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平实验型冻干机入门手册

实验型冻干机入门手册

 

1、产品介绍

1.1产品描述

LAM-0.5型真空冷冻干燥机为小型移动设备。

该设备采用复叠制冷系统,极限温度低,降温迅速。

具备自动压塞功能,适用于西林瓶制剂的冻干保存。

1.2适用范围

LAM-0.5型真空冷冻干燥机是为了实验室测试和研究药品的冻干工艺而设计和制造的。

可以用于药品的冻干研究、药品冻干曲线的优化等。

设备可以按需添加共晶点测试功能。

1.3产品特点

LAM-0.5F型真空冷冻干燥机的主要特点如下:

●设备安装方便,外部接口少;

●采用复叠制冷方式,降温速率快和极限低温更低;

●采用亚克力材质门,能够更方便观察冻干过程中药品变化;

●控制系统采用西门子PLC,整个周期全自动运行;

●自动控制和手动控制两种模式,可以满足不同需求或者不同场合;

●采用风冷方式冷却,无需外接冷却水;

●可编辑周期的运行参数;

●屏幕显示报警信息和声音报警信号来提示超出极限范围的工作状况;

●更紧凑的机械设计,便于实验室放置;

1.4技术参数

订货号

技术参数

LAM-0.5

温度

工作

5°C至30°C

贮存

5°C至40°C

相对湿度

工作

10-80%相对湿度

贮存

95%RH(非冷凝)

电源要求 

AC400V50赫兹

功率消耗

8000W

电器标准

IEC60204-1

容器标准

负压容器

计量单位

公制(真空单位uBar)

外形尺寸

1600x1200x2100毫米(长x宽x高)

控制系统

西门子S7-200

 

材料

箱体

316L

板层

316L

冷阱

316L

保温

硅酸铝和聚氨酯发泡材料

外罩

碳钢喷塑

箱门

聚丙烯

板层数量

4+1

板层尺寸

300*450*20毫米

板层总面积

0.50平米

凝冰容量

10kg

板层降温时间(20℃to-40℃)

≤60minutes(空载)

板层极限低温

≤-55℃

板层升温时间(-40℃to-20℃)

≤60minutes(空载)

板层温度均一性

≤2℃

冷阱降温时间(20℃to-40℃)

≤30minutes

冷阱极限低温

≤-75℃

抽空时间(1barto0.1mbar)

≤30minutes

极限真空

≤0.01mbar

真空漏率

≤0.003Pa∙m3/S(i.e.,0.03mbar∙Liters/Sec)

1.5产品图示

1.5.1产品外观图示

产品介绍图下图,从中可以看到报警灯,硅油膨胀箱,呼吸器。

其中,呼吸器为了防止空气中的水分进入硅油系统;膨胀箱,储存硅油;报警灯指示设备出现报警故障。

前面板上包括钥匙开关,上升按钮,下降按钮和急停按钮。

其中钥匙开关控制下位机(PLC)的供电,上升按钮和下降按钮在手动模式下可以进行操作,急停按钮当出现紧急情况下时,可以切断下位机的所有输出信号。

 

1.5.2产品元件图示

 

2、操作说明

2.1简介

控制系统采用上位机(电脑)+PLC(可编程逻辑控制器)两级控制。

上位机(电脑)采用Win7+NetSCADA组合,作为LAM系列冻干机的SCADA(SupervisoryControlandDataAcquisition)系统,即数据采集与监控控制系统。

其主要的功能是监视、控制和显示冻干机各个功能的过程参数,允许操作者查看和更改操作过程,记录历史数据等。

PLC从现场设备采集数字信号和模拟信号,同时接收由操作者在HMI中设定的目标参数,然后通过运算对设备进行各种控制。

操作人员可以通过HMI设定和启动各种操作模式,比如手动冻干和自动冻干等。

在冻干机前面板上包含了一些手动操作按钮。

一般包含三个按钮和一个开关:

