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仪器分析试题库及答案

《仪器分析》模拟考试试题

(1)

一、填空题:

(每空1分,共20分)

1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。

2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两

相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_N2__作载气。

4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。

5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。

6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。

8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。

9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。

10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。

二、选择题:

(每小题2分,共40分)

(A)1.分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波(D)2.在气相色谱法中,用于定量的参数是

A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积(B)3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?

A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定

(A)4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

A.调整保留时间B.死时间

C.相对保留值D.保留指数(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是

A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C)6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

(B)7.在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移

的原因是

A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强

C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合(A)8.下述哪种元素的发射光谱最简单?

A.钠B.镍C.钴D.铁

(A)9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,

透光度为

2B.T/2C.2TD.

A.T

T

(C)10.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是

A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度

三、简答题:

(每小题5分,共20分)

1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?

其中最有效的途径是什么?

答:

在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

减小粒度是提高柱效的最有效途径。

-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),2.氯仿(CHCl3)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100cm

2

其C-

H伸缩振动频率是否会改变?

如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?

为什么?

mmk

12

1303

mm

答:

根据公式:

以及可知,C-2H伸缩振动频率会发生改变,

12

且向低波数方向位移。

3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?

答:

(1)内标元素含量必须固定。

内标元素在试样和标样中的含量必须相同。

内标化合物中

不得含有被测元素。

(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。

(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线

对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。

(4)所选线对的强度不应相差过大。

(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。

(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。

4.何谓锐线光源?

在原子吸收分光光度法中为什么要用锐线光源?

答:

锐线光源是指能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源。

在原子吸收分光光度法中必须

用锐线光源,这是由于原子吸收线的半宽度很小,要测量这样一条半宽度很小的吸收线的积

分值,就需要有分辨率高达五十万的单色器,这在目前的技术情况下还难以做到。

因此只能

采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法来加以解决。

四、计算题:

(每小题10分,共20分)

5

,当溶液稀释20倍后,在1.0cm1.摩尔质量为125的某吸光物质的摩尔吸光系数ε=2.5×10

吸收池中测量的吸光度A=0.60,计算在稀释前,1L溶液中应准确溶入这种化合物多少克?

解:

已知:

M=125,ε=2.5×10

5,b=1.0cm,A=0.60,根据:

A=εb可c得:

5

0.60=2.510××1.0×c

-6molL·-1∴c=2.4×10

63

m20cVM202.41011256.010g6.0mg

2.在一根3m长的色谱柱上,分离一样品,得如下的色谱图及数据:

17min

14min2

1

1min

进样

空气

1min

(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数;

(2)求调整保留时间t’R1及t’R2;

(3)若需达到分离度R=所需的最短柱长为几米?

解:

(1)

n16(

t

R

b

2

16

17

1

2

4624

ttR1

(2)=-tM=17-1=16min

R1

ttR2

R2

=-tM=14-1=13min

(3)n有效=

t

16(

R2

b

2

16

16()

1

2

4096

H有效=L/n有效=3000/4096=0.73mm

t

R

2

t

R

1

t

M

t

M

t

t

R

2

R

1

16

13

0.61

当R=1.5时

n

有效

4

1

n

有效

2

4R41.5

1

1.2

1.2

1

2

R1296

2

LnH12960.739.510mm0.95m

min有效有效

《仪器分析》模拟考试试题

(2)

一、名词解释:

(每小题4分,共20分)

1.助色团:

助色团:

能使吸收峰向长波长方向移动而产生红移现象的杂原子基团。

2.原子发射光谱:

原子发射光谱:

当基态原子吸收外界能量(如电能、热能等)跃迁到激发态后,由高能态跃

迁回基态而产生的光谱

3.谱线的自吸与自蚀:

谱线的自吸与自蚀:

原子在高温时被激发,发射某一波长的谱线,而处于低温状态的同类原

子又能吸收这一波长的辐射,这种现象称为自吸现象;严重的自吸会

使谱线从中央一分为二,称为谱线的自蚀

0.62

多普勒变宽:

多普勒变宽:

原子在空间作无规则热运动所引起的变宽,称为热变宽或多普勒变宽。

0.63保留时间:

1.3保留时间:

从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。

二、填空题:

(每空1分,共20分)

1.按被作用物质的本质可分为___分子__光谱和___原子___光谱。

2.色谱分析中有两相,其中一相称为__固定相___,另一相称为___流动相__,各组分就在

两相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用___H2___作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用____N2___作载气。

