液氮洗技术操作规程.docx
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液氮洗技术操作规程
液氮洗技术操作规程
一、岗位任务
在低温下用液氮洗涤,脱除来自16工号气体对氨合成有害的毒物CO和CO2及惰性气体CH4、AR等制取CO+CO2<10ⅹ10-6的净化气体,同时将中压氮加入到氮洗气中以配置H2/N2为3:
1的合成气,作为生产合成氨的原料气。
二、岗位管辖范围
塔:
C1701共一台
换热器:
E1701-E1705共5台
罐及分离器:
V1701-V1702;Y1701共三台
分子筛吸附器:
D1701-1、2共两台
液氮洗冷箱上述设备及这些设备所属的管线、阀门及仪表等。
三、操作规程
(一)、开车
1、原始开车
1.1、开车前的准备工作
1.1.1、本工号检查完毕、检修时拆掉的盲板等已复位,其位置正确无误。
1.1.2本工号各仪表调试完毕且投用正常。
1.1.3吸附器分子筛装填合格,具备投运条件。
1.1.4空分运行正常,有足够的氧气送出(包括N2、N3)
1.1.5.所有阀门(除仪表根部阀)均关闭。
1.2、开车前的检查确认工作
1.2.1、系统氮气置换干燥
①将冷箱加热氮管线上的两块盲板置通的位置(N3-1715-4’)(图号B-104)
②开尾气通火炬的切断阀(位于NF17011A-8”NF-1704-10“管线上)将PIC1712设定值调至0.2MPAG,投自动。
(图号B-103)
③全开冷箱内各导淋阀(包括SV1711旁路阀)(图号B-104)
④将NF17012(合成气排火炬管线)(应该改为:
TDV-1716前放空NF-1707-12”)上盲板至“通”位置,开其前后截止阀(图号B-103)
⑤将KV1714(循环氢排火炬管线)(NF-1709-2”)上盲板至“通”开启前后截止阀门(图号B-104)
⑥使KV1716打开,NF17014(去低温甲醇洗合成气)(NF-1730-2”)上盲板至“通”位置,开其后截止阀(图号B-104)
⑦全开净化气进冷箱前过滤器后切断阀(PG-1703-12’图号B-103)
⑧将NF17017(冷箱前净化气排火炬管线)(NF-1728-3’)上盲板至“通”位置,开其前后截止阀。
(图号B-103)
⑨用HS1703将进冷箱净化气低联锁旁路设置“ON”(开车超弛按钮)
⑩切除MPN2低联锁。
(高压N2压力低联锁,PIA-1711报警)
用HS1709使FV1709复位,开FV1709阀(粗配氮阀)
用HS1715使FV1710复位,开FV1710阀(液氮进氮洗塔)
用HS1712使LV1701复位,开LV1701阀(氮洗塔液位调节阀)
用HS1713使TV1739(原料气进氮洗塔温度调节阀)复位,开TV1739阀
开N317008A盲板前后切断阀。
(N3-1708-10’)(图号B-102)
N317008盲板前后切断阀(氮气冷却器出口阀门)。
(图号B-102)
开加热N3进口前后切断阀(N3-1715-4”)。
(图号B-104)
调节加热N3阀门开度,使PI1716指示为0.3MPAG(净化气进氮洗塔前压力为:
0.3MPAG)(图号B-105)
在QE1709、QE1708(A1708、A1709氮洗塔上部、35块塔板位置)处取样分析,当连续两次测得O2<0.2*10-2,H2O<1*10-6时,表明置换和干燥合格(图号B-105)
在干燥过程中,打开冷箱内所有能排放的地方,其中包括冷箱底部导淋、分析取样点、仪表导压管及安全阀旁路。
分析各点露点及CO2、甲醇含量直至合格。
1.2.2系统裸冷
空分送出N2后,液氮洗安装完毕,冷箱没装填珠光砂前做裸冷试验。
①将冷箱加热N3管线上两块盲板置“盲”的位置。
(图号B-104)
②确认置换、干燥时各排放管线截止阀关闭;
确认FV1709、FV1710、LV1701、KV1716(合成气去低温甲醇洗切断阀)阀关闭。
③开MP-N2进17工号截止阀旁路阀及过滤器后排放阀短期排放。
(图号B-103)
④开MP-N2过滤器后截止阀,将MP-N2充至FV1710、FV1709阀前,关闭N2进工号旁路阀,开主截止阀。
(图号B-103)
⑤用HS1715使FV1710阀复位,开FV1710使C1701(T1701)冲压,将氮洗塔压力升至0.5-1MPAG
⑥HS1709、HS1712、HS1713分别使FV1709、LV1701、TV1739(氢气分离器下部温度调节阀)复位,全开LV1701、TV1739.(图号B-105)
⑦在冲压的同时,分别打开以下阀门:
a.合成排放火炬管线两道截止阀(NF17012管线)(NF1707-12)(图号B-103)
b、循环氢气排放火炬管线两道截止阀(NF17014管线)(NF1709-2)(图号B-104)