急停按钮、板层上升按钮、板层下降按钮和电源开关。

2.2冻干控制步介绍

●预冻阶段

板层的降温及产品的预冻将通过一步或多步的预冻来完成。

系统将根据前一步的设定温度、本步的设定温度以及本步的控制时间,对板层进口温度进行斜率控制(插值最小时间间隔为6秒)。

如果预冻是配方中的第一步,将以当前的板层进口温度作为前一步的设定温度。

当步骤设定时间已到,而且板层进口温度被控制在±1度偏差范围之内时,周期将自动进入下一个过程

●抽空阶段

抽空阶段是对冷阱及箱体进行抽空。

一个冻干周期配方中只允许有一步抽空。

在抽空步骤之前,必须是预冻阶段;在抽空步骤之后,必须是干燥阶段。

在抽空阶段,板层进口温度将依据前一步(预冻)的设定温度进行控制。

同时,冷阱降温将启动,制冷系统将在板冷及阱冷间进行分配。

当冷阱温度达到或低于-40度后1分钟,真空泵将启动。

当抽空阀打开后,对冷阱、箱体进行全速抽空。

当箱体真空达到真空设定值,而且板层进口温度被控制在±1度偏差范围之内时,周期将自动进入下一个步。

●干燥阶段

在干燥阶段,板层控温、冷阱降温、系统抽空(含真空控制)将同时进行,对产品进行升华干燥。

板温控制的方式与预冻相同,即根据前一步及本步的设定温度进行斜率插值控制。

同时,制冷系统将根据系统控制逻辑在板冷及阱冷间进行制冷能力的分配。

箱体真空将按真空控制中的逻辑进行控制。

当步骤设定时间已到,板层进口温度被控制在±1度偏差范围之内,而且箱体真空处于控制范围之内时,周期将自动进入下一个过程。

注意:

如果最后一步的干燥后没有压升测试,冻干过程将结束,所有的马达及加热器停止,其它阀门将返回其正常状态。

●压升阶段

压升阶段用于判断产品冻干的终点。

在压升阶段,板层控温、冷阱降温、系统抽空(含真空控制)将同时进行,对产品进行升华干燥,具体的控制方式与干燥步骤相同。

当箱体真空在有效控制范围之内时,主隔离阀将关闭,观察压力升高的情况,以判断产品的冻干情况。

此时,真空控制将停止。

在设定的压升测试时间内,如果出现真空预警或者箱体压力升高的数值超过设定的压升数值,压升试验将失败,并在测试间隔时间后重新开始。

如果压升数值小于压升设定值,压升试验通过。

当压升试验合格后,周期将自动进入下一过程。

●存储阶段

在本阶段,将重新启动板层控温。

板层入口温度将按“步骤设定温度”进行控制。

当步骤设定时间达到后,如果步骤设定温度至少达到一次,板层控温结束。

周期结束,所有阀门返回正常状态。

2.3界面及操作

上位机的画面包括三个部分:

菜单栏,主界面和页眉。

菜单栏在整个画面的右方,由一些功能按钮构成。

主界面位于整个画面的中部,用来显示流程,控制等各个画面。

页眉在整个画面的下方,主要显示报警和功能参数等信息。

菜单栏按钮的名称和功能描述如下:

 

