江苏专用版高考化学专题八第2讲物质的分离提纯与检验学案.docx
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江苏专用版高考化学专题八第2讲物质的分离提纯与检验学案
第2讲 物质的分离、提纯与检验
【2020·备考】
最新考纲：
1.掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。
2.掌握常见离子的检验方法。
新课标要求：
能选择合适的实验试剂和仪器装置，控制实验条件，安全、顺利地完成实验。
能设计有关物质转化、分离提纯等综合实验。
最新考情：
物质的分离、提纯与检验一般考查形式如下：
一是结合实验操作考查物质的分离和提纯，如2018年T5、2017年T4、2014年T5等；二是以表格或文字叙述的形式考查物质的检验，如2018年12B、2017年T13D、2015年T13C等；三是在工艺流程题中综合考查物质的分离和提纯，如2017年T19（3）、2016年T19（3）等。
预计2020年对本讲的考查主要集中在分离、提纯方法的选择，常见离子的检验方法上，特别是以自然界中的矿石材料或工业生产中产生的废渣处理工艺为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，突出表现化学科学在物质的制备中的应用的命题趋势较大，考生应予以关注。
考点一 物质的分离和提纯
[知识梳理]
1．分离、提纯的含义
2．混合物分离、提纯常用物理方法
（1）图①装置名称：
过滤
适用范围：
固液分离
（2）图②装置名称：
蒸发结晶
适用范围：
固液分离（固体溶于液体）
注意事项
（3）图③装置名称：
分液
适用范围
注意事项
（4）图④装置名称：
蒸馏
适用范围：
分离沸点相差较大的液体混合物
注意事项
（5）图⑤装置名称：
升华
适用范围：
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
[题组诊断]
物质的分离与提纯的物理方法
1．（2017·江苏南通扬州等六市第二次调研）用下列实验装置进行有关实验，能达到实验目的的是（ ）
A．用装置甲制取少量SO2
B．用装置乙蒸发FeCl3溶液制取FeCl3晶体
C．用装置丙分离CH3COOH和CH3COOCH2CH3的混合液
D．用装置丁除去Cl2中混有的少量HCl气体
解析 A项，Cu与浓H2SO4反应，需要加热，错误；B项，Fe3＋会水解，生成HCl挥发，再经蒸干得Fe（OH）3，不可以直接蒸发FeCl3溶液，错误；C项，CH3COOH和CH3COOCH2CH3互溶，不可以用分液法分离，应用蒸馏法，错误；D项，HCl极易溶于水，而Cl2在饱和NaCl溶液中的溶解度小，正确。
答案 D
2．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（ ）
A．利用图1装置可从氯化铵溶液中直接蒸发结晶获得氯化铵晶体
B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5混合液
D．利用图4装置可进行酸碱中和滴定
解析 A项，由于氯化铵水解生成NH3·H2O和氯化氢，加热氨水、氯化氢挥发，最终得不到固体，错误；B项，蒸馏装置中温度计水银球应放在蒸馏烧瓶支管口附近，错误；C项，乙醇与乙酸乙酯互溶无法分液，错误。
答案 D
3．
（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：
________、洗涤、干燥。
（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________（填序号）。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀，防止暴沸
（3）若滤液浑浊，需________。
浑浊的原因可能是___________________________________________________________________。
（4）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。
溶液不能蒸干的原因是____________________________________________________________
_______________________________________________________________。
（5）分液时，分液漏斗中的液体很难滴下，可能的原因是_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
（6）按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
则
（1）、
（2）、（3）、（4）的分离提纯方法依次为________、________、________、________。
答案
（1）加热至有大量晶体析出时，趁热过滤
（2）蒸发浓缩 过滤 ①③