c、冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀及过滤器后截止阀(NF17017)(NF-1728-3)管线。
d、尾气通火炬管线截止阀(NF-1704-10管线)(图号B-104)
⑧通过调整以上各排放阀的开度以及FV1709、FV1710开度,使冷却速度<20℃/H,氮的分配使装置各部分均匀冷却,使换热同端面温差<60℃
当T1736(E1705去E1706净化气管线温度)、T1739(E1706去T1701净化气管线温度)、T1741(出V1702循环氢管线温度)温度指示为-50℃到-60℃表明裸冷结束。
关N2进工号切断阀。
(图号B-103)
1.2.3系统解冻
①打开冷箱各处人孔,进行自然升温解冻,同时观察冷箱内结霜情况
②当冷箱内恢复至常温后,可进入检查并紧固螺栓,若有螺栓松动,先行拧紧,应注意在进人之前,必须分析o2含量在19%以上以免造成窒息
1.2.4冲压查漏(略)
1.2.5冷箱装填保温材料(略)
1.2.6吸附器再生
1.2.6.1将SEQUENCEMODE置OFF位置(时序模式)
1.2.6.2对吸附器进行再生(以1#吸附器为例)
①置换
A、打开KV1705(再生气体进VA切断阀)、KV1707(再生气体出VA切断阀)、KV1715(E1702入口切换阀),KV1714(E1701入口切换)(图号:
B-101、B-102)
B、确认PV1722(再生气体出分子筛切断阀)开(图号:
B-101)
C、打开FV1701(再生气体流量调节阀)后排火炬截止阀
D、打开LV1630(XCV1701)及其前后截止阀,引N3入分子筛系统。
(图号:
B-102)
E、使FICA1701控制在4000-6000M3/H,置换1H左右。
②加热
A、使KV1714(E1701入口切断阀)加热侧通,KV1715(E1702入口切换阀)冷却侧通。
B、加热4小时,且确认TIA1709(VA下部温度)达200℃(图号:
B-101)
③预冷
A、使KV1714(E1701入口切断阀)进冷侧
B、预冷3小时且确认TIA1709<45℃
C、切换至另一台吸附器方法同上。
1.3开车步骤
1.3.1冷箱内的制冷、制液
①制冷按照“系统裸冷”一节中①--⑧项进行,为了加快冷却速度,当E1703(E1706)冷端温度达-160℃时,可补液氮。
在补液氮前,先对液氮管线进行排放冷却。
(图号:
B-104)
②制液
制液是制冷的继续,随着系统温度的降低,氮开始液化,液体在C1701内积累,此时应通过塔底排放管线排放5-10分钟,使其液位基本恒定。
1.3.2、吸附器的冷却
在液氮洗装置冷却的同时,其中1台吸附器必须用来自16工号的合格工艺气进行冲压,并缓慢冷却到操作温度。
①确认PICA1713(合成气出界区压力调节阀)在设定压力下投自动(图号:
B-103)
②在QE16012(A1701出分子筛净化气管线)处取样分析(或A1706冷箱内净化气管线)指示)CO2<=10PPM
CH3OH<=20PPM
③确认分子筛吸附器各程控阀均关闭
④确认TV1708(分子筛出口进冷箱前阀门)及其旁路阀关闭
(图号:
B-103)
打开吸附器出口阀KV1703(KV1704)
打开KV1701(吸附器进口阀)(KV1702)
⑦控制PG1604管线入吸附器切断阀旁路阀,使吸附器压力表PI17107(PI17108)指示至操作压力,控制冲压速率为0.1-0.2MPA/MIN
⑧吸附器内压力充至平衡压力后,全开进吸附器入口净化气切断阀,关其旁路阀。
⑨使NF17018A(TV1708前放空)管线盲板至“通”的位置,打开盲板后切断阀稍开其前切断阀进行冷却排放,冷却速率<20℃/H(图号:
B-103)
⑩当温度指示TIA1709(VA进口)与TIA1711(VA出口)(或TIA1710(VB进口)与TIA1712(VB出口))基本相同时,表明冷却结束。
吸附器冷至-50℃,调整NF17018A(TV1708前放空)的两道截止阀,使分子筛维持在低温态。
净化气送入冷箱后,关上述两截止阀。
(图号:
B-103)
1.3.3、冷箱冲压导气
①当导净化气时,必须有足够的液氮去冷却工艺气体,氮洗塔C1701及分离罐V1701需充有90%以上的液氮。
②关闭和确认冷却用的排放管线NF17018A(TV1708前放空)两道截止阀。
(图号B-103)。
③关闭冷箱前净化气排火炬管线两道截止阀(NF17017管线)。
(NF-1728-3)(图号B-103)。
④关合成气排火炬管线两道截止阀(NF17012管线)(NF1707-12)(图号B-103)。
⑤关闭循环氢气排火炬两道截止阀(NF17014)NF-1709-2”(图号B-104).
