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保鲜膜指标

4.1PE/Ag纳米防霉保鲜膜

将安全、缓释、广谱的无机抗菌材料，（银系纳米材料）经特殊工艺处理后，以填料的形式添加到保鲜膜中，来替代各种化学防腐保鲜剂，一方面减少贮藏

技术环节；另一方面可防止使用化学防霉保鲜剂带来的次生伤害和二次污染对产品消费产生的阻碍[123～130]。

4.1.1材料与方法

4.1.1.4保鲜膜的物理性能测试

拉伸强度与断裂伸长度：

按国标GB13022—91测定；

水蒸气透过率（杯式法）：

按国标GB10377—88测定。

4.1.1.5抑菌试验

（1）母粒抑菌效果试验[127]

滤纸圆片—培养基法，主要用于测试含银纳米母粒的抑菌效应，试验分四步进行：

①标准纳米防霉滤纸圆片制备：

制备d=6mm的标准滤纸圆片数枚→高温灭菌→置于银系纳米母粒浸提液中浸泡1min→干燥滤纸吸干附表滞水→于无菌培

养皿中保存备用。

②标准孢子菌液制备：

取50ml无菌容量瓶→加入少量无菌水→采样接种灰

霉菌孢子→定容→制备标准孢子菌液（浓度为15×109倍低倍镜下每视野80～100个左右孢子）→备用。

③接种培养基制备：

于培养皿中加入PDA培养基（马铃薯培养基:

马铃薯200g，琼脂15～20g,加水至1000ml，pH自然）上→点滴涂布试验第②步制备的标准孢子菌液0.5ml→制备成已接种灰霉菌的培养基→备用。

④纳米母粒抑菌处理：

迅速将步骤①制备的4枚滤纸圆片均匀置于步骤③制备的培养基上→于26～28℃下恒温培养→定期测试抑菌圈面积，以常规PE母粒浸提液中浸泡的滤纸圆片为对照，计算相对抑制率。

相对抑制率（%）=×100%

（2）保鲜膜制品抑制效果试验

薄膜圆片—孢子液法，主要用于测试含银纳米保鲜膜的抑菌效应，试验分三步进行。

①标准孢子悬浮液制备：

取50ml无菌容量瓶→加入少量无菌水→采样接种灰霉菌孢子→定容制备浓度为3.8×105孢子/ml的标准孢子菌液→备用。

②标准纳米防霉保鲜膜样品制备：

随机采样纳米保鲜膜片断→制成面积1×1cm2的保鲜膜方片→备用。

③纳米保鲜膜抑菌处理：

取步骤①制备的标准菌液10ml→于50ml无菌三角瓶中→加入步骤②制备的纳米保鲜膜100片→于30℃恒温条件下800N/min振荡培养→分别连续振荡2h、4h→取出1～2滴试液→显微镜下→测定孢子萌发数，以常规保鲜膜为对照。

