试验室资质评审无机结合料稳定材料试验作业指导书.docx
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试验室资质评审无机结合料稳定材料试验作业指导书
作业指导书
文件编号：
标题：
无机结合料稳定材料试验作业指导
第版
发布日期：
一、无机结合料稳定土击实试验作业指导书
1.依据标准：
《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》JTGE51-2009。
2.试验目的及适用范围:
2.1目的：
在规定的试筒内，对水泥稳定土（在水泥水化前）、石灰稳定土及石灰（或水泥）粉煤灰稳定土进行击实试验，以绘制稳定土的含水量-干密度关系曲线，从而确定其最佳含水量和最大干密度。
2.2适用范围：
试验集料的最大粒径宜控制在37.5mm以内（方孔筛）。
3.试验环境：
进入试验室内先检查温湿度仪，并在记录中注明试验时室内的温湿度。
4.试验准备：
4.1试验仪器：
序号
名称
使用要求
1
击实筒
小型，内径100mm，高127mm的金属圆筒，套环高50mm，底座；大型，内径152mm、高170mm的金属圆筒，套环高50mm，直径151mm和高50mm的筒内垫块，底座
2
击锤和导管
击锤的底面直径50mm，总质量为4.5kg。
击锤在导管内的总行程为450mm。
3
电子天平
量程4000g,感量0.01g
4
电子天平
量程15Kg,感量0.01g
5
方孔筛
孔径53mm、37.5mm、26.5mm、19mm、4.75mm、2.36mm的筛各1各
6
量筒
50Ml、100ML和500ML的量筒各一个
7
直刮刀
长200~250mm、宽30mm和厚3mm，一侧开口的直刮刀
8
刮土刀
长150~200mm、宽约20mm的刮刀
9
工字型刮平尺
30mm×50mm×310mm
10
拌和工具
约400mm×600mm×70mm，的长方形金属盘，拌和用平头小铲等
11
其它
脱模器、测定含水量用的铝盒、烘箱等
4.2试样制备
4.4.1将具有代表性的风干试料（必要时，也可以在50℃烘箱内烘干）用木锤或木碾捣碎。
土团均应捣碎到能通过5mm的筛孔。
但应注意不使粒料的单个颗粒破碎或不使其破碎程度超过施工中拌和机械的破碎率。
4.2.2如试料是细粒土，将已捣碎的具有代表性的土过5mm筛备用（用甲法或乙法做试验）。
4.2.3如试料中含有粒径大于5mm的颗粒，则先将试料过25mm的筛，如存留在25mm筛孔的颗粒的含量不超过20%,则过筛料留作备用（用甲法或乙法做试验）。
4.2.4如试料中粒径大于25mm的颗粒含量过多，则将试料过40mm的筛备用（用丙法试验）。
4.2.5每次筛分后，均应记录超尺寸颗粒的百分率。
4.2.6在预定做击实试验的前一天，取有代表性的试料测定其风干含水量。
对于细粒土，试样应不少于100g；对于中粒土（粒径小于25mm的各类集料），试样应不少于1000g；对于粗粒土的各种集料，试样应不少于2000g。
5.试验步骤：
具体试验步骤依据《公路工程无机结合料稳定材料试验规程JTGE51-2009》T0804-1994的方法进行试验。
6.试验结果整理：
6.1按下式计算稳定材料的干密度：
Pd=Pw／1+0.01w
式中Pw—试样的含水量。
6.2制图：
以干密度为纵坐标、含水量为横坐标，绘制含水量—干密度曲线。
将试验各点采用二次曲线方法拟合曲线，曲线的峰值点对应的含水量及干密度即为最佳含水量和最大干密度；
7．试验报告：
试验报告应包括内容：
.检测项目名称;
.原材料的品种、规格和产地；
.试验日期及时间
.仪器设备名称、型号及编号；
试样的最大粒径、超尺寸颗粒的百分率；;
无机结合料类型及剂量；所用试验方法类别；最大干密度（g／cm3）；最佳含水量（%），并附击实曲线；
.执行标准；
.要说明的其他内容。
8.试验注意事项：
8.1.2011版中试验仪器和操作步骤与2000版有所不同，应注意区分，勿延用老标准。
8.2试验集料的最大粒径宜控制在37.5mm以内（方孔筛）。
8.3土团捣碎时应注意不使粒料的单个颗粒破碎或不使其破碎程度超过施工中拌和机械的破碎率。
8.4试样的浸润时间：
粘性土12--24h，粉性土6--8h，砂性土、砂砾土、红土砂砾、级配砂砾等可缩短到4h左右，含土很少的未筛分碎石、砂砾、和砂可缩短至2h。
8.5加有水泥的试样拌和后，应在1h内完成下述击实试验，拌和后超过1h的试样，应予作废。
8.6试验应在室温下进行。
二、无机结合料稳定材料无侧限抗压强度作业指导书
1.依据标准：
《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》JTJE051-2009；
2.试验目的及适用范围：
2.1试验目的：
测定无机结合料稳定材料的无侧限抗压强度。
2.2适用范围：
测定无机结合料稳定土（含细粒土、中粒土、粗粒土）试件的无侧限抗压强度。
3.试验环境：
进入试验室内先检查温湿度仪，并在记录中注明试验时室内的温湿度。
试件养生温度为200C±20C
4.试验准备：
4.1试验仪器：
压力机、试模、脱模器、养生、水槽、路强仪、天平、台称一架、量筒、拌和工具、大小铝盒、烘箱。