（3）更换滤纸，重新过滤 滤纸破损、滤液超过滤纸边缘
（4）防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
（5）没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞（或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐）
（6）过滤 分液 蒸发结晶 蒸馏
【方法技巧】
依据物质的物理性质选择恰当的分离（提纯）方法
（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）
（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）
（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）
（4）“气＋气”混合物的分离（提纯）
洗气法：
例如①除去CO中的CO2，通过NaOH溶液
②除去Cl2中的HCl，通过饱和食盐水
物质的分离与提纯的化学方法
4．下表中除去物质中杂质选用的试剂或操作方法正确的一组是（ ）
序号
物质
杂质
除去杂质选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入适量FeCl3溶液，并过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉，并过滤
③
H2
CO2
通过盛有足量NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3
CaCO3
溶解、过滤、蒸发
A．①②③B．①③④
C．②③④D．①②④
解析 加入氯化铁会引入杂质Cl－。
故①不正确；加入铁粉置换出铜，通过过滤除去铜及过量的铁粉，故②正确；利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体，再用浓硫酸干燥氢气，故③正确；碳酸钙不溶于水，溶解后过滤，再蒸发即可得到纯净的NaNO3，故④正确。
故选C。
答案 C
5．下列有关除杂的实验操作不合理的是（ ）
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：
加入足量的Mg（OH）2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：
加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：
用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：
加入足量氯化钙，过滤、蒸发、结晶
解析 Mg（OH）2和H＋反应促进Fe3＋水解形成Fe（OH）3沉淀，通过过滤即可除去Fe（OH）3，A项正确；Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，B项正确；碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英，C项正确；能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2，D项错误。
答案 D
6．工业品MnCl2溶液中含有杂质，利用锰粉、草酸、硫酸锰分别依次除去Pb2＋、Ca2＋、Mg2＋制得纯净的MnCl2。
工艺流程如下：
已知：
①草酸为二元弱酸，其钠盐、钾盐易溶于水，钙盐难溶于水。
②硫酸镁晶体、硫酸锰的溶解度曲线如下图：
回答下列问题：
（1）过滤所需的玻璃仪器主要有___________________________________________________________________，
加热搅拌的作用是__________________________________________________。
（2）弃渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分别为________、________、________。
反应①的离子方程式为_________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
（3）反应②的离子方程式为_____________________________________________。
（4）③加热搅拌、静置过滤时，所选择的温度的范围是________。
a．0～20℃b．20～40℃
c．40～60℃d．80～90℃
（5）④加入氯化钡溶液主要是为了除去________，检验该离子是否除尽的方法为______________________________________________________________________
_____________________________________________________________________。
（6）已知MnCl2溶液呈弱酸性，操作X为________（填字母）。