孢子萌发率和抑制萌发率计算公式为：

孢子萌发率（%）=×100%

抑制萌发率（%）=×100%

4.1.2结果与分析

4.1.2.2纳米材料的抑菌效果

不同纳米母粒对灰霉菌的抑制作用如表4－1。

4种含银纳米母粒中，试样1#、3#、4#对灰霉菌的抑制效果均>50%（标准抑菌率），抑制效应1#>3#>4#>2#。

因此，这3种含银纳米材料均可以作为研制开发新型抑菌防霉保鲜膜的添加剂。

表4－1不同银系纳米母粒对灰霉菌的抑制效果

Table4-1TheinhibitoryeffectofAgnanomotherparticleongreymould

母粒编号

抑制率（%）

100

72.7

但4种样品膜对青霉菌抑制效应较弱，除4#对青霉菌有一定抑制力外，1#、2#、3#试样对青霉菌的生长繁殖几乎没有抑制作用，对细菌的抑制效应3#>4#>1#>2#。

4.1.2.3纳米保鲜膜对真菌抑制效果

灰霉菌为葡萄贮藏期主要病害。

因此，重点利用1#、3#、4#含银系纳米母粒研制保鲜膜。

对灰霉菌的抑制效果如表4－2。

其抑制作用与含银系纳米母粒效果一致，1#>4#>2#>3#。

但只有1#、4#纳米保鲜膜抑菌效应>50%，故贮藏保鲜试验重点研究1#和4#保鲜膜。

表4－2银系纳米保鲜膜对灰霉菌的抑制效果

Table4-2TheinhibitoryeffectofAgnanofilmongreymould

处理

平均孢子萌发率（%）

抑制率（%）

26.4

67.9

45.7

44.4

52.6

36.0

30.2

63.3

水

82.3

-0.1

82.2

0.0

*CK为常规葡萄专用保鲜膜，下同。

4.1.2.4纳米保鲜膜对灰霉菌抑制效应缓释性能分析

为了进一步测试纳米防霉保鲜膜的抑菌缓释性能，将试样1#、2#、3#、4#和对照膜经清水反复冲淋洗涤，然后再测试其抑菌作用，如表4－3。

缓释效应3#>1#>2#>4#，但3#试样的最大抑菌效应仅36%（<50%）。

因此，从总体效果来看1#最佳。

表4－3银系纳米保鲜膜洗涤前后对灰霉菌的抑制效应

Table4-3TheinhibitoryeffectofAgnanofilmwashedongreymould

处理

平均孢子萌发率

（%）

洗涤前抑制率

（%）

洗涤后抑制率

（%）

差值

41.33

67.9

50.0

17.9

64.28

44.4

21.9

22.5

65.63

36.0

20.2

15.8

63.35

63.3

23.0

40.3

83.26

0.0

4.1.2.5物理性能分析

为了比较抗菌膜的物理性能是否符合常规保鲜膜的基本要求，测定了各种抗菌膜的物理性能参数，如表4－4。

表4-4结果表明：

1#试样综合性能最佳。

其水蒸汽透过量、水蒸汽透过系数和物理机械强度以及透明度、低温下软性、防结雾等指标均符合常规保鲜膜的性能要求。

表4－4银系纳米保鲜膜的透湿与强度参数

Table4-4TheH2OpermeabilityandphysicalindexofAgnanofilm

处理

水汽透过量

（g/m2·24h）

透湿系数

（cm2·S·Pa）

拉伸强度

断裂伸长率

δt

纵/MPa

δt

横/MPa

εt

纵（%）

εt

横（%）

24.3

9.47×10-15

16.2

12.8

440

402

20.4

7.95×10-15

15.0

11.7

276

398

21.7

8.46×10-15

14.2

11.3

375

464

18.2

7.09×10-15

9.8

8.7

287

389

23.4

9.12×10-15

13.4

13.3

363

501

4.1.2.6巨峰葡萄保鲜效果分析

巨峰葡萄依据常规保鲜技术处理，采后于10℃亚常温条件下，0.5Kg小包装自发气调（MA）保鲜。

纳米保鲜膜单因子MA保鲜40天的效果如表4－5。

1#、2#、3#、4#膜的腐烂率均显著地优于对照，1#膜差异极显著，4种纳米膜的落粒率、果梗长霉指数、果梗保绿指数、气体成分等综合指标也均优于对照，并且与灰霉菌的抑制效应相一致。

4.3防雾保鲜膜研究

果蔬小包装自发气调（MAP）保鲜法被广泛地用于冷库、土窑洞、自然通风库和普通民房长、中、短期贮藏保鲜；冷藏箱、普通货柜的汽车、火车、船舶、飞机等不同时空、不同气候带运输保鲜；冷藏柜、普通货架、露天市场等不同春、夏、秋、冬季节销售保鲜。

致使MAP保鲜经常处于温度、湿度剧烈变化状

态，袋内常发生结雾、结露、积水现象[25，34，73]。

结雾有利于保持贮藏环境的湿度，防止果蔬失水萎蔫，但不利市场营销、防腐和保鲜生理。

结雾使保鲜膜透明度降低，低温时易结霜，不利于消费者选购；果蔬被雾（湿气）浸润时，失去果粉、色泽，表层绒毛、蜡质层、气孔、皮孔受到破坏，常失去保护与调节作用，易被氧化褐变，保鲜性能降低；特别是高温时，高湿可促使病原菌生长繁殖，导致果蔬大量腐烂[34，70，161]。