1.3RT/

ZZ

klg(aKaij)离

离ii,jj

ZFK,

ijij

4.尼柯尔斯基(Nicolsky)方程式,其中被称为___电位选择性系数__,它可以用来____估计干扰离子带来的误差____,玻璃膜钠电极对

-3,这意味着电极对钠离子的敏感响应为钾离子的_500_倍。

钾离子的电位选择性系数为2×10

5.红外光谱图有两种表示方法,一种是__透过率谱图___,另一种是___吸光度谱图__。

6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩__变化的化合物,因此,除了__单分子___和_同核分子__等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由___电热能对气态原子外层电子的激发____跃迁产生的,线光谱的形成原因是___原子、离子外层电子产生的跃迁__。

8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。

9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于___各组分在同一波长下吸光度有加合性__。

10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子______的跃迁而产生的。

1.11.晶体膜氯、溴和碘离子选择电极的敏感膜均由其相应的银盐制成,它们的灵敏

-

度由低到高的次序为___Cl

三、选择题:

(每小题2分,共20分)

(A)1.分子中电子跃迁的能量相当于

A紫外/可见光B近红外光

C微波D无线电波

(D)2.在气相色谱法中,用于定量的参数是

A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积

(B)3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?

A.组分与载气B.组分与固定相

C.组分与组分D.载气与固定相

(A)4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是

A.调整保留时间B.死时间

C.相对保留值D.保留指数

(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是

A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数

(C)6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为

A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7

(B)7.在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移

的原因是

A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强

C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合

(D)8.在电位法中作为指示电极,其电位应与待测离子的浓度

A.成正比B.符合扩散电流公式的关系

C.的对数成正比D.符合能斯特公式的关系

(A)9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,

透光度为

2B.T/2C.2TD.

A.T

T

(C)10.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是

A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度

四、答题:

(每小题5分,共20分)

1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?

其中最有效的途径是什么?

答:

在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

减小粒度是提高柱效的最有效途径。

-1,对于氘代氯仿(C2HCl3),2.氯仿(CHCl3)的红外光谱表明其C-H伸缩振动频率为3100cm

2

其C-

H伸缩振动频率是否会改变?

如果变动的话,是向高波数还是向低波数方向位移?

为什么?

mm

k

12

1303

mm

答:

根据公式:

以及可知,C-

12

且向低波数方向位移。

2

H伸缩振动频率会发生改变,

3.在原子光谱发射法中,内标元素和分析线对应具备哪些条件?

答:

(1)内标元素含量必须固定。

内标元素在试样和标样中的含量必须相同。

内标化合物中

不得含有被测元素。

(2)内标元素和分析元素要有尽可能类似的蒸发特性。

(3)用原子线组成分析线对时,要求两线的激发电位相近;若选用离子线组成分析线

对,则不仅要求两线的激发电位相近,还要求电离电位也相近。

(4)所选线对的强度不应相差过大。

(5)若用照相法测量谱线强度,要求组成分析线对的两条谱线的波长尽可能靠近。

(6)分析线与内标线没有自吸或自吸很小,且不受其它谱线的干扰。

4.某化合物的分子式为C3H3N,其红外光谱图如下,推测其结构。

答:

分子的不饱和度为:

Ω=1+n4+(n3-n1)/2=1+3+(1-3)/2=3

根据其红外光谱,其可能结构为:

CH2CHCN

3’

-1;主要基团红外吸收峰包括:

-CH2伸缩振动<3000cm

-1

碳氮叁键2260cm

-12’碳碳双键1647cm

-1

端烯990,935cm

五、计算题:

(每小题10分,共20分)

1.用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量,配制50.00mL中含25.3μgCⅡu()的溶液,显色

后,在一定波长下用2.00cm比色皿测得透光率为50%。

计算摩尔吸光系数(Cu原子量为

0.64)。

6

m25.310

解:

c

M

V

63.54

5010

3

7.96

10

61

molL

A

bc

lg

T

bc

2

lg

1.4

10

7.96

4

61.8910

11

Lmolcm

2.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得:

空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5、

1.4、4.8min,其相应的峰宽分别为0.2、0.8、1.0min。

计算

(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少?

(2)丙烯和丁烯的分离度是多少?

(3)该色谱柱的有效塔板数是多少?

解:

(1)

k

V

R

V

M

V

M

V

R

V

M

t

R

t

M

t

R

t

M

t

M

4.

