为红色，乙管中不显蓝色；

（2）取本品适量，加水振摇，滤过，滤液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

2．2含量测定：

取本品颗粒适量，研细，精密称取适量（约相当于维生素B625mg），置研钵中，加盐酸溶液（9→1000）数滴，研磨成糊状后，用盐酸溶液（9→1000）50ml移至100ml量瓶中，时时振摇30分钟使维生素B6溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IVA），在291nm的波长处测定吸收度，按C8H11NO3·HCL的吸收系数（E1cm1%）为427计算，即得。

标示量%=

A吸×100×100×平均片重

×100%

W样重×5×规格（0.01g）×427

应为标示量的93.0-107.0%。

共2页第2页

江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程

标题

维生素B6片半成品检验标准程序

编号

SOP/XGJ09164-01

2．3干燥失重：

取本品颗粒约1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm，将瓶盖半开放入105℃的干燥箱中进行干燥。

%=

减失重量

×100%

称样重

半成品颗粒水份控制在4%。

2．4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。

2．5发放半成品检验报单至压片工序。

江西新赣江药业有限公司

标准检验操作规程共2页第1页

标题

甲硝唑片半成品检验标准程序

编号

SOP/XGJ09165-01

编制人

编制日期

生效日期

审核人

审核日期

颁发部门

批准人

批准日期

分发部门

目的：

规定甲硝唑片半成品检验的操作要求。

范围：

适用于甲硝唑片半成品的检验测定。

职责：

生产质检室对本规程实施负责。

规程：

1．甲硝唑颗粒检验操作程序。

1．1仪器与设备：

25ml注射器、试管、分析天平（万分之一）、紫外分光光度计、100ml、200ml容量瓶、5ml移液管、三角烧瓶。

盐酸溶液（9→1000）、氢氧化钠试液、稀盐酸、三硝基苯酚试液。

1．3取样：

按半成品取样规程进行取样。

2．操作

2．1鉴别：

（1）取本品约10mg，加氢氧化钠试液2ml，温热，即得紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色；

（2）取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g），加硫酸溶液（3→100）4ml，振摇使甲硝唑溶解，滤过，滤液加三硝基苯酚试液10ml放置后即生成黄色沉淀；（3）取含量测定项下的溶液，照分光光度法（中国药典2000年版二部附录IVA）测定，在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长处有最小吸收。

2．2有关物质：

照高效液相色谱法（附录VD）测定

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20：

80）作为流动相；检测波长为315nm。

理论板数按甲硝唑峰计算应不低于2000。

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取适量，加流动相制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照溶液。

取对照溶液20μL注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的10%，再取供试品溶液和对照溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的1/10。

共2页第2页

江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程

标题

甲硝唑片半成品检验标准程序

编号

SOP/XGJ09165-01

2．3含量测定：

取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑50

mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约80ml，微温使甲硝唑溶解，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IVA），在277nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数（E1cm1%）为377计算，即得。

标示量%=

A吸×100×200×平均片重

×100%

377×5×规格（0.2g）×W样重

标示量含量为：

93.0-107.0%。

2．4干燥失重：

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量控制在3-4%。

2．5做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。

2．6发放半成品检验报单至压片工序。

江西新赣江药业有限公司

标准检验操作规程共1页第1页

标题

安乃近片半成品检验标准程序

编号

SOP/XGJ09166-01

编制人

编制日期

生效日期

审核人

审核日期

颁发部门

批准人

批准日期

分发部门

目的：

规定安乃近片半成品检验的操作要求。

范围：

适用于安乃近片半成品的检验测定。

职责：

生产质检室对本规程实施负责。

规程：

1．安乃近颗粒检验操作程序。

1．1仪器与设备：

研钵、100ml碘量瓶、20ml量杯、25ml滴定管。

1．2．试剂与溶液：

乙醇、0.01mol/L盐酸溶液、碘滴定液（0.1mol/L）、稀盐酸、次氯酸钠试液。

1．3取样：

按半成品取样规程进行取样。

2．操作

2．1鉴别：

（1）取本品的细粉适量，约20mg，加稀盐酸1ml溶解后，加次氯酸钠试液2滴，产生瞬即消失的蓝色，加热，煮沸后变成黄色。

（2）取本品约0.2g，加稀盐酸8ml溶解后，加热，即发生二氧化硫的臭气，然后发生甲醛的臭气。

2．2含量测定：

取本品颗粒适量，研细，精密称取适量（约相当于安乃近0.3g），加乙醇与0.01mol/L盐酸溶液各10ml使安乃近溶解后，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定速度为每分钟3-5ml），至溶液所显的浅黄色（或带紫色）在30秒钟内不褪。

每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。

计算：

标示量%=

V·F×17.57×平均片重

×100%

W样重×规格（0.5g）

应为标示量的95.0-105.0%。

2．3干燥失重：

取本品颗粒约1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm，将瓶盖半开放入105℃的干燥箱中进行干燥。

%=

减失重量

×100%

称样重

半成品颗粒水份控制在5%。

2．4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。

2．5发放半成品检验报单至压片工序。

江西新赣江药业有限公司

标准检验操作规程共2页第1页

标题

复方磺胺甲噁唑片半成品检验标准程序

编号

SOP/XGJ09167-01

编制人

编制日期

生效日期

审核人

审核日期

颁发部门

批准人

批准日期

分发部门

目的：

规定复方磺胺甲噁唑片半成品检验的操作要求。

范围：

适用于复方磺胺甲噁唑片半成品的检验测定。

职责：

生产质检室对本规程实施负责。

规程：

1．复方磺胺甲噁唑颗粒检验操作程序。

1．1仪器与设备：

紫外分光光度计、分析天平（万分之一）、研钵、100ml容量瓶、漏斗、三角烧瓶、2ml、5ml移液管、量杯。

1．2．试剂与溶液：

乙醇、0.4%氢氧化钠溶液、盐酸-氯化钾溶液（取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml，摇匀）、稀硫酸、碘试液、甲醇。