由此可见，保鲜膜的防雾研究十分重要。

4.3.1材料与方法

4.3.1.1防雾材料

1＃防雾母粒、2＃防雾母粒、3＃防雾母粒、125目陶土、麦饭石及硬脂酸锌皂化母粒、聚氧乙烯山梨糖醇酐单硬脂酸（Spam60）等。

4.3.1.5测试方法

（1）机械性能、透气、透湿等测试方法，及采用仪器设备、条件等均同微孔膜研制试验。

（2）防雾性能测试

由于薄膜防雾、无滴性能测试尚未见国标、企标报道，结合保鲜膜使用条件，参照防雾机理研究，自行设计一套保鲜防雾性能测试方法。

分别为：

a.杯式称重法：

该法采用温水内置式蒸发冷凝原理模拟呼气法测试。

首先随机选择有代表样品膜5块，将试样膜剪切成约200×200mm样品，标号称重（记作W1）备用。

操作步骤：

取200ml30℃水→装入1000ml口径120mm的保温杯中→盖上试样膜→线绳固定，使膜面绷紧→分别于0℃、5℃、10、15℃、20℃静止30min→取下线绳→轻轻将样膜放于已知重量（W0）的小烧杯中→称重（记作W2）→取出样膜→置于滤纸上吸干膜表面滞水→再放回小烧杯称重（记作W3）。

并注意观察记录测试中膜内表面浸润、结雾、水凝聚、滴水状况，注意调节测定时间，以试样内表面不形成水滴为宜。

膜滞水力率

膜吸水力率

b.量角法

采用与称重法相同的取样、制样，于室温下向样膜上滴水，利用JY-82型

测定仪，测定水滴（珠）的接触角θ，以膜湿润、铺展水平来衡量防雾性能。

（3）应用性能测试

品种为蒜薹，0.03~0.04mm厚的防雾膜，各处理小包装5公斤，预冷后于-1~0℃下始终扎口贮藏，定期测定袋内结雾、积水指标和气体成分、贮藏效果。

结露性能分5级：

1级——袋内表面无雾；2级——袋内表面有薄雾；3级——袋内表面雾较重，并有小水珠；4级——袋内表面有较大水珠；5级——袋内表面有大水珠，并流下。

薹梢长霉：

1级——薹梢不长霉；2级——0～20％薹梢长霉；3级——20％～50％薹梢长霉；4级——50％～80％薹梢长霉；5级——80％以上薹梢长霉。

4.3.2结果与分析

4.3.2.1力学性能测试

力学性能好坏是判断材料相熔性大小的重要指标之一。

不同配方的防雾力学性能测试结果，第一组如表4-10，第二组如表4-11。

表4-10第一组防雾膜力学性能测试结果

Table4-10Physicalfunctionoffirstseriesofanti-mistfilm

试样

拉伸强度（δt）

纵/横（Mpa）

13.4/13.3

16.0/8.04

12.5/6.47

12.9/9.20

15.1/8.30

11.6/6.78

12.0/7.40

断裂伸长率（εt）

纵/横（%）

363/501

112/308

103/284

176/536

180/420

154/266

128/299

表4-11第二组防雾膜力学性能测试结果

Table4-11Physicalfunctionofsecondseriesofanti-mistfilm

试样

CT-1

CT-2

CM-1

CM-2

CMD

拉伸强度σt（MPa）

纵向

11.8

12.4

12.9

9.62

9.68

9.01

10.1

10.2

横向

10.6

10.9

7.46

6.26

6.34

6.22

5.50

断裂伸长率（εt）

（%）

纵向

441

278

221

111

109

90.5

83.0

68.2

横向

423

200

480

361

278

264

236

181

由上可见，第一组7个试样的横向拉伸强度均低于纵向值，说明防雾材料相熔性较差；第二组8个试样中加麦饭石CM1、CM2、和加陶土CT1、CT2四个试样

的纵/横拉伸强度有差异，可能主要是麦饭石、陶土无机材料未被有机化，与基材相熔性差而致。

但相同类型、不同剂量的防雾材料对强度影响不大。

4.3.2.2透氧和透湿性能分析

第一组防雾膜透氧和透湿性能如表4-12，由透氧、透湿参数可以看出，3＃、1＃防雾材料对膜透气、透湿性能影响极小，而2＃防雾材料对透氧影响较大，量少时有隔阻作用，加入量大时透氧性能增强。

