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35碘化物作业指导书
32水质碘化物的测定作业指导书
方法一、离子色谱法
1适用范围
本标准适用于地表水和地下水中碘化物的测定。
当进样体积为250μl时，本方法的检出限为0.002mg/L，测定下限为0.008mg/L。
2相关文件
HJ/T91地表水和污水监测技术规范
HJ/T164地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品随淋洗液进入阴离子分离柱，分离出碘离子（I-），用电导检测器检测。
根据碘离子保留时间定性，外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件
表1仪器设备一览表
序号
名称
备注
1
离子色谱仪（具电导检测器）
2
色谱柱
3
连续自再生的阴离子膜抑制器
或同等性能抑制器
4
一次性注射器
5
微孔滤膜过滤器
装有0.45μm水系微孔滤膜
6
聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶
500ml
7
预处理柱
阳离子交换柱（Na型或H型）、固相萃取柱（C18或RP）
表2实验材料一览表
序号
名称
备注
1
碘化钾
2
氢氧化钾
3
氢氧化钠
4
碘化物标准贮备液
5
碘化物标准中间液
6
碘化物标准使用液
7
氢氧化钾溶液
8
氢氧化钠饱和溶液
9
高纯氮气
≥99.99%
10
水系微孔滤膜：
0.45μm
5操作规程
5.1色谱分析参考条件根据仪器说明书设定仪器。
色谱条件根据色谱柱选择。
采用氢氧化钾淋洗液体系等度洗脱参考条件如下：
淋洗液为40mmol/L的氢氧化钾溶液，流速为1.00ml/min，抑制器电流为99mA，检测器温度30℃，进样体积可根据样品浓度的高低选择50μl~250μl。
注3：
若采用以烷醇基为填料的色谱柱，也可用碳酸盐淋洗液体系分离、测定碘化物，其色谱分析参考条件详见附录A。
注4：
应在淋洗液使用前进行脱气处理，避免气泡进入离子色谱系统。
5.2标准曲线的绘制
分别准确吸取0.00ml、0.10ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、5.00ml、10.00ml碘化物标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
标准系列中碘化物的浓度分别为：
0.000mg/L，0.010mg/L，0.020mg/L，0.050mg/L，0.100mg/L，0.500mg/L，1.00mg/L。
以碘化物浓度为横坐标，以其对应的峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
碘离子参考色谱图见图1。
5.3测定
按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤进行试样的测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。
图1碘离子色谱图
5.4空白试验
在分析试样的同时，应做空白试验。
用实验用水代替样品，按与样品的保存（6.1）、试样制备（6.2）和测定相同的步骤进行分析。
6异常情况处理及注意事项
6.1样品的采集与保存
样品的采集按照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行。
水样采集后立即置于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中，加入氢氧化钠饱和溶液调节pH约为12，尽快分析。
如不能及时分析，应于0℃~4℃冷藏、避光保存，并于24h内完成测定。
6.2试样的制备
采集后的样品（6.1）经0.45μm水系微孔滤膜过滤，弃去初滤液10ml，收集后续滤液待测。
注1：
对于未知浓度的样品，可先将试样（6.2）稀释100倍进样分析，再根据测定结果选择适当的稀释倍数重新进样分析。
注2：
对于可能存在干扰的样品，应进行预处理。
可选择Na型或H型阳离子交换柱去除金属离子干扰，选择C18或RP固相萃取柱去除高含量有机物。
具体操作为用5ml注射器抽取试样，共需抽取15ml，在注射器前端套上预处理柱，将试样轻推过柱。
此过程应弃去初始滤液3ml，收集后续过柱滤液，待测。
7结果处理
水样中碘化物的浓度ρ（mg/L），按照下式进行计算。
式中：
ρ——水样中碘化物的浓度，mg/L；
h——试样的峰面积（或峰高）；
h0——空白试样的峰面积（或峰高）；
b——回归方程的斜率；
a——回归方程的截距；
f——试样的稀释倍数。
方法二、硫酸铈催化分光光度法
1适用范围
本方法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。
本法的最低检测质量为0.01ug，若取10mL水样测定，最低检测质量浓度为1.
