原始记录的控制.docx

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原始记录的控制

原始记录的控制

“干工作必须有程序，有程序必须执行，执行过的工作必须有记录”，这三句话是质技监《实验室资质认定评审准则》和ISO/IEC17025《实验室认可准则》的总的要求，没有一项工作是不需要记录的。

检验原始记录是出具检验报告的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料，检验原始记录的管理在所有记录管理中又显得尤为重要。

一、发现的问题

原始记录必须做到真正原始，应当及时、准确、完整、客观，原始记录一要能反映现场状态的的全部信息，二要能够再现，具备重现性。

总结实验室评审经验，原始记录方面发现的问题主要有以下方面：

（1）记录更改不规。

在前些年实验室行业资质审查中，发现一些实验室原始记录的更改五花八门，有涂改的，有刀片刮的，有纸片贴的，还有剪刀剪的，等等。

这些都是不规的记录更改方式。

记录更改执行杠改加盖章的原则：

即在改动数据上划一横杠，然后在横杠上方填写更改数据，并加盖本人印章。

（2）记录信息量太少，表格设计过于简单，不能真正体现原始。

某单位进行实验室认可时，现场做钢筋拉伸试验，钢筋原始标距记为80mm，断后标距记为26.5mm，现场问试验员26.5mm是怎么来的，回答说：

尺上显示的是106.5mm，在脑子里减去80mm，就得出26.5mm。

实际上这种做法是不对的。

原始记录必须真正原始，原始记录记录的是从仪器、仪表上直接读取的数值，不经过任何加工。

现场试验员之所以如此记录，一个主要原因就是原始记录表格设计有缺陷，没有把所有应该记录的检测项目参数都设计成表格。

（3）数值修约不符合标准要求。

在实验室评审中，容易出现错误的数值修约归纳如下：

普通混凝土拌合物坍落度精确至5mm。

做外加剂检测时混凝土拌合物坍落度精确至1mm。

混凝土、砂浆立方体抗压强度值精确至0.1MPa。

砂浆流动性（稠度）精确至1mm。

水泥强度值全都精确至0.1MPa。

砂子筛分试验分计筛余精确至0.1%，累积筛余精确至1%。

砂子细度模数单次值修约至0.01，两次平均值修约至0.1。

砂、石的含泥量、泥块含量、含水率精确至0.1%，表观密度、堆积密度精确至10kg/m3。

钢筋拉伸按照新标准GB/T228.1-2010的要求：

原始标距的标记应准确到±1%；

屈服点延伸率修约至0.1%，其他延伸率和断后伸长率修约至0.5%；

钢筋强度性能修约至1MPa。

（4）记录未注明依据标准，或者依据标准年号只写2位。

按《实验室资质认定评审准则》的要求，检验原始记录必须注明检验依据标准。

同时为了避免千年虫问题，要求在记录引用标准时，无论原标准年号是两位年号，还是四位年号，从2000年开始，一律都改成四位年号，例如：

GBJ82-85应写成GBJ82-1985。

（5）原始记录试验日期未注明或不明确。

对于综合试验的原始记录，可能涉及的试验项目很多，而每个试验不可能都在同一天进行，这时，每个单项试验应分别有试验日期。

（6）对可能影响检测结果的试验环境条件（包括温湿度要求）应在原始记录中给予记录。

比如，水泥成型室和混凝土标养室均应有温湿度监控记录，并且，对于像水泥养护箱和混凝土标养室这一类采用自动控制系统进行温湿度控制的环境尤其要重视其记录。

在一次实验室现场评审中，发现该实验室混凝土标准养护室温湿度自动控制系统温度自动记录纸上记录有多处超标，但没有专人对其观察、记录和处置，导致大量的混凝土试块未按标准进行养护。