4.2试样制备：
4.2.1无机结合料稳定土细粒土，至少制6个试件；无机结合料稳定土中粒土和粗粒土，至少制9个和13个试件。
4.2.2烧出结合料的含水量，按击实最大干容重计算出试模内装料质量。
4.2.3将试模压柱放入试模下部外露2cm左右，将计算质量的结合料分2-3次准装入试模中，每次装入后夯棒轻轻均匀插实。
然后将上压柱放入试模中。
4.2.4将整个装好结合料的试模放到压力机上（200KN--1000KN的压力机），加压至上下压柱都压入试模为止，静压1min，解除压力，取下试模，拿去上压柱，放到脱模器上，脱出试件。
4.3养生：
4.3.1脱模后试件应称取质量，放入20℃±2℃的恒温、恒湿养护箱内，养生龄期为7d。
4.3.2养生期最后一天，应将试件浸水，水深应使水面高于试件顶约2.5cm，浸水前应再次称取试件的质量，养生期间试件质量损失以下要求：
小试件不超过1g：
中试件应不超过4g：
大试件应不超过10g；质量损失超过要求时，应作废。
4.4强度试验：
4.4.1将浸水一昼夜的试件从水中取出，用软布吸去试件表面的自由水，称取试件质量。
4.4.2用游标卡尺量出试件的高度。
4.4.3将试件放在压力机（300kN）或路面材料强度仪升降台上，进行抗压强度试验，速率保持约为1mm/min，记录试件的破坏最大压力。
5.试验步骤：
具体试验步骤根据《公路工程无机结合料稳定材料试验规程JTGE51-2009》T0805-1994的试验方法进行试验。
6.试验结果整理：
6.1试件的无侧限抗压强度按下式计算；
R=P／A
6.2抗压强度保留一位小数。
6.3同一组试件中，采用3倍均方差方法剔除异常值，小试件可以允许有1个异常值，中试件1～2个异常值，大试件2～3个异常值。
异常值数量超过上述规定的试验重做。
6.4同一组试验的变异系数CV（﹪）符合下列规定，方为有效试验；小试件CV≤6%;中试件CV≤10%；大试件CV≤15%。
如不能保证试验结果的变异系数小于规定的值，则应按允许误差10%和90%概率重新计算所需的试件数量，增加试件数量并重新试验。
新试验结果与老试验结果一并重新进行统计评定，直到变异系数满足上述规定。
7.试验报告包括内容：
材料的颗粒组成、水泥的种类和强度等级，或石灰的等级、重型击实得最佳含水量（%）和最大干密度（g／cm3）、无机结合料类型及剂量、试件干密度（保留点后3位，g／cm3）、压实度、吸水量、抗压时的含水量、抗压强度等。
8.试验注意事项：
8.1在记录内容里增加养生的起始日期和终止日期，养生的温度、湿度和养生结束后的试验内容。
8.2养生温度统为200C±20C
8.3用游标卡尺测量试件的高度，精确至0.01㎜。
三、石灰的有效氧化钙含量试验作业指导书
1.依据标准：
《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》JTGE51-2009；
2.试验目的及适用范围：
2.1试验目的：
测定各种石灰有效氧化钙含量。
2.2适用范围：
本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
3.试验环境：
进入试验室内先检查温湿度仪，并在记录中注明试验时室内的温湿度。
4.试验准备：
4.1仪器设备：
序号
仪器名称
要求参数
序号
仪器名称
要求参数
1
筛子
0.15㎜
2
三角瓶
300ml,10个
3
烘箱
50～250℃
4
容量瓶
250ml、1000ml,各1个
5
干燥器
φ25㎝
6
量筒
200ml、100ml、50ml、5ml，各1个
7
称重瓶
φ30㎜×50㎜，10个
8
试剂瓶
250ml、1000ml，各5个
9
瓷研钵
φ12－13㎝
10
塑料试剂瓶
1L，1个
11
分析天平
万分之一
12
烧杯
50ml，5个；250ml，10个
13
架盘天平
感量0.1g
14
棕色广口瓶
60ml，4个；250ml，5个
15
电炉
1500W
16
滴瓶
60ml，3个
17
石棉网
20㎝×20㎝
18
酸滴定管
50ml，2支
19
玻璃珠
φ3㎜，一袋
20
滴定台及滴定管夹
各一套
21
具塞三角瓶
250ml，20个
22
大肚移液管
25ml、50ml，各1支
23
漏斗
短颈，3个
24
表面皿
7㎝，10块
25
塑料洗瓶
1个
26
玻璃棒
8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支
27
塑料桶
20L
28
洗耳球
大、小各1个
29
下口蒸馏水瓶
5000ml
30
吸水管
8㎜×150㎜，5支
4.2试样制备：
称取约0.5g（用减量法准确至0.0005g）试样，放入干燥的250ml，具塞三角瓶中，取5g蔗糖在试样表面，投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并己冷却的蒸馏水50ml，立即加塞振荡15min（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。
