关于气相色谱仪使用的注意事项.docx
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关于气相色谱仪使用的注意事项
关于气相色谱仪使用的注意事项
1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。
(怎样活化?
),不接柱子前先测定斜率。
2.
(1)老化时设为分流比为10:
1,平时应该为不分流。
(2)【AOC-20i+s:
自动进样器】:
进样体积,溶剂冲洗次数(进样前,进样后),样品清洗次数,柱塞速度(空吸),粘度补偿时间,进样方式(进什么成分)【普通(只进样品)和其他(样品溶剂标品空气等等组合)】;【SPL1:
进样口】:
温度,压力,总流量,吹扫流量,进样方式(怎么进)(分流和不分流)【柱箱】:
温度【ECD】:
温度,尾吹流量
(3)HP-1长度:
30.0m膜厚:
0.25um内径:
0.25mmID
(4)当斜率测定为“0”时候,表示ECD饱和,需要进行柱子检测器的老化。
柱子和检测器分别老化,老化程序如下:
a.断开柱子和检测器借口(右边),一定要把ECD用死堵堵上,即用扳手把螺母取下来,换一个新的石墨压环,子弹头朝上(压环上的细管不要拿掉),把螺母拧上去,螺母也是有顺序的;
b.打开重要方法文件,找到ECD方法文件;
c.打开方法文件,ECD-柱子老化程序;[进样口程序速率(如果为10,表示上升10度/分钟),电流为0.00na,老化时候改为分流,此时和自动进样器无关,ECD的温度按照程序上升到设定的温度,ECD的温度是直接上升到设定的温度。
]
d.等到温度上升到由黄色变黑色时,即准备就绪状态;
e.点单次分析,点样品记录,把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..
f.点“开始”;
注意:
柱箱温度是程序升温,可设置到柱子最高使用温度的10度以下,保持一个小时,然后自动降温;老化时电流为“0”,因为只有关心结果时,即需要有谱图出现时,才给电流;当老化完后,把检测器打开,电流加载到1.00NA,点零点调节,点斜率测定。
检测器的老化:
可接柱子,也可断开,运行2小时,查一下检测器的最高使用温度。
【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】
g.当程序走完后,会自动降到设定的起始温度,此时老化过程结束。
h.点系统关闭
(5)截掉柱子的方法(适合检测器的进样口):
a取一个新的石墨环,去掉压环上的那根小管;
b把石墨压环座在螺母上,让柱子穿过石墨压环,并且尽可能多留出一段柱子;
c把相应的卡尺(上面需要一个扳手固定)和螺母(需要一个扳手来拧紧)相连,用来固定好压环在柱子上的位置;
d把卡尺后面的多余的柱子用专用刀切断,切的时候最好是一刀为准;
e用扳手拧下卡尺(这时压环的柱子上的位置是固定的,不会再移动了)
f把螺母和压环连接到检测器上。
(5)如果机器的气路不通了,可能是假死机,可以在面板上操作。
按FLOW---反复按PF3(on/off)
分流比就是你针样品进到进样口后汽化产生的气体,进入色柱与排出进样器的比例。
因为样品汽化产生的气体不可能完全进入色谱柱,进行分离,再进入检测器检测。
1、色谱柱的载样量不是无限大,过多的样品进入色谱柱会超载,造成分离效能下降,峰变形拖尾,还会使用寿命。
所以要分流部份出去。
2、因为色谱柱比较细样品样品汽化产生气体膨胀后,不可能瞬间一下子进入色谱柱,而是有个时间,但也不能太长,否则谱带会谱宽。
所以要及时分流一部份。
比如有1uL样品进入到进样器汽化产生了110份气体,此时只有10份进入了色谱柱,另外100份通过分流系统排到了外面,那么分流比就是1:
10(描述不够确切见谅)
测分流比一般用电子流量测量计和皂膜流量计来测量。
而最常用的就是皂膜流量计来测量的。
分流比的计算公式=分流总流量+隔垫吹扫气/柱流量。
3.平时的维护:
隔热垫(每一百次更换),O型圈,衬管里面的石英棉(实际上是硅烷化处理的石英玻璃棉,石英棉应位于进样针下方1~2mm处,用镊子夹取,很容易让人过敏发痒),进样针(先用水清洗,再用丙酮清洗),排气管(检查是否畅通,用装有水的烧杯即可)
更换隔热垫的步骤:
(1)拧下隔热垫螺母(用手);
(2)取下导针器;(3)取下隔热垫;(4)更换隔热垫;(5)放回导针器;(6)完全拧紧螺母,然后将其松半圈。
更换玻璃衬管和石英棉的步骤
(1)卸下玻璃衬管螺母(用手、扳手都行);
(2)用列子取出玻璃衬管;(3)在玻璃衬管上安装o型环,填充合适数量的石英棉(买的衬管里已经有石英棉的,就不需要填充了);(4)暂时将o型环置于玻璃衬管顶部4mm处,将其安装在进样口,用镊子向下推直到衬管接触到底部;(5)固定玻璃衬管的螺母