⑥用原料气充压:
a、导气结束后,通知分析人员取样分析、确认QE17004(合成气出口处在线分析H2CO)的CO<5*10-6,AIC1706指示H2为75*10-2左右,根据18工号的要求送气。
(图号B-103)
b、在向18工号送气过程中,要密切监视P1713(合成气管线)压力,使其保持稳定。
(图号B-103)
c、当V1701压力升至1.85mpaG,现场缓慢打开循环H2去K1601(去低温甲醇洗)截止阀,关其去火炬阀。
1.3.5、投连锁
导气和送气完毕,待系统稳定后用HS1703使进冷箱净化气低连锁旁路置“OFF”。
2、正常开车(短期停车后的开车)
2.1、在停车时,其中一台或两台吸附器处于冷态,当C1601顶分析净化气合格后,上述吸附器可以恢复到停车前的阀门位置进行充压后继续冷却。
2.2、其余步骤按原始开车1.3.1——1.3..5进行。
2.3、如果停车时间特短,不超过半天,冷箱可不积液直接导气。
但要注意换热器同端面温差不超过60℃,冷量不上移。
(二)停车
1、计划长期停车
①系统降负荷至50%,MPN2量将自动减少。
②18工号循环降温结束后,缓慢打开PV1713使合成气经PV1713放入火炬。
③将HS1704切至“0N”(停车按钮),确认开车管线开。
④确认以下阀门动作
下列阀门关:
TV1708(分子筛出口)、FV1705(精配氮)、TDV1716(合成气温度调节)、FV1709、FV1710、LV1701、TV1739
MV1801:
关
HV1602.1、HV1602.2:
开
HV1602.3:
开→关
HV1602.4:
关
⑤关净化气进17工号分子筛吸附器截止阀
⑥观察C1701压力,如升高,可通过SV1708(氢气分离器顶部安全阀)旁路排入火炬。
⑦视C1701、V1701液体,必要时可打开塔底排液阀。
⑧冷箱卸压,抑制卸压速率<0.2MPA/MIN(可通过冷箱各导淋排放阀排放)
进工号N2管线,通过SV1709旁路卸压
燃料气管线,通过SV1706旁路卸压
循环氢管线通过SV1711旁路卸压
合成气管线通过SV1707旁路卸压
⑨冷箱置换、升温
A、倒通冷箱加热N3盲板,引入常温N3入冷箱系统。
B、开各导淋排放阀及合成气、净化气、循环气、燃料气各排火炬阀,并进行调节、控制换热器端面温差<60℃,各点升温速率<15℃/H
C、在QE17009、QE17006、QE17003处取样分析,根据需要分析下列项目:
CH3OH、CO2、CH4
D、当冷箱内最低温度达10-20℃时,关闭各排放阀。
冷箱内用N3充压至0.3MPAG封闭
FA1711继续保持吹扫氮流量,并在QE17013处对H2进行分析监控。
吸附器进一步处理
A、将SEQUENCEMODE置“OFF”位置
B、卸压
C、再生:
其预热、加热、预冷的操作与开车时相同。
D、N3充压、封闭
2、计划短期停车
前面各步工作与长期停车时相同。
待进行至第7项后,视情况,冷箱内保压和不排液,但要注意出冷箱各管线不能过冷,如温度过低,应开其排放导淋阀进行排液。
3、紧急停车
仪表空气故障、MPN2故障、吸附器故障、净化气故障或其它引起(要求)液氮洗装置紧急停车的故障。
3.1、净化气故障
