TG-DSC分析方法.ppt
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差热热重分析差热热重分析一、目的和要求一、目的和要求掌握差热热重分析的原理，根据曲线解析样掌握差热热重分析的原理，根据曲线解析样品的谱图品的谱图。
了解差热天平的工作原理及使用方法。
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测定样品的测定样品的差热热重曲线，并通过微机处理数据差热热重曲线，并通过微机处理数据。
二、实验原理二、实验原理：
1、DTA（差热）（差热）物物质质在在受受热热或或冷冷却却过过程程中中，当当达达到到某某一一温温度度时时，往往往往会会发发生生熔熔化化、凝凝固固、晶晶型型转转变变、分分解解、化化合合、吸吸附附、脱脱附附等等物物理理或或化化学学变变化化，并并伴伴随随着着有有焓焓的的改改变变，因因而而产产生生热热效效应应，其其表表现现为为体体系系与与环环境境（样样品品与与参参比比物物）之之间间有有温温度度差差。
差差热热分分析析（differentialthermalanalysis.简简称称DTA）就就是是通通过过温温差差测测量量来来确确定定物物质质的的物物理理化化学学性质的一种热分析方法。
性质的一种热分析方法。
2、TG（热重法）（热重法）物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。
量的变化就可研究其变化过程。
热重法（热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重曲线（的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
曲线）。
三、仪器试剂三、仪器试剂差热天平差热天平1台、计算机、打印机各台、计算机、打印机各1套，套，CaC2O4H2O（A.R.），-Al2O3（A.R.）四、实验装置原理四、实验装置原理四、实验步骤四、实验步骤一、开启仪器电源开关，然后开启计算机、打印机、差热天平一、开启仪器电源开关，然后开启计算机、打印机、差热天平电源。
电源。
二、打开炉体，在托盘上分别放入参比物和反应物二、打开炉体，在托盘上分别放入参比物和反应物二、接通冷却水，保持冷却水流量约二、接通冷却水，保持冷却水流量约200200300ml/min300ml/min。
三、四、打开计算机控制软件，设定实验条件等。
三、四、打开计算机控制软件，设定实验条件等。
五、五、将升温速度设定为将升温速度设定为1010/min/min，开始升温。
，开始升温。
六、实验完成后，打印出差热热重图。
六、实验完成后，打印出差热热重图。
五、注意事项五、注意事项11、坩锅一定要清理干净，否则影响实验结果的准确性。
、坩锅一定要清理干净，否则影响实验结果的准确性。
22、样品必须研磨得很细，一般在、样品必须研磨得很细，一般在200200目为宜。
目为宜。
六、实验结果六、实验结果11、依据失重百分率，推断反应方程式、依据失重百分率，推断反应方程式22、各个参数对曲线分别有什么影响？
、各个参数对曲线分别有什么影响？
实验结束后（实验结束后（DTA三个峰完成，三个峰完成，TG三个台阶完成，三个台阶完成，基线变平基线变平后），关闭差热天平后），关闭差热天平电源，打印实验结果。
电源，打印实验结果。
七、讨论：
七、讨论：
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