1．3取样：

按半成品取样规程进行取样。

2．操作

2．1鉴别：

（1）取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑50mg），显芳香第一胺的鉴别反应（附录Ⅲ）；

（2）取本品的细粉适量（约相当于甲氧苄啶50mg），加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试0.5ml，即生成棕褐色沉淀；（3）取本品的细粉适量（约相当于磺胺甲噁唑0.2g），加甲醇10ml溶解，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取磺胺甲噁唑0.2g与甲氧苄啶40mg，加甲醇10ml溶解，作为对照溶液。

照薄层色谱法（附录VB）试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-二甲基甲酰胺（20：

2：

1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品溶液所显两种成份的主斑点的位置应与对照溶液的主斑点相同。

2．2含量测定：

磺胺甲噁唑：

取本品颗粒适量，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑50

mg与甲氧苄啶10mg），置100ml量瓶中，加乙醇适量，振摇15分钟使磺胺甲噁唑与甲氧苄啶溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取在105℃干燥至恒重的磺胺甲噁唑对照品50mg与甲氧苄啶对照品10mg分别置100ml量瓶中，各加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为对照品溶液

（1）与对照品溶液

（2），精密量取供试溶液与对照品溶液

（1）、

（2）各2ml，分别置100ml量瓶中，

共2页第2页

江西新赣江药业有限公司标准检验操作规程

标题

复方磺胺甲噁唑片半成品检验标准程序

编号

SOP/XGJ09167-01

各加0.4%氧氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IVA），取对照品溶液

（2）的稀释液，以257nm为测定波长（λ2），在304nm波长附近（每间隔0.5nm）选择等吸收点波长为参比波长（λ1），要求ΔA=Aλ2–Aλ1=0，再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液

（1）的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（ΔA），计算，即得。

甲氧苄啶：

仪器狭缝不得大于1nm，如使用自动扫描仪，波长重现性不得大于0.2nm，如使用手动仪器时，波长调节器应同一方向旋转并时时用对照液核对等吸收点波长。

精密量取上述供试品溶液与对照品溶液

（1）、

（2）各5ml，分别置100m量瓶中，各加盐酸——氯化钾溶液（取0.1mol/L盐酸溶液75ml与氯化钾6.9g，加水至1000ml，摇匀）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录IVA），取对照品溶液

（1）的稀释液，以239.0nm为测定波长（λ2），在295nm波长附近（每间隔0.2nm）选择等吸收点波长为参比波长（λ1），要求ΔA=Aλ2–Aλ1=0，再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液的稀释液与对照品溶液

（2）的稀释液的吸收度，求出各自的吸收度差值（ΔA），计算，即得。

（Aλ2样－Aλ１样）×Ｗ对磺×对照品百分含量×平均片重

=磺胺甲噁唑（g）

（Aλ2对－Aλ１对）×W样重

（Aλ2样－Aλ１样）×Ｗ对甲×对照品百分含量×平均片重

=甲氧苄啶（g）

（Aλ2对－Aλ１对）×W样重

本品每片含磺胺甲噁唑C10H11N3O3S应为0.360-0.440g，含甲氧苄啶C14H18N4O3应为72.0-88.0mg。

2．3干燥失重：

取本品颗粒约1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁平称量瓶中，精密称定，供试品应平铺在称量瓶中，厚度不超过5mm，将瓶盖半开放入105℃的干燥箱中进行干燥。

%=

减失重量

×100%

称样重

半成品颗粒水份控制在2%。

2．4做好检验记录，填写好批生产记录中检验项目一栏。

2．5发放半成品检验报单至压片工序。

江西新赣江药业有限公司

标准检验操作规程共2页第1页

标题

葡萄糖酸钙片半成品检验标准程序

编号

SOP/XGJ09168-01

编制人

编制日期

生效日期

审核人

审核日期

颁发部门

批准人

批准日期

分发部门

目的：

规定葡萄糖酸钙片半成品检验的操作要求。

范围：

适用于葡萄糖酸钙片半成品的检验测定。

职责：

生产质检室对本规程实施负责。

规程：

1．葡萄糖酸钙颗粒检验操作程序。

1．1仪器与设备：

分析天平（万分之一）、100ml容量瓶、2ml、25ml移液管、漏斗、三角烧瓶、25ml滴定管。

1．2．试剂与溶液：

乙二胺四醋酸二钠（EDTA）滴定液（0.05mol/L），冰醋酸、苯肼、三氯化铁试液、钙紫红素指示液。

1．3取样：

按半成品取样规程进行取样。

2．操作

2．1鉴别：

（1）取本品约0.5g，置试管中，加水5ml，微热溶解后，加冰醋酸0.7ml与新蒸馏的苯肼1ml，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶；

（2）取本品约含葡萄糖酸钙0.1g，加水5ml溶解后，加三氯化铁试液1滴，显深黄色；（3）本品的水溶液显钙盐的鉴别反应（附录

Ⅲ）。

2．2含量测定：

取本品颗粒适量，研细，精密