第二组防雾膜透湿性能测试结果如表4-13。

表4-12第一组防雾膜透氧和透湿性能

Table4-12H2OandO2permeabilityoffirstseriesofanti-mistfilm

试样

厚度（um）

透氧量（cm3/m2.24h.0.1MPa）

透氧系数（cm3.cm/（cm2.s.cmHg）.10-10）

透湿系数

PV（×10-15g•cm/cm2•s•Pa）

12194

2.163

0.923

12447

2.085

1.097

12304

2.061

1.090

10688

2.116

1.151

9781

2.234

1.134

11087

1.857

1.130

>10000

3.449

1.109

表4-13第二组防雾膜透湿性能测试结果

Table4-13H2Opermeabilityofsecondseriesofanti-mistfilm

试样

CT-1

CT-2

CM-1

CM-2

CMD

透湿量WVT

（g/m2•24h）

21.7

18.7

19.1

25.1

21.7

31.8

25.5

25.0

透湿系数Pv

（×10-15g•cm/cm2•s•Pa）

10.7

12.3

9.36

14.6

12.3

17.5

14.3

14.2

防雾剂的加入提高了薄膜的透湿能力。

虽然Span60与LDPE的相容性很好，但是它的分子链相对于LDPE而言要小得多，结果Span60的加入增大了分子间距离，使得水分子在薄膜中容易扩散。

另外，由于其分子链上带有亲水基团，水分子很容易从薄膜的表面被吸入到薄膜的内部。

K、M两个膜分别含Span601.0%和0.5%，两者硬脂酸锌的含量相同；而水蒸气透过系数，K膜为12.3×10-15g•cm/cm2·s·Pa，M膜为9.36×10-15g•cm/cm2•s•Pa，说明随着Span60含量的增加，膜的透湿性有了提高。

再来比较L、M膜：

两者的Span60的含量为0.5%，硬脂酸锌的含量分别为1.0%、0.5%，两者的水蒸气透过系数分别为10.7×10-15g•cm/cm2·s·Pa、9.36×10-15g•cm/cm2·s·Pa，说明随着硬脂酸锌的含量增加，无机多孔物对薄膜透湿性能的影响更直接、更明显[74，145，162，163]。

首先，无机多孔物与LDPE的相容性很差，且其内部有很多细孔，水分子非常容易扩散。

所以，加入无机多孔物之后，薄膜的透湿能力有了大幅度的提高。

将K、L、M膜与CT、CM系列膜比较一下就可以看出：

CT、CM系列膜是在K、L、M膜基础上加入了无机多孔物，其水蒸气透过系数比K、L、M膜大很多。

其次，无机多孔物的粒径大小对薄膜透湿性的影响也很显著。

无机多孔物颗粒直径越大，薄膜的透湿能力也就越强。

水蒸气分子在聚合物中扩散的速度是非常小的，而在无机多孔物的细孔中扩散速度是非常大的。

在薄膜厚度一定的情况下，粒径越大，距离薄膜的表面就越近，使得水蒸气分子在聚合物中的扩散路径就越短，增大了水蒸气的透过速度。

如K、L、M膜的水蒸气透过系数试验值的重复性比CT、CM系列膜好。

4.3.2.3防雾性能测试

（1）杯式称重法

第一组防雾膜滞水性能如图4-17，对照表4-12可以看出，透湿系数小的膜易结雾。

图4-17防雾膜的滞水性能

Fig4-17Detainingfunctionanti-mistfilm

第二组试验膜K、L、M、CM、CT处理，观测结果表明，有明显的雾气，不一会雾气变成小水滴很快扩展、连接成为水膜，成膜速度和成膜倾向为K膜＞L

膜＞M膜以及CM、CT系列膜。

（2）量角法

测量水滴接触角θ结果如表4-14，θ值越大，表明膜湿润性差，防雾性能低。

因此从θ值比较不同处理的防雾性能K膜＞L膜＞M膜＞CM膜＞CT膜。

表4-14防雾膜水滴接触角测试值

Table4-14Tangencyangleforwaterdriptoanti-mistfilms

试样

CM1

CM2

CMD

CT1

CT2

测试值

82.8

32.4

41.6

56.3

56.0

41.8

67.1

63.1

40.2

但结合膜的透气、透湿、力学性能和滞水性能分析，进一步研究发现，CM、CT系列膜的防雾性好，而θ值大主要与膜表面光滑度有关，CM、CT系列膜因加入的麦饭石、陶土颗粒大、相熔性差，使膜表面粗糙，影响水滴湿润扩展成水膜。

（3）持久性防雾性能测试

防雾性能持久性室温250天测试结果如图4-18，采用杯式称重法，定期测试防雾膜的滞水性能，变化与在室外自然气候条件和冷库内的测试结果一致，250天内各处理防雾性能变化很小，且规律基本一致。

