度南宁市科学技术进步奖.docx
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度南宁市科学技术进步奖
2017年度南宁市科学技术进步奖
推荐材料卷内目录
项目名称:
新型高效蒽醌再生催化剂关键技术研究及应用
自治区科技成果登记号:
201695988
序号
文件编号
责任者
文件材料题名
日期
页号
1
2017020051
广西新晶科技有限公司、广西壮族自治区化工研究院
南宁市技术发明奖推荐书
2017.07
1-35
2
桂科验[2015]1105号
广西科学技术厅
第三方评价证明
2015.12
37-46
3
中国铝业山东分公司分析测试中心
检测报告
2016.05
47
4
国家知识产权局
知识产权证明
2016
49-86
5
中海油天津化工研究设计院有限公司
公开发表的论文
2016
87-92
6
广西新晶科技有限公司
项目完成单位的直接经济效益证明
2017.06
93
7
柳州化工股份有限公司鹿寨分公司
其他单位应用证明
2017.06
95-97
8
2017-358
中国化工信息中心
科技查新报告
2017.06
99-113
9
广西新晶科技有限公司、广西壮族自治区化工研究院
知情同意报奖证明
2017.07
115
10
广西新晶科技有限公司、广西壮族自治区化工研究院
完成人合作关系说明
2017.07
116-117
11
广西新晶科技有限公司、广西壮族自治区化工研究院
公示情况说明
2017.07
118-125
12
广西新晶科技有限公司、广西壮族自治区化工研究院
其他证明材料
2017.07
126-136
2017年度南宁市科学技术进步奖推荐书
一、项目基本情况
专业评审组:
轻工化工
项目
名称
新型高效蒽醌再生催化剂关键技术研究及应用
是否属于保密项目
(B)
A、是
B、否
主
要
完
成
单
位
广西新晶科技有限公司、广西壮族自治区化工研究院
主
要
完
成
人
黄世勇、郭子添、黄青则、王秋萍、黄媚、阮恒、黄尚顺
项目起止时间
2012年01月01日起2016年09月27日止
所属国民
经济行业
制造业
项目曾获科技计划、基金资助情况
计划、基金名称
编号
下达部门
下达年度
广西科学研究与技术开发计划
桂科攻12118008-7
广西壮族自治区科学技术厅
2012年
奖励类别(A)
A、技术开发类B、推广应用类C、重大工程类D、社会公益类
学科分类名称(代码)
①催化剂工程(530.2420)
②
③
授权发明专利(项)
3
授权的其他知识产权(项)
1
南宁市科学技术奖励委员会办公室制
二、项目简介
所属科学技术领域、简要背景、主要技术内容及创新要点、技术经济指标、促进行业科技进步作用及推广应用、效益情况。
一、项目背景及技术领域
本项目技术上属于无机化学及材料化学技术领域,以研制出高活性、长使用寿命的高性能蒽醌再生催化剂为目标。
目前,双氧水生产一般采用蒽醌法,蒽醌工作液经过氢化/氧化工序后,不可避免出现蒽醌降解物。
工业上一般使用活性氧化铝球进行蒽醌降解物再生,但该再生剂效率及稳定性较差,使用寿命很短,一般只有2个月左右。
因此,需消耗大量的活性氧化铝球,而且废弃氧化铝球中吸附了大量的蒽醌工作液,会对环境造成极大的危害。
项目组经多年努力,已开发出适合工业应用的新型蒽醌再生催化剂,具备低掉粉率、高再生活性及长使用寿命等优点,能显著降低双氧水的生产成本。
二、项目主要技术内容及创新点
1.项目主要技术内容
(1)制备出大孔容、高比表面积的催化剂载体,考察负载不同活性组分的活性及稳定性;
(2)研究不同有机模板剂及其用量对催化剂性能的影响,以便提升催化剂的孔道结构;
(3)系统优化了催化剂的制备工艺,考察催化剂形貌对于其物理性质及再生性能的影响;
(4)优化了不同加工助剂对于催化剂成型过程的影响,提升催化剂挤条的柔韧性及强度。
2.项目的创新点
(1)改进了催化剂的制备方法,采用大孔容、高比表面载体,负载高活性组分,制备出高活性、稳定性的催化剂;
(2)添加适合的加工助剂,提升了催化剂的孔道结构,并降低了催化剂的堆密度,减少了装填量;
(3)新型催化剂的活性组分不易流失,使用寿命可达10个月,不易掉粉及粉化结块。
三、项目技术经济指标
1.技术指标
