第二讲 物质的分离和提纯知识讲解原卷版.docx

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第二讲物质的分离和提纯知识讲解原卷版

专题一从实验学化学

第二讲物质的分离和提纯

【真题速递】

1.（2019·全国Ⅰ卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是

A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开K

B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢

D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯

2.（2018·天津）以下是中华民族为人类文明进步做出巨大贡献的几个事例，运用化学知识对其进行的分析不合理的是（　　）

A．四千余年前用谷物酿造出酒和醋，酿造过程中只发生水解反应

B．商代后期铸造出工艺精湛的后（司）母戊鼎，该鼎属于铜合金制品

C．汉代烧制出“明如镜、声如磬”的瓷器，其主要原料为黏土

D．屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素，该过程包括萃取操作

3.（2017·天津）以下实验设计能达到实验目的的是（　　）

4.（2017·全国1卷）《本草衍义》中对精制砒霜过程有如下叙述：

“取砒之法，将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器，遂凝结累然下垂如乳，尖长者为胜，平短者次之。

”文中涉及的操作方法是（　　）

A．蒸馏B．升华C．干馏D．萃取

5.（2018·全国1卷）磷酸亚铁锂（LiFePO4）电池是新能源汽车的动力电池之一。

采用湿法冶金工艺回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：

下列叙述错误的是（　　）

A．合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用

B．从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li

C．“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋

D．上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠

6.海水开发利用的部分过程如图所示。

下列说法错误的是（　　）

A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴

B．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯

C．工业生产常选用NaOH作为沉淀剂

D．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收

【考纲解读】

考点

内容

说明

物质的分离和提纯

掌握常见物质检验、分离和提纯的方法。

高考必考点之一，常以选择题、非选择题的形式出现

【知识梳理】

1．物质分离、提纯的区别

（1）物质的分离

将混合物的各组分开来，获得几种的过程。

（2）物质的提纯

将混合物中的杂质而得到的过程，又叫物质的净化或。

2．物质分离、提纯的常用物理方法

试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。

图1　　　　　　图2　　　　图3

图4　　　　　　　图5

（1）如图1，方法、装置的名称：

。

适用范围：

把不溶性进行分离。

注意事项：

①一贴：

紧贴漏斗内壁；

二低：

滤纸上缘低于，液面低于滤纸边缘；

三靠：

烧杯紧靠，玻璃棒轻靠处，漏斗下端紧靠。

②若滤液浑浊，需。

浑浊的原因可能是。

（2）结晶是的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用的方法。

如图2，方法、装置的名称：

。

适用范围：

溶解度随温度变化较小的物质。

注意事项：

①玻璃棒的作用：

；

②而不能直接蒸干。

（3）如图3，方法、装置的名称：

。

适用范围：

①萃取：

利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；

②分液：

两种液体互不相溶且易分层。

注意事项：

①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；

②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；

③萃取剂与溶质不反应。

（4）如图4，方法、装置的名称：

。

适用范围：

相差较大的液体混合物

注意事项：

①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；

②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。

（5）如图5，方法、装置的名称：

。

适用范围：

某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。

3．常用化学提纯方法应用举例

（1）溶解法：

除去固体混合物中杂质的常用方法，选择合适的溶剂（酸或碱）将难溶杂质转化为可溶性物质。

如：

①除去Fe粉（Al粉）[括号内为杂质，下同]，可溶解在过量溶液里，过滤分离。

②除去SiO2（CaCO3），可用足量溶解，过滤分离。

（2）吸收法：

除去气体混合物中杂质的常用方法，如：

①除去N2（O2），可将混合气体通过加热的，将氧气吸收。

②可用吸收CO2中的少量SO2气体。

（3）沉淀法：

除去溶液中某些杂质离子的常用方法，选择合适的沉淀剂，将杂质离子转化为难溶物质，再过滤分离。

如：

①除去食盐水中的Ca2＋、Mg2＋、SO

等，可依次加入稍过量的NaOH、、过滤分离沉淀、再加适量盐酸调pH。

②除去MgCl2溶液（Fe3＋），可通过加MgO调pH，使沉淀，再过滤分离。

（4）气化法：

将混合物中的杂质转化为气体的方法，如：

①除去食盐水中的少量CO

，可加盐酸除去。

②除去NaCl固体（NH4Cl），可通过加热使NH4Cl分解的方法除去。

（5）转化法：

将杂质转化为被提纯的物质的方法。

如：

①除去CO2（CO），将混合气体通过。

②除去CO2（HCl），将混合气体通过溶液。

③除去Na2CO3固体（NaHCO3），通过固体混合物，使NaHCO3分解为Na2CO3。

④除去FeCl3溶液（Fe2＋），在溶液中加入或通入适量，将Fe2＋转化为Fe3＋。

【答案】

1.

（1）分离纯净物

（2）除去纯净物除杂

2.

（1）过滤固体与液体滤纸漏斗边缘玻璃棒三层滤纸烧杯内壁更换滤纸，重新过滤滤纸破损、滤液超过滤纸边缘

（2）晶体从饱和溶液中析出蒸发溶剂冷却饱和溶液蒸发结晶搅拌，防止液体局部过热而飞溅当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干

（3）分液

（4）蒸馏沸点

（5）升华

3.