因此，对于采用自动控制系统进行温湿度控制的环境要安排专人定时检查。

对于建工建材实验室一些常规环境要求归纳如下：

室温：

10～35℃；

新型防水材料：

23±2℃，RH在45%～55%；

混凝土成型室：

20±5℃；

水泥成型室：

20±2℃，RH＞50%；

水泥养护水：

20±1℃；RH＞90%；

混凝土标养室：

20±2℃，RH＞95%；

砂浆标养室：

20±2℃，RH＞90%；

混凝土收缩徐变室：

20±2℃，RH在60%±5%；

混凝土拌合物凝结时间和泌水试验：

20±2℃；

回弹检测环境：

-4℃～40℃。

（7）原始记录中法定计量单位使用不规。

如KN，mpa，mPa等。

1984年02月27日，国务院《关于在我国统一实行法定计量单位的命令》中规定，我国的计量单位一律采用《中华人民国法定计量单位》。

法定计量单位中对单位和词头符号的书写有着严格的规定：

（ⅰ）单位和词头的符号所用字母一律为正体。

例如：

毫米mm，不应为mm；微米μm，不应为μm。

（ⅱ）单位符号字母一般为小写体，但如单位名称来源于人名者，符号的第一个字母为大写体。

例如：

秒s；［小］时h；赫［兹］Hz；瓦［特］W；帕［斯卡］Pa。

（ⅲ）词头的符号字母，当所表示的因数小于106时为小写体，大于103时为大写体。

例如：

千 103  k；兆 106  M。

（8）钢筋焊接断裂情况描述在原始记录中记录不完整。

应记录断裂位置（是在焊缝上还是焊缝外），断裂性质（是延性断裂还是脆性断裂）。

（9）有的试验室原始记录没有审核人签字。

《产品质量检验机构计量认证／审查认可（验收）评审准则》和《实验室认可准则》中都明确规定：

未经校核的数据是无效数据。

原始记录必须有人审核并签字。

上述方面都是在实验室管理中经常发生的一些通病，实验室应予以足够的重视。

二、原始记录的管理规定

实验室若想减少或避免上述质量通病，在加强员工培训、提高员工专业技能的同时，必须制定适合自身实际情况又符合现行规章制度的记录（档案）制度。

应对记录的格式、标识、填写、校核、更改、归档以及收集、检索、选取、储存、维护和处置等做出具体规定。

⑴原始记录是技术档案的一部分，格式要规化。

⑵原始记录是抽样、检测过程和结果的记实，是评定检测项目质量的原始依据，检测人员必须客观、如实、规、准确、及时记录，填写时要用钢笔或碳素笔，不准用铅笔，所有项目都应填写完整，有检测人和校核人签字或盖章。