(1)再生催化剂颗粒直径为3-10mm,堆密度0.55-0.70g/cm3,抗压碎强度大于80N/粒,比表面积大于200m2/g。
无掉粉现象。
(2)同等工艺条件下,新型催化剂的蒽醌增量大于传统催化剂50%以上,使用寿命不低于8个月,且催化剂无结块及粉化现象。
2.经济指标
建设1000吨/年的催化剂生产线,催化剂价格按2万元/吨计算,可实现产值约2000万元/年,创利税约600万元/年,具有较好的经济效益。
四、项目应用推广情况
项目于2015年开始在柳州化工股份有限公司鹿寨分公司10万吨/年双氧水装置进行应用推广及产业化示范。
从2015年4月开始,至2016年2月结束首批应用试验,共计装填催化剂约38吨,催化剂使用寿命可达10个月以上。
2016年,该装置全部采用新型催化剂,共计使用266吨,更换7批次。
新型催化剂掉粉率低,处理后的工作液透明度较高。
使用10个月以后,新型催化剂仍保持有较好的强度,没有出现粉化结块现象,其抗粉化程度明显高于传统活性氧化铝球。
经估算,采用高性能蒽醌再生催化剂可以为双氧水企业减少生产成本30%左右,同时也大大减轻了企业的固废处置费用。
三、项目主要科技创新
阐述项目具有创造性的关键技术或成果转化和推广应用的集成创新与推广模式创新的内容。
当今,双氧水的工业生产方法主要是蒽醌法,蒽醌工作液会在氢化和氧化过程中出现蒽醌降解物,降解物的存在不但会降低蒽醌的含量而且还会影响双氧水产品质量。
目前工业上一般使用活性氧化铝球进行蒽醌降解物再生,但该再生剂再生效率低及稳定性较差,使用寿命很短,一般只有2个月左右,需消耗大量的活性氧化铝球,而且废弃的氧化铝球中吸附了大量的蒽醌工作液,会对环境造成极大的危害。
因此,开发一种高再生活性及长使用寿命的催化剂具有十分重要的意义。
本项目针对活性氧化铝再生剂的缺点,采用先进的成型方法制备出性能优良的新型蒽醌再生催化剂,具备强度高、孔体积大、孔道结构优良、再生活性高、使用寿命长及掉粉率低等优点。
项目主要关键技术及创新点体现在:
创新点1(所属学科:
材料化学、物理化学;旁证材料包括专利:
ZL201410089092.5、ZL201410089107.8;柳化公司应用证明)
通过制备方法的改进和创新,制备出具有高强度、大孔容及高比表面积的催化剂载体,通过负载不同的活性组分,考察不同活性组分对于催化剂活性及稳定性的影响,最终制备出具有高强度、大孔容的高性能蒽醌再生催化剂,改善了传统活性氧化铝球寿命短的缺点,催化剂使用寿命可达10个月,是传统工艺使用寿命的3-5倍,可极大减少催化剂使用量,降低企业成本。
创新点2(所属学科:
材料化学、物理化学;旁证材料包括专利:
ZL201410089092.5、ZL201410089107.8)
传统活性氧化铝球再生催化剂(滚球法),易掉粉,蒽醌工作液带粉现象严重,易造成过滤器堵塞(4个月更换1次),影响生产稳定性。
本项目采用挤条工艺,通过改变成型模具(三叶草、拉西环、圆柱等),优选了适合工业应用的催化剂形貌。
通过挤条工艺制备的催化剂掉粉率较低,蒽醌工作液透明度高,基本无粉尘夹带,1年内无需更换工作液滤袋。
创新点3(所属学科:
材料化学、物理化学;旁证材料包括专利:
ZL201410089092.5、ZL201410089107.8)
传统活性氧化铝球再生催化剂,抗粉化能力差,使用3个月以上就开始大量粉化结块,导致无法正常卸载催化剂,极大浪费人力物力。
而新型催化剂采用氧化镁改性的氧化铝载体,稳定性更好。
长时间(10个月以上)使用后,催化剂颗粒仍保持有很好的强度,无粉化结块现象,便于催化剂的更换及后续利用。
创新点4(所属学科:
材料化学;旁证材料详见催化剂检测报告)
为了提高催化剂的孔容及孔径,在催化剂制备过程中,加入了一定量的不同有机模板剂(如十六烷基三甲基溴化铵、AEO-9、P123等),研究了模板剂的种类及用量对催化剂性能的影响,发现适当的模板剂可以极大提升催化剂的孔道结构,有利于蒽醌工作液在其内部扩散,并降低了催化剂的堆密度,从而减少了10%左右的催化剂装填量。
创新点5(所属学科:
材料化学、物理化学;旁证材料包括专利:
ZL201410089107.8;论文:
过氧化氢生产中失活氧化铝的再生及其理化性能,无机盐工业,2016,48(5):
66-70.)