图4-18防雾膜性能持久性测试曲线

Fig.4-18Permanentpropertyofanti-mistfilms

4.3.2.4防雾膜实际贮藏性能测试

以蒜薹为实验材料，蒜薹购于天津市红旗路批发市场。

挑选好后装入袋内，每袋5kg。

为测试防结露性能，扎口后入冷库，上架贮藏。

各处理贮藏168天袋内O2和CO2的变化曲线如图4-19、图4-20，总体分析结果表明，填加防雾材料膜袋内O2指标普遍高于对照，与表4-14测试结果一致，说明防雾剂使膜透O2量增加，其中影响程度G＞W＞B。

CO2则反之。

并且B1、W2处理蒜薹MA保鲜指标最佳，G2较差。

图4-19蒜薹贮藏期间不同防雾膜袋内O2变化

Fig4-19ChangeofO2concentrationintheanti-mistfilm

duringgarlicstemstorage

图4-20蒜薹贮藏期间不同防雾膜袋内CO2变化

Fig4-20ChangeofCO2concentrationintheanti-mistfilm

duringgarlicstemstorage

蒜薹贮藏90天、168天的质量测试结果分别如表4-15、表4-16。

由表4-15、表4-16综合分析，可以看出B1处理较好，并且各处理与对照差异不显著，原因可能与入库时蒜薹质量差、没经防腐处理有关。

表4-15防雾膜蒜薹贮藏90天的质量与积水情况

Table4-15Keepingqualityofgarlicstempackedinanti-mistfilm

after90daysstorage

处理

袋上水珠

薹梢长霉

薹梢黄化指数

2级

3级较干爽

3级

2级

2级水渍状,腐烂

2级

4级

2级水渍状较少

3级

4级

3级

2级

5级

3级

5级

2级

5级

4级

2级水渍状,腐烂

注：

CK为蒜薹专用保鲜膜。

90天时，打开保鲜袋喷蒜薹保鲜剂（稀释原液的15倍），扎口继续贮藏至168天，调查贮藏效果。

表4-16防雾膜蒜薹贮藏168天的质量与积水情况

Table4-16Keepingqualityofgarlicstempackedinanti-mist

filmafter168daysstorage

处理

袋上水珠

薹梢长霉

薹梢黄化指数

薹苞

2级

3级

3级较大干爽

1/2膨大,1/4湿,稍微发黄

4级

3级水渍状较轻

1/4膨大,干爽,发黄

3级

4级水渍状

全膨大,湿,1/2黄

5级

4级

3级水渍状较轻

膨大,全黄

4级

5级

5级水渍状严重

全膨大,腐烂,较湿,全黄

5级

3级水渍状严重

全膨大,腐烂,较湿,全黄

5级

2级

3级

3/4膨大,1/4湿,3/4黄

4.3.3讨论

水在固体表面是均匀分布还是聚集成水滴，主要取决于固体表面的表面张力是否与水相同或接近。

当这两种表面张力相同或接近时，其润湿角趋于最小值，水就可在固体表面上形成一层极薄的水膜流向下方，或者根本不出现可见的水层。

反之就会呈水滴状。

H2O的临界表面张力为7.2×10-4N/cm，而PE临界表面张力为3.1×10-4N/cm），如果希望防止或减少PE膜产生雾滴则必须将膜表面张力提高至7.2×10-4N/cm，能提供亲水集团又能提供亲油基团与PE相结合的表面活性剂，添加入PE膜后，亲油的一端向内排列在聚乙烯分子中，亲水的一端朝外，暴露于空间。

这样聚乙烯薄膜形成具有亲水性的表面，使其与水的湿润性变得良好，膜表面凝聚的水分呈均匀润湿状态，形成连续相而不结成水滴（或露珠），从而达到防雾的目的。

防雾剂多是脂肪酸与多元醇的部分酯化物，选择防雾剂需满足下条件：

①有良好的防雾持久性；②不影响PE膜的性能；③热稳定性好，在塑料成型加工温度下不分解；④与其它助剂的配伍性好，不防碍其它助剂的功能。

试验研究表明：

1#、2#、3#防雾剂的加入导致PE膜的纵向拉伸强度降低，提高了透湿性能，对透氧率的影响规律不明显。

说明1#、2#、3#防雾剂对膜的性能有所影响，对膜的保鲜性能有良性影响。

另外，3种防雾剂均有较好的持久性，室温放置250天，对防雾性能影响不大。

但是，从贮藏保鲜效果来看，加入防雾剂并不能根本提高PE保鲜膜的保鲜效果。

说明需选择能够明显改善PE膜保鲜性能的防雾剂，研制出能不但能明显提高PE膜透湿率，并具防雾性能的PE保鲜膜。

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