JJG705-液相色谱仪操作维修保养规程_精品文档.doc

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题目

JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养规程

编码

TM080313300

起草

审核

批准

起草日期

审核日期

批准日期

颁发部门

GMP办

颁发数量

1份

生效日期

分发单位

质监部

一、目的：

建立JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养规程。

二、适用范围：

适用于JJG705-2002液相色谱仪操作、维修保养。

三、编制依据：

《JJG705-2002液相色谱仪使用说明书》

四、责任者：

QC检验员。

五、内容：

（一）操作规程：

1开机：

依次打开稳压器、电脑、打印机电源开关，再打开泵及检测器电源。

2设置流速：

按上下键设置所需流速（ml/min）。

3波长的设置：

按编辑键EDIT，再按NEXT，找到WL，根据需要，输入波长，按ENTER确定。

4更换流动相（祥见“维修保养规程”中3“流动相的更换原则和方法”）：

先停泵，待压力降低（出液管口不滴液）后，将滤头放入新的流动相中，旋松排液口，用大针管抽出空气泡（观察流动相的管道中是否有气泡，若有气泡需完全抽出），抽找过渡液（气泡时可按住出液管口。

旋紧排液口。

降低流速，按下RUN/STOP键，开始运行。

十分钟后，再调回所需流速，继续运行至显示屏基本稳定。

5进样（进样前检查工作站是否提示采样，详细步骤见6）：

进样阀应在左位（load），插入针头，快速推针（废液出口应有液体滴出）；再将进样阀扳到右位（inject），开始采样。

6工作站的使用：

6.1在电脑桌面上双击“江申”工作站，打开工作站。

6.2单击“文件”，选择“新建实验方法”；

6.3单击“编辑”，选择“完整实验方法”，依次设置“实验参数”、“积分定量参数”、

“报告参数”、“校正参数”、“记录实验方法”等；

6.4单击“操作”，选择“数据采样”，自动走基线，提示采样，插入针头、推针、扳阀后，自动采样。

6.5根据需要可利用主菜单中的“操作”、“谱图”对图谱进行查看、比较、变换等操作。

6.6单击“打印”，选择“编辑报告注释”，编辑完后，即可打印图谱。

7检测完毕后，液路的清洗：

7.1先用流动相冲洗干净（无峰为干净）；

7.2按流动相的更换方法更换为新的流动相或封存液

8检测完毕后，进样阀的清洗：

用流动相或与样品及流动相相溶的其他溶剂，冲洗进样阀，进样阀在左、右位都须清洗，且应多注入几针清洗。

9关机：

关闭工作站、电脑，再依次关闭泵、检测器、电脑、打印机及稳压器电源。

10清洁仪器，罩上防尘罩。

（二）维修保养规程：

1液路的封存：

通常用85%的甲醇水溶液封存。

2液路的保护：

（原则：

更换流动相或流动相与封存液更换时，要相溶。

祥见3）。

3流动相的更换原则和方法：

3.1流动相的更换原则：

3.1.1流动相之间或流动相与封存液之间能相溶，可直接更换；

3.1.2若流动相之间或流动相与封存液之间不能相溶，且都不含有酸、碱、盐，可寻找与两相都相溶的溶剂作为过渡液，达到更换的目的。

3.1.3若含有酸、碱、盐的流动相与不含有酸、碱、盐的流动相或封存液更换时，用水高（甲醇：

水为5：

95）或水作为过渡液，达到更换的目的。

3.2流动相的更换方法：

先停泵，待压力降低（出液管口不滴液）后，将滤头放入新的流动相中，旋松排液口，用大针管抽出空气泡（观察流动相的管道中是否有气泡，若有气泡需完全抽出），抽找过渡液（气泡时可按住出液管口。