催化剂制备过程中,添加了部分废弃氧化铝球粉末,从而有效降低了催化剂生产成本,部分缓解了废弃催化剂处置问题。
创新点6(所属学科:
化工工艺;旁证材料包括专利:
ZL201520557134.3)
设计改进了传统的双氧水白土床结构,从而提升了蒽醌降解物的再生效率,能有效减少白土床内再生剂掉粉率过高造成蒽醌工作液浑浊的问题,且能避免传统白土床装置中存在较多死体积的情况,并利于催化剂更换。
创新点7(所属学科:
有机化学;旁证材料包括专利:
ZL201410097020.5;论文:
有机碱作为蒽醌降解物再生催化剂的研究/无机盐工业,无机盐工业,2016,48(7):
75-78.)
发现有机碱化合物(苯胺、1-萘胺、吡啶、N,N`-二甲基苯胺、N-甲基吗啉等)在蒽醌降解物再生过程中具有优秀的催化性能及良好的稳定性,克服了一般具有活性的有机碱在蒽醌工作液中稳定性不好的缺点,且使用量较少。
五、项目曾获科技奖励情况
获奖时间
奖项名称
奖励等级
授奖部门(单位)
无
无
无
无
六、公开发表的论文专著(不超过20篇)
序号
论文专著名称/刊名/作者
年卷页码
(年卷页)
发表时间
(年月)
通讯作者
第一作者
1
过氧化氢生产中失活氧化铝的再生及其理化性能/无机盐工业/郭子添,阮恒,王富丽,黄世勇,黄媚,黄青则,王秋萍
2016,48(5):
66-70.
2016年5月
阮恒
郭子添
2
有机碱作为蒽醌降解物再生催化剂的研究/无机盐工业/阮恒,王富丽,黄世勇,郭子添,黄尚顺,黄媚,黄青则,王秋萍
2016,48(7):
75-78.
2016年6月
阮恒
阮恒
七、项目知识产权情况(不超过10件)
知识产权
类别
知识产权具体名称
国家
(地区)
授权号
授权
日期
证书
编号
权利人
发明人
专利
状态
发明专利
蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法
中国
ZL201410089092.5
2016.01.13
第1922446号
广西新晶科技有限公司
郭子添,阮恒,黄世勇,黄青则,
黄媚,黄秋萍
授权
发明专利
蒽醌法制备过氧化氢用再生剂及其制备方法
中国
ZL201410089107.8
2016.05.18
第2078982号
广西壮族自治区化工研究院
郭子添,阮恒,黄世勇,黄青则,
黄媚,黄秋萍
授权
发明专利
烷基苯胺作为蒽醌法生产过氧化氢过程中蒽
醌再生催化剂的用途
中国
ZL201410097020.5
2016.05.18
第2079666号
广西壮族自治区化工研究院
阮恒,黄世勇,郭子添,黄青则,
黄媚,黄秋萍
授权
实用新型
一种新型白土床反应装置
中国
ZL201520557134.3
2015.12.02
第4809518号
广西壮族自治区化工研究院
郭子添,阮恒,黄世勇,黄青则,黄秋萍,黄媚
授权
承诺:
上述知识产权用于报奖的情况,已征得未列入项目主要完成人的权利人(专利指发明人)的同意。
第一完成人签名:
八、项目标准情况
序号
标准具体名称
标准级别
标准号
发布单位
发布日期
编制单位
第一
编制人
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
注:
只填写国家标准、行业标准、地方标准等3类级别标准。