水分析化学培训课件1point.ppt
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注册公用设备工程师考试注册公用设备工程师考试专业基础课专业基础课水分析化学水分析化学14.114.1水分析化学过程的质量保证水分析化学过程的质量保证本部分考试大纲本部分考试大纲:
水样的保存和预处理水样的保存和预处理;水分析结果误差水分析结果误差;数据处理数据处理一一水样的保存和预处理水样的保存和预处理1.1.水样的采集水样的采集（11）采样断面的步设）采样断面的步设较真实、全面反映水质及污染物的空间分布和较真实、全面反映水质及污染物的空间分布和变化规律。
变化规律。
对江、河水系对江、河水系,应在污染源的应在污染源的上、中、下游上、中、下游步设三种断面：
步设三种断面：
对照断面：
对照断面：
反映进入本地区河流水质的初反映进入本地区河流水质的初始情况。
设在城市、工业废水排放口的上始情况。
设在城市、工业废水排放口的上游。
游。
检测断面检测断面（控制断面控制断面）：
反映本地区排放的反映本地区排放的废水对河段水质的影响。
设在排污口的中废水对河段水质的影响。
设在排污口的中游。
游。
结果断面（消减断面）：
结果断面（消减断面）：
反映河流对污染反映河流对污染物的稀释净化情况。
设在控制断面的下游物的稀释净化情况。
设在控制断面的下游。
湖泊、水库湖泊、水库出、入口处出、入口处及河流及河流支口、入海支口、入海口口处均应设采样断面。
处均应设采样断面。
（2）
（2）采样点的步设采样点的步设:
据河流的宽度和深度据河流的宽度和深度而定而定选择中泓垂线选择中泓垂线:
水面宽水面宽50m50m以下以下,设一条设一条;水面宽水面宽50-100m,50-100m,设左、右两条设左、右两条;水面宽大于水面宽大于100m,100m,设左、中、右三条设左、中、右三条.每条垂线上设点每条垂线上设点表层水样：
水面下约表层水样：
水面下约0.5m0.5m1m1m处处;深层水样：
距底质以上深层水样：
距底质以上0.5m0.5m1m1m处处;中层水样：
表层和深层之间的中心位置。
中层水样：
表层和深层之间的中心位置。
工业废水工业废水在车间或车间设备在车间或车间设备出口出口布采样点布采样点;在工厂在工厂排污口排污口布点布点;生活污水的生活污水的排放口排放口布点布点;在废水处理设施的在废水处理设施的入水口、出水口布点入水口、出水口布点,掌握排水水质和废水处理效果。
掌握排水水质和废水处理效果。
（3（3）采样器）采样器玻璃采样瓶：
测定含油类或其它有机物玻璃采样瓶：
测定含油类或其它有机物（生物生物）水样。
水样。
塑料采样瓶：
测定水中的微量金属离子、硼、塑料采样瓶：
测定水中的微量金属离子、硼、硅、氟等无机项目。
硅、氟等无机项目。
采样器洗涤：
洗涤剂清洗采样器洗涤：
洗涤剂清洗自来水冲淨自来水冲淨10%10%硝酸或盐酸浸泡硝酸或盐酸浸泡8h（8h（测有机物可省测有机物可省,如测油脂如测油脂可用可用22NaOHNaOH溶液刷洗溶液刷洗）自来水冲净自来水冲净蒸馏蒸馏水清洗干净水清洗干净贴标签。
贴标签。
采样前用水样洗涤采样前用水样洗涤2323次。
次。
（44）采样方法）采样方法自来水的采集自来水的采集:
自来水或抽水机设备的水自来水或抽水机设备的水样样,应先放水数分钟应先放水数分钟,使保留在水管中的使保留在水管中的杂质洗出去。
杂质洗出去。
工业废水和生活污水的采集：
工业废水和生活污水的采集：
瞬时废水样：
瞬时废水样：
浓度和流量都比较恒定浓度和流量都比较恒定,可随机采可随机采样。
样。
平均混合废水样：
平均混合废水样：
浓度变化但流量恒定浓度变化但流量恒定,可在可在24h24h内每隔相同时间内每隔相同时间,采集等量废水样采集等量废水样,最后混合成平最后混合成平均水样。
均水样。
平均按比例混合废水样：
平均按比例混合废水样：
当排放量变化时当排放量变化时,24h,24h内内每隔相同时间每隔相同时间,流量大时多取流量大时多取,流量少时少取流量少时少取,然后混合而成。
然后混合而成。
