届高考化学二轮复习化学实验综合题的研究学案全国通用.docx
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届高考化学二轮复习化学实验综合题的研究学案全国通用
专题三 化学实验综合题的研究
热点题型一 物质制备类综合实验
1.题型剖析
(1)无机物制备题的常考方向
(2)有机物制备题的常考问题
涉及有机物制取的综合实验,重点考查物质分离中的蒸馏、分液操作,反应条件的控制,产率的计算等问题。
2.制备实验方案设计的原则
(1)无机物制备实验方案应遵循下列原则:
①原料廉价易得,用料最省即原料利用率高。
②所选用的实验装置或仪器不复杂。
③实验操作简便安全,对环境不造成污染或污染较小。
(2)有机物制备实验方案应遵循下列原则:
①原料廉价易得,用料最省。
②副反应、副产品少,反应时间短,产品易分离提纯。
③反应实验步骤少,实验操作方便安全。
(3)仪器装置的选择要根据反应物的状态和反应条件。
3.有气体参与的制备实验的注意事项
(1)操作顺序问题
与气体有关的实验操作顺序:
装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序实验→拆卸仪器。
(2)加热操作的要求
①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等),先用原料气赶走系统内的空气,再点燃酒精灯加热,以防止爆炸。
②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验),反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气至试管冷却。
(3)尾气处理的方法
有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃的方法,不能直接排放。
(4)特殊实验装置
①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3等),往往在装置的末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气的进入。
②用液体吸收气体,若气体溶解度较大,要加防倒吸装置。
③若制备物质易被空气中氧气氧化,应加排空气装置。
题组一 无机物的制备实验综合题
1.(2018·全国卷Ⅰ,26)醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体,难溶于冷水,易溶于酸,在气体分析中用作氧气吸收剂。
一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂,将三价铬还原为二价铬;二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。
实验装置如图所示。
回答下列问题:
(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却,目的是
________________________________________________________________________;
仪器a的名称是________。
(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中,加入少量蒸馏水,按图连接好装置。
打开K1、K2,关闭K3。
①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色,该反应的离子方程式为______________________。
②同时c中有气体产生,该气体的作用是_____________________________________。
(3)打开K3,关闭K1和K2。
c中亮蓝色溶液流入d,其原因是___________________;
d中析出砖红色沉淀。
为使沉淀充分析出并分离,需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。
(4)指出装置d可能存在的缺点__________________。
答案
(1)去除水中溶解氧 分液(或滴液)漏斗
(2)①Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+ ②排除c中空气
(3)c中产生H2使压强大于大气压 (冰浴)冷却 过滤
(4)敞开体系,可能使醋酸亚铬与空气接触
解析
(1)由题给信息,(CH3COO)2Cr·2H2O在气体分析中用作O2吸收剂,说明Cr2+具有强还原性,易被O2氧化,故所用蒸馏水需经煮沸除去其中的O2,以免影响(CH3COO)2Cr·2H2O的制备。
由仪器的结构特点可知,a为分液(或滴液)漏斗。
(2)①Zn将Cr3+还原为Cr2+,离子方程式为Zn+2Cr3+===Zn2++2Cr2+。
②Zn+2H+===Zn2++H2↑,H2起到排除c中空气的作用,以防Cr2+被氧化。
(3)过量的Zn与盐酸反应放出大量的H2,使装置c中压强增大,关闭K1和K2,打开K3时,溶液被压入装置d。
由题给信息知,(CH3COO)2Cr·2H2O难溶于冷水,因此应用冰浴冷却,以便于(CH3COO)2Cr·2H2O析出,再将沉淀过滤、洗涤、干燥即可。
(4)装置d的缺点是该装置与大气直接相通,空气中的O2易将(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。
2.水合肼(N2H4·H2O)又名水合联氨,无色透明,是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体,它是一种重要的化工试剂。
利用尿素法生产水合肼的原理为:
CO(NH2)2+2NaOH+NaClO===N2H4·H2O+Na2CO3+NaCl。
实验1:
制备NaClO溶液。
(已知:
3NaClO2NaCl+NaClO3)
(1)图甲装置Ⅰ中烧瓶内发生反应的化学方程式为_______________________________
________________________________________________________________________。
(2)用NaOH固体配制溶质质量分数为30%的NaOH溶液时,所需玻璃仪器除量筒外还有__________(填字母)。
a.烧杯b.容量瓶