（1）NaOH盐酸

（2）铜网酸性KMnO4

（3）BaCl2、Na2CO3Fe3＋转化为Fe（OH）3

（5）加热的CuO饱和NaHCO3加热灼烧H2O2氯气

【考点精讲】

考点一、物质分离、提纯的常用物理方法及装置

1．物质分离、提纯的区别

（1）物质的分离

将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。

（2）物质的提纯

将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。

2．依据物理性质选择分离、提纯的方法

（1）“固＋固”混合物的分离（提纯）

（2）“固＋液”混合物的分离（提纯）

（3）“液＋液”混合物的分离（提纯）

3．物质分离、提纯的常用方法及装置

（1）过滤（如下左图）

适用于不溶性固体与液体的分离。

操作注意：

一贴、二低、三靠。

（2）蒸发（如上右图）

蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；

溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。

其步骤为：

蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥

在蒸发结晶中应注意：

①玻璃棒的作用：

搅拌，防止液体局部过热而飞溅；

②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

（3）蒸馏：

①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；

②蒸馏烧瓶内要加沸石；

③冷凝管水流方向应为下进上出。

（4）萃取和分液：

①溶质在萃取剂中的溶解度大；

②两种液体互不相溶；

③溶质和萃取剂不反应；

④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。

（5）升华（如下左图）：

利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

（6）洗气（如上右图）：

适用条件：

除去气体中的杂质气体。

说明：

长管进气短管出气。

典例1下列各组物质的分离或提纯，应选用下述方法的哪一种（填字母）：

A.分液B.过滤C.萃取D.蒸馏E.蒸发结晶F.加热分解

（1）除去CaCl2溶液中的CaCO3____________；

（2）从碘水中提取碘__________________；

（3）用自来水制取蒸馏水__________________；

（4）分离植物油和水__________________。

【答案】

（1）B　

（2）C　（3）D　（4）A

【解析】固液分离用过滤的方法；提取碘一般用萃取；制取蒸馏水用蒸馏的方法；互不相溶的液体分离用分液的方法。

【总结提高】

熟记常见物质分离操作中的注意事项

1．过滤中的“3要求”：

一贴二低三靠。

2．蒸发中的“2注意”：

玻璃棒搅拌和不能蒸干。

3．萃取分液中的“4步操作”：

加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。

4．蒸馏中的“3注意”：

温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。

典例2如图是中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置，请根据装置回答问题：

（1）从氯化钾溶液中得到氯化钾固体，选择装置_________________________________

（填代表装置图的字母，下同）；除去自来水中的Cl－等杂质，选择装置____________。

（2）从碘水中分离出I2，选择装置____________，该分离方法的名称为____________。

（3）装置A中①的名称是____________，装置D中②的名称是____________。

（4）装置B在分液时为使液体顺利滴下，应进行的具体操作是____________。

【答案】

（1）D　A　

（2）B　萃取　（3）冷凝管　蒸发皿　（4）应先将分液漏斗上的活塞拿下后再打开旋塞放出液体或者使分液漏斗活塞上的凹槽对准分液漏斗口上的小孔后再打开旋塞放出液体