⑶校核人应真正起到校核的作用，应明确校核工作的围。

⑷原始记录不得随意涂改、删减或用纸剪贴；确需更改，必须由检验人员本人更正，在改动数据上划一横杠，然后在横杠上方填写更改数据，并签上更改人或加盖本人印章。

⑸原始记录中检测数据的有效位数，应与相应的标准、规程规定的精度相适应，并按GB8170-2008《数值修约规则》中的规定进行数值取舍。

⑹测试过程中，如发生停电、停水或其它故障，以致影响测试时，应在原始记录上注明其影响和处理情况。

⑺原始记录每年或每季度或每月按类别整理归档，统一保管，保存期按有关规定执行。

一般为三年、五年或永久。

⑻原始记录应安全贮存、妥善保管并为客户。

⑼实验室负责人应定期检查原始记录填写和保管情况，发现问题及时处理。

三、原始记录的审核制度

实验室为保证检验工作的质量，尤其是保证原始记录的真实性和有效性，一般对原始记录执行“三级审核”制度，经验证明，它是一个十分成功而有效的方法。

“三级审核”的容一般包括以下几方面：

第一级：

重点是原始记录的真实性。

①原始记录纸是否是正式表格，栏目填写是否齐全、有无差错；

②数据是否现场真实记载；

③计算公式的应用是否正确，有无计算差错，导出数据是否合理；

④有效数值表达、进舍规则、异常值处理是否符合有关标准要求；

⑤环境条件记载是否出自测试现场、是否失真、是否失控；

⑥平行双份是否超差、有没有粗大误差；

⑦书写清晰、使用法定计量单位；

⑧其他相关容。

第二级：

重点是原始记录的完整性和有效性。

①第一级审核的主要容；

②执行标准是否正确，方法选择是否恰当；

③原始记录与任务通知单的要否相符；

④误差计算，超差样品（项目）的处理；

⑤有关人员如检验人、审核人的签字是否齐全。

第三级：

重点是原始记录的规化和合理性。

①原始记录是否完整，应有的标识是否齐全；

②是否完全按照任务通知单的要求完成了任务，有无漏项（目）、漏报、签署日期是否准确；

③环境条件是否受控，执行标准有无差错；

④疑点值的判定、检查；

⑤检查计算分析数据的误差，决定复测（验）与否；

⑥是否符合质量手册和程序文件的有关规定。

实验室只有制定适合自身实际情况又符合现行规章制度的记录制度并严格执行，原始记录才能真正原始、真实，真正起到提供客观证据的作用。

三、技术要素

（一）总则

影响检测/校准正确性可靠性的因素有：

a）人员操作的不一致性（人）；

b）仪器设备的不精密性（机）；

c）试剂和消耗的稳定性、均匀性不佳（料）；

d）检测方法的科学性、严密性不够（法）；

e）环境条件的稳定性不好（环）；

f）测量溯源不准确（测）；

g）抽样的代表性、随机性不良（抽）；

h）样品的均匀性稳定性不足（样）。

实验室应根据本实验室的专业特点，考虑到这些影响因素进行总的测量不确定度的评定，并合理选择和制定方法、培训和考核人员、配置资源、校准仪器设备。

（二）人员

实验室可以使用长期雇佣人员或临时聘用人员，但无论如何都应确保各类人员胜任其所承担的工作，对在培员工和签约员工适当安排监督，对从事特定工作的人员（需要有专门知识、掌握专门技能的人员）进行资格确认。

