第四节色谱分离操作条件的选择-4.ppt

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第第四四章章色谱分析法色谱分析法一、一、色谱柱及使色谱柱及使用条件的选择用条件的选择二、二、载气种类和载气种类和流速的选择流速的选择三、三、其它操作条其它操作条件的选择件的选择第四节第四节色谱分离操作条件的选择色谱分离操作条件的选择2022/11/5一、一、色谱柱及使用条件的选择色谱柱及使用条件的选择1.1.固定相的选择固定相的选择气液色谱，应根据气液色谱，应根据“相似相溶相似相溶”的原则的原则分分离离非非极极性性组组分分时时，通通常常选选用用非非极极性性固固定定相相。

各各组组分分按按沸沸点点顺序出峰，低沸点组分先出峰。

顺序出峰，低沸点组分先出峰。

分分离离极极性性组组分分时时，一一般般选选用用极极性性固固定定液液。

各各组组分分按按极极性性大大小小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。

顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。

分分离离非非极极性性和和极极性性的的（或或易易被被极极化化的的）混混合合物物，一一般般选选用用极极性性固固定定液液。

此此时时，非非极极性性组组分分先先出出峰峰，极极性性的的（或或易易被被极极化化的的）组组分后出峰。

分后出峰。

2022/11/5醇醇、胺胺、水水等等强强极极性性和和能能形形成成氢氢键键的的化化合合物物的的分分离离，通常选择极性或氢键性的固定液。

通常选择极性或氢键性的固定液。

组组成成复复杂杂、较较难难分分离离的的试试样样，通通常常使使用用特特殊殊固固定定液液，或混合固定相。

或混合固定相。

2022/11/52.2.固定液配比（涂渍量）的选择固定液配比（涂渍量）的选择配配比比：

固固定定液液在在担担体体上上的的涂涂渍渍量量，一一般般指指的的是是固定液与担体的百分比，配比通常在固定液与担体的百分比，配比通常在5%5%25%25%之间。

之间。

配配比比越越低低，担担体体上上形形成成的的液液膜膜越越薄薄，传传质质阻阻力力越小，柱效越高，分析速度也越快。

越小，柱效越高，分析速度也越快。

配配比比较较低低时时，固固定定相相的的负负载载量量低低，允允许许的的进进样样量较小。

分析工作中通常倾向于使用较低的配比。

量较小。

分析工作中通常倾向于使用较低的配比。

2022/11/53.3.柱长和柱内径的选择柱长和柱内径的选择增增加加柱柱长长对对提提高高分分离离度度有有利利（分分离离度度R正正比比于于柱柱长长L2），但但组组分分的的保保留留时时间间tR，且且柱柱阻阻力力，不不便便操作。

操作。

柱柱长长的的选选用用原原则则是是在在能能满满足足分分离离目目的的的的前前提提下下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。

尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。

填充色谱柱的柱长通常为填充色谱柱的柱长通常为13米，内径米，内径34mm。

2022/11/54.4.柱温的确定柱温的确定

（1）

（1）首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。

式存在）范围之内。

（2）

（2）柱温柱温，被测组分的挥发度，被测组分的挥发度，即被测组分在气相中的浓，即被测组分在气相中的浓度度，KK，ttRR，低沸点组份峰易产生重叠。

，低沸点组份峰易产生重叠。

（3）（3）柱温柱温，分离度，分离度，分析时间，分析时间。

对于难分离物质对，降。

对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。

更为严重。

2022/11/5柱温的确定柱温的确定（4）（4）柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。

柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。

（5）（5）组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。

组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。

程程序序升升温温2022/11/5二、二、载气种类和流速的选择载气种类和流速的选择1.1.载气种类的选择载气种类的选择载气种类的选择应考虑载气种类的选择应考虑三个方面三个方面：

载气对柱效的影响、：

载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。

检测器要求及载气性质。

（1）

（1）载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。

载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。

（2）

（2）载载气气流流速速较较大大时时，传传质质阻阻力力项项起起主主要要作作用用，采采用用较较小小摩摩尔质量的载气尔质量的载气（如（如H2，He），可减小传质阻力，提高柱效。

可减小传质阻力，提高柱效。

（3）（3）热热导导检检测测器器需需要要使使用用热热导导系系数数较较大大的的氢氢气气有有利利于于提提高高检检测灵敏度。

在氢焰检测器中，测灵敏度。

在氢焰检测器中，氮气氮气仍是首选目标。

仍是首选目标。

（4）（4）在在载载气气选选择择时时，还还应应综综合合考考虑虑载载气气的的安安全全性性、经经济济性性及及来源是否广泛等因素。

来源是否广泛等因素。

2022/11/52.2.载气流速的选择载气流速的选择作作图图求求最最佳佳流流速速。

实实际际流流速速稍稍大大于于最最佳佳流流速速，缩缩短短时时间。

间。

2022/11/5三、三、其它操作条件的选择其它操作条件的选择1.1.进样方式和进样量的选择进样方式和进样量的选择液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1L，5L，10L等。

等。

进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。

进样要求动作快、时间短。

围之内。

进样要求动作快、时间短。

气体试样应采气体进样阀进样。

气体试样应采气体进样阀进样。

2022/11/52.2.气化温度的选择气化温度的选择色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化在此瞬间气化;气化温度一般较柱温高气化温度一般较柱温高3050防止气化温度太高造成试样分解。

防止气化温度太高造成试样分解。

2022/11/5