a．蒸发结晶b．降温结晶
c．萃取分液d．蒸馏
解析
（1）过滤所需的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒，加热搅拌的作用是加快反应速率。
（2）根据题意，结合流程图知，反应①为除Pb2＋，则弃渣Ⅰ为铅及少量锰粉；反应③除镁离子，则弃渣Ⅱ为硫酸镁晶体；反应④为除去引入的硫酸根离子，则弃渣Ⅲ为硫酸钡。
（3）草酸与Ca2＋反应生成草酸钙沉淀，注意草酸为弱酸，不能拆写成离子。
（4）根据硫酸锰与硫酸镁晶体的溶解度曲线，可知在80～90℃的范围内二者溶解度差别最大，且硫酸镁晶体的溶解度最小。
（6）MnCl2溶液呈弱酸性，是因为Mn2＋水解，不能用蒸发结晶的方法，而用蒸发浓缩、冷却结晶（即降温结晶）的方法。
答案
（1）漏斗、烧杯、玻璃棒 加快反应速率
（2）铅及少量锰粉 MgSO4·7H2O 硫酸钡（或BaSO4） Mn＋Pb2＋===Mn2＋＋Pb （3）H2C2O4＋Ca2＋===CaC2O4↓＋2H＋ （4）d （5）SO
取少量上层澄清溶液于试管中，滴加BaCl2溶液，如无沉淀出现则说明SO
已除尽，反之则没有除尽 （6）b
【练后归纳】
物质分离提纯的化学方法
方法
原理
举例
洗气法
将气体混合物通过洗气装置而除去杂质气体
让混合气体通过盛有饱和食盐水的洗气瓶除去Cl2中的少量HCl
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成弱碱的金属阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、HSO
、NH
等
热分解法
用加热法除去固体混合物中易分解的物质
除去NaCl中的NH4Cl
酸碱溶解法
利用酸或碱将杂质溶解除去
用盐酸除去SiO2中的CaCO3
氧化还原法
利用氧化还原反应除去杂质
用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2
水解法
利用水解反应除去杂质
可用CuO、Cu（OH）2等除去CuCl2溶液中的FeCl3
电解法
利用电解原理分离和提纯物质
电解精炼铜，将含杂质的粗铜作阳极、精铜作阴极，电解液为含铜离子的溶液
考点二 物质的检验与推断
[知识梳理]
1．常见离子的检验方法
根据离子性质不同而在实验中所表现出的现象不同，可把检验离子的方法归纳为三种类型：
①生成沉淀；②生成气体；③显现特殊颜色。
离子
试剂
现象
注意
沉淀法
Cl－、Br－、I－
AgNO3溶液和稀HNO3
AgCl（白色）、AgBr（淡黄色）、AgI（黄色）
SO
稀盐酸和BaCl2溶液
白色沉淀
先用稀盐
酸酸化
Fe2＋
NaOH溶液
白色沉淀→灰绿色沉淀→红褐色沉淀
Fe3＋
NaOH溶液
红褐色沉淀
Al3＋
NaOH溶液
白色沉淀→溶解
气体法
NH
浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸
产生有刺激性气味的气体，且气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝
要加热
CO
稀盐酸和石灰水
石灰水变浑浊
SO
、HSO
、HCO
有干扰
SO
稀H2SO4和品红溶液
产生有刺激性气味的气体，且气体能使品红溶液褪色
显色法
I－
氯水（少量），CCl4
下层为紫色
Fe2＋
KSCN溶液和氯水
先是无变化，滴加氯水后变红色
先加KSCN溶液，无变化，再加氯水
Fe3＋
KSCN溶液
红色
苯酚溶液
紫色
Na＋、K＋
Pt（Fe）丝和稀盐酸
火焰分别呈黄色、紫色
K＋要透过蓝色钴玻璃片观察焰色
名师助学：
解答与离子反应有关的定量推断类试题，需要掌握定量推断最后一种离子存在的方法：
如果多种离子共存，且只有一种离子的物质的量未知，可以用电荷守恒来确定最后一种离子是否存在，即阳离子所带正电荷总数等于阴离子所带负电荷总数。
2．常见气体的检验
（1）酸性气体的检验。
（2）碱性气体的检验（NH3）。
－
（3）还原性气体的检验。
（4）强氧化性气体的检验。
[题组诊断]
常见离子或物质的检验
1．（2015·江苏化学，13）下列设计的实验方案能达到实验目的的是（ ）
A．制备Al（OH）3悬浊液：
向1mol·L－1AlCl3溶液中加过量的6mol·L－1NaOH溶液
B．提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：
向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水
C．检验溶液中是否含有Fe2＋：
取少量待检验溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，观察实验现象
D．探究催化剂对H2O2分解速率的影响：
在相同条件下，向一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLH2O，向另一支试管中加入2mL5%H2O2和1mLFeCl3溶液，观察并比较实验现象