【解析】

（1）从氯化钾溶液中得到氯化钾固体，应用蒸发的方法；除去自来水中的Cl－等杂质制取蒸馏水，可用蒸馏的方法。

（2）碘在有机溶剂中的溶解度较大，可用萃取分液的方法分离。

（3）根据仪器的结构特点和用途可确定仪器的名称。

（4）装置B在分液时为使液体顺利滴下，应使分液漏斗内压强与外界气压相等。

【思维拓展】

物质分离和提纯的创新装置

1．过滤装置的创新——抽滤

由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。

图1

2．蒸馏、冷凝装置的创新应用

图2　　　　　　　　　图3图4

图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。

【考点一精练】

1.正丁醛经催化加氢可制备1丁醇。

为提纯含少量正丁醛杂质的1丁醇，现设计如下路线：

已知：

①正丁醛与饱和NaHSO3溶液反应可生成沉淀；②乙醚的沸点是34℃，难溶于水，与1丁醇互溶；③1丁醇的沸点是118℃。

则操作1～4分别是（　　）

A．萃取、过滤、蒸馏、蒸馏B．过滤、分液、蒸馏、萃取

C．过滤、蒸馏、过滤、蒸馏D．过滤、分液、过滤、蒸馏

【答案】D

【解析】由提纯含少量正丁醛杂质的1丁醇的流程可知，粗品中加饱和NaHSO3溶液与正丁醛反应生成沉淀，则操作1为过滤；对滤液萃取后分液得到乙醚和1丁醇，操作2为分液；有机层中加固体干燥剂，除去水，操作3为过滤；最后对乙醚和醇进行蒸馏即可。

2.对于混合物的分离或提纯，常采用的方法有：

过滤、蒸发、蒸馏、萃取、渗析、加热分解等。

下列各组混和物的分离或提纯，应采用什么方法或加何种试剂：

（1）除去乙醇中溶解的食盐，方法是_______________________________________________。

（2）除去Ca（OH）2溶液中悬浮的CaCO3颗粒用________操作。

（3）除去KCl溶液中的SO

，依次加入的溶液为（填化学式）：

________、________、________。

（4）用食用酒精浸泡中草药提取其中的有效成分，其过程称________；从碘水中提取碘采用________操作。

【答案】

（1）蒸馏　

（2）过滤　（3）BaCl2　K2CO3　HCl（4）萃取　萃取（或萃取分液）

【解析】

（1）食盐溶于乙醇，利用沸点不同进行蒸馏分离提纯；

（2）可用过滤的方法除去Ca（OH）2溶液中悬浮的CaCO3微粒；

（3）加入过量氯化钡除去硫酸根离子，加入碳酸钾除去过量的钡离子，过滤后加入盐酸，除去过量的碳酸根离子；

（4）用食用酒精浸泡中草药，是利用了有效成分在食用酒精中的溶解度不同，此过程称为萃取；从碘水中提纯碘可采用萃取操作。

3.掌握仪器名称、组装及使用方法是中学化学实验的基础，图为实验装置。

（1）写出下列仪器的名称：

a．____________，b.____________。

（2）蒸馏烧瓶进行加热时盛装液体不要超过烧瓶容量的__________，还需加入几块碎瓷片，其作用是________________________________________________________________________。

（3）若利用装置分离四氯化碳和酒精的混合物，还缺少的仪器是____________，将仪器补充完整后进行实验，温度计水银球的位置在____________处。

冷凝水由________（填f或g）口流入，____________（填f或g）口流出。

【答案】

（1）蒸馏烧瓶　冷凝管　

（2）

　防止烧瓶中液体暴沸　（3）酒精灯　蒸馏烧瓶支管口　g　f

【解析】

（1）蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶，酒精灯，根据仪器的结构特点判断。

（2）烧瓶中的液体一般不超过其总体积的

，加入碎瓷片可防止液体暴沸。

（3）分离四氯化碳和酒精的混合物必须用酒精灯加热，实质是蒸馏过程，冷凝管下口是进水口，上口是出水口；据此即可解答。

4.实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备MgAl2O4，主要流程如下：

（1）为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________（填“A”或“B”），再滴加另一反应物。