0.5

0.5

8.6

(2)

R

s

1

2

t

R(B)

b(B

t

R(

A)

b(A)

1

2

4.8

1.1

3.5

0.8

1.4

(3)

t

R

2

t

R

1

t

M

t

M

t

R

2

t

R

1

0.65

1.5

1.5

5.

0.6

n有效16

2

R

s

1

2

16

2

0.6

8.7

4.9

1

2

384

《仪器分析》模拟考试试题(3)

一、A型题(最佳选择题)(每题1分,共10分)

1.2用离子选择电极以标准加入法进行定量分析时,要求加入标准溶液

A。

A.体积要小,浓度要高

B.离子强度要大并有缓冲剂

C.体积要小,浓度要低

D.离子强度大并有缓冲剂和掩蔽剂

1.3某物质的摩尔吸收系数越大,则表明A。

A.该物质对某波长光吸收能力越强

B.某波长光通过该物质的光程越长

C.该物质的浓度越大

D.该物质产生吸收所需入射光的波长越长

1.4在下列化合物中,*跃迁所需能量最大的化合物是B。

A.1,3丁二烯B.1,4戊二烯

C.1,3环已二烯D.2,3二甲基1,3丁二烯

1.5欲使萘及其衍生物产生最大荧光,溶剂应选择A。

A.1-氯丙烷B.1-溴丙烷

C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷

1.6在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指C。

A.峰值吸收系数的一半

B.中心频率所对应的吸收系数的一半

K

0

2

C.在处,吸收线轮廓上两点间的频率差

D.吸收线轮廓与峰值吸收系数之交点所对应的频率的一半

1.7有一种含氧化合物,如用红外光谱判断它是否为羰基化合物,主要依据的谱

带范围是C。

-1B.3000~2700cm-1A.1300~1000cm

-1D.1500~1300cm-1C.1950~1650cm

1.8HF的质子共振谱中可以看到B。

A.质子的单峰B.质子的双峰

C.质子和

19F的两个双峰D.质子的三重峰

1.9某化合物经MC检测出分子离子峰的m/z为67。

从分子离子峰的质荷比可

以判断分子式可能为C。

A.C4H3OB.C5H7

C.C4H5ND.C3H3N2

0.66两色谱峰的相对保留值r21等于B。

/

t

/

tt

R

R2

R

2

1

/

/

t

RRtt

R

1

A.B.C.D.

12

t

R

1

t

R

2

0.67在以甲醇-水为流动相的反相色谱中,增加甲醇的比例,组分的保留因子k

和保留时间tR将A。

A.k和tR减小B.k和tR增大

C.k和tR不变D.k增大,tR减小

二、B型题(配伍选择题)(每题1分,共12分)

[1-4]DEAB

A.反相色谱B.正相色谱C.离子交换色谱D.离子抑制色谱E.离子对色谱

1.6在流动相中加入一定浓度的弱酸,使弱酸性药物得到很好的分离

1.7在流动相中加入一定浓度的离子对试剂,使离子型药物得到很好的分离

1.8流动相的极性大于固定相的极性

1.9流动相的极性小于固定相的极性[5-8]BAEC

A.发射光波长对荧光强度作图B.吸收光波长对吸光度作图

C.激发光波长对荧光强度作图D.吸收光频率对吸光强度作图E.吸收光波数对透光率作图

1.6吸收光谱

1.7荧光光谱

1.8红外光谱

1.9激发光谱[9-12]BCED

A.主成分自身对照法

B.双波长分光光度法

C.标准加入法

D.红外光谱法E.质谱法

6.对紫外光谱重叠的A、B两组分进行含量测定时选择

7.原子吸收分光光度法定量分析时应选择

8.确定未知化合物分子式应选择

9.芳香族化合物取代类型的确定一般选择

三、X型题(多项选择题)(每题1分,共10分)