2.2.水样的保存水样的保存水样采集后应尽快分析水样采集后应尽快分析,有些要求现有些要求现场分析或最好现场立即测定场分析或最好现场立即测定,如温度、如温度、溶解氧、嗅味、色度、浊度、电导率、溶解氧、嗅味、色度、浊度、电导率、总悬浮物、总悬浮物、pHpH值、余氯等。
不能现场分值、余氯等。
不能现场分析的析的,为了防止水样发生生物、物理、为了防止水样发生生物、物理、化学变化化学变化,应采取一定的保护措施。
应采取一定的保护措施。
保存水样的方法有以下几种：
保存水样的方法有以下几种：
（1）
（1）冷藏和冷冻冷藏和冷冻:
5:
5（约（约334oC为宜）为宜）暗箱暗箱。
抑制微生物活动。
抑制微生物活动,减慢物理挥发减慢物理挥发和化学反应速度。
和化学反应速度。
加入保护剂加入保护剂加入生物抑制剂：
加入生物抑制剂：
测定氨氮、硝酸盐氮测定氨氮、硝酸盐氮的水样中加入的水样中加入HgCIHgCI22,以抑制生物的氧化分以抑制生物的氧化分解解;对测定酚的水样对测定酚的水样,加入适量加入适量CuSOCuSO44可抑可抑制苯酚菌的分解活动。
制苯酚菌的分解活动。
加入酸碱调节加入酸碱调节pHpH值：
值：
测定金属测定金属,加入加入HNOHNO33以调节以调节pHpH值值1-2,1-2,可防止水解沉淀以及可防止水解沉淀以及被器壁吸附被器壁吸附;测定氰化物或挥发性酚的水测定氰化物或挥发性酚的水样样,加入加入NaOHNaOH调节调节pHpH值值12,12,使之生成稳定的使之生成稳定的盐；测盐；测CODCOD和脂肪的水样也需要酸化保存。
和脂肪的水样也需要酸化保存。
加入氧化剂或还原剂：
加入氧化剂或还原剂：
如测定汞如测定汞,加加入入HNOHNO33（pH（pH值值1）1）和和KK22CrCr22OO77（0.05%）（0.05%）保保持汞高价态持汞高价态;测定硫化物测定硫化物,加入抗坏加入抗坏血酸还原剂血酸还原剂,防止氧化。
防止氧化。
3.3.水样的预处理水样的预处理（11）过滤过滤:
水样浊度较高或带有明显的颜色可水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。
施以除去残渣及细菌或藻类。
阻留不可滤残渣的能力大小顺序为：
阻留不可滤残渣的能力大小顺序为：
滤膜滤膜离心离心滤纸滤纸砂芯漏斗。
砂芯漏斗。
（22）浓缩浓缩:
低含量组分低含量组分,可通过蒸发、溶剂萃取可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。
例如饮或离子交换等措施浓缩后再进行分析。
例如饮用水中氯仿的测定，采用正己烷用水中氯仿的测定，采用正己烷/乙醚溶剂萃乙醚溶剂萃取浓缩后取浓缩后,再用气相色谱法测定。
再用气相色谱法测定。
（33）蒸馏蒸馏:
利用水中各污染组分具有不同的沸点而使利用水中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。
如测定水样中挥发酚、氰化物、其彼此分离的方法。
如测定水样中挥发酚、氰化物、氟化物时，均需要在酸性介质中进行预蒸馏分离。
氟化物时，均需要在酸性介质中进行预蒸馏分离。
（44）消解消解酸式消解：
酸式消解：
当水样中同时存在无机结合态和有机结合当水样中同时存在无机结合态和有机结合态金属，可加态金属，可加HH22SOSO44HNOHNO33或或HCl,HNOHCl,HNO33HClOHClO44等，经等，经过强烈的化学消解作用，破坏有机物，使金属离子过强烈的化学消解作用，破坏有机物，使金属离子释放出来，再进行测定。
释放出来，再进行测定。
干式消解：
干式消解：
通过高温灼烧去除有机物后，将灼通过高温灼烧去除有机物后，将灼烧后残渣（灰分）用烧后残渣（灰分）用22HNOHNO33溶解。
溶解。
高温易挥发损失的高温易挥发损失的AsAs、HgHg、CdCd、SeSe、SnSn等元等元素，不宜用此法消解。
素，不宜用此法消解。
在样品预处理中使用的试剂应要求纯度高，空在样品预处理中使用的试剂应要求纯度高，空白值低。
白值低。
44、水质分析结果的表示方法、水质分析结果的表示方法（11）物质的量浓度（简称浓度）物质的量浓度（简称浓度）：