（2）如下图所示，过滤操作中的一处错误是________________________________________。

（3）判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是__________________________________________。

高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是___________________________________________。

【答案】

（1）B　

（2）漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁（3）AgNO3溶液（或硝酸酸化的AgNO3溶液）　坩埚

【解析】

（1）若要使二者同时沉淀，应向B中加入A，这样可以保证在反应过程中NH3·H2O始终过量。

（2）漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁，容易导致滤液溅出且过滤速率较慢。

（3）固体表面吸附溶液中离子（NH

、Cl－等），可取最后一次的洗涤液，加入AgNO3溶液（或硝酸酸化的AgNO3溶液），根据洗涤液是否变浑浊来判断沉淀是否洗涤干净。

焙烧固体需要高温，通常在坩埚内进行。

5.海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。

实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：

（1）实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________（填字母）。

a．试管b．烧杯c．坩埚d．泥三角e．铁三脚架f．酒精灯

（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：

①________，③________。

（3）提取碘的过程中，可选择的有机试剂是________（填字母）。

A．甲苯、酒精B．四氯化碳、苯

C．汽油、乙酸D．汽油、甘油

（4）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有________、________。

（5）小组用CCl4萃取碘水中的碘，在下图的分液漏斗中，下层液体呈________色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是_________________________________________。

（6）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：

①________________________________________________________________________；

②________________________________________________________________________；

③________________________________________________________________________。

（7）进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是______________________________

________________________________________________________________________，

最后晶态碘在________里聚集。

【答案】

（1）cdef　

（2）过滤　萃取分液　（3）B（4）分液漏斗　普通漏斗

（5）紫红　分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通

（6）①缺石棉网　②温度计插到了液体中　③冷凝管进出水的方向颠倒

（7）使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高　蒸馏烧瓶

【解析】依据物质分离和提纯的物理方法进行答题，注意不同方法的规范操作。

考点二、物质的提纯

1．除杂“四原则”

（1）不增，不得引入新杂质；

（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；

（3）易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；

（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。

2．除杂操作“四注意”