符号

描述

用户登陆

用于登入登出系统。

总流程图

点击此按钮主画面切换到总流程画面,该画面显示系统设备运行状态和一些系统参数。

总控制台

点击此按钮主画面切换到控制台画面,该画面显示控制冻干机各种功能的若干按钮以及操作过程中需要设定的一些参数。

监控界面

点击此按钮主画面切换到监控画面,该画面显示实时或者历史的趋势图和记录仪各通道的信息。

数据操作

点击此按钮主画面切换到数据操作画面,该画面显示日志信息和报表信息。

IO点监控

点击此按钮主画面切换到PLC输入输出节点画面,该画面显示PLC所有输入输出点的实际状态。

报警窗口

点击此按钮主画面切换到报警画面,该画面显示过程中产生的报警。

系统设置

点击此按钮主画面切换到系统设置画面,用户在此对数据库进行维护操作。

PID管理

点击此按钮主画面切换到PID调节画面,用户在此调节温度或真空(如果该设备配置真空调节阀)的PID值。

参数设置

点击此按钮主画面切换到参数设置参数画面,该画面显示在操作过程中所有需要设定的参数。

加载配方

点击此按钮主画面切换到配方选取配方画面,该画面显示当前使用的配方和冻干过程中的一些操作按钮。

编辑配方

点击此按钮主画面切换到配方编辑配方画面,用户通过此画面编辑冻干配方。

用户管理

点击此按钮将弹出安全配置画面,高级用户可以在此查询当前系统中的所有用户和用户组。

页面打印

点击此按钮,系统会自动将当前屏幕画面发送到默认打印机以A4大小的纸张打印。

注意:

在使用此按钮之前请确认默认打印机已经连接并正常工作。

退出组态

点击此按钮退出SCADA程序。

●用户登入界面

打开NetSCADA运行软件,进入相应工程,会自动打开该画面,进行语言选择,点击“OK”按钮,进入主界面,该画面如下图所示:

●总流程图界面

通过界面上部菜单栏的按钮,可以进行画面的切换,该菜单栏存在于每个界面中。

画面底部显示上位机与PLC的通讯状态,报警状态,当前登入的用户和时间。

设备进行自动运行时,会显示运行时间、步骤等过程参数。

序号

参数

单位

功能

1

控制温度

°C

当前板层控制温度。

总是按照斜率控制来计算

2

控制真空

µbar

当前步的真空设置点

3

真空预警

µbar

当前真空预警设置点

4

真空报警

µbar

当前真空报警设置点

5

当前步骤编号

N/A

当前步骤号码(例如,1–50,一个配方中可以被编辑50步)。

6

当前步骤

N/A

文本字符串,例如装料、预冻、抽真空、干燥、压升测试、预放气、压塞、放气、存储等等。

7

当前步骤控制时间

HH:

MM

从当前步开始经过的控制时间。

8

当前步骤总时间

HH:

MM

从当前步开始实际经过的时间。

9

自动周期运行时间

HH:

MM

从冻干周期开始经过的总时间

模拟板界面中显示的内容与PID图基本一致。

这个界面模拟显示冻干机各部分的运行情况和过程参数(温度、真空、加热器输出)。

界面上方显示当前冻干步骤号,步骤名称,当前步骤控制时间,当前步骤运行时间,控制温度,控制真空,真空预报警值,真空报警。

从图中可以实时显示各个元件的运行状态:

灰色表示阀门关闭或电机停止,并没有相应的报警产生。

绿色表示阀门打开或电机运行,并没有相应的报警产生。

红色表示相应设备有报警产生,并且相应报警已经被操作者确认。

红色闪烁表示相应设备有报警产生,并且相应报警未被操作者确认。

主隔离阀:

系统可以检测主隔离阀的开关状态,并在界面上显示。

主阀开主阀显示黄色且阀位于冷阱的右端。

主阀关主阀显示绿色且阀位于冷阱的最左端。

主阀运行主阀显示灰色且阀位于冷阱的中间。

主阀报警主阀显示红色且阀位于冷阱的中间。

●控制台

点击控制台按钮,进入[控制台]界面,如下图所示:

控制台界面分为5个部分:

控制模式,控制选项,自动控制,手动控制,手动控制参数。

按钮的绿色和灰色分别指示相应功能的启动和停止。

需要先选择相应的控制模式才能进行相应的控制选项。

控制模式:

选择此机器是在手动模式下还是自动模式下运行。

按钮

描述

自动

启动自动模式后可以启动自动控制中的按钮。

在启动自动模式之前,必须取消手动模式。

手动

启动手动模式后可以启动手动控制中的按钮。

在启动手动模式之前,必须取消自动模式。

控制选项:

不管控制模式是自动还是手动,控制选项中的按钮都可以根据需要选择。

选择时可通过点击相应的文字进行。

自动控制:

当机器处于自动控制模式时,可以启动自动控制中的功能。

按钮

描述

启动冻干

开启/暂停冻干周期。

该按钮在周期结束是将自动复位。

暂停冻干

暂停/继续冻干周期。

复位冻干

按钮用于复位PLC寄存器中冻干周期相关过程参数(例如,步序号,步控制时间等等)。

系统漏率测试

开启/停止系统漏率测试周期。

按钮在周期结束的时候自动复位。

每次只能启动一种自动控制!