打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2—3滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸标准溶液滴定（滴定速度以每秒2—3滴为宜），至溶液的粉红色显著消失，并在30s内不在复现即为终点。
5.试验步骤：
具体试验步骤依据《公路工程无机结合料稳定材料试验规程JTGE51-2009》T0811-1994的试验方法进行试验。
6.试验结果整理
6.1．有效氧化钙的百分含量（x1）按下式计算：
X=V5×M×0.028／m1×10
式中：
V一滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（ml）；
0.028—氧化钙毫克当量
0.028—氧化钙毫克当量
m1—试样质量
M—盐酸标准溶液的摩尔浓度（mol／L）。
6.2．对同一石灰样品至少做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果。
7.试验报告包括内容：
石灰来源、试验方法名称、单个试验结果、试验结果的平均值。
8.试验注意事项：
8.1分析化学中,在配置和标定标准溶液时,注意尽量减少操作误差,使用足够的基准物以保证测量相对误差不超过许可限度。
8.2生石灰打碎,统一采用标准方孔筛,筛孔为1.18mm。
8.3取样时,若是消石灰，用四分法缩至10g左右研细取得，而不是通过0.15mm筛取得。
8.4蔗糖要迅速覆盖试样，以防试样被碳化。
8.5加蒸馏水是为了排出二氧化碳，故冷却后马上进行下一步操作。
另外，在试验检测中要注意石灰的有效钙含量随着其存放时间的增长在减少（尤其是野外露天存放）。
四、石灰的氧化镁含量试验作业指导
1.依据标准：
《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》JTGE51—2009；
2.试验目的及适用范围：
2.1试验目的：
测定石灰的总氧化镁含量。
2.2适用范围：
本方法使用用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
3.试验环境：
进入试验室内先检查温湿度仪，并在记录中注明试验时室内的温湿度。
4.试验准备：
4.1仪器设备：
序号
仪器名称
要求参数
序号
仪器名称
要求参数
1
筛子
0.15㎜
2
三角瓶
300ml,10个
3
烘箱
50～250℃
4
容量瓶
250ml、1000ml,各1个
5
干燥器
φ25㎝
6
量筒
200ml、100ml、50ml、5ml，各1个
7
称重瓶
φ30㎜×50㎜，10个
8
试剂瓶
250ml、1000ml，各5个
9
瓷研钵
φ12－13㎝
10
塑料试剂瓶
1L，1个
11
分析天平
万分之一
12
烧杯
50ml，5个；250ml，10个
13
架盘天平
感量0.1g
14
棕色广口瓶
60ml，4个；250ml，5个
15
电炉
1500W
16
滴瓶
60ml，3个
17
石棉网
20㎝×20㎝
18
酸滴定管
50ml，2支
19
玻璃珠
φ3㎜，一袋
20
滴定台及滴定管夹
各一套
21
具塞三角瓶
250ml，20个
22
大肚移液管
25ml、50ml，各1支
23
漏斗
短颈，3个
24
表面皿
7㎝，10块
25
塑料洗瓶
1个
26
玻璃棒
8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支
27
塑料桶
20L
28
洗耳球
大、小各1个
29
下口蒸馏水瓶
5000ml
30
吸水管
8㎜×150㎜，5支
4.2试样及试剂准备：
4.2.11:
10盐酸：
将1体积盐酸（相对密度1.19）以10体积蒸馏水稀释;
4.2.2氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液（pH=10）；将67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化钠蒸馏水中，加浓氢氧化铵相对密度（0.90）570ml，然后用水稀释到1000毫升。
4.2.3酸性铬兰k一萘酚绿B（1:
2:
5）混合指示剂：
称取0.3g酸性铬兰K和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中．
3.2.4EDTA二钠标准溶液：
将l0gEDTA二钠溶于温热蒸留水中，待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000ml；
3.2.5氧化钙标准溶液：
精确称取1.7848g在105℃烘干（2h）的碳酸钙（优级纯），置于250ml烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加1:
10盐酸100ml，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000ml的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸留水稀释至刻度摇匀．此溶液每毫升的Ca2+含量相当于1mg氧化钙的Ca2+含量。
