复方丹参片检验原始记录.docx

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复方丹参片检验原始记录

复方丹参片检验原始记录

编号：

ZYBJB-03020101-00页号：

品名

复方丹参片

批号

G4A021

来源

永生药店

规格

片

取样量

实训室

检验依据

2010版中国药典一部

检验项目

质量分析

【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。

（应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦）。

结论：

符合规定

【鉴别】

（1）取本品，置显微镜下观察：

有树脂道碎片，有黄色分泌物。

（树脂道碎片含黄色分泌物三七）。

结论：

符合规定

（2）丹参、冰片的薄层色谱鉴别:

取本品5片〔规格

（1）和规格（3）〕或2片〔规格

（2）〕，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml,超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每lml含的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录YIB）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：

1）为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

结果见附页

结论：

符合规定

（3）三七的薄层色谱鉴别：

取〔鉴别〕

（2）项下的备用药渣，加甲醇25ml,加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。

另取三七对照药材,同法制成对照药材溶液。

再取三七皂苷对照品及人参皂苷Rb,对照品、人参皂苷Rgl对照品，分别加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录WB）试验，吸取上述五种溶液各

lμl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：

7：

2）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10）,在110℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

结果见附页

结论：

符合规定

【检查】

（1）重量差异：

检查法：

取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（无标示片重的片剂,与平均片重比较）

（注：

按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍）。

标示片重或平均片重

重量差异限度

0.3g以下

±%

0.3g及0.3g以上

±5%

20片总重量：

平均重量：

每片重量（单位：

g）

结果：

0片超出限度

结论：

符合规定

（2）崩解时限：

检查法：

取供试品6片，分别置吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，糖衣片各片均应在1小时内全部崩解。

薄膜衣片按上述装置与方法检查，可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在1小时内全部崩解。

结果：

17：

43min

结论：

符合规定

微生物限度检查：

供试液的制备

取供试品10g，加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：

10的供试液。

必要时加适量的无菌聚山梨酯80,并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。

检验项目

标准规定

检验数据

检验结论

细菌数：

每1g应不得过10000cfu

——

——

霉菌和酵母菌数：

每1g应不得过100cfu

——

——

大肠埃希菌：

每1g应不得检出

——

——

大肠菌群：

每1g应不得过100个

——

——

结果：

未做

结论：

——

【含量测定】

丹参酮ⅡA的含量

（1）色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73:

27）流动相；检测波长为270nm。

理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。

（2）测定方法取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，加甲醇制成每1ml含40µl的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

按下式计算：

含量/片=A*Cr*D*平均片重/Ar*W

W为供试品质量，g；Cr为对照品质量，g/ml；A为供试品峰面积；Ar对照品峰面积；D为样品稀释倍数，25；

供试品质量W1=；W2=；对照品浓度=ml

供试品峰面积A1=5333。

6；A2=5666。

2；对照品峰面积Ar=

样品1：

含量/片=；样品2：

含量/片=

平均值=[本品每片含丹参酮ⅡA，规格

（1）、规格（3）不得少于；规格

（2）不得少于]

相对偏差=（应不得过%）

结论：

不符合

丹酚酸B的含量

（1）色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：

30：

1：

59）为流动相；检测波长为286nm。

理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。

（2）测定方法取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取,精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液。

精密量取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图。

另取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含60µg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

按下式计算：

含量/片=A*Cr*D*平均片重/Ar*W

W为供试品质量，g；Cr为对照品质量，g/ml；A为供试品峰面积；Ar对照品峰面积；D为样品稀释倍数，50；

供试品质量W1=；W2=；对照品浓度=ml

供试品峰面积A1=；A2=；对照品峰面积Ar=71

样品1：

含量/片=；样品2：

含量/片=

平均值=[本品每片含丹参以丹酚酸B计，规格

（1）、规格（3）不得少于；规格

（2）不得少于]

相对偏差=%（应不得过%）

结论：

符合规定

结论：

符合规定

检验人：

日期：

复核人

日期：

鉴别项目

1、丹参、冰片的薄层鉴别

2、三七的薄层鉴别

检查

1、重量差异

2、崩解时限

含量测定

1、丹参酮ⅡA的含量

10片总重量

对照品

样品1

样品2

丹酚酸B的含量

对照品

样品1

样品2