实验室应对其员工进行长期的素质教育和风险意识教育，进行全员的和全方位的培训。

要制定和实施人员培训程序、计划（含技能目标），留下培训记录，写出培训总结（包括对培训活动有效性的评价）提交管理评审。

对所有人员都应明确其任职条件和岗位职责，建立技术业绩档案。

人员技术业绩档案与人事档案不同。

前者主要包括人员的学历、资历、经历

以及检测工作的成绩、授权记录和能力评审等，完全受实验室本身控制。

实验室对从事特定类型的抽样人员、检测/校准人员、签发证书和报告的人员、咨询人员、操作特殊设备的人员授权。

授权签字人是指经实验室提名，认可机构考核合格的，有资格签发检测报告或校准证书的人员。

授权签字人可以分专业设置。

授权签字人与技术管理者无必然的联系。

授权签字人须具备与检测领域相关的专业背景，熟悉检测方法、程序，懂得质量管理、质量控制知识，有足够的时间和精力参与检测/校准工作。

（三）设施和环境条件

实验室应有足够的空间，合理的布局，符合人-机工效学的设计，通风、照明、供暖、供水、供电等条件良好，有利于开展检测校准工作。

在野外现场工作时，有很多不确定因素或非受控因素，实验室要给予特别的重视，必要时制定和实施野外现场工作程序。

当规规程或程序对环境条件有要求时，或环境条件影响检测质量时，实验室应对环境条件进行监控和记录，如温度、湿度、噪声、振动等。

应对相互干扰的试验区域进行隔离；对重要的或有危险的区域加以标识；限制外部人员随意进入实验室。

随时保证实验室具有良好务，良好务反映了实验室人员素质及管理水平，影响检测校准工作秩序和实验室形象。

实验室的试验区不应存放与检测工作无关的物品，也不能进行与检测工作无关的活动，例如办公、会客、娱乐、吃饭、抽烟、饮酒等。

（四）检测和校准方法及方法确认

1.实验室选择检测方法的优先顺序是：

a）客户指定的方法；

b）标准方法，包括国际标准、区域标准、国家标准、行业标准；

c）公认的方法，包括知名技术组织或有关科学书籍和期刊公布的方法，设备制造厂商指定的方等；

d）非标准方法，包括实验室自己制定的方法。

如果客户指定的方法不适当（过时、落后、低于标准方法的要求等），实验室应耐心劝说客户放弃该方法而采用其他方法。

如果是国际客户，则应优先采用国际或区域标准，如果是国客户则优先考虑采用国家标准，如果是行业客户可优先采用行业标准。

不过，对于资质认定来说，方法选择的优先原则与此有所不同。

公认的方法对某些行业可视为“准标准方法”，例如，医学检测实验室大部分都是采用公认的方法。

但在工程建筑类实验室，很少有这种公认的方法。

实验室自己制定的方法属于非标准方法，在没有标准方法和公认的方法时，只能由实验室自己制定方法。

不过，要经过经过确认、证明该方法的性能满足预期用途后，才可使用。

即使是标准方法，实验室在首次使用前也要对本实验室的能力进行验证，表明能够正确运用该方法。

2.如果标准方法或公认的方法不完整、不充分或可操作性不强，则实验室应编制作业指导书，以便使员工能够保证对该方法理解和应用的一致性。

作业指导书包括四种类型：

a）方法类常以某标准的实施细则或附加细则的形式给出；

b）仪器类常以某仪器的操作规程给出；

c）数据类常以某数据处理方法给出；

d）样品类常以样品采集方法或样品制备方法给出。

不过在一个作业指导书中将以上所有容都包括或部分包括也可以。

3.作业指导书与其他技术文件一样应保持其现行性有效性。

现行有效性应同时具备以下三个条件：

a）经过正式批准发布实施；

b）由正规渠道发行的外部文件或由本实验室文件资料管理人员经手发出的部文件；

c）正在实施有效期。

4.偏离检测和校准方法的情况时有发生：

a）条件不允许，例如，场地、时间、物质等；

b）标准中有错误；

c）标准规定的方法明显落后；

d）客户要求。

在以下几个条件都满足的情况下允许偏离：

a）经过技术判断，认为该偏离不影响检测质量或服务质量；

b）文件规定了如何实施偏离，偏离到何种程度等；

c）经过实验室领导授权人员的批准；

d）客户同意。

5.完整的检测方法应包括的容无论是标准方法、非标准方法亦或实验室自己制定的方法都应该至少包括以下容：

a）名称、编号等标识；

b）适用围；

c）检测对象；

d）检测参数的值的围；

e）所用仪器设备及其技术指标；

f）所需参考标准或标准物质；

g）试验环境条件；

h）检测步骤和要求；

i）接受准则或判定准则；

j）数据处理及分析方法；

k）测量不确定度或评定方法。

以此要求衡量现行的标准方法，就会发现现行的标准方法往往是不充分、不完整的。

因此多数情况下都需要编写作业指导书对标准加以补充或细化。

一个实验室是否编制了充足的作业指导书，反映了该实验室的技术实力。

6.对以下方法要进行确认：

a）非标准方法或实验室自己指定的方法；

b）超出预期用途使用的标准方法；

c）扩充和修改过的标准方法。

前两种情况需确认方法的性能，第C种情况仅需确认实验室使用该方法的能力，因为标准方法的性能在发布实施之前已经由标准化主管部门组织确认过了。

确认方法性能的技术手段可为以下几种之一：

a）用参考标准或标准物质进行校准；

b）与经典方法或参考方法比较；

c）实验室间比对；

d）对影响结果的因素作系统性评审；

e）对测量不确定度进行评定。

7.方法确认的容

方法性能确认至少要包括精密度、准确度、线性等参数，对化学分析方法还包括检出限、重复性限、复现性限、抗干扰能力等。

能力确认应该包括人员、仪器、环境、样品采集和处理、数据分析处理等容。

8.测量不确定度评定测量不确定度是测量质量和水平的反映。

实验室应有评定测量不确定度的程序。

对校准实验室和开展自校准的检测实验室，每一项校准结果都必须给出不确定度，对检测实验室来说有些情况下评定测量不确定度有困难，此时至少要找出影响测量不确定度的各个主要因素，合理评定，并正确表达测量结果。