解析 A项，AlCl3与过量NaOH溶液反应生成NaAlO2，错误；B项，乙酸与Na2CO3溶液反应而与乙酸乙酯分离，乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中，溶解度小，所以可用分液法分离有机相和水相，正确；C项，没有排除Fe3＋的干扰，正确的检验方法是：
取少量的待检验溶液，滴加KSCN溶液，若不变红色，再滴加少量的新制氯水，若变红色，则说明原溶液中存在Fe2＋，错误；D项，两试管中H2O2浓度相同，后者加有FeCl3溶液，若后者放出O2速率快，说明FeCl3对H2O2的分解有催化作用，正确。
答案 BD
2．（2018·南京三模）由下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ）
选项
实验操作和现象
结论
A
向FeCl3溶液中滴加SnCl2溶液黄色褪去
还原性：
Fe2＋>Sn2＋
B
向溴水中通入某无色气体，溴水褪色
该气体一定是SO2
C
向溶液X中滴加新制氯水，再滴加KSCN溶液，溶液出现红色
溶液X中含Fe2＋
D
向2.0mL浓度均为0.1mol/LKCl和KI混合溶液中滴加2滴0.1mol/L的AgNO3溶液，振荡，沉淀呈黄色
Ksp（AgCl）>Ksp（AgI）
解析 A项，Fe3＋将Sn2＋氧化，说明还原性：
Sn2＋>Fe2＋，错误；B项，也可能是NH3，错误；C项，也可能是溶液中本身就含有Fe3＋，错误。
答案 D
3．（2013·江苏化学，13）下列依据相关实验得出的结论正确的是（ ）
A．向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该溶液一定是碳酸盐溶液
B．用洁净的铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，该溶液一定是钠盐溶液
C．将某气体通入溴水中，溴水颜色褪去，该气体一定是乙烯
D．向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色，该溶液中一定含Fe2＋
解析 不能排除碳酸氢盐、亚硫酸盐和亚硫酸氢盐的干扰，A错；焰色反应火焰呈黄色仅证明含有钠元素，也可能是NaOH溶液，B错；其他还原性气体或碱等都可使溴水褪色，C错。
答案 D
【思维建模】
1．无色溶液中离子检验的一般思路
2．答题模板
（1）检验题的一般答题模板
①取少许固体，加热或加水溶解形成溶液，加入……试剂，现象是……，说明含……
②取待测溶液少许，加入……试剂，现象……或再加入……试剂，现象……，说明含……
（2）鉴别题的一般答题模板
①分别取固体少许于试管中加热或加入……试剂，现象是……，是……物质。
②分别取固体少许于试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……，是……物质。
③分别取两溶液少许于试管中，分别加入……试剂，现象是……，为……物质。
④分别取两溶液少许于试管中，分别加入……试剂，现象是……，继续加入……试剂，现象是……，为……物质。
离子的推断
4．在一无色溶液中检验出有Ba2＋、Ag＋，同时又测得其酸性很强。
某学生还要鉴定此溶液中是否大量存在：
①Cu2＋ ②Fe3＋ ③Cl－ ④NO
⑤S2－ ⑥CO
⑦NH
⑧Mg2＋ ⑨Al3＋ ⑩AlO
。
其实，这些离子中有一部分不必再鉴定就能加以否定，你认为不必鉴定的离子组是（ ）
A．③⑤⑥⑦⑩B．①②⑤⑥⑧⑨
C．③④⑦⑧⑨D．①②③⑤⑥⑩
解析 溶液是无色的，则不可能存在Cu2＋、Fe3＋；溶液酸性很强，则一定不存在S2－、CO
、AlO
；有Ag＋，则不含有Cl－，所以答案选D。
答案 D
5．水溶液X中只可能溶有K＋、Mg2＋、Al3＋、AlO
、SiO
、SO
、CO
、SO
中的若干种离子。
某同学对该溶液进行了如下实验：
下列判断正确的是（ ）
A．气体甲一定是纯净物
B．沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物
C．K＋、AlO
和SiO
一定存在于溶液X中
D．CO
和SO
一定不存在于溶液X中
解析 加入过量盐酸有气体生成，则X中至少含有SO
、CO
中的一种，有沉淀甲生成则溶液X中一定含有SiO
，有SiO
则一定不含Mg2＋、Al3＋；无色溶液甲加入过量氨水有白色沉淀乙生成，白色沉淀乙一定是Al（OH）3，则溶液X中一定含有AlO
，根据电荷守恒，溶液中一定含有阳离子，则只能为K＋，SO
不能确定是否含有，故C项正确。
答案 C
【练后归纳】
离子推断的四项基本原则
【知识网络回顾】
1．实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如图所示。
下列分析正确的是（ ）
A．操作Ⅰ是过滤，将固体分离除去
B．操作Ⅱ是加热浓缩。
趁热过滤，除去杂质氯化钠
C．操作Ⅲ是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来