本法适宜测定1~10ug/L（I-）低浓度范围和10~100ug/L（I-）高浓度范围碘化物。
银及汞离子印制碘化物的催化能力，氯离子与碘离子有类似的催化作用，加入大量的氯离子可以抑制上述干扰。
2相关文件
GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无机非金属指标
3方法原理
在酸性条件下，亚砷酸与硫酸高铈发生缓慢的氧化还原反应。
碘离子有催化作用，使反应加速进行，反应速度随碘离子含量增高而变快，剩余的高铈离子就越少。
用亚铁离子还原剩余的高铈离子，终止亚砷酸-高铈间的氧化还原反应。
氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物，比色定量。
间接测定碘化物的含量。
4仪器设备、实验材料、环境条件
表1仪器设备一栏表
序号
名称
备注
1
恒温水浴锅
30±5°C
2
秒表
3
分光光度计
4
具塞比色管
25ml
5
表2实验材料一览表
序号
名称
备注
1
纯水（无碘化物）
2
氯化钠溶液
3
亚砷酸溶液
剧毒
4
硫酸溶液（1+3）
5
硫酸铈溶液
6
硫酸亚铁溶液
7
硫氰酸钾溶液
8
碘化物标准储备液
9
碘化物标准使用液
5操作规程
5.1低浓度1~10ug/L（I-）测定方法
5.1.1按照下表配制标准系列，水样A管、B管，并按表向各管加入试剂。
摇匀后，置于30±5°C恒温水浴锅中20±0.1min后，使温度达到平衡。
碘化物测定各管的试剂加入量一览表
管号
碘化物标准使用溶液（0.01ug/mL）
水样
纯水
氯化钠溶液（260g/L）
亚砷酸溶液（0.10mol/L）
硫酸溶液（1+3）
标准1
1.00
0
9.0
1.0
0.5
1.0
标准2
3.00
0
7.0
1.0
0.5
1.0
标准3
5.00
0
5.0
1.0
0.5
1.0
标准4
7.00
0
3.0
1.0
0.5
1.0
标准5
10.00
0
0
1.0
0.5
1.0
标准6
0
0
10.0
1.0
0.5
1.0
样品
0
10.0
0
1.0
0.5
1.0
B管
0
10.0
0.5
1.0
0
1.0
A管
0
0
10.5
1.0
0
1.0
5.1.2按下秒表计时，每隔30s依次向各管加入0.5ml硫酸铈溶液密塞迅速摇匀，放回水浴中保温。
5.1.3于水浴中放置20±0.1min后，每隔30s依次向各管加1.00ml硫酸亚铁铵溶液，密塞迅速摇匀，放回水浴中。
注：
每次加硫酸铈溶液到硫酸亚铁铵溶液的间隔均为20±0.1min。
5.1.420±0.1min后，每隔30s，依次向各管加1.00ml硫氰酸钾溶液，在室温放置45min,于510nm波长，1cm比色皿，以纯水作参比，测量吸光度。
绘制标准曲线。
注：
标准曲线呈向下弯曲，并不呈良好线性。
因此标准曲线必需与样品分析同时操作。
用吸光度与浓度直接作图。
不对曲线进行回归处理，防止产生误差。
将吸光度对数值作图．可得直线关系的标准曲线。
5.2高浓度10~100ug/L（I-）测定方法
5.2.1工作曲线的绘制：
吸取碘化物标准使用液0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL分别注入25ml具塞比色管中，加纯水至10.0ml,按照5.1操作。
6异常情况处理及注意事项
7结果处理
水样中碘化物的质量浓度计算见式：
-水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升；
m-从标准曲线上查得样品管中碘化物的质量，单位为微克；
V-水样体积，单位为毫升。
方法三、高浓度碘化物比色法
1适用范围
本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。
本法最低检测质量0.5ug，若取10ml水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
2相关文件
GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无机非金属指标
3方法原理
在酸化的水样中加入过量溴水，碘化物被氧化为碘酸盐，用甲酸钠除去过量的溴，剩余的甲酸钠在酸性溶液中加热成为甲酸挥发逸失，冷却后加入碘化钾析出碘，加入淀粉生产蓝紫色复合物，比色定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备：
分光光度计；具塞比色管（25ml）；
实验材料一览表
序号
名称
备注
1
磷酸
2
饱和溴水
3
碘化钾溶液
4
甲酸钠溶液
5
碘化物标准储备溶液
6
碘化物标准使用液
7
淀粉溶液
5操作规程
5.1吸取10.0ml水样于25ml具塞比色管中。
5.2取25ml具塞比色管8只，分别加入碘化物标准使用溶液0ml,0.5ml,1.0ml,2.0ml,4.0ml,6.0ml,8.0ml,10.0ml,并用纯水稀释至10ml刻度。
5.3于各管中分别加入磷酸3滴，再滴加饱和溴水至呈淡黄色稳定不变，置于沸水浴中加热2min,取出冷却。
