SEM原理学习报告.ppt

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SEMSEM原理学习报告原理学习报告2022/11/91目录目录一、一、SEMSEM概述与发展趋势概述与发展趋势二、电子束与固体样品的相互作用二、电子束与固体样品的相互作用三、三、SEMSEM的基本原理和结构的基本原理和结构四、四、SEMSEM成像机制成像机制五、五、SEMSEM的三大特性概述的三大特性概述六、影响分辨率的几大因素六、影响分辨率的几大因素七、七、SEMSEM图像及衬度图像及衬度八八、SEMSEM样品制备样品制备九九、SEMSEM附件附件11/9/20222一、一、SEMSEM概述与发展趋势概述与发展趋势扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为SEM（ScanningElectronMicroscope），它是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，1873年Abbe和Helmholfz分別提出解像力与照射光的波長成反比。

奠基了显微镜的理论基础。

1897J.J.Thmson发现电子。

1924LouisdeBroglie（1929年诺贝尔物理奖得主）提出电子本身具有波动的物理特性，進一步提供电子显微镜的理论基础。

1926Busch发现电子可像光线经过玻璃透镜偏折一般，这种偏折由电磁場来改变。

1931德国物理学家Knoll及Ruska首先发展出穿透式点子显微镜原型机。

1937首部商业原型机制造成功（MetropolitanVickers牌）。

1938第一部扫描电子显微镜由VonArdenne开发成功。

193839穿透式电子显微镜正式上市（西门子公司,50KV100KV,分辨率2030）。

194163分辨率提升至23（穿透式）及100（扫描式）。

1960EverhartandThornley發明二次电子偵測器。

1965第一部商用SEM出現。

SEM特点：

高解析度影像、化学元素成分分析、多功能、实用方便、样品制备容易。

应用范围：

冶金、矿物、半导体材料、生物医学、物理、化学等学科。

不足之处：

SEM影像解析度约为10，X射线能谱仪装置分析的最小区域只有大概1um，当样品要分析的地方小于1um时SEM就不能对其进行分析，而且在许多高科技材料制作过程中需要精确到原子层的厚度大小。

11/9/20223S-4700扫描电镜实物图11/9/20224样品交换样品交换室室反射电子反射电子侦测器侦测器EDS五轴系统五轴系统二次电子二次电子侦测器侦测器11/9/20225二、电子束与固体样品的相互作用二、电子束与固体样品的相互作用SEM是利用聚焦得非常细的高能电子束轰击样品表面，激发出各种物理信息。

通过对这些信息的接受、放大和显示成像，可以对样品表面形貌进行观察。

具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如下图所示。

电子散射区域电子散射区域二次电子二次电子（试样的表面形貌试样的表面形貌）电子束电子束（30kV）试样X线线（元素元素）反射电子反射电子（形貌形貌成份成份）萤光萤光（化学结合状态化学结合状态）试样吸收电流试样吸收电流俄歇电子（元素）俄歇电子（元素）11/9/202261nm5-50nm100nm-1um500nm-5um11/9/20227定义被入射电子轰击出来的核外电子被入射电子轰击出来的核外电子能量低于低于50eV50eV可逃逸范围距离样品表面距离样品表面50-50050-500分辨率原因5-10nm5-10nm激发于样品表面，入射电子没有激发于样品表面，入射电子没有被多次反射，因此二次电子产生被多次反射，因此二次电子产生的面积与入射电子的照射面积没的面积与入射电子的照射面积没有有太大太大区别区别受影响因素样品表面形貌样品表面形貌、电子束与样品入、电子束与样品入射角度射角度图像SEISEI11、二次电子、二次电子11/9/20228弹性反射电子弹性反射电子非弹性反射电子非弹性反射电子定义被样品中原子被样品中原子核核反弹反弹回来的，散射角大于回来的，散射角大于9090度的入射电子度的入射电子入射电子和核外电子入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散撞击后产生非弹性散射射的入射电子，能量、的入射电子，能量、方向都发生变化方向都发生变化能量等于或略小于入射电等于或略小于入射电子能量子能量数十电子伏特到数千数十电子伏特到数千电子伏特电子伏特占据数量占据绝大部分占据绝大部分很少一部分很少一部分产生范围100nm-1100nm-1uumm分辨率原因500-2000500-2000nmnm入射电子被多次反射，入射电子被多次反射，入射电子发生侧向扩入射电子发生侧向扩展展受影响因素原子序数（原子序数高产生得多，低就少）、原子序数（原子序数高产生得多，低就少）、表面形貌（入射角大的地方多，小的地方少）表面形貌（入射角大的地方多，小的地方少）图像BEIBEI22、反射电子、反射电子11/9/20229随着原子序数的增加，核外电子增加，入射电子发生弹性碰撞的可能性增加，反射电子增加。

在BEI图像上相对原子序数高的地方就亮，相对低的地方就暗。

11/9/20221033、特征、特征XX射线射线特征X射线是原子的内层电子受到激发以后在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。

一般在试样的500nm-5um深处发出。

因此可以加装EDS能谱仪附件，侦测特征X射线对样品进行元素成分分析。

一般从硼（B）-铀（），而氢和氦原子只有K层电子（通常用K、L、M、N表示主量数n=1、2、3、4壳层的能级），不能产生特征X射线。

氢氦不能产生特征X射线的原因：

当高速电子轰击靶原子，将原子内层电子电离，内层产生一个电子的空位，外层电子跃迁到内层空位所发出的电磁辐射谱线-X射线。

简单的说就是氢氦只有一层（K层）核外电子，就算K层的电子电离产生空位，也没有外层电子跃迁到k层。

电子束和固体样品表面作用时的物理现象11/9/20221144、俄歇电子、俄歇电子原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不足以X射线的形式释放而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。