注意:
取下的配件按顺序放,千万别弄乱顺序,一定要等到温度降到50度以下,必须带手套操作。
隔热垫和玻璃衬管重置:
点系统检查----高级------重置
3.1石英棉的填充以及进样针的更换可以参照维护向导
石英棉的位置离中间的凹槽距离为2mm(40-25-13),上面部分留出25mm,步骤:
戴上口罩和手套,用镊子夹取一定数量的石英棉,置于衬管中,然后用曲别针送入,且用曲别针调整位置。
管的上下是通的。
石英棉状态不要求太实或者太松,一般状态就行。
3.2更换进样针
具体的步骤参照维护向导。
4.气相色谱仪操作步骤(注意保证仪器在开关机之间里面一直通着N2气,这样可以保护检测器,因为检测器里面最怕有O2的进入,最好是装一个氮气保护装置,就是在关机的状态下一直有低速的氮气流存在):
(1)先打开UPS电源;
(2)打开氮气总阀;(分压的范围在0.6MPA-0.8MPA之间)
(3)打开GC的开关;
(4)开电脑;
(5)点“S”绿色标’,双击“1”;
(6)点“仪器参数”,点“系统开启”;
(7)打开方法文件“ECD761方法”;
(8)电流改为“0”,点“下载”;
(9)等温度上升到设定值,进行批处理设置;
样品瓶号:
可以重复(一定要检查是否在对应的位置)
样品名称:
不能重复,即使同一个样品也要区分
把样品名称复制到数据文件
检查润洗瓶中是否有溶剂
(10)然后将电流改为“1”,点“下载”;
(11)点“零点调节”,点“斜率测定”,等斜率小于1000,即可
(12)点“批处理”,出现“开始”键,点“开始”
系统报错:
CARIPRIMARYPRESSUREISOUTOFRANGGE[E2138]DEAPCIMAKEUPGASLEAKS[E2014]
[ELLOF]GC错误,AOCIrackerror:
轨道的齿轮没有对上,取下重新装上。
5.关于仪器运行时候是否有基线漂移的现象存在,可以采用每进10针样品后进一针标准品,看前后两针标准品数据的差别来判断是否有漂移。
6.做离心实验时,一定要称一下两边的质量,保证两边的质量平衡。
7.做液相时需要扣除背景,做气相不涉及到扣除背景。
8.手动积分:
可以设置积分的起止时间,操作的要点就是点开始的时间点,然后点终止的时间点。
类型
(1)移动BL(基线:
BASICLINE)
(2)移动BL(垂直)
(3)插入峰
(4)插入峰起始/结束
(5)分割峰
(6)合并峰
(7)删除峰
(8)删除峰组
9.标准曲线
(1)窗口—显示窗口——校准曲线,点“切换布局”,能出现所需的窗口。
(2)打开一个低浓度数据曲线,点击底下的“标准曲线”即进入做标准曲线界面,当数据没有出现时,点上面的一个图标“数据管理器”。
(3)做标准曲线时,有时候“无法保存”,是因为标准曲线中某个数据文件在另一个窗口打开(即点后面有一个蓝色R),这时可以关闭带蓝色R数据的打开窗口,即可保存
(4)定量栏:
外标法
级别数5(几个点即为几)
浓度ug/ml零点:
不强制通过
零点不强制通过峰选择:
最接近峰
标准曲线X轴:
浓度分组:
组校准
时间带时间窗:
5%
默认时间带0.05MIN鉴别方法:
绝对保留时间
标准保留时间校准:
不修正
组份栏:
名称(有几个组分,就输入几个组分)
保留时间(当一种农药有几个峰出现时,用1,2,3,加以区分,例如溴氰菊酯1,溴氰菊酯2)
浓度(从小到大排列)
标准曲线:
用绘图。
1、绘图工具栏打开后,选“箭头”,用它横着拖出一条带箭头(它的形状、大小均可以在“设置图形格式”里面更改)的直线,要想拖得很直,拖动同时按住shift键。
2、用同样的方法拖出一条带箭头的竖线。
3、将两条线同时选中,点击绘图工具栏最左边的“绘图”按钮,分别使用“对齐与分布”中的“左对齐”、“底端对齐”将它俩的位置调整好。
如果觉得大小合适,就在此时将它们“组合”起来。
4、用绘图中的“直线”拖出一条短竖线,觉得长短、粗细、颜色合适就复制若干个,再将它们全部选中,用刚才的方法将它们底端对齐而且“横向分布”。
此时,横坐标上的刻度就初具雏形了,将它们组合,再选中刚才已经组合的坐标再将它们底端对齐,调整位置。
5、在绘图中选“艺术字”,做一个大小、内容适合你的数字或字母或文字的标注,复制若干个,将它们编辑好序列,放大显示比例,将第一个标注尽量拖到你的第一个刻度(或0刻度)下边(要想精确移动,按住Ctrl键再按上、下、左、右键)合适的位置,将最后一个标注拖到最后一个刻度下边,然后将所有的标注(不论其位置如何)选中,使它们底端对齐且横向分布,再移到合适的位置。
横向坐标连标注都OK啦,纵向的照此办理即可。
最后如果你觉得满意了,将所有的内容全选中了,组合!