c.玻璃棒d.烧瓶
(3)图甲装置Ⅱ中用冰水浴控制温度的目的是___________________________________
________________________________________________________________________。
实验2:
制取水合肼。
(4)图乙中若分液漏斗滴液速度过快,部分N2H4·H2O会参与A中反应并产生大量氮气,降低产品产率。
写出该过程反应生成氮气的化学方程式:
___________________________。
充分反应后,蒸馏A中溶液即可得到水合肼的粗产品。
实验3:
测定馏分中水合肼的含量。
(5)称取馏分3.0g,加入适量NaHCO3固体(滴定过程中,调节溶液的pH保持在6.5左右),加水配成250mL溶液,移出25.00mL置于锥形瓶中,并滴加2~3滴淀粉溶液,用0.15mol·L-1的碘的标准溶液滴定(已知:
N2H4·H2O+2I2===N2↑+4HI+H2O)。
①滴定时,碘的标准溶液盛放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②下列能导致馏分中水合肼的含量测定结果偏高的是________(填字母)。
a.锥形瓶清洗干净后未干燥
b.滴定前,滴定管内无气泡,滴定后有气泡
c.读数时,滴定前平视,滴定后俯视
d.盛标准液的滴定管水洗后,直接装标准液
③实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL,馏分中水合肼(N2H4·H2O)的质量分数为__________________。
答案
(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O
(2)ac
(3)防止NaClO受热分解,影响水合肼的产率
(4)N2H4·H2O+2NaClO===N2↑+3H2O+2NaCl
(5)①酸式 ②d ③25%
解析
(2)配制一定质量分数的溶液不用容量瓶和烧瓶。
(4)N2H4·H2O被NaClO氧化为N2,NaClO的还原产物是NaCl,据此可写出氧化还原反应的方程式。
(5)①碘液能腐蚀橡胶,应选用酸式滴定管。
②a项无影响;b项滴定后有气泡,读取体积偏小;c项俯视读数时,体积偏小,测定结果偏小;d项读取体积偏大。
③2I2 ~ N2H4·H2O
0.15×20×10-3mol ×0.15×20×10-3mol
则水合肼的质量分数=
×100%=25%。
3.298K时,一氯化碘(ICl)是一种红棕色液体,沸点371K,不吸潮但能水解,易溶于乙醇。
能与KI反应生成I2。
KI在298K时的溶解度:
140g/100g水,2g/100mL乙醇。
单质碘在318K开始升华。
(1)利用干燥纯净的氯气与单质碘反应可制备一氯化碘,该反应为放热反应。
相关实验装置及试剂如下:
①各装置接口的顺序依次是:
a→________→f。
A装置中发生反应的离子方程式:
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
②实验过程中B装置需冷水浴,其目的是_____________________________________
________________________________________________________________________。
③将B装置中得到的液态产物提纯获得较纯净的ICl,宜采取的方法是________。
(2)将单质碘和盐酸混合,控制温度约323K,边搅拌边滴加氯酸钠溶液,也可制得一氯化碘。
该反应的化学方程式为______________________________________________________。
(3)设计实验证明ICl的氧化性比I2强:
_______________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案
(1)①deghbc 2MnO+16H++10Cl-===2Mn2++5Cl2↑+8H2O
②防止因反应放热使I2升华和ICl挥发
③蒸馏
(2)3I2+6HCl+NaClO36ICl+NaCl+3H2O
(3)向足量KI饱和乙醇溶液中滴加1~2滴ICl的乙醇稀溶液,充分振荡,再滴加2~3滴淀粉溶液,若溶液变蓝,则证明ICl的氧化性强于I2
解析
(1)①用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘,A装置用高锰酸钾和浓盐酸制备氯气,制得的氯气中含有HCl气体和水蒸气,先用饱和食盐水(C)除HCl气体,再用浓硫酸(E)干燥,为充分除杂,导气管长进短出,将干燥的氯气通入B中与碘反应,制备ICl,而ICl受热易挥发,所以B应放在冷水中,最后用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气。
②反应放热,易使I2升华和ICl挥发,B放在冷水中,防止因反应放热使I2升华和ICl挥发。
③分离两种沸点不同的液体混合物用蒸馏。
(2)碘元素化合价升高,则氯酸钠中氯元素化合价降低,生成氯化钠,据此可写出化学方程式。
(3)根据氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性,可设计ICl氧化I-生成单质碘的化学实验。
题组二 有机物制备综合实验题
4.实验室制备三氯乙醛(CCl3CHO)的反应原理为:
C2H5OH+4Cl2―→CCl3CHO+5HCl,发生的副反应为:
C2H5OH+HCl―→C2H5Cl+H2O。
某探究小组模拟制备三氯乙醛的实验装置如图所示(夹持、放热装置均略去)。
回答下列问题:
(1)装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)仪器b的名称是____________,其作用是___________________________________
________________________________________________________________________。
(3)若撤去装置B,对实验的影响是___________________________________________。
(4)实验时发现D中导管口处气泡速率过快,合理的解决方法是__________________。
(5)测定产品的纯度:
①称取0.40g产品,配成待测溶液,加入20.00mL0.100mol·L-1碘标准溶液,再加入适量碱液,充分反应:
CCl3CHO+OH-===CHCl3+HCOO-,HCOO-+I2===H++2I-+CO2↑;
②再加适量盐酸调节溶液的pH,并立即用0.020mol·L-1的Na2S2O3溶液滴定至终点,发生反应:
I2+2S2O===2I-+S4O;
③重复上述操作3次,平均消耗Na2S2O3溶液20.00mL。
滴定时所用指示剂是______________,达到滴定终点的现象是___________________,
测得产品的纯度为__________________________________________________________。
答案
(1)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O
(2)球形冷凝管 冷凝回流三氯乙醛和乙醇
(3)会使三氯乙醛的纯度更低
(4)停止对A加热或控制滴加盐酸的量
(5)淀粉溶液 溶液蓝色变为无色,且半分钟内不变色
66.375%(答成66.38%、66.4%也得分)
5.四溴化碳是一种灰白色粉末,熔点为94~95℃,广泛用于有机化合物的溴代、农药的制备等。
某合作学习小组的同学拟用丙酮和液溴制备四溴化碳,其原理为CH3COCH3+4Br2+5NaOH―→CBr4+CH3COONa+4NaBr+4H2O。
回答下列问题:
Ⅰ.制取Br2
甲组同学拟用溴化钠、二氧化锰及浓硫酸制备液溴,其实验装置如图甲所示:
(1)该装置不用橡皮塞及橡皮管,其原因是______________________________________;
冰水的作用是_______________________________________________________________。
(2)生成Br2的化学方程式为__________________________________________________。
Ⅱ.制取CBr4
乙组同学拟利用甲组同学制得的液溴与CH3COCH3(沸点为56.5℃)等试剂制取四溴化碳。
实验步骤如下:
步骤1:
向图乙的三颈烧瓶中加入11.4gNaOH和46mL水,搅拌。
步骤2:
冰水浴冷却到2℃时,开始不断滴加液溴20g,滴加完毕后在5℃下保持20min。
步骤3:
加入少量相转移试剂,在不断搅拌下滴入1.6g丙酮,维持温度在5~10℃,连续搅拌4h。
步骤4:
过滤、将固体用冷水洗涤、减压烘干,得产品8.3g。
(3)图乙中仪器D的名称为__________。
(4)步骤2滴入Br2之前,需冷却至2℃的目的是_________________________________;步骤2中加入液溴可能发生反应的离子方程式为_____________________________________。
(5)步骤4洗涤时,如何证明产物已洗涤干净:
__________________________________
________________________________________________________________________。
(6)本次实验产品的产率为________________________。
答案
(1)Br2能腐蚀橡皮塞及橡皮管 冷凝溴蒸气
(2)2NaBr+MnO2+3H2SO4(浓)2NaHSO4+MnSO4+Br2+2H2O[或2NaBr+MnO2+2H2SO4(浓)Na2SO4+MnSO4+Br2+2H2O]
(3)恒压滴液漏斗
(4)防止液溴挥发
Br2+2OH-===BrO-+Br-+H2O
(5)取少许最后一次洗涤滤液于试管中,滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,若无淡黄色沉淀生成,则说明已洗涤干净
(6)90.6%
解析
(1)Br2能腐蚀橡胶,所以该装置不用橡皮塞及橡皮管,溴沸点低,受热易挥发,冰水的作用是冷凝溴蒸气。
(2)由NaCl和浓硫酸制备HCl,联想到NaBr和浓硫酸制备HBr,由HCl和MnO2制备Cl2,联想到HBr和MnO2制备Br2。
(3)图乙中仪器D的名称为恒压滴液漏斗,其主要作用是保持压强平衡,利于液体流下。
(4)步骤2滴入Br2之前,需冷却至2℃的目的是防止液溴挥发;三颈烧瓶中有NaOH,步骤2中加入液溴可能与NaOH发生反应。
(5)步骤4洗涤时,证明产物已洗涤干净需要检验洗涤滤液中是否还有Br-。
取少许最后一次洗涤滤液于试管中,滴入硝酸酸化的AgNO3溶液,若无淡黄色沉淀生成,则说明已洗涤干净。
(6)n(NaOH)===0.285mol,n(Br2)===0.125mol,n(CH3COCH3)==≈0.0276mol,依据制备原理,NaOH和Br2过量,以丙酮为计算依据,产率=×100%≈90.6%。
热点题型二 性质探究类综合实验题
1.题型特点
该类题型以探究物质未知的性质,主要包括酸碱性、氧化性、还原性、热稳定性等以及可能发生的反应为主要目的。
在性质探究实验中主要考查试剂的选择、装置仪器的规范、步骤优化、实验设计、现象的探究和结论的评价等综合分析能力。
2.研究物质性质的基本方法和程序
3.注意事项
(1)若探究影响性质的因素,首先应确定变量,其次是“定多变一”,即其他因素不变,只改变一种因素,看这种因素与探究的问题存在怎样的关系。
(2)多角度辩证地看问题。
①研究反应物中各微粒的性质(即内因)。
②研究反应条件的影响(温度、浓度、环境中的其他物质)。
题组一 真题演练
1.(2016·全国卷Ⅱ,28)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。
回答下列问题:
(1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0.1mol·L-1的溶液。
在FeCl2溶液中需加入少量铁屑,其目的是____________________________________________________。
(2)甲组同学取2mLFeCl2溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将Fe2+氧化。
FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为________________________。