D．操作Ⅰ～Ⅲ总共需两次过滤
解析 KNO3中混有NaCl，提纯KNO3，将它们溶于热水，并降温结晶。
因为KNO3的溶解度随温度的升高而升高，NaCl的溶解度随温度的升高而基本无明显变化。
则有，操作Ⅰ是在烧杯中加水溶解，操作Ⅱ是蒸发浓缩，得到较高温度下的KNO3饱和溶液，操作Ⅲ为冷却结晶，利用溶解度差异使KNO3结晶析出，过滤、洗涤、干燥即得KNO3晶体。
故选C。
答案 C
2．有4支试管中分别进行如下表所示实验，结论正确的是（ ）
选项
操作
现象
结论
A
滴加淀粉碘化钾溶液
溶液变蓝
原溶液为氯水
B
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应
火焰呈黄色
原溶液中有Na＋、无K＋
C
滴加氯水和CCl4，振荡，静置
下层溶液显紫色
原溶液中有I－
D
通入过量CO2气体
生成白色沉淀
原溶液中只有AlO
解析 A项，其他含氧化性物质的溶液也可以，如溴水，错误；B项，黄色火焰可以掩盖K＋的浅紫色火焰，故检验K＋需透过蓝色钴玻璃观察火焰，正确操作为：
用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应，火焰呈黄色，透过蓝色钴玻璃观察没有浅紫色火焰，原溶液中有钠离子、无钾离子，错误；C项，氯水中的氯气和碘离子反应生成碘单质，四氯化碳把碘从水溶液中萃取出来，四氯化碳密度比水大，下层溶液显紫色，所以滴加氯水和四氯化碳，下层溶液显紫色说明原溶液中有碘离子，正确；D项，通入过量的二氧化碳能产生白色沉淀，可能含有硅酸根、苯酚钠的溶液，不一定是偏铝酸根，故D错误。
答案 C
3．下列实验中，所选取的分离装置与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
装置
原理
A
氢氧化铁胶体的纯化
①
胶体粒子不能通过滤纸，离子及小分子可以通过滤纸
B
分离苯中的溴苯
③
苯（0.88g/mL）和溴苯（1.5g/mL）的密度不同
C
粗盐提纯
①②
NaCl在水中的溶解度很大
D
除去环己醇中的环己烯
④
环己醇的沸点（161℃）与环己烯的沸点（83℃）相差较大
解析 A选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，胶体粒子能通过滤纸，不能通过半透膜，普通过滤装置不能达到纯化胶体的目的；B选项错误，其分离装置的选取和分离原理均错误，因为两者互溶，所以可利用两者的沸点不同采用蒸馏的方法进行分离；C选项错误，其分离原理描述错误，其原理是利用粗盐中各成分的溶解度不同首先通过过滤除去不溶性杂质，再依次加入足量NaOH、BaCl2、Na2CO3溶液，再过滤除去杂质离子Mg2＋、SO
、Ca2＋等。
最后加入适量盐酸并依据氯化钠性质稳定，通过蒸发结晶得到精盐；D选项正确，利用两种液体的沸点不同，采用蒸馏的方法进行分离。
答案 D
4．（2018·南京盐城一模）一种从含Br－废水中提取Br2的过程，包括过滤、氧化、正十二烷萃取及蒸馏等步骤。
已知：
Br2
CCl4
正十二烷
密度（g·cm－3）
3.119
1.595
0.753
沸点/℃
58.76
76.8
215～217
下列说法正确的是（ ）
A．用甲装置过滤时，需不断搅拌
B．用乙装置将Br－氧化为Br2
C．丙装置中用正十二烷而不用CCl4，是因为其密度小
D．可用装置丁进行蒸馏，先收集正十二烷再收集Br2
解析 A项，过滤时不能搅拌，错误；C项，CCl4与溴的沸点接近，应选沸点差异较大的正十二烷，便于萃取后蒸馏分离，与密度无关，错误；D项，由表中数据可知正十二烷沸点高，Br2沸点低且蒸馏应用直形冷凝管，错误。
答案 B
一、选择题
1．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是（ ）
物质
分子式
熔点（℃）
沸点（℃）
密度（g·cm－3）
溶解性
乙二醇
C2H6O2
－11.5
198
1.11
易溶于
水和酒精
丙三醇
C3H8O3
17.9
290
1.26
能跟水、
酒精以任
意比互溶
A.萃取法B．结晶法C．分液法D．蒸馏法
解析 根据表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸点差别较大，因而选用蒸馏法分离，D项正确。
答案 D
2．（2017·江苏徐州、宿迁、连云港、淮安四市11月模拟）根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，需经过制取NH3、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤，下列图示装置和原理能达到实验目的的是（ ）
解析 制取NH3，利用NH4Cl和Ca（OH）2加热制备，2NH4Cl＋Ca（OH）2
CaCl2＋2NH3↑＋2H2O，试管口略向下倾斜，防止生成水倒流，使试
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