3.2.620％的氢氧化钠溶液：
将20~氢氧化钠溶于80ml蒸留水中．
3.2.7钙指标剂：
将0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在1050C烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中．
3.2.810％酒石酸钾钠溶液：
将10g酒石酸钾钠溶于90ml蒸留水中．
3.2.9三乙醇酸（1:
2）溶液：
将l体积三乙醇胺以2体积蒸留水稀释摇匀。
3.3.10EDTA标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定：
精确吸取50ml氧化钙标准溶液放于300ml三角瓶中，用水稀释至l00ml左右，然后加入钙指示剂约0.2g，以20％氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3—4ml，然后以EDTA二钠标准液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝时为止。
4.试验步骤：
具体试验步骤根据《公路工程无机结合料稳定材料试验规程JTGE51—2009》T0812-1994试验方法进行试验。
5.试验结果整理：
5.1EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度按下式计算：
TCaO=GV1／V2
式中：
TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙滴定度，即lmLEDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
G—lmL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数；
Vl—吸取氧化钙标准溶液体积（mL）；
V2—消耗EDTA标准溶液体积（mL）。
EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度（TMgO），即lmLEDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数按下式计算：
40.31
TMgO＝TCaO×——————＝0.72TCaO
56.08
5.2称取约0.5g（准确至0．0001g）试样，放入250mL烧杯中，用水湿润，加1:
10盐酸30mL，用表面皿盖住烧杯，加热至微沸并保持微沸8—10min。
用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液lmL、三乙醇氨溶液5mL，再加入铵一铵缓冲溶液10mL，酸性铬兰K一萘酚绿B指示剂约0.1g,用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记下耗用EDTA标准溶液体积Vl。
5.3再从同一容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀释后，加三乙醇氨5mL及20％氢氧化钠溶液5mL，放入约0.1g钙指示剂。
用EDTA二钠标准溶滴定。
至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记下耗用EDTA二钠标准溶液体积V2。
5.4氧化镁的百分含量（x2）按下正式计算：
TMgO（V3-V4）×10
X=————————————×100
m×l000
式中：
TMgO—EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度；
V3—滴定钙、镁合量消耗EDTA二钠标准溶液的体积（m1）；
V4—滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液的体积（m1）：
10—总溶液对分溶液的体积倍数：
m—试样质量（g）。
5.5对同一石灰样品至少应做两个试样和两次测定。
取两次测定结果的平均值代表最终结果。
读数精确至0.1ml。
6.试验报告包括内容：
石灰来源、试验方法名称、单个试验结果、试验结果平均值。
7.试验注意事项：
7.1在原规程中，加入钙指示剂为0.1g，用于调节溶液的颜色，试验表明，加入0.1g的钙指示剂后，溶液的颜色较浅，不够显著，为了提高滴定精度，将钙指示剂的用量调整为0.2g,基于同样的原因，将试验步骤中的钙指示剂用量也调整为0.2g。
7.2一般来说，氧化镁的含量比氧化钙低v3\v4的差值（即滴定终点）很难控制，并且v3\v4的差值直接影响到氧化镁的含量，因此，在试验中应严格做好各步操作。
7.3用万分之一天平称取石灰试样时宜用减量法。
7.4用EDTA二钠标准溶液滴定时，滴定速度宜为2～3滴／s，不宜过快。
7.5滴定时，有时溶液由原来的酒红色变蓝色又复现酒红色，因没有达到滴定终点，此时应继续滴定。
其因是溶液局部浓度过大造成滴定未到终点时,造成滴定未到终点时,指示剂变蓝色，在不到30s内又恢复酒红色，此时应放慢速度，逐滴滴加，并不断摇动三角瓶，使反应充分，仔细观察由红变蓝的瞬间，反应进行到底，蓝色稳定后在读取值。