如来自16工号的净化气发生故障,此时如果HS1703置“OFF”位置,氮洗将自动联锁停车;如此时HS1703置“ON”位置,按HS1704使冷箱停车,停车时联锁动作如下:
TV1708(原料气进冷箱)关
FV1709(粗配N2)关
TV1739(分离器液位)关
LV1701(氮洗塔底液位控制)关
KV1716(合成去低温甲醇洗阀)关
TDV1716(去18工序阀)关
FV1705(精配N2)关
HV1602.1开
HV1602.2开
HV1602.3关
HV1602.4关
FV1710液氮进氮洗塔关
停车后的处理根据具体情况按“短期停车”或“长期停车”处理。
3.2、中压氮(N2)
来自空分的中压氮压力低,氮洗联锁停车,如由于中压氮里氧含量高或其它原因使得中压氮不合格,按紧急停车按钮HS1704使氮洗装置停车
3.3、低压氮(N3)故障
吸附器再生中断
如果低压氮不能按时完成循环,按紧急停车按钮HS1704停氮洗装置。
3.4、合成气压缩机(K1850)故障
K1850故障时,所有合成气通过PV1713阀自动放入火炬。
如K1850不能立即再启动,装置可减负荷运行。
3.5电故障
要将吸附器和氮洗装置隔离,要关闭系统内的所有截止阀
3.6、MP蒸汽(S2)故障
如果吸附器正处于加热循环阶段,吸附器再生中断,如果中压蒸汽不能按时完成再生循环,氮洗装置按照停车处理。
3.7、冷却水故障
由于C1603不允许高温氮气进入,TA1703将发出信号,使FV1701、FV1702关闭,吸附器再生停止。
3.8、仪表空气故障
将吸附和氮洗装置隔离,关闭系统内所有截止阀,其处理如“短期停车”所述。
(三)正常操作
1、分子筛吸附器的再生
两台吸附器均可以100X10-2负荷连续运行24H,一台在运行的同时,另一台在再生。
再生共八个步骤,由一步到另一步切换前⊿P、温度等必须达到给定的标准,如果达不到,程序将自动停止,所有阀门均处于前一步的位置。
1吸附器切换
阀门运作如下:
KV1701开
KV1711关
KV1702关
KV1704关
此时,D1701-1在运行,D1701-2隔离,准备再生。
2减压
打开去火炬的减压阀KV1710,直至PDS1706﹤50Kpa
3预热
吸附器用N3(4500NM3/H)预热,至常温(TIA1710﹥10℃).
阀门动作如下:
KV1710关
KV1706开
KV1708开
KV1714“冷”
KV1715“旁路”
4加热
吸附器用N3(4500M3/h)加热至190℃以上(TIA1710),N3在E1704(E1701)里用中压蒸汽加热至220℃,出D1701-2的氮气用CW在E1705(E1702)中被冷却。
阀门动作如下:
KV1714“冷”→“热”
KV1715“旁路”→“冷”
5冷却
吸附器用LP氮(4500M3/h)冷却至常温(TIA1710﹤50℃),D1701-2的氮气在E1705里用CW冷却.
阀门动作如下:
KV1714“热”→“冷”
6充压
通过KV1713用工艺气将吸附器再次充至工艺气压力5.4MPG直至PDS1704﹤50Kpa。
阀门动作如下:
KV1706、KV1708关
KV1713开
KV1715“冷”→“旁路”
7并联运行
通过旁路用工艺气将吸附哭冷却至工艺气温度(-62.4)℃.
