色谱系统适用性验证报告参考模板.docx
《色谱系统适用性验证报告参考模板.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《色谱系统适用性验证报告参考模板.docx（11页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
色谱系统适用性验证报告参考模板
色谱系统适用性验证报告
验证目的：
为了确保使用该仪器检测数据真实可靠，符合预期的分析应用要求，适用于目前的检测方法，对该仪器进行必要的验证
验证结果：
一、仪器1
仪器：
Agilent1100
方法：
GB
色谱柱：
HypersilODS25μm4.6mm×250mm
理论塔板数按VA醋酸酯反式峰计算应不低于2000
流动相：
以水：
乙腈：
异丙醇（12.5:
75:
12.5）为流动相，流速为1.0mL/min
进样体积：
20μL
检测波长：
326nm
温度：
25℃
供试品溶液制备：
精密称取VA醋酸酯样品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
对照品溶液制备：
精密称取VA醋酸酯标准品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
实验结果：
1.理论塔板数、分离度
测定次数
1
2
3
4
5
理论塔板数
13020
13265
13275
13273
13280
理论塔板数均值
13222
分离度
2.01
2.00
1.87
1.86
1.72
分离度均值
1.89
色谱图见图1-图5
2.重复性
测定次数
1
2
3
4
5
保留时间
13.299
13.308
13.312
13.316
13.322
保留时间均值
13.311
RSD
0.058%
峰面积
2494.1
2481.9
2486.8
2499.4
2490.6
峰面积均值
2490.6
RSD
0.24%
色谱图见图6-图10
3.拖尾因子
测定次数
1
2
3
4
5
拖尾因子
1.003
1.005
1.006
1.004
1.006
拖尾因子均值
1.005
色谱图见图6-图10
仪器2
仪器：
Agilent1100
方法：
GB
色谱柱：
HypersilODS25μm4.6mm×250mm
理论塔板数按VA醋酸酯反式峰计算应不低于2000
流动相：
以水：
乙腈：
异丙醇（12.5:
75:
12.5）为流动相，流速为1.0mL/min
进样体积：
20μL
检测波长：
326nm
温度：
25℃
供试品溶液制备：
精密称取VA醋酸酯样品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
对照品溶液制备：
精密称取VA醋酸酯标准品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
实验结果：
1.理论塔板数、分离度
测定次数
1
2
3
4
5
理论塔板数
12977
13225
13138
13363
13235
理论塔板数均值
13188
分离度
1.99
1.95
1.84
1.86
1.80
分离度均值
1.89
色谱图见图11-图15
2.重复性
测定次数
1
2
3
4
5
保留时间
12.922
13.013
13.127
13.028
12.958
保留时间均值
13.010
RSD
0.54%
峰面积
2422.5
2411.5
2414.6
2419.2
2418.3
峰面积均值
2417.2
RSD
0.16%
色谱图见图16-图20
3.拖尾因子
测定次数
1
2
3
4
5
拖尾因子
0.988
0.992
0.992
0.997
0.994
拖尾因子均值
0.993
色谱图见图16-图20
仪器4
仪器：
Agilent1100
方法：
GB
色谱柱：
HypersilODS25μm4.6mm×250mm
理论塔板数按VD3峰计算应不低于2000
流动相：
以水：
甲醇：
乙腈（9:
47:
44）为流动相，流速为1.5mL/min
进样体积：
20μL
检测波长：
265nm
温度：
30℃
供试品溶液制备：
精密称取VD3油样品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，90℃水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.0×10-3g/ml
对照品溶液制备：
精密称取VD3标准品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，90℃水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.0×10-3g/ml
实验结果：
1.理论塔板数、分离度
测定次数
1
2
3
4
5
理论塔板数
15082
15549
15115
15365