手动控制:

每一项操作都必须操作者确认,各个功能在PLC逻辑中实现互锁。

手动控制按钮

描述

板层控温

当控制按钮被选择后,板层控温将激活。

循环泵、压缩机组和加热器将协同工作,按照预定的控制程序对板层入口温度进行控制。

冷阱降温

当控制按钮被选择后,冷阱降温将激活。

压缩机组对冷阱进行降温。

真空泵

当控制按钮被选择后,真空泵控制将被激活,真空泵启动。

抽空阀

当控制按钮被选择后,抽空阀控制将被激活。

关主阀

当控制按钮被选择后,主阀将会关闭。

真空控制

当控制按钮被选择后,真空控制将被激活。

真空报警

当控制按钮被选择后,真空报警被激活。

当以下条件满足时,将产生真空预警或报警:

●箱体压力达至少达到真空设定值一次。

●箱体压力超过真空预警或真空报警设定值。

箱放气

当控制按钮被选择后,箱放气阀被激活。

阱放气阀

当控制按钮被选择后,阱放气阀被激活。

冷阱排水

当控制按钮被选择后,冷阱排水被激活。

冷阱除霜

(可选)

当控制按钮被选择后,除霜加热器被激活。

手动控制参数:

手动控制参数仅用于手动冻干过程中。

控制参数

单位

低值

高值

板层控制温度

°C

-60.0

80.0

真空控制点

µbar

0

1000

真空低偏差

µbar

0

1000

真空高偏差

µbar

0

1000

真空预报警

µbar

0

1000

真空报警

µbar

0

1000

●监控界面

监控界面用于显示曲线和数据,同时授权操作员允许打印输出。

该界面分为:

实时曲线查询、历史曲线查询和历史数据查询。

通过界面上方的按钮进行切换。

其中,实时曲线查询作为默认界面首先显示。

此画面如下图所示:

可以对曲线进行勾选,选取需要显示的曲线。

图表的X轴显示了数据采集时间,默认的时间跨度是1小时。

画面右侧可以对曲线进行相应操作。

No.

名称

描述

1

放大比例X

设定X轴放大比例

2

放大比例Y

设定Y轴放大比例

3

缩放中心X

设定X轴缩放中心

4

缩放中心Y

设定Y轴缩放中心

5

拖动

拖动以改变曲线图表的显示范围

6

选取

选取以改变曲线图表的显示范围

7

放大

放大曲线图标

8

缩小

缩小曲线图标

9

原始尺寸

恢复曲线图标到原始尺寸

10

打印预览

打印预览

11

打印

打印

12

页面设置

打印页面设置

13

暂停刷新

暂停刷新曲线图表

历史曲线界面查询一定时间段内的历史趋势图,授权的用户还可以对曲线进行打印输出。

历史曲线界面入下图:

历史数据界面可以对历史数据参数进行操作。

界面如下图所示:

用户点击“产品温度历史”或“测量数据历史”按钮如下图“请设置过滤条件”对话框,显示所需要输入的过滤条件。

●数据操作界面

数据操作界面由查看日志和查看报表两个界面组成。

通过界面顶部的“查看日志”和“查看报表”按钮进行切换,默认显示的是“查看日志”画面。

查看日志用于记录授权的操作员对于系统打的操作,同时允许授权操作员查看和打印选定时间范围的历史日志,界面如下图。

界面分为上部和下部,在上部,显示以下的功能:

No.

名称

描述

1

开始

输入历史日志查询开始时间

2

结束

输入历史日志查询结束时间

3

查询

点击查询历史日志

4

实时日志

点击显示实时日志

5

打印

打印当前日志内容

6

打印预览

打印预览当前日志内容

画面的下部用来逐条显示操作日志,其中包括的日志信息如下:

No.