阀门动作如下:
KV1704开
KV1713并
KV1712开
8并联运行
阀门动作如下:
KV1702开
KV1704开
2、吸附器的操作
①SEQUENCEMODE
当某步的步序与前一步阀位一致时,将SEQUENCEMODE置“ON”位置,程控自动进行,如要切至手动,将SEQUENCEMODE置“OFF”位置。
②RUN
将RUN置“ON”位置,表明分子筛程控正常运行或具备自动运行条件,RUN置“OFF”位置,表明程处于延时运行或停止。
③HOLD
分子筛程控运行时,若需延时,按HOLD键即可。
④SEQUENCESTEP
当SEOUENCEMODE处于“OFF”状态时,按“SEQUENCESTEP”键,屏幕显示步骤数迭加直所需数为止。
⑤附各步骤阀门的开、闭条件
a、减压-2i、减压-1
b、预热-2j、预热-1
c、加热-2k、加热-1
d、冷却-2l、冷却-2
e、加压-2m、加压-2
f、并运1n、并运1
g、并运2o、并运2
h、切换p、切换
1#吸附器运行2#吸附器再生
步序
阀
a
b
c
d
e
f
g
h
KV1701
开
开
开
开
开
开
开
关
KV1702
关
关
关
关
关
关
开
开
KV1703
开
开
开
开
开
开
开
关
KV1704
关
关
关
关
关
开
开
开
KV1705
关
关
关
关
关
关
关
关
KV1706
关
开
开
开
关
关
关
关
KV1707
关
关
关
关
关
关
关
关
KV1708
关
开
开
开
关
关
关
关
KV1709
关
关
关
关
关
关
关
关
KV1710
开
关
关
关
关
关
关
关
KV1711
关
关
关
关
关
关
关
关
KV1712
关
关
关
关
关
开
关
关
KV1713
关
关
关
关
开
关
关
关
KV1714
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
KV1715
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
2#吸附器运行1#吸附器再生
步序
阀
i
j
k
l
m
n
o
p
KV1701
关
关
关
关
开
关
开
开
KV1702
开
开
开
开
开
开
开
关
KV1703
关
关
关
关
关
开
开
开
KV1704
开
开
开
开
开
开
开
关
KV1705
关
开
开
开
关
关
关
关
KV1706
关
关
关
关
关
关
关
关
KV1707
关
开
开
开
关
关
关
关
KV1708
关
关
关
关
关
关
关
关
KV1709
开
关
关
关
关
关
关
关
KV1710
关
关
关
关
关
关
关
关
KV1711
关
关
关
关
关
开
关
关
KV1712
关
关
关
关
关
关
关
关
KV1713
关
关
关
关
开
关
关
关
KV1714
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
KV1715
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
旁路
3、操作要点:
①通过AIC1706、FIC1705的串级调节确保合成气里氢氮比的正常控制。
②去C1701进口工艺气温度的调节
靠V1701出口调节阀AV1739的节流膨胀使支C1701的净化气温度恒定。
③吹扫冷箱用氮
打开RV17001吹扫冷箱用氮阀,保持足够的吹扫氮使冷箱保持微正压。
④合成气流的分布
合成气经E1702/1703后分为两股,一股去E1701,另一股去16工号加热,合成气的分布用TDC1716控制,测量时冷箱前的中压氮与出E1701热合成气温差,减少此温差,去16工号的冷合成气增加。
⑤PICA1713的调节
当装置运行稳定时,调节PICA1713设定值,使PV1713开度为零。
(四)注意事项
1.分子筛再生要彻底,严防甲醇或CO2穿透分子筛进入冷箱。
2、冷箱内板翅式换热器端面温差不允许超过60℃。
3、冷箱干燥时,应打开所有能排放的排放点,包括仪表导压管。
4、冷箱内珠光砂干燥氮要保持常开,使其保持微正压。
(五)日常维护要求
1、检查现场有无跑冒滴漏,防止可燃性气体外漏税发生危险。
2、冷箱的操作关键是冷量的平衡,注意调整FV1709、FV1710、TV1739。
3.谨防冷箱内冷液体带出冷箱,冻坏管道。
(六)异常现象及事故处理
序号
异常现象
原因
处理方法
1
E1704泄露,检修时内芯打出5米多距离,险些酿成大祸
①工艺查漏时壳侧充压0.5MpaG,未及时排放卸压,协调不到位。
②检修时未加压环,安全措施不得力
①工艺与设备的配合不可疏忽大意。
②检修安全措施应落到实处③重大检查项目工艺需有专人负责到底
2
E1705法兰泄漏爆着火,部分仪表线烧坏
分子筛吸附器在没有卸压时将其投入预热步,高低压系统窜气,H2摩擦进入大气爆炸。
分子筛停车后,再启动必须确认其压力及差压状况。
3
17冷量不足
FIC1709量过小
增加FIC1709量
4
出冷箱CO微量超标
①冷箱冷量不足。
②FIC1710量小。
①减负荷②调整冷量及洗涤氮量
5
板翅式换热器冷量上移
①换热器通道堵塞②TV1739开度过大
①复热②减少冷量
6
C1701压差增大
①负荷高②有堵塞现象③液位过高
①减负荷②降低液位③复热
7
C1701压差大,板翅式
换热器冷量上移
E1704漏,将水带入冷箱
①查漏②冷箱干燥