0.7玻璃电极在使用前,需在去离子水中浸泡24h以上,目的是CD。

A.消除不对称电位B.消除液接电位

C.使不对称电位处于稳定值D.活化电极

0.8采用分光光度法进行测定时,影响浓度与吸光度之间线性关系的光学因素有

ABCD。

A.杂散光B.非平行光

C.非单色光D.散射光和折射光

0.68标准曲线法是光度测定中的基本方法,用参比溶液调节A=0或T=100%,其

目的是AD。

A.使标准曲线通过坐标原点

B.使测量中c~T为线性关系

C.使测量符合比耳定律,不发生偏离

D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值

0.69用红外光谱辨认芳香化合物的相关峰有BCD。

-1

A.=CH伸缩振动小于3000cm

-1,可以用来判断苯环取代情况

B.=CH面外弯曲吸收在900~600cm

-1

C.=CH面内弯曲谱带在1250~1000cm

-1-1-1

D.苯环的骨架振动,一般出现~1600cm,~1500cm,和1450cm

等谱

0.70在原子吸收分光光度分析中,发现有吸收线的重叠,宜采用的措施是

AD。

A.另选测定波长B.用纯度较高的单元素灯

C.更换灯内惰性气体D.用化学方法分离

0.71质子化学位移向低场移动的原因有ABD。

A.氢键效应B.去屏蔽效应

C.共轭效应D.诱导效应

0.72质谱分析中,能够产生m/z43碎片离子的化合物是AB。

O

CH3(CH2)3CH3

A.B.

CH3CCH2CH3

C.CH2CHCH3D.

CHCCH2CH3

0.73色谱法系统适用性试验要求ABD。

A.达到规定的理论塔板数

B.分离度大于1.5

C.固定相和流动相比例适当

D.色谱峰拖尾因子在0.95-1.05之间

0.74在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的

AB。

A.分配比B.分配系数

C.扩散速率D.理论塔板数

0.75在气相色谱分析中,采用程序升温技术的目的是AD。

A.改善峰形B.增加峰面积C.缩短柱长D.改善分离度

四、判断题(正确的划“√”错误的划“×”,共10分)

1.10指示电极的电极电位与被测离子浓度的对数成正比。

×

0.76

若待测物、显色剂、缓冲剂都有吸收,可选用不加待测液而其他试剂都加的

溶液做空白溶液。

0.77溶剂的拉曼光波长与被测溶质荧光的激发光波长无关。

×

0.78在红外光谱中C—H,C—C,C—O,C—Cl,C—Br键的伸缩振动频率

依次增加。

×

0.79为了测量吸收线的峰值吸收系数,必须使吸收线的半宽度比发射线的半宽度

小得多。

×

0.80在原子吸收测定中,得到较高准确度的前提就是保证100%的原子化效率。

×

0.81符合比尔定律的有色溶液,当溶液浓度增加到2c时,其吸光度增加到2A,

1

2透光率降低到T。

×

0.82荧光波长大于磷光波长,荧光寿命小于磷光寿命。

×

0.83在核磁共振波谱中,化学位移与外磁场强度有关,偶合常数与外磁场强度无

关。

0.84根据范第姆特方程式可知最佳线速这一点,塔板高度最小。

五、填空题(每空1分,16分)

K

ij

1.11某离子选择性电极,其选择系数为,当Kij1时,表明电极对i离子的响

K

应较对j的响应__大__;当1时,表明电极选择性倾向__;j;_离子;

ij

当Kij=1时,表明电极对i,j离子的响应相等。

1.12苯的紫外光谱中有三条吸收带B、E2、E1,它们的波长大小顺序为BE2E1,

max大小顺序为BE2E1_。

1.13在紫外可见分光光度法中,选择测定波长的原则主要是吸收最大

和干扰最小。

1.14原子吸收分析的标准加入法可以消除基体效应

的干扰,但它不能消除_背景吸收_的影响。

1.15荧光分光光度计中,第一个单色器的作用是扫描激发光谱(将光源发出

的复光变成单色光),第二个单色器的作用是扫描发射光谱(将发出的

荧光与杂散光分离,防止杂散光对荧光测定的干扰)。

*)质荷6.母离子质荷比(m/z)120,子离子质荷比(m/z)105,亚稳离子(m

比为91.9。

7.在纸色谱中,被分离组分分子与展开剂分子的性质越接近,它们之间的作用力越_强,组分斑点距原点的距离越_远_。

8.在气相色谱中,线速度较低时,范迪姆特方程分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素,此时宜采用__相对分子量较大的气体__作载气,以

提高柱效。

六、问答题(每题6分,共18分)

1.10何谓吸收曲线?

何谓工作曲线?

二者如何绘制?

各有什么用途?

答:

吸收曲线:

在紫外—可见分光光度法中,以波长(λ)为横坐标,吸光度

(A)为纵坐标得到的曲线。

其绘制方法是在吸光物质浓度一定的条件下,扫描

吸收波长,即可得到吸收曲线。

工作曲线:

在紫外—可见分光光度法中,工作曲线是指浓度和吸光度之间的

关系曲线。

当溶液符

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