项目

描述

1

时间

记录事件发生时间

2

描述

记录事件内容记录

3

操作用户

记录事件操作用户

查看报表界面用来显示各类报表,同时允许授权操作员查看和打印一定时间范围内的报表,该界面如下:

在画面上部,各个按钮功能如下:

No.

名称

描述

1

报表类型

选择所查看的报表类型

2

抽样时间

选择报表中数据抽样时间

3

开始时间

输入查询报表开始时间

4

结束时间

输入查询报表结束时间

5

查询结果

显示报表查询结果

6

查询

点击查询报表内容

7

打开

打开查询到的报表

8

导出报表

导出已打开的报表

9

打印报表

打印已打开的报表

10

查询历史报表

打开报表查看器,以打开已导出的报表

●IO点监控界面

这个界面显示所有PLC数字输出输入节点的实际状态,每个节点的状态显示灯有绿色和灰色,分别代表相应节点的接通和断开。

这些节点的排列顺序与PLC实际节点的排列相同。

可参看电气原理图中关于PLC节点的图页。

强制按钮为维护人员专用,请操作人员谨慎操作!

●报警界面

报警信息界面显示当前设备出现的报警,并可以对历史报警信息进行查询。

对报警信息可以进行报警消音,报警复位,确认所选报警和确认所有报警灯操作。

●数据库界面

数据库管理界面允许授权的操作员进行系统设置、数据库操作以及数据库维护,该界面分为左右两部分。

在该图中包含以下功能:

No.

名称

描述

1

系统设置

打开系统设置对话框

2

刷新

刷新显示所有数据库文件

3

新建数据库

新建数据库连接,原数据库自动脱离并保存

4

数据库恢复

恢复连接已备份的数据库

5

备份目录

另存所选目录下的所有文件

6

删除目录

删除所选目录下的所有文件

7

备份数据

另存所选的数据库文件

8

删除数据

删除所选的数据库文件

6

数据库概要

该表格中包含的数据库信息有以下内容:

i数据库目录

ii数据库名称

iii创建日期

●PID管理界面

在本界面,授权的用户可以调整PID参数,以获得最好的板层入口温度控制规律。

同时,也可以进行自动输出和手动输出的切换。

●参数设置界面

这个界面包含所有冻干机操作过程中需要更改的参数。

这些参数包括通用参数设置、冷阱除霜(如果适用)和真空漏率测试参数。

临界的设置点,定时器的设置值,以及各种不同的操作参数,上下限,单位,默认值等详细信息。

真空漏率测试的参数,各个参数的介绍如下表。

参数

单位

显示

测试真空

uBar

计算得到的合格真空漏率增加值

测试运行时间

分钟

实际测试经过时间

干燥压力

uBar

进入干燥步的压力设定值

干燥时间

分钟

干燥步的时间设定值

最大抽空时间

分钟

设定的最大抽空时间

测试重复设置次数

N/A

真空漏率测试重复次数设定值

●编辑配方界面

在这个界面中,授权的用户可以编辑、保存、下载、上传等操作,此画面如下图所示:

No.

功能&特性

描述

1

查看配方

查看已经建立的配方

2

新建配方

建立新配方

3

配方删除

删除选择的配方

4

打印配方

打印当前打开的配方内容

5

配方编译

编译被编辑的配方并显示结果信息。

6

保存配方

将编辑的配方保存在用于存储在组态的配方文件中。

备注:

只有在保存后的配方能够下载到PLC中。

7

下载配方

将选择的配方下载到PLC内存中作为运行时间的配方。

8

上传配方

将选择的配方装载到配方编辑器中

9

清除数据

请删除在当前编辑器中的数据

在这个界面中,授权的用户可以设置配方中真空控制参数:

真空上偏值,真空下偏值,真空预警值,真空报警值。

并且可以对配方批次信息如产品批号、产品名称等进行记录。

配方的每一步包括:

步骤阶段,控制时间,控制温度和控制压力。

触摸相应位置可以对相关数值进行操作。

其中步骤阶段包括:

预冻,抽空,干燥,压升和存储。

No.