旋紧排液口。

降低流速，按下RUN/STOP键，开始运行。

十分钟后，再调回所需流速，继续运行至显示屏基本稳定。

4检测完毕后液路的清洗：

4.1先用流动相冲洗干净（无峰为干净）；

4.2按流动相的更换方法更换为新的流动相或封存液

5注意事项：

5.1泵运行时，必须有流动相，避免空运行；

5.2废液瓶满后应及时清除。

5.3必须使用专用平头针进样。

5.4更换流动相时，压力有改变，更换流动相后，应降低流速，，过十分钟后再调回流速。

5.5室温、气流保持恒定。

5.6流动相主份改变，保留时间改变。

所以，对照品与样品必须平行配制；且同一样品，流速保持恒定。

5.7走流动相时观察显示屏是否稳定，稳定后，开始进样。

5.8进样时进针、推针、扳阀速度尽量保持一致。

5.9OVERRANGE灯亮时表示浓度较高，需降低浓度检测。

6故障排除：

当仪器在运行中出现反常现象时，可按下列方法检查。

常见故障

故障原因

解决方法

电源灯不亮（POWERON）

a、电源插座是否接好

b、保险丝烧断

c、开关电源故障

a、插好电源线

b、更换保险丝

c、检修或更换开关电源

电源开启后，保险丝立即烧断（POWERON）

a、氘灯变压器短路

b、氘灯电源元器件短路

c、电路板供电的开关电源故障（短路）

d、电路板元器件短路

a、氘更换灯变压器

b、更换元器件或氘灯电源

c、更换开关电源

d、更换元器件或电路板

氘灯指示灯不亮（LAMPON）

a、氘灯未点亮或R、S值很小

b、氘灯点亮，R、S值正常，检测器电路板故障

a、检查氘灯能量是否足够，调整放大倍数

b、检修或更换电路板

信号超量程灯亮（OVERRANGE）

a、氘灯未点亮或R、S值小于200

b、R值正常（几千或几万），S值小于200，检测池中有气泡或强吸收物质

a、检查氘灯能量是否足够，调整放大倍数

b、排除气泡

液晶显示屏（LCD）不亮

a、面板与电路板的扁平线松动

b、电路板上LCD驱动电路故障

c、面板上的LCD故障

a、插好扁平线

b、检修或更换电路板

c、检修或更换面板

液晶显示屏（LCD）出现怪码

a、面板与电路板的扁平线短线

b、电路板上LCD故障

c、电路板上LCD驱动电路故障

a、检修扁平线

b、检修或更换电路板

c、更换检测器电路板

开机时不能进入参数设定状态或键盘失灵

a、键盘中内键滑动或短路

b、电路板故障

c、扁平线故障

a、更换面板

b、检修或更换电路板

c、检修或更换扁平线

信号输出出现尖峰或锯齿峰

a、检测池中有气泡且不断长大

b:

检测池中漏进空气

a、排除气泡并超声流动相

b、检查检测池

基线漂移噪声大

a:

检测池窗口污染

b:

检测池漏液

a、拆开检测池，清洗部件

b、拧紧检测池的八个螺丝

基线漂移或有规律的波动

a、流动相不干净

b:

流动相背景吸收大

a、过滤或更换流动相

b、更换流动相

基线噪声大而且有尖峰

a、氘灯能量不足

b、氘灯电池故障

a、更换氘灯

b、检修或更换氘灯电池

基线随着泵的运行周期有规律的波动

a、输液泵脉动过大（S值波动大，而R值正常）

b、流动相背景吸收大（S值比正常小）

a、检修输液泵

b、更换流动相

进样后不出峰

a、面板上AU值不变，R、S值大于65000

b、信号连接是否正确

c、电路板故障

a、重新设定放大倍数

b、重新接好信号线

c、检修或更换电路板

信号输出峰小

a、检查FS参数

b、信号线接在记录仪输出上

a、重新设定FS参数

b、信号线接在积分仪输出上

信号的零点电压太高

a、检测清零

a、检测清零

基线一直向下漂移，但噪声较小

a、流动相的酸度太大，

pH＜2.5

b、色谱柱污染

a、调节pH值

b、用纯甲醇做流动相洗色谱柱或更换色谱柱

基线噪声较大

a、氘灯能量不足或R，S值很小

b、地线接地不良

a、更换新的氘灯

b、接好地线

LC-10UV检测器的正常指标：

噪声：

5×10-5FS=20.05mV

漂移：

5×10JS—30501—2mV/h

紫外末端波长（195-200nm）时，噪声大，而在254nm时噪声小

a、流动相中杂质含量大

b、氘灯使用时间长，短波能量小

a、过滤或更换流动相

b、更换新的氘灯

注意：

紫外检测器的氘灯在启辉期间对寿命影响非常大，建议在实验期间，不要频繁的开关检测器，否则会影响氘灯的使用寿命。

一天之内实验间隔不大于2小时，不要关闭检测器（可以停泵）。

7若仪器出现故障不能解决时，应与生产厂家或销售商联系。

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