因每一种原子都由自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，能量在50-1500eV范围内。

俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，所以俄歇电子信号适用与表层化学成分分析。

11/9/202212三、扫描电子显微镜的基本原理和结构三、扫描电子显微镜的基本原理和结构SEMSEM主要结构主要结构11/9/202213工作原理工作原理：

电子枪发出的电子束经栅极静电聚焦后成为直径为50mm的电光源。

在0.2-40KV的加速电压下，经过2-3个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10mm的电子束，并在试样表面聚焦。

末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下，电子束在试样表面扫描。

高能电子束与样品物质相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。

这些信号分别被不同的接收器接收，经放大后用来调制荧光屏的亮度。

扫描线圈用来偏折电子束，使其在样品表面作二度空间（X、Y方向）扫描，由于经过扫描线圈上的电流与显象管（CRT）相应偏转线圈上的电流同步，因此，试样表面任意点发射的信号与显象管荧光屏上相应的亮点一一对应。

也就是说，电子束打到试样上一点时，在荧光屏上就有一亮点与之对应，其亮度与激发后的电子能量成正比。

换言之，扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。

光点成像的顺序是从左上方开始到右下方，直到最後一行右下方的像元扫描完毕就算完成一帧图像。

这种扫描方式叫做光栅扫描。

扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。

扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统，真空系统及电源系统组成。

11、电子光学系统、电子光学系统电子光学系统由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。

其作用是用来获得扫描电子束，作为产生物理信号的激发源。

为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

11/9/202214光学结构图光学结构图11/9/202215SEM电子枪：

是利用阴极与阳极灯丝间的高压产生高能量的电子束；目的是提供直径小、亮度高、电流稳定的电子束。

按发射模式可分为：

热游离和场发射两种。

传统三极电子枪传统三极电子枪常见的电子枪由三部分组成：

阴极灯丝（一般采用钨）、栅极、阳极。

机构图如下：

原理：

阴极为V字型钨丝，加热灯丝至大概2700k就会有大量的电子克服钨丝的功函数从钨丝尖端释放出来，通过维持在灯丝上的高负电压（1-50KV）加速后，再由加在栅极上的小负电压（0-500V）产生的电场使其聚成直径为d0的电子束，最后穿过栅极上的小孔，穿过阳极进入聚束镜。

注意：

高温下灯丝挥发。

三极电子枪要得到最高亮度，必须注意灯丝电流与栅极上的偏压。

低偏压时，灯丝前方的负电场弱，电子聚焦效果差高偏压时，灯丝前方的负电场太高，发射出来的电子将会返回灯丝，发射电流及亮度将为0。

当栅极电压调整不变后，电子束电流随灯丝电流增加而增加，但当达到某一灯丝电流值时，电子束电流趋于饱和，在饱和点继续提高灯丝电流，并不会提高电子束亮度，但会减少灯丝寿命。

11/9/202216场发射型电子枪场发射型电子枪发射机理：

当在真空中的金属表面受到108V/cm大小的电子加速场时，高电场使电子到表面的势垒高度降低，电子可以直接“穿遂”通过降低后的势垒离开阴极。

灯丝特点：

与常见的传统三极电子枪一样都是采用钨丝作为灯丝，因为在电场下钨丝因为其高强度的特点，能够承受高电场所产生的高机械应力。

灯丝尖端非常尖锐，因此可以得到极细且具有高电流密度的电子束。

场发射电子枪结构如图所示，第一阳极主要是改变场发射的吸取电压，以控制针尖场发射的电流密度；第二阳极主要是决定加速电压，以将电子加速到所需的速度（即能量）。

由于阳极的独特外形所产生的静电场，能够对电子产生聚焦效果，因此不再需要栅极。

11/9/202217需要进行flashing。

flashing目的：

如果灯丝针尖上被外来气体吸附，会降低场发射电流，并使发射电流不稳定，虽然冷场发射式电子枪工作在10-10torr真空下，也难免被外来气体原子所吸附，因此需要定时短暂加热针尖之2500k，去除吸附原子。

（2）热场式电子枪优点：

工作在1800k的温度下，不需要flashing；能够维持较佳的发射电流稳定性，能够在较差的真空下工作。

亮度与冷场式差不多。

缺点：

电子能量分布比冷场式大3-5倍，影像解析度差。

（3）肖特基发射式电子枪它是在钨单晶上镀ZrO（氧化锆）覆盖层，ZrO可以将钨丝的功函数由4.5eV降到2.5eV，而外加高电场再使势垒高度降低，使电子以热能的方式跳过势垒（不是隧道效应了），逃出针尖。

优点：

电流稳定，发射的总电流大。

工作电压低。

缺点：

电子束直径亮度低于冷式，解析度也低于冷式。

三种场发射电子枪优缺点三种场发射电子枪优缺点

（1）冷场发射式电子枪优点：

电子束直径小，亮度高，解析度最优，能量分散最小，能够改善在低电压操作的效果。

缺点：

发射的总电流小，对于一些需要大、稳定电流的应用，不适合。

比如：

WDS（波谱仪）、阴极发光及EBIC（电子束感应电流）。

11/9/202218热游离式热游离式场发射式（钨）场发射式（钨）钨丝LaB6冷式热式肖特基式功函数（eV）4.52.0-2.4（单多晶）4.54.52.8（ZrO/W）加热温度（k）27001800室温18001800亮度（A/cm2sr）105106108-109108108电子束直径（um）30-1005-505nm100010001000真空（torr）10-510-710-1010-910-8-10-9电子枪特性比较11/9/202219电磁透镜：

电流流过缠绕铁芯的线圈会产生磁场，利用磁场来偏折电子束,产生聚焦或者放大的效果。

扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。

第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