mol/L/L、mmol/L/L、umol/L/L（22）mg/L;mg/L;ppmppm1ppm=1ppm=百万分之一百万分之一;1/10;1/10661mg/L=1ppm1mg/L=1ppm（33）ugg/L;ppb/L;ppb1ppb=1ppb=十亿分之一十亿分之一.1/10.1/1099;11ug/L=1ppbg/L=1ppb二、水分析结果误差二、水分析结果误差1.1.准确度和精密度准确度和精密度
（1）
（1）准确度准确度分析结果与真实值的接近程度。
分析结果与真实值的接近程度。
准确度的高低用误差来衡量准确度的高低用误差来衡量,误差越小，准确度误差越小，准确度越高。
越高。
误差分为：
误差分为：
绝对误差测量值真实值绝对误差测量值真实值真值可用以下值表示：
真值可用以下值表示：
理论真值；理论真值；计量学约定真值计量学约定真值：
相对原子量、相对原子量、相对分子量、物理化学常数、物质相对分子量、物理化学常数、物质量的单位等；量的单位等；相对真值：
相对真值：
国家标准局提供的标准国家标准局提供的标准样品含量。
样品含量。
物质测定值（g）真值（g）绝对误差相对误差（%）A0.41430.4144-0.0001-0.024B0.04140.0415-0.0001-0.24例：
例：
可见：
可见：
1）1）相对误差更能反映测定结果的准确度。
相对误差更能反映测定结果的准确度。
2）2）称量物质的重量较大时，相对误差较小，称量物质的重量较大时，相对误差较小，准确度高。
准确度高。
在实际分析应用中，通常以在实际分析应用中，通常以回收率回收率表示方法的准表示方法的准确度。
确度。
平均加标回收率处于平均加标回收率处于9797103103，可认为分析方法，可认为分析方法可靠。
可靠。
例：
例：
次数加标前mg/L加标量mg/L加标后mg/L回收率%10.000.200.19597.520.100.200.305102.530.200.200.410105.0平均101.67（22）精密度）精密度在同一条件下，几次平行测定在同一条件下，几次平行测定结果相互接近程度。
结果相互接近程度。
精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指测精密度的高低用偏差来衡量，偏差是指测定值与平均值之间的差值。
定值与平均值之间的差值。
绝对偏差绝对偏差=测定值测定值平均值平均值标准偏差标准偏差相对标准偏差相对标准偏差（变异系数变异系数）:
）:
标准偏差和相对标准偏差更能较好的反应标准偏差和相对标准偏差更能较好的反应测定结果的精密度测定结果的精密度.准确度与精密度的关系准确度与精密度的关系精密度高不一定准确度高（即使有精密度高不一定准确度高（即使有系统误差存在，并不妨碍结果的精系统误差存在，并不妨碍结果的精密度密度）；但准确度高；但准确度高,精密度一定高。
精密度一定高。
只有精密度高、准确度也高的测定只有精密度高、准确度也高的测定才是可信的才是可信的。
2.2.误差的种类，性质，产生的原因误差的种类，性质，产生的原因
（1）
（1）系统误差系统误差系统误差特点系统误差特点对分析结果的影响比较恒定；对分析结果的影响比较恒定；在同一条件下，重复测定，在同一条件下，重复测定，重复出现；重复出现；影响准确度，不影响精密度；影响准确度，不影响精密度；可以消除。
可以消除。
即即:
恒定性、单向性、重复性恒定性、单向性、重复性,增加测定次增加测定次数不能使之减小数不能使之减小,大小、方向可以测出来大小、方向可以测出来并可消除。
并可消除。
系统误差产生的原因系统误差产生的原因方法误差方法误差选择的方法不够完善选择的方法不够完善例例:
重重量量分分析析中中沉沉淀淀的的溶溶解解损损失失；滴滴定定分分析析中中指指示示剂剂选选择择不当。
不当。
仪器误差仪器误差仪器本身的缺陷仪器本身的缺陷例：
例：
天平两臂不等天平两臂不等;砝码未校正砝码未校正;滴定管滴定管、容量瓶未校正。
容量瓶未校正。
试剂误差试剂误差所用试剂（包括蒸馏水及去离子水）有杂所用试剂（包括蒸馏水及去离子水）有杂质和干扰离子。
质和干扰离子。
主观
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