功能&特性

描述

1

基本信息

a.当前配方名称:

当配方被存储在数据文件中时,该名称将用作为表格名称。

b.配方备注:

将描述添加到这里的配方中。

备注:

配方名称、描述以及注释允许的最大字符号码为100.

2

真空控制参数

其中包括真空上/下偏差、真空预报警以及真空报警。

可行的范围为0-1000µbar或微米。

3

步骤参数

请参见所有可行步骤的功能设计说明。

以下参数在一个步骤中可以使用:

a.步骤ID(任何步骤都需要,对于有效步骤为1-9)

b.步骤温度设置点(在装载、冷冻、干燥以及储存步骤中可以应用)

c.步骤真空设置点(在排空和干燥步骤中可应用)

d.步骤时间设置点(格式为HH:

MM,可以应用在冷冻、干燥和压塞的步骤中)

备注:

a.在压塞的步骤中,时间设置点格式为MM:

SS。

b.在增压测试步骤,分别将压力升高值、重复时间(1-999分钟)以及测试时间(1-9999秒)输入到步骤真空、步骤时间的小时和分钟位置上。

●加载配方界面

在画面中下载到PLC中的配方能够被监控。

授权的操作员在点击“配方编辑已锁定”后,此按钮变为“配方编辑解锁”,此时能够在线更改步骤参数、真空控制参数以及压升测试参数。

通过在干燥步骤中点击命令按钮“开启/停止压升测试”进行一个手动压升测试。

授权的操作员可以将运行步骤通过点击命令按钮“步骤前进”前进到下一个,以及更改步骤序号来跳到任意一个步骤。

上图显示当前PLC中运行的配方的控制数值,包括真空上偏差,真空下偏差,真空预警值,真空报警值,压升间隔时间,压升测试时间,压升测试压力。

参数

单位

显示

真空上偏值

uBar

到达真空控制的上偏值

真空下偏值

uBar

到达真空控制的下偏值

真空预报警

uBar

真空预报警的设定值

真空报警值

uBar

真空报警的设定值

压升间隔时间

分钟

两次压升测试之间的最小间隔时间

压升测试时间

分钟

压升测试的设定时间

压升测试压力

uBar

压升测试的设定合适压升压力

配方中相应步骤可以进行实时修改,以适应产品的特性要求。

●用户管理界面

在此界面中,允许管理员权限以及特殊权限用户修改普通用户及公共用户的用户名及密码,该界面如下图所示:

这个界面可以添加用户并设置登入密码,共有三个权限组:

管理员、工艺员和操作员。

不同的权限组具有相应的操作权限。

界面包含以下功能:

No.

功能&特性

描述

1

权限组

切换到权限组修改界面

2

用户

切换到用户修改界面

3

用户名

显示用户名称

4

全名

显示用户全名

5

描述

显示用户描述

3、制冷系统

3.1制冷系统介绍

制冷系统采用复叠式制冷系统,共有三台压缩机进行板层制冷和冷阱盘管制冷,采用风冷冷凝来带走从产品或冷阱盘管吸收的热量。

每套系统都装有独立的安全保护及控制装置。

进行板层降温时,制冷剂通过板冷电磁阀、热力膨胀阀或电子式膨胀阀(选项),在不锈钢板式热交换器中进行蒸发吸热。

气态制冷剂经气液分离器返回压缩机。

电磁阀的开关由PLC程序根据板层设定温度与实际板层进口温度的偏差进行自动控制。

3.2工作原理

两个单级压缩系统组成的复叠式制冷系统由高温级和低温级两部分组成。

高温级使用中温制冷剂,低温级使用低温制冷剂。

高、低温级各自成为一个使用单一制冷剂的制冷系统,其中高温级系统中制冷剂的蒸发用来使低温级制冷机排出的制冷剂气体冷凝,用一个冷凝蒸发器将高、低温级两部分联系起来,它既是低温级的冷凝器,又是高温级的蒸发器。

低温级制冷剂吸收的热量传给高温级的制冷剂,而高温级的制冷剂将热量传给环境介质。

该系统采用二元复叠制冷系统,由高温级(R404A)低温级(R23)组合而成,可提供-30℃-85℃超低温工艺

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