在本讲第四章中将进一步说明检测报告和校准证书须何时给出测量不确定度。

9.数据控制数据的计算和转移是校核的重点。

由使用者自行开发或委托开发的计算机软件（非商业化的），需要形成文件并经过验证。

对计算机和自动化仪器设备需要从硬件和软件的角度，保护数据的完整性和安全性。

办公、上网用的计算机与检测、出证用的计算不要混用，有条件时尽量实现专机专用。

（五）设备

1.实验室应配备所有检测/校准用的仪器设备，包括样品采集、制备、包装、运送设备，数据处理设备、辅助设备、软件、试剂和消耗材料等。

2.应保证这些仪器设备性能和功能满足要求。

3.仪器设备应有唯一性标识和状态标识。

唯一性标识是相对永久地固定在机身上的以区别不同的仪器设备。

状态标识则是周期性更换的，以表明仪器设备的校准状态。

状态标识通常用三种颜色表明其状态：

绿色表示经校准或检查合格可以使用；黄色表示因有缺陷而限制在特定情况下使用；红色表示停用或禁用。

需要指出的是，并不是所有的仪器设备都适合于贴标识。

例如，砝码、密度计以及玻璃量器等，这种情况可以在专用的仪器盒或仪器架上贴标识。

4.实验室应建立仪器设备档案，档案容包括名称、编号、生产厂商、放置位置、说明书、检定/校准/维护计划和记录、故障和修理记录等。

5.当仪器设备出现故障后，需采取以下步骤：

停用、标示、隔离、修复、再检定或校准，必要时消除可能发生的影响（如收回原检测报告等）。

6.仪器设备的期间核查有相当一部分实验室人员甚至包括个别评审员对期间核查有误解，所以本文拟详细解释期间核查的种种问题：

a）什么是期间核查在仪器设备相邻两次校准的时间间隔，对仪器设备校准状态的一种检查，又称运行中检查；

b）期间核查的目的以较低的成本和较简便的方法，检查仪器设备的稳定性、可靠性；

c）期间核查的对象量值可疑或量值易变的仪器设备；

d）期间核查的方法原则上是同等计量等级检查，即用于核查的标准（核查标准）与被核查的仪器设备，具有相同的计量等级即可，不需要用高等级的计量标准（参考标准），有时核查标准仅是一种稳定的可靠的被测样品；

e）期间核查的时机在仪器设备刚刚校准后不久，就进行第一次核查。

以后每隔一定时间（如3个月）再进行第二次、第三次核查；

f）期间核查的结果判定用值判定。

对工程建筑类实验室来说，材料试验机、回弹仪等仪器通常应该安排期间核查。

材料试验机可以用同计量等级的测力环作为核查标准，回弹仪则可以用随机附带的钢砧作为核查标准。

量值稳定的或校准周期很短的仪器（如自带校准砝码、开机即自动校准的天平）没有必要安排期间核查。

经常要制作标准曲线的仪器如分光光度计、色谱仪、原子吸收光谱仪等也没有必要做期间核查，因为做标准曲线本身就是一种校准（定标是校准的一种形式）。

校准与核查的主要区别在于：

a）目的不同校准是为了实现量值溯源，解决仪器设备准确与否的问题；期间核查是为了检查仪器设备的校准状态，解决仪器设备稳定与否的问题；

b）对象不同校准适用于所有的仪器设备；而期间核查适用于量值可疑或量值易变的仪器设备；

c）方法不同校准原则上是高计量等级的检查，用的是参考标准（本单位使用的最高计量标准器）；核查原则上是同计量等级的检查，用的是核查标准；

d）时机不同校准的时间间隔较长，一般可以规定为一年；核查是在两次校准之间进行的，一般一年数次；

e）结果不同可以根据校准的结果调整仪器设备的状态，但绝不能根据期间核查的结果调整仪器设备。

如果发现期间核查的结果超出预期围，则必须重新校准。

7.校准状态的保护仪器设备校准后就得到了新的校准状态，这种新的校准状态体现在新的标准曲线或新的灵敏系数或新的修正因子上。

对于这些新的曲线或系数或因子，一要更新原有备份，二要保护其不受破坏。

特别是对可以通过键盘输入或软件设置改变参数的情况，更要有相应的措施防止意外或恶意改动。

（六）量值溯源

1.实验室仪器分类实施量值溯源的方案

a）强制检定的计量器具：

检定。

强制检定的概念在第二讲中已经说明。

交通运输行业实验室强制检定计量器具是很少的，只有测量噪声的声级计、测量水域污染的某些化学分析仪、测量汽车排放的气体分析仪等属于强制检定围。

标准色度板、标准光源、标准烟度卡、标准气体等参考标准和标准物质也属于强制检定。

b）非强制检定的测量仪器：

检定或校准。

从计量法的层面来看，凡是国家依法管理的计量器具都应实施检定（但有强检和非强检之分）。

但从当前国家技术监督的政策层面来看，只要不是强制检定的计量器具都可以实行校准，而且校准周期可以由使用者（企、事业单位）自行确定。

而校准又可以分为外部校准和度校准，使用者可以选择其一。

外部校准机构必须具备相应的资格，例如，至少要通过实验室认可等。

而开展部校准的条件主要包括：

有经过培训考核合格的校准人员；有校准规程或制定了校准方法；有实施校准的参考标准或标准物质，并表明能溯源到国家计量基准；有适合的环境条件，如合适的温度、湿度等；每一项校准参数都评定并给出不确定度。