五、水泥剂量测定（EDTA滴定法）作业指导书
1.依据标准：
《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》JTGE51—2009；
2.试验目的及适用范围:
2.1试验目的：
在工地快速测定水泥稳定土中水泥的剂量，并可用以检查拌和的均匀性。
2.2适用范围:
适用于在水泥终凝之前的水泥含量测定,也可以用来测定
水泥和石灰综合稳定材料中结合料的剂量。
3.试验环境：
进入试验室内先检查温湿度仪，并在记录中注明试验时室内的温湿度。
4.试验准备:
4.1试验仪器:
序号
仪器名称
要求参数
序号
仪器名称
要求参数
1
酸滴定管
50ml，2支
2
漏斗
短颈，3个
3
滴定台及滴定管夹
各一套
4
塑料洗瓶
1个
5
大肚移液管
25ml、50ml，各10支
6
量筒
200ml、100ml、50ml、5ml，各1个
7
具塞三角瓶
250ml，10个
8
试剂瓶
250ml、1000ml，各5个
9
瓷研钵
φ12－13㎝
10
塑料试剂瓶
1L，1个
11
架盘天平
感量0.01g
12
吸水管
8㎜×150㎜，5支
13
烧杯
50ml，5个；250ml，10个
14
棕色广口瓶
60ml，4个；250ml，5个
15
容量瓶
250ml、1000ml,各1个
16
滴瓶
60ml，3个
17
秒表
1个
18
玻璃棒
8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支
19
塑料桶
20L
20
洗耳球
大、小各1个
21
pH试纸
12-14
22
表面皿
7㎝，10块
23
搪瓷杯
1200ml
24
毛刷，去污粉，吸水管，塑料勺，特种铅笔，厘米纸，
4.2试样及试剂制备：
4.2.1配制药品
①0.lmOL／m3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准液：
准确称取EDTA二钠（分析纯）37.226g，用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷却至室温后定容至1000mL。
②10％氯化铵（NH4CL）溶液：
将500g氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L的聚乙稀桶内，加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。
③1.8％氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：
用100g架盘天平称量18g氢氧化钠放入洁净干燥的烧杯中，加1000mL蒸馏水使其全部溶解，待溶液冷至室温后，加入2mL三乙醇胺，搅拌均匀。
④钙红指示剂：
将0.2g钙试剂羟酸钠与20g预先在1050C的烘箱中烘1h的硫酸钾混合。
一起放入研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中。
⑤选取有代表性的水泥土混合料，称300g放在搪瓷杯中，用搅拌棒将结块搅散，加600mLl0％的氯化铵溶液，用玻璃棒充分搅拌3min（每分钟搅拌110一120次），放置沉淀4min（4min后悬浮液浑浊，应增加放置沉淀时间），然后将上部清液转移到300mL的烧杯内搅匀待测。
⑥用移液管吸取上层（液面下1—2cm）悬浮液10ml放入200ml的三角瓶中，用量筒量取50mL1.8％的氢氧化钠溶液倒入三角瓶中，然后加入钙红指示剂，摇匀呈玫瑰红色，用EDTA标准液滴定到纯蓝色为终点记录EDTA的耗量。
5.试验步骤：
具体试验步骤根据《公路工程无机结合料稳定材料试验规程JTGE51—2009》T809—2009方法进行试验。
6.试验结果整理：
6.1利用所给出的标准曲线，根据EDTA的耗量，确定出混合料的水泥剂量，同一试验反复作六次。
6.2本试验应进行两次平行测定,取算术平均值,精确至0.1ml。
允许重复性误差不得大于均值的5%果极小值和极大值、试验结果平均值、试验结果标准差、试验结果变异系数，否则，重新进行试验。
7.试验记录及报告:
无机结合料稳定材料名称、试验方法名称、试验数量;试验结果极小值和极大值、试验结果平均值、试验结果标准差;试验结果变异系数。
8.试验注意事项：
8.1氯化铵的标装为一瓶500g，但在使用过程中氯化铵必须用电子秤称量，不可一瓶就当500g。
瓶装蒸馏水一桶为4500ml，在使用过程中必须重新过量筒。
8.2在试验操作过程中,每个样品搅拌的时间、速度和方式应力求相同，以减小试验误差。
8.3配置的氯化铵溶液最好当天用完,不要放置过久,以免影响试验精度。
8.4如素土,水泥或石灰,较长时间没有改变,应在每天试验前,增加1～2点对标准曲线进行验证,以减少原材料可能的离散对试验结果的影响。
8.5对水泥稳定土材料超出终凝时间（12h以后）所测定的水泥剂量，需作出相应的龄期校正。
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