整个坐标轴的内容将可以任意拖动和调整大小,插入在你需要的地方。
半峰宽?
峰高度的一半对应的宽度
10.三线表格
(1)选择工具栏的表格-插入-表格,插入表格,选择需要的行数和列数,点“自动套用格式”按钮,选择“简明型1”,然后把底部的“末行”勾掉,选好点“确定:
即可。
(2)用鼠标选中现在的表第一行,再次点“右键”“边框底纹”对三线表表栏更改其颜色,颜色自己选择,以及线的宽度,然后在右边“预览”框中点上边框按钮,注意看一下右下角的应用于是否为单元格,点“确定”。
上边框修改之后,再对中线和底线用同样的方法为其更改颜色和宽度大小。
11.测量审核的结果判定Z
≤2,结果满意
3有问题
3不满意或者离群
能力验证(报名参加),固定周期,权威性高
测量审核(自己联系)方便快捷
实验室间比对(自己联系)方便快捷
12.几个概念:
(1)相对相差若相同条件下指做了2次测定(重复一次),则用相差和相对相差表示精密度,
两次平行测定时,相差=
相对相差=相差/平均值
(2)变异系数=标准偏差/平均值×100%
(3)标准偏差(SD)=SQRT(∑(Xn-X拨)∧2/(n-1))
(4)相对标准偏差RSD=SD/X平均
∧代表二次方,∑代表总和,X拨代表X的算术平均值,SQRT代表平方根
例如:
有一组数据:
20050100200.求标准偏差。
X拨=(200+50+100+200)/4=137.5
SD2=【(200-137.5)∧2+(50-137.5)∧2+(100-137.5)∧2+(200-137.5)∧2】/(4-1)
SD=SQRT(SD∧2)
13.进行再解析时,点辅助栏,即可出现左边的快捷键。
菜单在<数据分析>或<数据比较>中复制色谱图,将其作为图形粘贴到其他软件,点右键。
对曲线进行编辑,直接点右键,点属性或者点“显示设置”。
对于峰名称,可以是数字也可以是农药名称,自己在“组分”里面进行编辑。
Batchtablefile:
批处理文件。
14.打印谱图:
再解析-报告文件-打印-确定
15.延迟时间:
指的是谱图的开始采集时间。
比如说从10分钟以后需要谱图,就输入10.00
停止时间:
点右键,点“联接柱箱程序和采集时间”即自动会变化,
如延迟时间为“0”,停止时间即为“45分钟”
如延迟时间为“10”,停止时间即为“35分钟”
16.打印标准曲线方法:
再解析——点“报告生成器”—点上面带坐标直线的图标——即出现一页空白纸——用鼠标在这一页上拉出一个框,即出现一个对话框—选文件——点参照—找到你要打印的方法文件位置—点确定
17.玻璃衬管的主要作用就是帮助样品的气化。
。
主要影响测定的重现性和灵敏度。
里面不干净肯定会影响结果。
你可以洗洗,或者换个新的。
18.石英棉的作用,除非你的样品非常干净。
不装石英棉的话,样品里的脏东西就容易进到柱子里面,污染柱子,那样的话得不偿失,更严重的话有些样品会在汽化室内的高温下析出固体,铁定要堵柱子的。
石英棉(玻璃毛)的作用是增加样品接触的表面积,从而达到快速气化的目的。
如果你的气相色谱进的是干净的气体样品(如顶空进样),则可以不必装石英棉(玻璃毛),而且可以提高响应值(非常明显),如果检测较脏的样品,则必须要加石英棉(玻璃毛)!
一般的,衬管要加石英棉