（1）除杂试剂要过量；

（2）过量试剂需除去；

（3）选择的途径要最佳；

（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

3．常用化学提纯方法应用举例

方法

原理

杂质成分

沉淀法

将杂质离子转化为沉淀

Cl－、SO

、CO

及能形成弱碱的阳离子

气化法

将杂质离子转化为气体

CO

、HCO

、SO

、HSO

、S2－、NH

杂转纯法

将杂质转化为需要提纯的物质

杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）

氧化还原法

用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质

如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2

热分解法

加热使不稳定的物质分解除去

如除去NaCl中的NH4Cl等

酸碱溶解法

利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离

如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3

电解法

利用电解原理除去杂质

含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液

典例1以下是在实验室模拟“侯氏制碱法”生产流程的示意图：

则下列叙述错误的是（　　）

A．A气体是NH3，B气体是CO2

B．把纯碱及第Ⅲ步所得晶体与某些固体酸性物质（如酒石酸）混合可制泡腾片

C．第Ⅲ步操作用到的主要玻璃仪器是烧杯、漏斗、玻璃棒

D．第Ⅳ步操作是将晶体溶于水后加热、蒸发、结晶

【答案】D

【解析】向饱和NaCl水溶液中先通入氨气，使溶液显碱性，然后再通入足量的CO2气体，发生反应：

NaCl＋H2O＋NH3＋CO2===NaHCO3↓＋NH4Cl，把NaHCO3过滤出来，然后洗涤、灼烧，发生分解反应：

2NaHCO3

Na2CO3＋H2O＋CO2↑，就得到了纯碱Na2CO3。

A项，A气体是NH3，B气体是CO2，正确；

B项，泡腾片是有机酸与纯碱、小苏打的混合物。

把纯碱及第Ⅲ步所得晶体NaHCO3与某些固体酸性物质（如酒石酸）混合可制泡腾片，正确；

C项，第Ⅲ步操作是过滤。

用到的主要玻璃仪器是烧杯、漏斗、玻璃棒，正确；

D项，第Ⅳ步操作是将晶体洗涤、灼烧，错误。

典例2为了除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO

及泥沙，可将粗盐溶于水，然后进行下列六步操作：

①过滤，②加稍过量的NaOH溶液，③向滤液中加适量盐酸，④加稍过量的Na2CO3溶液，⑤加稍过量的BaCl2溶液，⑥将滤液蒸发结晶。

下列各组操作顺序合理的是（　　）

A．②④⑤①③⑥B．⑤②④①③⑥C．④②⑤①③⑥D．②⑤④③①⑥

【答案】B

【解析】除去粗盐中的Ca2＋、Mg2＋、SO

及泥沙，盐酸要放在最后，来除去过量的氢氧化钠和碳酸钠；要先加过量的氯化钡除去硫酸根离子，然后用碳酸钠除去过量的钡离子；过滤后在滤液中加入盐酸到不再生成气体；最后结晶析出。

【反思总结】

1.物质的性质与分离、提纯方法的选择

（1）根据物质的溶解性差异，可选用结晶过滤的过程；

（2）根据物质的沸点差异，可选用分馏的方法将互溶性液体混合物分离；

（3）根据物质在不同溶剂中溶解性的差异，用萃取的方法把溶质从溶解性小的溶剂中转移到溶解性较大的溶剂中。

（4）根据混合物中各组分的性质可采用加热、调节pH、加入适当的试剂的方法，使某种成分转化，再用物理方法分离而除去。

【考点二精练】

1.海带中含碘元素。

从海带中提取碘有如下步骤：

①通入足量Cl2；②将海带灼烧成灰后加水搅拌；③加CCl4振荡；④用分液漏斗分液；⑤过滤。

合理的操作顺序是（　　）

A．①②③④⑤B．②⑤①③④C．①③⑤②④D．②①③⑤④

【答案】B

【解析】从海带中提取碘的步骤是②将海带灼烧成灰后加水搅拌；⑤过滤；①通入足量Cl2；③加CCl4振荡；④用分液漏斗分液。

故步骤顺序是②⑤①③④。

2.为了除去混入CO2中的SO2和O2，下列试剂的使用顺序正确的是（　　）

①饱和的Na2CO3溶液　②饱和的NaHCO3溶液　③浓硫酸　④灼热的铜网　⑤碱石灰

A．①③④B．②③④C．②④⑤D．③④⑤

【答案】B

【解析】除去混入CO2中的SO2和O2，应先通过饱和NaHCO3溶液以除去SO2气体，干燥后通入灼热铜网以除去氧气。

3.铵明矾是分析化学常用的基准试剂，其制备过程如下。

下列分析不正确的是（　　）

A．过程Ⅰ反应：

2NH4HCO3＋Na2SO4===2NaHCO3↓＋（NH4）2SO4

B．检验溶液B中阴离子的试剂仅需BaCl2溶液

C．若省略过程Ⅱ则铵明矾产率明显减小

D．向铵明矾溶液中逐滴加入NaOH溶液先后观察到：

刺激性气体逸出→白色沉淀生成→白色沉淀消失

【答案】D

【解析】

A.NaHCO3溶解度较小，过程Ⅰ可以产生NaHCO3沉淀，符合离子反应条件，A项正确；

B.过程Ⅱ调整溶液的pH＝2，溶液中不含有CO

，故仅需BaCl2溶液即可鉴别SO

，B项正确；

C.若省略过程Ⅱ，因CO

与Al3＋水解相互促进，导致产率降低，C项正确；

D.向铵明矾溶液中加入NaOH，Al3＋结合OH－能力比NH

强，应先产生白色沉淀，后产生刺激性气味的气体，再加入过量的NaOH，白色沉淀逐渐溶解并消失，D项错误。

4.海水开发利用的部分过程如图所示。

下列说法错误的是（　　）

A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴

B．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯

C．工业生产常选用NaOH作为沉淀剂

D．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收

【答案】C

【解析】

A项，氯气具有强