15622
理论塔板数均值
15347
分离度
4.69
4.81
4.60
4.60
4.63
分离度均值
4.67
色谱图见图21-图25
2.重复性
测定次数
1
2
3
4
5
保留时间
29.504
29.560
29.526
29.555
29.544
保留时间均值
29.538
RSD
0.070%
峰面积
687.64
698.01
696.97
689.47
695.74
峰面积均值
693.67
RSD
0.60%
色谱图见图26-图30
3.拖尾因子
测定次数
1
2
3
4
5
拖尾因子
1.034
1.025
1.028
1.023
1.039
拖尾因子均值
1.030
色谱图见图26-图30
仪器6
仪器：
Agilent1200
方法：
GB
色谱柱：
HypersilODS25μm4.6mm×250mm
理论塔板数按VA棕榈酸酯反式峰计算应不低于2000
流动相：
以甲醇：
异丙醇：
乙腈（47:
9:
44）为流动相，流速为1.0mL/min
进样体积：
20μL
检测波长：
326nm
温度：
25℃
供试品溶液制备：
精密称取VA棕榈酸酯样品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
对照品溶液制备：
精密称取VA棕榈酸酯标准品适量，用乙醇溶解并稀释成8.0×10-6g/ml
实验结果：
1.理论塔板数、分离度
测定次数
1
2
3
4
5
理论塔板数
18075
18092
17504
17784
17800
理论塔板数均值
17851
分离度
1.40
1.38
1.37
1.34
1.30
分离度均值
1.36
色谱图见图31-图35
2.重复性
测定次数
1
2
3
4
5
保留时间
27.250
27.244
27.290
27.305
27.300
保留时间均值
27.278
RSD
0.094%
峰面积
2989.6
2983.0
2966.9
2978.6
2964.6
峰面积均值
2976.5
RSD
0.32%
色谱图见图36-图40
3.拖尾因子
测定次数
1
2
3
4
5
拖尾因子
1.079
1.080
1.060
1.069
1.068
拖尾因子均值
1.071
色谱图见图36-图40
仪器7
仪器：
agilent1100
方法：
色谱柱：
HypersilODS25μm4.6mm×250mm
理论塔板数按VD3峰计算应不低于2000
流动相：
以水：
甲醇：
乙腈（9:
47:
44）为流动相，流速为1.5mL/min
进样体积：
20μL
检测波长：
265nm
温度：
30℃
供试品溶液制备：
精密称取VD3油样品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，90℃水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.0×10-3g/ml
对照品溶液制备：
精密称取VD3标准品适量于皂化瓶中，加入约30mL乙醇溶解，90℃水浴回流30min，冷却后用乙醇稀释成1.0×10-3g/ml
实验结果：
1.理论塔板数、分离度
测定次数
1
2
3
4
5
理论塔板数
14163
14389
14149
14382
14357
理论塔板数均值
14288
分离度
4.49
4.51
4.48
4.50
4.50
分离度均值
4.50
色谱图见图41-图45
2.重复性
测定次数
1
2
3
4
5
保留时间
29.648
29.686
29.301
29.207
29.288
保留时间均值
29.43
RSD
0.68%
峰面积
773.37
777.42
779.17
782.05
777.59
峰面积均值
777.92
RSD
0.36%
色谱图见图46-图50
3.拖尾因子
测定次数
1
2
3
4
5
拖尾因子
1.076
1.074
1.069
1.074
1.076
拖尾因子均值
1.074
色谱图见图46-图50
附录一：
1．理论塔板数
计算公式：
n=16（tR/W）2
2．分离度：
除另有规定外，待测组分与相邻共存物之间的分离度应大于1.5
计算公式：
R=2（tR2-tR1）/（W1+W2）
式中：
tR2为相邻两峰中后一峰的保留时间
tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间
W1及W2分别为此相邻两峰的峰宽
3．重复性：
采用外标法时，通常取各品种下的对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积的测量值的相对标准偏差应不大于2.0%
4．拖尾因子
计算公式：
T=W0.05h/（2d1）
式中：
W0.05h为5%峰高处的峰宽
d1为峰顶点至峰前沿之间的距离
引用：
中国药典2010版二部附录VD高效液相色谱法
友情提示：
范文可能无法思考和涵盖全面，供参考!
最好找专业人士起草或审核后使用，感谢您的下载！
升级会员 