5.4于各管中加入碘化钾溶液1.0ml摇匀，于暗处放置15min,各加淀粉溶液10ml,15min后加纯水至25ml刻度，混匀，于570nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。
5.5绘制标准曲线，从曲线上查出碘化物的质量。
6异常情况处理及注意事项
大量的氯化物、氟化物、溴化物和硫酸盐不干扰测定，铁离子的干扰可加入磷酸予以消除。
7结果处理
水样中碘化物的质量浓度计算见式：
-水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升；
m-从标准曲线上查得样品管中碘化物的质量，单位为微克；
V-水样体积，单位为毫升。
方法四、高浓度碘化物容量法
1适用范围
本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。
本法最低检测质量2.5ug，若取100ml水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L。
2相关文件
GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无机非金属指标
3方法原理
在碱性条件下，高锰酸钾将碘化物氧化成碘酸盐IO3-，在酸性条件下与加入的过量碘化钾作用，生成3molI2。
以N-氯代十六烷基吡啶为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定，并计算水中碘化物的浓度。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备：
微量滴定管5ml;
实验材料一览表
序号
名称
备注
1
磷酸
2
氢氧化钠-溴化钾溶液
3
高锰酸钾溶液
4
亚硝酸钠溶液
5
氨基磺酸铵溶液
6
碘化钾-碳酸钠溶液
7
硫酸亚铁铵溶液
8
氯化镁溶液
9
氢氧化钠溶液
10
碘化物标准储备液
11
硫代硫酸钠标准储备液
12
N-氯代十六烷基吡啶溶液
5操作规程
5.1吸取100mL水样置于250mL锥形瓶中。
加5mL氢氧化铀溶液，2mL高锰酸钾，放置10min后加2mL亚硝酸钠溶液，3mL磷酸，摇匀，待红色消失后，再静置3min。
5.2加入5ml氨基磺酸按溶液，分摇匀，静置5min。
将试样温度降至17℃，加2.0mL碘化钾-碳酸钠溶液，混匀，加1mlCPC溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至红色消失为止，根据所消耗硫代硫酸钠标准用量，计算碘化物的质量浓度。
6异常情况处理及注意事项
水样中若存在Cr6+，将干扰测定。
7结果处理
水样中碘化物的质量浓度计算见式：
--水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升；
--硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升；
V-水样体积，单位为毫升；
126.9—与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液相当的以ug表示的碘化物的质量；
方法五、气相色谱法
1适用范围
本法适用于生活饮用水及其水源水中高浓度碘化物的测定。
本法最低检测质量0.05ng，若取10.0ml水样测定，则最低检测质量浓度为1ug/L。
2相关文件
GB/T5750.5-2006生活饮用水检测标准方法无机非金属指标
3方法原理
在酸性条件下，水样中的碘化物与重铬酸钾发生氧化还原反应析出碘，它与丁酮生成3-碘丁酮-2，用气相色谱法电子捕获检测器进行定量测定。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备：
气相色谱仪，色谱柱，微量注射器，分液漏斗。
实验材料一览表
序号
名称
备注
1
高纯氮气
99.999%
2
无碘化物纯水
3
硫酸溶液
4
重铬酸钾溶液
5
丁酮
6
环己烷
7
硫代硫酸钠溶液
8
无水硫酸钠
9
碘化钾
10
丙酮
5操作规程
5.1仪器的调整
根据检测要求，调整仪器，气化室温度230℃，柱温100℃，检测器温度230℃，载气流量35ml/min.
5.2校准
5.2.1绘制工作曲线；取6个60ml分液漏斗加0,1.0,3.0,5.0,7.0,10ml碘化物标准使用溶液，补加纯水至10ml，分别取5ul环己烷萃取液进行色谱的分析，测量碘丁酮色谱峰高，以峰高为纵坐标，含量为横坐标，绘制工作曲线。
5.3测定
直接进样，进样量为5ul，并以标样核对，记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。
色谱峰高的测量：
连接峰的起点和终点作为峰底，从峰高的最大值对基线作为峰高，单位为毫米。
6异常情况处理及注意事项
暂无
7结果处理
水样中碘化物的质量浓度计算见式：
-水样中碘化物的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
m-从样品峰高在工作曲线上查得碘化物的质量，单位为微克（ug）；
V-水样体积，单位为毫升（ml）。
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