(3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油,再于液面下依次加入几滴氯水和1滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用是
________________________________________________________________________。
(4)丙组同学取10mL0.1mol·L-1KI溶液,加入6mL0.1mol·L-1FeCl3溶液混合。
分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验:
①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置,CCl4层显紫色;
②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀;
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。
实验②检验的离子是________(填离子符号);实验①和③说明:
在I-过量的情况下,溶液中仍含有________(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为________。
(5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液,溶液变成棕黄色,发生反应的离子方程式为______________________________________________;一段时间后,溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成。
产生气泡的原因是________________,生成沉淀的原因是____________________(用平衡移动原理解释)。
答案
(1)防止Fe2+被氧化
(2)2Fe2++Cl2===2Fe3++2Cl- (3)隔绝空气(排除氧气对实验的影响)
(4)Fe2+ Fe3+ 可逆反应 (5)H2O2+2Fe2++2H+===2Fe3++2H2O Fe3+催化H2O2分解产生O2 H2O2分解反应放热,促进Fe3+的水解平衡正向移动
解析
(1)亚铁离子具有还原性,能被空气中的氧气氧化,所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁屑的目的是防止Fe2+被空气氧化。
(2)Cl2可将Fe2+氧化成Fe3+,自身得电子生成Cl-,反应的离子方程式为2Fe2++Cl2===2Fe3++2Cl-。
(3)煤油的作用是隔绝空气,防止空气中的氧气将Fe2+氧化,产生干扰。
(4)根据Fe2+的检验方法,向溶液中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀,一定含有Fe2+,则实验②检验的离子是Fe2+;碘易溶于CCl4,在CCl4中呈紫色,Fe3+遇KSCN溶液显红色,实验①和③说明,在I-过量的情况下,溶液中仍含有Fe3+,由此可以证明该氧化还原反应为可逆反应,反应为2Fe3++2I-2Fe2++I2。
(5)H2O2溶液中加入几滴酸化的FeCl2溶液,溶液变成棕黄色,发生的离子方程式为H2O2+2Fe2++2H+===2Fe3++2H2O,铁离子的溶液呈棕黄色;一段时间后,溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成,产生气泡的原因是反应产生的Fe3+是H2O2分解的催化剂,促使H2O2分解生成O2,同时H2O2分解反应是放热反应,促进了Fe3+水解平衡Fe3++3H2OFe(OH)3+3H+正向移动,产生较多Fe(OH)3,聚集形成沉淀。
2.(2018·北京,28)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。
资料:
K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。
(1)制备K2FeO4(夹持装置略)
①A为氯气发生装置。
A中反应方程式是______________________________________
___________________________________________________________(锰被还原为Mn2+)。
②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。
③C中得到紫色固体和溶液。
C中Cl2发生的反应有
3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH===2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有___________________。
(2)探究K2FeO4的性质
①取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。
为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案:
方案Ⅰ
取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色
方案Ⅱ
用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将K2FeO4溶出,得到紫色溶液b,取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生
ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化,还可能由__________________________________________产生(用方程式表示)。
ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl-。
用KOH溶液洗涤的目的是_________________。
②根据K2FeO4的制备实验得出:
氧化性Cl2________FeO(填“>”或“<”),而方案Ⅱ实验表明,Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反,原因是_________