校准周期虽然可以自行规定，但必须有充分的依据，最好能按国家标准GB/T19022的要求制定合理的校准周期。

c）无法溯源到国家计量基准的仪器：

比对试验或能力验证。

有些仪器量值特殊目前还无法溯源到国家计量基准，此时可以用比对试验或能力验证的方法证实该仪器的量值是准确的、一致的。

也可在各实验室间（包括国际间）建立协议标准，所有同类仪器都溯源到该协议标准。

d）辅助设备：

检查或验证。

有些辅助设备虽然不属于计量器具，但是有量值要求，如烘箱、水浴、试模、环刀、筛子、击实仪等。

对这些辅助设备，实验室要对其功能和参数进行检查或验证。

检查/验证方法和周期可以自行规定。

2.参考标准和标准物质的管理

参考标准和标准物质的概念在第二讲中介绍过。

按我国计量法的规定参考标准和标准物质（本单位或本部门使用的最高计量标准器）都属于强制检定的围。

对其要妥善保管，要实施期间核查。

特别要注意参考标准和标准物质只能用作校准而不能用于其他目的。

（七）抽样

1.抽样程序、计划、方案

实验室应制定抽样程序，该程序包括抽样计划和方案的制定和批准、抽样人员的职责、抽样偏离的规定、抽样记录的要求等。

抽样计划是针对某一次抽样工作制定的具体日程、人员、方法、步骤、要求等。

抽样方案是抽样的样本数量和合格判定数。

如果行业标准中有关于抽样的具体规定，则实验室按行业标准规定实施抽样。

如果行业标准中没有关于抽样的具体规定，则实验室按现行国家标准的规定设计抽样计划和抽样方案。

典型的关于抽样的国家标准有：

GB/T13262《不合格品率的计数标准型一次抽样程序及抽样表》和GB/T2828《逐批检查计数抽样程序及抽样表》等。

2.抽样偏离

如果客户要求偏离既定的抽样计划或方案，则应该实施《关于允许例外偏离的程序》，详细记录偏离的具体情况。

3.孤立样本的抽样问题

孤立样本同样存在抽样问题。

例如，对船舶振动的测量就有如何布点的

问题（空间抽样），对汽车排放检测就有何种工况下运行多少时间的问题（时间抽样）。

所以实验室不要轻易将抽样这个要素删减掉。

4.用各种技术手段详细记录抽样情况，谨防抽样环节出现纰漏。

（八）检测和校准物品的处置

1.实验室应制定样品的管理程序。

该程序包括样品的制备、包装、运送、接收、处置、保护、存储、保留和清理等活动。

2.实验室应建立样品的标识系统。

该系统需确保样品标识的唯一性、连续性和完整性。

3.接收样品时要记录样品的性质、状态、数量，尤其是在样品异常时，更要详实记录异常情况。

如果有疑问，则需在与客户充分沟通明确有关职责后再开始检测。

4.妥善保管样品，防止其退化、变质、丢失、损坏。

当需要在规定条件下存放或养护时，应满足并监控和记录这些条件。

（九）检测和校准结果的质量保证

1.实验室应制定质量控制程序，确保检测过程受到控制，确保检测结果的变异在允许围之。

质量控制包括但不限于以下几种：

a）使用标准物质或标准样品；

b）采用统计技术的部质量控制；

c）参加实验室间比对试验或能力验证；

d）与参考方法进行比较；

e）对存留样品复测；

f）相关性检测。

2.实验室应预先确定质量控制的判据，将控制结果与判据进行比较，分析可能存在的不符合，采取纠正或预防措施，防止报告错误结果。

质量控制部分的容将在后续刊登的章节中详细叙述。

（十）结果报告

1.对检测报告和校准证书的总体要：

准确、清晰、明确、客观。

2.检测报告和校准证书应包括客户要求的，说明检测或校准结